CN110615467A - 一种沿＜111＞择优取向且a位复合的钛酸钡基片状模板籽晶及其制备方法 - Google Patents

一种沿＜111＞择优取向且a位复合的钛酸钡基片状模板籽晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶及其制备方法，本发明涉及片状模板籽晶及其制备方法。本发明解决现有沿<111>取向的模板多为纯BaTiO3组分、粒径尺寸可调控范围窄、粒径尺寸不均一且分散性差造成模板难以在母体中高度定向、扮演“缺陷”角色的问题。这些导致了陶瓷沿<111>织构质量偏低、无法最大化利用T相多畴构型有效地提高该方向的电学性能，尤其是无法受益于剪切性能等限制的问题。片状模板籽晶的化学通式为(Ba1‑xAEx)TiO3；方法：一、固相法制备前驱体用原料BaTiO3粉体；二、熔盐法制备粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体；三、局部化学微晶反应法制备目标产物。

Description

一种沿＜111＞择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶 及其制备方法
技术领域
本发明涉及片状模板籽晶及其制备方法。
背景技术
BaTiO3基陶瓷是一类具有钙钛矿结构的无铅电子材料，在多层片式电容器、压电传感器和致动器、铁电非易失性存储器等电子陶瓷器件中有着广泛的应用。近年来，电子信息技术的迅猛发展对BaTiO3基陶瓷的电学性能提出了越来越高的要求。沿优势方向择优取向的织构化陶瓷可以解决多晶陶瓷中晶粒取向随意、性能较差的问题，成为提高陶瓷电学性能非常有效的途径。对于特定晶相(例如四方T相)的钙钛矿结构来说，其<111>方向非常独特，若能在此方向上构建工程多畴构型(例如3T或者2T)，可望获得大幅度提高的压电性能，并开采出该方向所特有的剪切性能进行利用。
制备织构陶瓷的总体思路是将各向异性的模板籽晶在剪切场的作用下定向且均匀地埋入目标组分的基体母体细粉中，热处理时基体母体细粉在模板籽晶的诱导下定向生长，从而形成具有各向异性的织构陶瓷。合成组分、晶向和形貌可控的模板籽晶是制备织构陶瓷的首要任务。片状模板籽晶的组分、晶体取向和形貌特性(粒径大小及分布范围、径厚比、分散性等)是决定陶瓷织构质量和晶粒尺寸的关键因素。要采用晶粒定向生长技术成功地制备出沿<111>高度择优取向的BaTiO3基织构陶瓷，要求：①、片状模板籽晶的最大晶面法线方向为<111>方向，从而保证晶粒能够在模板的诱导下沿<111>定向成长；②、模板需分散性好、径厚比高，从而保证其在基体母体细粉中能够均匀且高度定向地排布；③、模板籽晶粒径需可控且均一，从而保证织构陶瓷取向晶粒粒径可控和均一；④、模板籽晶和基体母体细粉组分尽量一致，从而避免模板材料扮演缺陷角色而对织构陶瓷性能提高产生不利影响的问题。
局部化学微晶转化法是制备具有钙钛矿结构的低维片状晶体最有效的方法。目前，大部分报道集中在制备沿<001>择优取向的BaTiO3模板上，仅有少部分关于制备沿<111>择优取向模板籽晶的相关报道，且所制备<111>模板籽晶其组分为纯BaTiO3。此外，所报道的沿<111>择优取向模板籽晶的粒径尺寸可调控范围窄，仅为5μm～20μm左右，粒径分布不均一，分散性较差，难以在母体细粉中高度定向，从而导致所制备的陶瓷织构质量偏低。此外，目前用于制备电子陶瓷尤其是压电陶瓷的基体材料不使用纯BaTiO3系而使用固溶Ca或者Sr等元素的BaTiO3基体系。若使用纯BaTiO3模板籽晶来织构这些体系，基体母体材料与模板材料的化学组分差异会导致模板材料扮演着一种如同缺陷的角色。这些问题的存在导致了织构陶瓷无法最大化地利用T相多畴构型实现沿<111>方向电学性能的大幅度提高，尤其是无法利用该方向独特的剪切性能。合成沿<111>高度择优取向、组分含有复合取代Ca或者Sr元素且形貌可调控的BaTiO3基模板籽晶已成为一项非常紧迫的任务，然而目前却鲜见该方面的相关报道。
发明内容
本发明要解决现有沿<111>取向的模板多为纯BaTiO3组分、其粒径尺寸可调控范围窄(5μm～20μm)、粒径尺寸不均一且分散性较差造成模板难以在母体中高度定向、扮演“缺陷”角色的问题。且鉴于这些问题的存在导致了陶瓷沿<111>织构质量偏低、无法最大化利用T相多畴构型有效地提高该方向的电学性能，尤其是无法受益于剪切性能等限制的问题，而提供一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶及其制备方法。
一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶，它的化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3，其中AE为Ca和Sr中的一种或两种的混合物，0<x<1；
沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶为纯钙钛矿结构，片状模板籽晶最大晶面为(111)面，最大晶面的法线方向为<111>方向，片状模板籽晶沿<111>取向度为90％以上，晶粒粒径均一且尺寸在1μm至90μm可调节，径厚比大于6。
一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、固相法制备前驱体用原料BaTiO3粉体：
按化学通式为BaTiO3的化学计量比称取TiO2粉体和BaCO3粉体，将TiO2粉体与BaCO3粉体混合，得到混合物A，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物A球磨24h～96h，球磨后烘干，得到混合原料A，在温度为900℃～1300℃的条件下，将混合原料A煅烧1h～9h，得到前驱体用原料BaTiO3粉体；
所述的TiO2粉体粒径为20nm～500nm；
所述的前驱体用原料BaTiO3粉体粒径为100nm～1.5μm；
二、熔盐法制备粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体：
