CN116768618A - 织构化微波介质陶瓷材料及其制备方法、通信器件 - Google Patents
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本申请属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种织构化微波介质陶瓷材料及其制备方法、通信器件。其中，织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，包括步骤：采用熔盐法制备(Mg1‑xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶，其中，0＜x＜1；采用高温固态合成法制备(Mg1‑yCay)TiO3陶瓷粉末，其中，0＜y＜1；将陶瓷片状模板籽晶与陶瓷粉末混合后制成陶瓷生坯，烧结处理，陶瓷粉末在模板籽晶的片状方向上进行取向择优生长，使得微波介质陶瓷材料具有织构化结构。热量在这些择优取向上能够快速传导，从而显著提升织构化微波介质陶瓷材料的热导率，使得陶瓷材料同时具有高热导率、低介电常数、高品质因数和谐振频率温度系数近零等特性。
Description
技术领域
本申请属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种织构化微波介质陶瓷材料及其制备方法、通信器件。
背景技术
5G基站引入大规模天线技术，所使用的Massive MIMO(大规模天线阵列)天线数量可达64、128个，因此AAU(Active Antenna Unit，有源天线单元)的散热受到了严重挑战。基站是典型的封闭式自然散热设备，热量从发热源芯片发出后，首先会被内部器件吸收，导致器件温度升高。介质滤波器作为AAU有源天线单元中射频部分的核心器件，其导热能力对AAU有源天线单元性能具有重要影响。
(Mg,Ca)TiO3(MCT)陶瓷是一款低成本、高性能、大批量应用于介质滤波器等通信产品的微波介质陶瓷材料。然而该陶瓷材料的热导率偏低，约9W/m·k，导热性能差。如何进一步提高(Mg,Ca)TiO3(MCT)陶瓷的热导率成为目前主要挑战之一。
发明内容
本申请的目的在于提供一种织构化微波介质陶瓷材料及其制备方法，以及一种通信器件，旨在一定程度上提高(Mg,Ca)TiO3(MCT)陶瓷的热导率，增强其导热性能，从而优化5G基站AAU中射频部分的散热能力问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
采用熔盐法制备(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶，其中，0＜x＜1；
采用高温固态合成法制备(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末，其中，0＜y＜1；
将所述(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶与所述(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末混合后制成陶瓷生坯，烧结处理，得到织构化微波介质陶瓷材料。
本申请第一方面提供的织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，分别制备(Mg1- xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末后，将两者混合，在烧结过程中，以(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶为晶核，(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末晶粒沿着模板籽晶的片状方向进行规则排列，在模板籽晶的片状方向上进行取向择优生长，从而在晶粒尺度上实现材料结构设计与剪裁，使制得的微波介质陶瓷材料具有织构化结构。能够改善微波介质陶瓷材料某些特定的物理性能，例如热量在这些择优取向上能够快速传导，从而显著提升织构化微波介质陶瓷材料的热导率。因而，制得的织构化微波介质陶瓷材料同时具有高热导率、低介电常数、高品质因数和谐振频率温度系数近零等特性。
第二方面，本申请提供一种上述方法制备的织构化微波介质陶瓷材料，所述织构化微波介质陶瓷材料中包括(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和沿所述(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶生长的(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末。
本申请第二方面提供的织构化微波介质陶瓷材料，由上述方法制得，所述织构化微波介质陶瓷材料中包括(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和沿所述(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶生长的(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末，在模板籽晶的片状方向上进行取向择优生长，使得微波介质陶瓷材料具有织构化结构。热量在这些择优取向上能够快速传导，从而显著提升织构化微波介质陶瓷材料的热导率，制得的织构化微波介质陶瓷材料同时具有高热导率、低介电常数、高品质因数和谐振频率温度系数近零等特性。