称取TiO2粉体、前驱体用原料BaTiO3粉体和熔盐，将TiO2粉体和前驱体用原料BaTiO3粉体混合，再加入熔盐，得到混合物B，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物B球磨24h～96h，球磨后烘干，得到混合原料B，在温度为900℃～1250℃的条件下，将混合原料B煅烧30min～360min，得到反应产物B，在搅拌的条件下，使用温度为80℃～100℃的去离子水对反应产物B进行清洗，然后在超声功率为100W～300W的条件下，超声波分散10min～40min，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体；
所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的摩尔比为(1.20～1.45):1；所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(1.1～8)；
所述的熔盐为NaCl和KCl的混合物或Na2SO4和K2SO4的混合物；所述的NaCl和KCl的混合物中NaCl与KCl的摩尔比为(1.5～6):1；所述的Na2SO4和K2SO4的混合物中Na2SO4与K2SO4的摩尔比为(1～6):1；
所述的TiO2粉体粒径为500nm～2.0μm；
所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径尺寸在600nm至85μm可调节；
三、局部化学微晶反应法制备目标产物：
按化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3的化学计量比称取补充反应物及粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，将补充反应物与熔盐混合，得到混合物C，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物C球磨12h～48h，再加入粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，然后在转速小于120r/min的条件下，球磨10min～60min，球磨后烘干，得到混合原料C，在温度为900℃～1300℃的条件下，将混合原料C煅烧1h～10h，得到反应产物C，在搅拌的条件下，使用温度为80℃～100℃的去离子水对反应产物C进行清洗，然后在超声功率为100W～300W的条件下，超声波分散多次，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶，其中AE为Ca和Sr中的一种或两种的混合物，0<x<1；
所述的补充反应物或为SrCO3，或为CaCO3，或为BaCO3、SrCO3和CaCO3中的两种或者三种的混合物；
所述的熔盐或为NaCl，或为KCl，或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种的混合物，或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种与NaCl的混合物，或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种与KCl的混合物；
所述的补充反应物和粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体的总质量与熔盐的质量比为1:(1.2～6)。
本发明的有益效果是：本发明采用固相法、熔盐法和局部化学微晶转化法相结合，制备了一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶。
与已有技术相比：①、采用本发明技术所制备的模板组分为沿<111>择优取向且沿A位复合的(Ba1-xAEx)TiO3(AE＝Ca，Sr)，打破了传统技术只能制备沿<111>择优取向的纯BaTiO3体系片状模板籽晶的限制，利用该模板来织构固溶Ca和/或Sr的基体组分时能够避免组织缺陷的产生，即采用本发明技术所制备的模板籽晶可用来合成多种组分的织构陶瓷，并保证织构陶瓷的母体基体和模板籽晶组分一致；②、所制备的模板籽晶沿<111>取向度高达90％以上，径厚比高，径厚比大于6，粒径均一，分布范围窄，分散性好，能够在母体细粉中沿<111>高度定向排列，即采用本发明技术所制备的模板籽晶可合成沿<111>高度择优取向的织构陶瓷，解决了传统技术制备的<111>模板在母体细粉中难以定向从而导致陶瓷织构质量低的技术难点；③、采用本发明技术所制备的模板籽晶其片状粒径尺寸在1μm至90μm可调节，相比与传统技术制备的晶粒尺寸范围为5μm～20μm左右的模板，本发明所制备的模板能够使得在更宽的范围内调控织构陶瓷的取向晶粒尺寸成为可能。基于以上三点优势，采用本发明技术所制备的模板籽晶可以用来制备出沿<111>高度择优取向、高织构质量且A位复合的织构陶瓷，从而最大化地开采T相多畴构型所产生的各向异性效应，实现电学性能大幅度的提高并使得剪切性能得到最有效的利用。此外，本发明的制备方法使用的原料价格便宜，工艺流程简单，对设备要求低，生产周期短，重复性好，可应用于规模化生产。
附图说明
图1为实施例一制备的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的X射线衍射图谱；
图2为实施例一制备的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的微观形貌图；
图3为实施例二制备的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的X射线衍射图谱；
图4为实施例二制备的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的微观形貌图；
图5为实施例三制备的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的微观形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶，它的化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3，其中AE为Ca和Sr中的一种或两种的混合物，0<x<1；
沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶为纯钙钛矿结构，片状模板籽晶最大晶面为(111)面，最大晶面的法线方向为<111>方向，片状模板籽晶沿<111>取向度为90％以上，晶粒粒径均一且尺寸在1μm至90μm可调节，径厚比大于6。
本实施方式的有益效果是：本实施方式采用固相法、熔盐法和局部化学微晶转化法相结合，制备了一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶。
与已有技术相比：①、采用本实施方式技术所制备的模板组分为沿<111>择优取向且沿A位复合的(Ba1-xAEx)TiO3(AE＝Ca，Sr)，打破了传统技术只能制备沿<111>择优取向的纯BaTiO3体系片状模板籽晶的限制，利用该模板来织构固溶Ca和/或Sr的基体组分时能够避免组织缺陷的产生，即采用本实施方式技术所制备的模板籽晶可用来合成多种组分的织构陶瓷，并保证织构陶瓷的母体基体和模板籽晶组分一致；②、所制备的模板籽晶沿<111>取向度高达90％以上，径厚比高，径厚比大于6，粒径均一，分布范围窄，分散性好，能够在母体细粉中沿<111>高度定向排列，即采用本实施方式技术所制备的模板籽晶可合成沿<111>高度择优取向的织构陶瓷，解决了传统技术制备的<111>模板在母体细粉中难以定向从而导致陶瓷织构质量低的技术难点；③、采用本实施方式技术所制备的模板籽晶其片状粒径尺寸在1μm至90μm可调节，相比与传统技术制备的晶粒尺寸范围为5μm～20μm左右的模板，本实施方式所制备的模板能够使得在更宽的范围内调控织构陶瓷的取向晶粒尺寸成为可能。基于以上三点优势，采用本实施方式技术所制备的模板籽晶可以用来制备出沿<111>高度择优取向、高织构质量且A位复合的织构陶瓷，从而最大化地开采T相多畴构型所产生的各向异性效应，实现电学性能大幅度的提高并使得剪切性能得到最有效的利用。此外，本发明的制备方法使用的原料价格便宜，工艺流程简单，对设备要求低，生产周期短，重复性好，可应用于规模化生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的晶粒粒径均一且尺寸在1μm至5μm可调节。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的晶粒粒径均一且尺寸在31μm至90μm可调节。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、固相法制备前驱体用原料BaTiO3粉体：
按化学通式为BaTiO3的化学计量比称取TiO2粉体和BaCO3粉体，将TiO2粉体与BaCO3粉体混合，得到混合物A，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物A球磨24h～96h，球磨后烘干，得到混合原料A，在温度为900℃～1300℃的条件下，将混合原料A煅烧1h～9h，得到前驱体用原料BaTiO3粉体；
所述的TiO2粉体粒径为20nm～500nm；
所述的前驱体用原料BaTiO3粉体粒径为100nm～1.5μm；
二、熔盐法制备粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体：
称取TiO2粉体、前驱体用原料BaTiO3粉体和熔盐，将TiO2粉体和前驱体用原料BaTiO3粉体混合，再加入熔盐，得到混合物B，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物B球磨24h～96h，球磨后烘干，得到混合原料B，在温度为900℃～1250℃的条件下，将混合原料B煅烧30min～360min，得到反应产物B，在搅拌的条件下，使用温度为80℃～100℃的去离子水对反应产物B进行清洗，然后在超声功率为100W～300W的条件下，超声波分散10min～40min，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体；
所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的摩尔比为(1.20～1.45):1；所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(1.1～8)；
所述的熔盐为NaCl和KCl的混合物或Na2SO4和K2SO4的混合物；所述的NaCl和KCl的混合物中NaCl与KCl的摩尔比为(1.5～6):1；所述的Na2SO4和K2SO4的混合物中Na2SO4与K2SO4的摩尔比为(1～6):1；
所述的TiO2粉体粒径为500nm～2.0μm；
所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径尺寸在600nm至85μm可调节；
三、局部化学微晶反应法制备目标产物：
按化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3的化学计量比称取补充反应物及粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，将补充反应物与熔盐混合，得到混合物C，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物C球磨12h～48h，再加入粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，然后在转速小于120r/min的条件下，球磨10min～60min，球磨后烘干，得到混合原料C，在温度为900℃～1300℃的条件下，将混合原料C煅烧1h～10h，得到反应产物C，在搅拌的条件下，使用温度为80℃～100℃的去离子水对反应产物C进行清洗，然后在超声功率为100W～300W的条件下，超声波分散多次，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶，其中AE为Ca和Sr中的一种或两种的混合物，0<x<1；