第三方面，本申请提供一种通信器件，制造所述通信器件的原料中包含有上述方法制备的织构化微波介质陶瓷材料，或者上述的织构化微波介质陶瓷材料。
本申请三方面提供的通信器件，由于制造该通信器件的原料中包含有上述具有高热导率等性能的织构化微波介质陶瓷材料，因而，有利于提高通信器件的可靠性、稳定性、以及信号传输效率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的织构化微波介质陶瓷材料的制备方法的流程示意图；
图2是本申请实施例提供的织构化微波介质陶瓷材料的制备方法的图示流程示意图；
图3是本申请实施例1提供的(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的制备方法的流程示意图；
图4是本申请实施例1提供的(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请说明书实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请说明书实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请说明书实施例公开的范围之内。具体地，本申请说明书实施例中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
各向异性是晶体材料最基本的本征特性，同时各向异性也会出现在各种多晶体材料的制备过程中。在材料的凝固、形变、再结晶、固态相变、烧结和热处理等制备过程中，材料往往会在各向异性的力场、电场、磁场、温度梯度场等外界物理条件下，以及化学驱动力、晶界能、相界能、表面能，以及其他材料组织结构内在因素的作用下，生成特定的各向异性，并会按照特定的规律发生演变。材料在各向异性外场下进行加工的基本规律决定了各向异性的晶体会以不同的形式形成非随机的多晶取向分布形态，即形成各种类型的织构。
本申请实施例织构化微波介质陶瓷材料，是指采用一定的微结构调控手段，使结构陶瓷材料微观结构中的各向异性的晶粒实现沿着某些特定方向进行规则排列，或在这些方向上出现取向几率增大，使其择优生长。通过以下实施例为例，进行示例性阐述。
如附图1和2所示，本申请实施例第一方面提供一种织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S10.采用熔盐法制备(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶，其中，0＜x＜1；
S20.采用高温固态合成法制备(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末，其中，0＜y＜1；
S30.将(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶与(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末混合后制成陶瓷生坯，烧结处理，得到织构化微波介质陶瓷材料。
本申请实施例第一方面提供的织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，分别制备(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末后，将两者混合，在烧结过程中，以(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶为晶核，(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末晶粒沿着模板籽晶的片状方向进行规则排列，在模板籽晶的片状方向上进行取向择优生长，从而在晶粒尺度上实现材料结构设计与剪裁，使制得的微波介质陶瓷材料具有织构化结构。能够改善微波介质陶瓷材料某些特定的物理性能，例如热量在这些择优取向上能够快速传导，从而显著提升织构化微波介质陶瓷材料的热导率。因而，制得的织构化微波介质陶瓷材料同时具有高热导率、低介电常数、高品质因数和谐振频率温度系数近零等特性。
在一些可能的实现方式中，本申请实施例制得的织构化微波介质陶瓷材料的热导率值为40～70W/m·k，导热性能好，使其在介质滤波器、有源天线单元等领域有更好的应用前景。
在一些可能的实现方式中，上述步骤S10中，制备(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的步骤包括：
S11.采用熔盐法制备片状钛源。本申请实施例采用熔盐法制备片状钛源，将组成片状钛源的原料在高温下溶解于低熔点的熔盐中，使之形成饱和溶液，然后通过缓慢降温或在恒定温度下蒸发熔剂等方法，使熔融液处于过饱和状态，从而使钛源晶体以特定片状结构析出生长，得到片状钛源。
S12.按(Mg1-xCax)TiO3中金属元素的化学计量比，将片状钛源与第一镁源、第一钙源和第一形状调节熔盐制成混合物料后，进行第一煅烧处理，得到第一煅烧粉末。在煅烧过程中，原料组分在第一形状调节熔盐的作用下，能够充分发生自装化学反应，使(Mg1-xCax)TiO3以特定片状结构析出生长。
S13.对第一煅烧粉末依次进行酸洗和水洗，充分去除未反应的原料组分、残余的第一形状调节熔盐、以及生成的副产物等杂质成分，得到(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶。
在一些可能的实现方式中，上述步骤S11中，片状钛源包括Bi4Ti3O12，制备Bi4Ti3O12片状钛源的步骤包括：按Bi4Ti3O12中金属元素的化学计量比，将三氧化二铋和二氧化钛制成混合物料后，与第二形状调节熔盐混合处理，进行第二煅烧处理，水洗干燥，得到Bi4Ti3O12片状钛源。本申请实施例在煅烧处理过程中，第二形状调节熔盐能够调控析出钛源的形状，获得Bi4Ti3O12片状钛源，煅烧后的产物水洗，以去除残余的第二形状调节熔盐、以及残余未反应原料、副产物等杂质成分。
在一些可能的实现方式中，第二形状调节熔盐包括质量比为1：(0.5～1.5)的NaCl和KCl；具体的，NaCl和KCl的质量比可以是1:(0.5～0.8)、1：(0.8～1.0)、1：(1.0～1.2)、1：(1.2～1.5)等。在这种情况下，该熔盐可很好的调节Bi4Ti3O12钛源的形状，获得片状钛源。
在一些可能的实现方式中，三氧化二铋和二氧化钛的总质量与第二形状调节熔盐的质量比为1：(2～2.5)；示例性的，质量比可以是1：(2～2.2)、1：(2.2～2.4)、1：(2.4～2.5)等。在该质量配比情况下，能够较好的调节钛源形状，获得Bi4Ti3O12片状钛源。
在一些可能的实现方式中，第二煅烧处理的条件包括：在温度为900～1100℃的条件下煅烧4～6h。在该条件下，三氧化二铋和二氧化钛原料组分在第二形状调节熔盐的作用下，能够充分发生自装化学反应，化学反应方程式为：2Bi2O3+3TiO2＝Bi4Ti3O12，获得Bi4Ti3O12片状钛源。
在一些具体实施例中，制备Bi4Ti3O12片状钛源的步骤包括：按照化学式Bi4Ti3O12的摩尔配比投料，其中三氧化二铋、二氧化钛、氯化钠以及氯化钾的纯度都在99％以上。将原材料置于100～150℃烘箱中烘10～20h待用。采用电子天平准确称取一定比例的原材料。将称量好的原材料转移至聚氨酯球磨罐中进行一次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：(3～4)：(1.6～2.2)，球磨机转速为250～350r/min。球磨4～6h后将料浆转移至100～150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到混合物料(第一混合粉末)。将混合物料(第一混合粉末)与其2～2.5倍质量的第二形状调节熔盐(示例性的为摩尔比为1:(0.5～1.5)的NaCl和KCl)混合均匀，得到第二混合粉末。将第二混合粉末转移至密封氧化铝坩埚于900～1100℃高温炉中煅烧4～6h，得到第二煅烧粉末。将第二煅烧粉末用热去离子水反复冲洗，以去除残余的NaCl和KCl盐、残余未反应三氧化二铋、二氧化钛原料、副产物等杂质成分。将冲洗后的粉末转移至100～150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到Bi4Ti3O12片状钛源。
在一些可能的实现方式中，上述步骤S12中，片状钛源、第一镁源和第一钙源的总质量与第一形状调节熔盐的质量比为1：(2～2.5)；示例性的，质量比可以是1：(2～2.2)、1：(2.2～2.4)、1：(2.4～2.5)等。在该质量配比情况下，能够较好的调节钛源形状，获得(Mg1- xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶。
在一些可能的实现方式中，第一形状调节熔盐包括质量比为1：(0.5～1.5)的NaCl和KCl；具体的，NaCl和KCl的质量比可以是1:(0.5～0.8)、1：(0.8～1.0)、1：(1.0～1.2)、1：(1.2～1.5)等。在这种情况下，该熔盐可很好的调节(Mg1-xCax)TiO3的形状，获得(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶。
在一些可能的实现方式中，第一煅烧处理的条件包括：在温度为900～1100℃的条件下煅烧4～6h；在该条件下，片状钛源、第一镁源和第一钙源等原料组分在第一形状调节熔盐的作用下，能够充分发生自装化学反应，化学反应方程式为：Bi4Ti3O12+3[(1-x)MgO+xCaCO3]＝3(Mg1-xCax)TiO3+2Bi2O3+3xCO2，获得(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶。
在一些可能的实现方式中，第一镁源包括氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，第一钙源包括碳酸钙、氢氧化钙中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，上述步骤S13中，酸洗采用的溶液包括硝酸、盐酸中的至少一种。示例性的，采用浓度30％的硝酸浸泡12～24h，充分去除副产物、未反应原料等杂质成分。