所述的补充反应物或为SrCO3，或为CaCO3，或为BaCO3、SrCO3和CaCO3中的两种或者三种的混合物；
所述的熔盐或为NaCl，或为KCl，或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种的混合物，或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种与NaCl的混合物，或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种与KCl的混合物；
所述的补充反应物和粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体的总质量与熔盐的质量比为1:(1.2～6)。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中在温度为900℃～1120℃的条件下，将混合原料B煅烧30min～360min，得到反应产物B。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五之一不同的是：步骤二中在温度为1180℃～1250℃的条件下，将混合原料B煅烧30min～360min，得到反应产物B。其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是：步骤二中所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径尺寸在600nm至4.5μm可调节。其它与具体实施方式四至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是：步骤二中所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径尺寸在26μm至85μm可调节。其它与具体实施方式四至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是：步骤三中在温度为900℃～1120℃的条件下，将混合原料C煅烧1h～10h，得到反应产物C。其它与具体实施方式四至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是：步骤三中在温度为1200℃～1300℃的条件下，将混合原料C煅烧1h～10h，得到反应产物C。其它与具体实施方式四至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、固相法制备前驱体用原料BaTiO3粉体：
按化学通式为BaTiO3的化学计量比称取TiO2粉体和BaCO3粉体，将TiO2粉体与BaCO3粉体混合，得到混合物A，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物A球磨48h，球磨后烘干，得到混合原料A，在温度为1050℃的条件下，将混合原料A煅烧3h，得到前驱体用原料BaTiO3粉体；
所述的TiO2粉体粒径约为500nm；
所述的前驱体用原料BaTiO3粉体粒径为0.7μm～1.2μm；
二、熔盐法制备粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体：
称取TiO2粉体、前驱体用原料BaTiO3粉体和熔盐，将TiO2粉体和前驱体用原料BaTiO3粉体混合，再加入熔盐，得到混合物B，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物B球磨24h，球磨后烘干，得到混合原料B，在温度为1120℃的条件下，将混合原料B煅烧180min，得到反应产物B，在搅拌的条件下，使用温度为90℃的去离子水对反应产物B进行清洗，然后在超声功率为300W的条件下，超声波分散40min，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体；
所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的摩尔比为1.40:1；所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:2；
所述的熔盐为NaCl和KCl的混合物，且NaCl和KCl的摩尔比为3:1；
所述的TiO2粉体粒径为1.5μm～2.0μm；
所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径为40μm～82μm；
三、局部化学微晶反应法制备目标产物：
按化学通式为(Ba0.40Sr0.60)TiO3的化学计量比称取补充反应物及粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，将补充反应物与熔盐混合，得到混合物C，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物C球磨24h，再加入粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，然后在转速为90r/min的条件下，球磨35min，球磨后烘干，得到混合原料C，在温度为1250℃的条件下，将混合原料C煅烧10h，得到反应产物C，在搅拌的条件下，使用温度为100℃的去离子水对反应产物C进行清洗，然后在超声功率为300W的条件下，超声波分散多次，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到化学通式为(Ba0.40Sr0.60)TiO3的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶；