在一些具体实施例中，制备(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的步骤包括：采用氧化镁(MgO)和碳酸钙(CaCO3)分别作为第一镁源和第一钙源，其中第一镁源还可选择氢氧化镁或碳酸镁，第一钙源还可选择氢氧化钙。氧化镁和碳酸钙的纯度都在99％以上。将Bi4Ti3O12片状钛源和MgO与CaCO3粉末按照化学反应方程式Bi4Ti3O12+3[(1-x)MgO+xCaCO3]＝3(Mg1-xCax)TiO3+2Bi2O3+3xCO2中化学计量比混合，进一步地，为确保充分反应，钛源的摩尔量与钙源和镁源的总摩尔量之比满足1:10，在钙源和镁源稍微过量的情况下更有利于提高(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的制备产率，同时加入混合粉2～2.5倍质量的第一形状调节熔盐(示例性的为摩尔比为1:(0.5～1.5)的NaCl和KCl)制成混合物料。将混合物料转移至密封氧化铝坩埚于900～1100℃高温炉中煅烧4～6h，得到第一煅烧粉末。将第一煅烧粉末反复浸泡在浓度30％的硝酸(HNO3)中12～24h，用于去除铋基副产物、未反应的MgO和CaCO3粉末，以及CaCO3分解产物CaO。将酸洗后的粉末用热去离子水反复冲洗，再经烘干、粉碎、过筛得到复合钙钛矿(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶。
在一些可能的实现方式中，(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的长度大小为10～100μm。在一些具体实施例中，(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的长度大小可以是10～20μm、20～30μm、30～40μm、40～50μm、60～70μm、70～80μm、80～90μm、90～100μm等。
在一些可能的实现方式中，上述步骤S20中，制备(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末的步骤包括：
S21.按(Mg1-yCay)TiO3中金属元素的化学计量比，将第二镁源、第二钛源和第二钙源制成混合物料后，进行第三煅烧处理，在煅烧过程中原料组分自装成(Mg1-yCay)TiO3晶粒，得到第三煅烧粉末；
S22.将第三煅烧粉末与粘接剂混合后，进行喷雾造粒，得到(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末。添加的粘接剂用于提高粉末颗粒之间的粘接性能，有利于后续粉料赋型，通过喷雾造粒获得小粒径的(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末。
在一些可能的实现方式中，上述步骤S21中，第三煅烧处理的温度条件包括：在温度为900～1100℃的条件下煅烧4～6h；在该条件下，第二镁源、第二钛源和第二钙源等原料组分能够充分发生自装化学反应，形成(Mg1-yCay)TiO3晶粒。
在一些可能的实现方式中，第二镁源包括氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，第二钛源包括二氧化钛、氢氧化钛中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，第二钙源包括碳酸钙、氢氧化钙中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，上述步骤S22中，粘接剂包括聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸中的至少一种；这些粘接剂均能够提高粉末颗粒之间的粘接性能，有利于后续粉料赋型。
在一些可能的实现方式中，第三煅烧粉末与粘接剂的质量比为1：(0.15～0.2)；具体的，质量比可以是1：(0.15～0.16)、1：(0.16～0.18)、1：(0.18～0.20)等。在这种情况下，粘接剂的添加量既确保了粉料之间的结合成型性能，又避免添加过多影响陶瓷材料的物化性能。
在一些可能的实现方式中，(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末的平均粒径为0.5～5μm。在该粒径条件下，粉末粒径小且均一度高，更有利于后续陶瓷材料充分混合均匀，便于后续在烧结过程中，(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末沿着(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的特定方向上进行取向生长，形成性能稳定的织构化微波介质陶瓷材料。示例性的，(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末的平均粒径为0.5～1μm、1～2μm、2～3μm、3～4μm、4～5μm等。
在一些具体实施例中，制备(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末，以氧化镁(MgO)、碳酸钙(CaCO3)、二氧化钛(TiO2)为起始原料，其中第二镁源还可选择氢氧化镁或碳酸镁，第二钙源还可选择氢氧化钙。按照化学式(Mg1-yCay)TiO3的摩尔配比投料，其中氧化镁、碳酸钙以及二氧化钛的纯度都在99％以上。具体制备工艺步骤包括：将原材料置于100～150℃烘箱中烘10～20h待用。采用电子天平准确称取一定比例的原材料。将称量好的原材料转移至聚氨酯球磨罐中进行一次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：(3～4)：(1.6～2.2)，球磨机转速为250～350r/min。球磨4～6h后将料浆转移至100～150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到混合物料。将混合物料于900～1100℃高温炉中煅烧4～6h，得到第三煅烧粉末。将第三煅烧粉末转移至聚氨酯球磨罐中进行二次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：(3～4)：(1～1.2)，球磨机转速为250～350r/min。球磨4～6h后在料浆中加入适量粘接剂(PVA，15～20wt％)，再均匀搅拌1～2h后经喷雾造粒得到(Mg1-yCay)TiO3(MCT)陶瓷粉末。
在一些可能的实现方式中，上述步骤S30中，将(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶与(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末混合后制成陶瓷生坯，其中，(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶与(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末的质量比为(0.02～0.05)：1。在这种情况下，添加少量的(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶作为晶核，(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末晶粒沿着模板籽晶的片状方向进行规则排列，在模板籽晶的片状方向上进行取向择优生长，从而在晶粒尺度上实现材料结构设计与剪裁，使制得的微波介质陶瓷材料具有织构化结构。
在一些具体实施例中，(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶与(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末的质量比可以是(0.02～0.03)：1、(0.03～0.04)：1、(0.04～0.05)：1等。
在一些可能的实现方式中，陶瓷生坯的制备步骤包括：将(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶与(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末混合，将混合后的粉末转移至模具中，在压力为150～250MPa的条件下压制成陶瓷生坯。具体的，可以是将混好的原料转移至特定形状的模具中，采用150～250MPa压力于干压成型机上压制，得到生坯块。
在一些可能的实现方式中，烧结处理的条件为：在温度为1355～1395℃的条件下烧结4～6h。在该温度条件下，能够促使(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末晶粒沿着(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的片状方向进行规则排列，在模板籽晶的片状方向上进行取向择优生长，制得微波介质陶瓷材料具有织构化结构。
在一些具体实施例中，织构化微波介质陶瓷材料的步骤中：将(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末按一定比例混合，(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的添加比例为2～5wt％。具体制备工艺步骤包括：采用电子天平准确称取一定比例的(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末。将称量好的原材料转移至V型混料机中进行混合，混料时间为1～2h。将混好的原料转移至特定形状的模具中，采用150～250MPa压力于干压成型机上压制，得到生坯块。将生坯块于1355～1395℃高温炉中烧结4～6h，得到织构化微波介质陶瓷材料。
在一些实施例中，(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末中钙元素的掺杂比例相同。