所述的补充反应物为BaCO3和SrCO3的混合物；
所述的熔盐或为BaCl2、SrCl2和KCl的混合物，且BaCl2与SrCl2与KCl的摩尔比为1:10:5；
所述的补充反应物和粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体的总质量与熔盐的质量比为1:5。
上述沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶为纯钙钛矿结构(即ABO3结构)，片状模板籽晶最大晶面为(111)面，最大晶面的法线方向为<111>方向，片状模板籽晶沿<111>取向度为94％以上，晶粒粒径均一且尺寸为50μm～85μm，径厚比≥10。
图1为实施例一制备的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的X射线衍射图谱。由图可以看出，该模板籽晶为典型的纯钙钛矿结构，并且没有杂相的存在，此外，其XRD图谱中(111)峰强度非常高，而非(111)峰强度则特别弱。采用表征晶体的<111>择优取向度，其中ΣI{111}是XRD图谱里所有{111}峰的强度之和，ΣI(hkl)是所有{hkl}峰的强度之和。其<111>择优取向度P111高达94％以上，证明实施例一制备的(Ba0.40Sr0.60)TiO3晶体沿<111>方向高度择优取向。
图2为实施例一制备的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的微观形貌图。由图可以看出，该片状微晶分散性好、无团聚现象、尺寸分布窄、表面平整，径向尺寸在50μm至85μm之间，径厚比≥10。
实施例二：
一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、固相法制备前驱体用原料BaTiO3粉体：
按化学通式为BaTiO3的化学计量比称取TiO2粉体和BaCO3粉体，将TiO2粉体与BaCO3粉体混合，得到混合物A，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物A球磨96h，球磨后烘干，得到混合原料A，在温度为950℃的条件下，将混合原料A煅烧3h，得到前驱体用原料BaTiO3粉体；
所述的TiO2粉体粒径约为50nm；
所述的前驱体用原料BaTiO3粉体粒径为100nm～300nm；
二、熔盐法制备粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体：
称取TiO2粉体、前驱体用原料BaTiO3粉体和熔盐，将TiO2粉体和前驱体用原料BaTiO3粉体混合，再加入熔盐，得到混合物B，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物B球磨48h，球磨后烘干，得到混合原料B，在温度为1080℃的条件下，将混合原料B煅烧30min，得到反应产物B，在搅拌的条件下，使用温度为90℃的去离子水对反应产物B进行清洗，然后在超声功率为200W的条件下，超声波分散30min，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体；
所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的摩尔比为1.45:1；所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:6；
所述的熔盐为NaCl和KCl的混合物，且NaCl与KCl的摩尔比为3:1；
所述的TiO2粉体粒径约为600nm；
所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径为700nm～4.5μm；
三、局部化学微晶反应法制备目标产物：
按化学通式为(Ba0.98Sr0.02)TiO3的化学计量比称取补充反应物及粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，将补充反应物与熔盐混合，得到混合物C，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物C球磨48h，再加入粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，然后在转速为100r/min的条件下，球磨30min，球磨后烘干，得到混合原料C，在温度为1100℃的条件下，将混合原料C煅烧3h，得到反应产物C，在搅拌的条件下，使用温度为80℃的去离子水对反应产物C进行清洗，然后在超声功率为200W的条件下，超声波分散多次，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到化学通式为(Ba0.98Sr0.02)TiO3的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶；
所述的补充反应物为BaCO3与SrCO3的混合物；
所述的熔盐为BaCl2、SrCl2与NaCl的混合物，且BaCl2与SrCl2与NaCl的摩尔比为30:1:300；
所述的补充反应物和粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体的总质量与熔盐的质量比为1:1.5。
沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶为纯钙钛矿结构(即ABO3结构)，片状模板籽晶最大晶面为(111)面，最大晶面的法线方向为<111>方向，片状模板籽晶沿<111>取向度为93％以上，晶粒粒径均一且尺寸为1μm～5μm，径厚比>6。
图3为实施例二制备的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的X射线衍射图谱。由图可以看出，该模板籽晶为典型的纯钙钛矿结构，且没有杂相的存在，此外，其XRD图谱的(111)峰强度非常高，而非(111)峰强度特别弱，<111>择优取向度P111高达93％以上，证明实施例二制备的(Ba0.98Sr0.02)TiO3晶体沿<111>方向高度择优取向。