第二方面，本申请实施例提供一种上述方法制备的织构化微波介质陶瓷材料，织构化微波介质陶瓷材料中包括(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和沿(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶生长的(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末。
本申请实施例第二方面提供的织构化微波介质陶瓷材料，由上述方法制得，织构化微波介质陶瓷材料中包括(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和沿(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶生长的(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末，在模板籽晶的片状方向上进行取向择优生长，使得微波介质陶瓷材料具有织构化结构。热量在这些择优取向上能够快速传导，从而显著提升织构化微波介质陶瓷材料的热导率，制得的织构化微波介质陶瓷材料同时具有高热导率、低介电常数、高品质因数和谐振频率温度系数近零等特性。
第三方面，本申请实施例提供一种通信器件，制造通信器件的原料中包含有上述方法制备的织构化微波介质陶瓷材料，或者上述的织构化微波介质陶瓷材料。
本申请实施例第三方面提供的通信器件，由于制造该通信器件的原料中包含有上述具有高热导率等性能的织构化微波介质陶瓷材料，因而，有利于提高通信器件的可靠性、稳定性、以及信号传输效率。
在一些可能的实现方式中，通信器件包括但不限于介质滤波器、介质谐振器等高频通信器件。可满足AAU有源天线单元等领域的应用需求。
为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本申请实施例织构化微波介质陶瓷材料及其制备方法的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种织构化微波介质陶瓷材料，其制备包括步骤：
①以纯度99％以上的三氧化二铋、二氧化钛、氯化钠以及氯化钾为起始原料。将原材料置于120℃烘箱中烘12h待用。按照化学式Bi4Ti3O12的摩尔配比投料，将称量好的原材料转移至聚氨酯球磨罐中进行一次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3：1.6，球磨机转速为300r/min。球磨4h后将料浆转移至120℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到混合物料(第一混合粉末)。将第一混合粉末与其2.5倍质量的第二形状调节熔盐(NaCl和KCl的摩尔比为1:1)混合均匀，得到第二混合粉末。将第二混合粉末转移至密封氧化铝坩埚于1000℃高温炉中煅烧6h，得到第二煅烧粉末。将第二煅烧粉末用热去离子水反复冲洗，去除残余的NaCl和KCl盐。将冲洗后的粉末转移至120℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到Bi4Ti3O12片状钛源。如附图3所示。
②以纯度99％以上的氧化镁和碳酸钙为起始原料。按照化学反应方程式为：Bi4Ti3O12+3[(1-x)MgO+xCaCO3]＝3(Mg1-xCax)TiO3+2Bi2O3+3xCO2中化学计量比获取原料组分，其中，x＝0.055，且钛源的摩尔量与钙源和镁源的总摩尔量之比满足1:10，确保充分反应。将Bi4Ti3O12片状钛源和MgO与CaCO3粉末混合，同时加入混合粉2倍质量的第一形状调节熔盐(NaCl和KCl的摩尔比为1:1)，制成混合物料。将混合物料转移至密封氧化铝坩埚于1000℃高温炉中煅烧4h，得到第一煅烧粉末。将第一煅烧粉末反复浸泡在浓度30％的硝酸中12h，用于去除铋基副产物、未反应的MgO和CaCO3粉末，以及CaCO3分解产物CaO。将酸洗后的粉末用热去离子水反复冲洗，再经烘干、粉碎、过筛得到复合钙钛矿(Mg0.945Ca0.055)TiO3(MCT)陶瓷片状模板籽晶。如附图3所示。
③以纯度99％以上的氧化镁(MgO)、碳酸钙(CaCO3)、二氧化钛(TiO2)为起始原料。将原材料置于120℃烘箱中烘12h待用。按照化学式(Mg0.945Ca0.055)TiO3中金属元素的化学计量比投料，将称量好的原材料转移至聚氨酯球磨罐中进行一次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3：1.6，球磨机转速为300r/min。球磨4h后将料浆转移至120℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到混合物料。将混合物料于1000℃高温炉中煅烧4h，得到第三煅烧粉末。将第三煅烧粉末转移至聚氨酯球磨罐中进行二次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3：1，球磨机转速为300r/min。球磨4h后在料浆中加入17wt％的粘接剂聚乙烯醇(PVA)，再均匀搅拌1h后经喷雾造粒得到(Mg0.945Ca0.055)TiO3(MCT)陶瓷粉末。如附图4所示。