图4为实施例二制备的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的微观形貌图。由图可以看出，该片状微晶分散性好、无团聚现象、尺寸分布窄、表面平整，径向尺寸在1μm至5μm之间，径厚比>6。
实施例三：
一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、固相法制备前驱体用原料BaTiO3粉体：
按化学通式为BaTiO3的化学计量比称取TiO2粉体和BaCO3粉体，将TiO2粉体与BaCO3粉体混合，得到混合物A，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物A球磨36h，球磨后烘干，得到混合原料A，在温度为1150℃的条件下，将混合原料A煅烧2h，得到前驱体用原料BaTiO3粉体；
所述的TiO2粉体粒径约为500nm；
所述的前驱体用原料BaTiO3粉体粒径为0.9μm～1.5μm；
二、熔盐法制备粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体：
称取TiO2粉体、前驱体用原料BaTiO3粉体和熔盐，将TiO2粉体和前驱体用原料BaTiO3粉体混合，再加入熔盐，得到混合物B，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物B球磨24h，球磨后烘干，得到混合原料B，在温度为1110℃的条件下，将混合原料B煅烧80min，得到反应产物B，在搅拌的条件下，使用温度为85℃的去离子水对反应产物B进行清洗，然后在超声功率为200W的条件下，超声波分散30min，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体；
所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的摩尔比为1.38:1；所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:4；
所述的熔盐为NaCl和KCl的混合物，且NaCl和KCl的摩尔比为3:1；
所述的TiO2粉体粒径为1.5μm～2.0μm；
所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径为26μm～45μm；
三、局部化学微晶反应法制备目标产物：
按化学通式为(Ba0.96Ca0.04)TiO3的化学计量比称取补充反应物及粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，将补充反应物与熔盐混合，得到混合物C，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物C球磨20h，再加入粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，然后在转速为80r/min的条件下，球磨45min，球磨后烘干，得到混合原料C，在温度为1200℃的条件下，将混合原料C煅烧5h，得到反应产物C，在搅拌的条件下，使用温度为90℃的去离子水对反应产物C进行清洗，然后在超声功率为275W的条件下，超声波分散多次，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到化学通式为(Ba0.96Ca0.04)TiO3的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶；
所述的补充反应物为BaCO3和CaCO3的混合物；
所述的熔盐为BaCl2与CaCl2与NaCl的混合物，且BaCl2与CaCl2与NaCl的摩尔比为18:1:300；
所述的补充反应物和粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体的总质量与熔盐的质量比为1:2。
沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶为纯钙钛矿结构(即ABO3结构)，片状模板籽晶最大晶面为(111)面，最大晶面的法线方向为<111>方向，片状模板籽晶沿<111>取向度为93％以上，晶粒粒径均一且尺寸为30μm～50μm，径厚比>7。
图5为实施例三制备的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的微观形貌图。由图可以看出，该片状微晶分散性好、无团聚现象、尺寸分布窄、表面平整，径向尺寸在30μm～50μm之间，径厚比>7。
由实施例一至三可知，沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的粒径尺寸可调节。

Claims (10)

1.一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶，其特征在于它的化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3，其中AE为Ca和Sr中的一种或两种的混合物，0<x<1；
沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶为纯钙钛矿结构，片状模板籽晶最大晶面为(111)面，最大晶面的法线方向为<111>方向，片状模板籽晶沿<111>取向度为90％以上，晶粒粒径均一且尺寸在1μm至90μm可调节，径厚比大于6。
2.根据权利要求1所述的一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶，其特征在于：所述的晶粒粒径均一且尺寸在1μm至5μm可调节。
3.根据权利要求1所述的一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶，其特征在于：所述的晶粒粒径均一且尺寸在31μm至90μm可调节。
4.如权利要求1所述的一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、固相法制备前驱体用原料BaTiO3粉体：
按化学通式为BaTiO3的化学计量比称取TiO2粉体和BaCO3粉体，将TiO2粉体与BaCO3粉体混合，得到混合物A，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物A球磨24h～96h，球磨后烘干，得到混合原料A，在温度为900℃～1300℃的条件下，将混合原料A煅烧1h～9h，得到前驱体用原料BaTiO3粉体；
所述的TiO2粉体粒径为20nm～500nm；
所述的前驱体用原料BaTiO3粉体粒径为100nm～1.5μm；
二、熔盐法制备粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体：
称取TiO2粉体、前驱体用原料BaTiO3粉体和熔盐，将TiO2粉体和前驱体用原料BaTiO3粉体混合，再加入熔盐，得到混合物B，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物B球磨24h～96h，球磨后烘干，得到混合原料B，在温度为900℃～1250℃的条件下，将混合原料B煅烧30min～360min，得到反应产物B，在搅拌的条件下，使用温度为80℃～100℃的去离子水对反应产物B进行清洗，然后在超声功率为100W～300W的条件下，超声波分散10min～40min，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体；
所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的摩尔比为(1.20～1.45):1；所述的TiO2粉体与前驱体用原料BaTiO3粉体的总质量与熔盐的质量比为1:(1.1～8)；
所述的熔盐为NaCl和KCl的混合物或Na2SO4和K2SO4的混合物；所述的NaCl和KCl的混合物中NaCl与KCl的摩尔比为(1.5～6):1；所述的Na2SO4和K2SO4的混合物中Na2SO4与K2SO4的摩尔比为(1～6):1；
所述的TiO2粉体粒径为500nm～2.0μm；
所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径尺寸在600nm至85μm可调节；
三、局部化学微晶反应法制备目标产物：
按化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3的化学计量比称取补充反应物及粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，将补充反应物与熔盐混合，得到混合物C，然后以无水乙醇为球磨介质，以氧化锆球为磨球，将混合物C球磨12h～48h，再加入粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体，然后在转速小于120r/min的条件下，球磨10min～60min，球磨后烘干，得到混合原料C，在温度为900℃～1300℃的条件下，将混合原料C煅烧1h～10h，得到反应产物C，在搅拌的条件下，使用温度为80℃～100℃的去离子水对反应产物C进行清洗，然后在超声功率为100W～300W的条件下，超声波分散多次，分散后过滤去除去离子水，再烘干，得到化学通式为(Ba1-xAEx)TiO3的沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶，其中AE为Ca和Sr中的一种或两种的混合物，0<x<1；
所述的补充反应物或为SrCO3，或为CaCO3，或为BaCO3、SrCO3和CaCO3中的两种或者三种的混合物；
所述的熔盐或为NaCl，或为KCl，或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种的混合物，或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种与NaCl的混合物，或为BaCl2、SrCl2和CaCl2中的一种或其中几种与KCl的混合物；
所述的补充反应物和粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体的总质量与熔盐的质量比为1:(1.2～6)。
5.根据权利要求4所述的一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，其特征在于：步骤二中在温度为900℃～1120℃的条件下，将混合原料B煅烧30min～360min，得到反应产物B。
6.根据权利要求4所述的一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，其特征在于：步骤二中在温度为1180℃～1250℃的条件下，将混合原料B煅烧30min～360min，得到反应产物B。
7.根据权利要求4所述的一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径尺寸在600nm至4.5μm可调节。
8.根据权利要求4所述的一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的粒径均一的片状Ba6Ti17O40前驱体粒径尺寸在26μm至85μm可调节。
9.根据权利要求4所述的一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，其特征在于：步骤三中在温度为900℃～1120℃的条件下，将混合原料C煅烧1h～10h，得到反应产物C。
10.根据权利要求4所述的一种沿<111>择优取向且A位复合的钛酸钡基片状模板籽晶的制备方法，其特征在于：步骤三中在温度为1200℃～1300℃的条件下，将混合原料C煅烧1h～10h，得到反应产物C。
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