④采用电子天平准确称取一定比例的(Mg0.945Ca0.055)TiO3(MCT)陶瓷片状模板籽晶和(Mg0.945Ca0.055)TiO3(MCT)陶瓷粉末，其中(Mg0.945Ca0.055)TiO3陶瓷片状模板籽晶的添加比例为3.5wt％。将称量好的原材料转移至V型混料机中进行混合，混料时间为1.5h。将混好的原料转移至直径Φ12mm的模具中，采用200MPa压力于干压成型机上压制，得到生坯块。将生坯块于1375℃高温炉中烧结4h，得到织构化微波介质陶瓷材料。如附图2所示。
实施例2
一种织构化微波介质陶瓷材料，其制备包括步骤：
步骤①～③与实施例1中步骤①～③相同；
④采用电子天平准确称取一定比例的(Mg0.945Ca0.055)TiO3(MCT)陶瓷片状模板籽晶和(Mg0.945Ca0.055)TiO3(MCT)陶瓷粉末，其中(Mg0.945Ca0.055)TiO3陶瓷片状模板籽晶的添加比例为2wt％。将称量好的原材料转移至V型混料机中进行混合，混料时间为1.5h。将混好的原料转移至直径Φ12mm的模具中，采用200MPa压力于干压成型机上压制，得到生坯块。将生坯块于1375℃高温炉中烧结4h，得到织构化微波介质陶瓷材料。
实施例3
一种织构化微波介质陶瓷材料，其制备包括步骤：
步骤①～③与实施例1中步骤①～③相同；
④采用电子天平准确称取一定比例的(Mg0.945Ca0.055)TiO3(MCT)陶瓷片状模板籽晶和(Mg0.945Ca0.055)TiO3(MCT)陶瓷粉末，其中(Mg0.945Ca0.055)TiO3(MCT)陶瓷片状模板籽晶的添加比例为5wt％。将称量好的原材料转移至V型混料机中进行混合，混料时间为1.5h。将混好的原料转移至直径Φ12mm的模具中，采用200MPa压力于干压成型机上压制，得到生坯块。将生坯块于1375℃高温炉中烧结4h，得到织构化微波介质陶瓷材料。
对比例1
一种微波介质陶瓷材料，其制备包括步骤：
①以纯度99％以上的三氧化二铋、二氧化钛、氯化钠以及氯化钾为起始原料。将原材料置于120℃烘箱中烘12h待用。按照化学式Bi4Ti3O12的摩尔配比投料，将称量好的原材料转移至聚氨酯球磨罐中进行一次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3：1.6，球磨机转速为300r/min。球磨4h后将料浆转移至120℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到第一混合粉末。将第一混合粉末与其2.5倍质量的盐(NaCl和KCl的摩尔比为1:1)混合均匀，得到第二混合粉末。将第二混合粉末转移至密封氧化铝坩埚于1000℃高温炉中煅烧6h，得到煅烧粉末。将煅烧后的粉末用热去离子水反复冲洗，去除残余的NaCl和KCl盐。将冲洗后的粉末转移至120℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到Bi4Ti3O12片状粉末。
②以纯度99％以上的氧化镁和碳酸钙为起始原料。按照化学反应方程式为：Bi4Ti3O12+3[(1-x)MgO+xCaCO3]＝3(Mg1-xCax)TiO3+2Bi2O3+3xCO2中化学计量比获取原料组分，其中，x＝0.055，且钛源的摩尔量与钙源和镁源的总摩尔量之比满足1:10，确保充分反应。将Bi4Ti3O12片状粉末和MgO与CaCO3粉末混合，同时加入混合粉2倍质量的盐(NaCl和KCl的摩尔比为1:1)。将混合粉末转移至密封氧化铝坩埚于1000℃高温炉中煅烧4h，得到煅烧粉末。将煅烧后的粉末反复浸泡在浓度30％的硝酸中12h，用于去除铋基副产物、未反应的MgO和CaCO3粉末，以及CaCO3分解产物CaO。将酸洗后的粉末用热去离子水反复冲洗，再经烘干、粉碎、过筛得到复合钙钛矿(Mg0.945Ca0.055)TiO3陶瓷片状模板籽晶。
③采用电子天平准确称取一定比例的(Mg0.945Ca0.055)TiO3陶瓷片状模板籽晶，将称量好的原材料转移至直径Φ12mm的模具中，采用200MPa压力于干压成型机上压制，得到生坯块。将生坯块于1375℃高温炉中烧结4h，得到微波介质陶瓷材料。
对比例2
一种织构化微波介质陶瓷材料，其制备包括步骤：
①以纯度99％以上的氧化镁(MgO)、碳酸钙(CaCO3)、二氧化钛(TiO2)为起始原料。将原材料置于120℃烘箱中烘12h待用。按照化学式(Mg0.945Ca0.055)TiO3的摩尔配比投料，将称量好的原材料转移至聚氨酯球磨罐中进行一次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3：1.6，球磨机转速为300r/min。球磨4h后将料浆转移至120℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到混合粉末。将混合粉末于1000℃高温炉中煅烧4h，得到煅烧粉末。将煅烧后的粉末转移至聚氨酯球磨罐中进行二次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3：1，球磨机转速为300r/min。球磨4h后在料浆中加入17wt％的粘接剂聚乙烯醇(PVA)，再均匀搅拌1h后经喷雾造粒得到(Mg0.945Ca0.055)TiO3陶瓷粉末。
②采用电子天平准确称取一定比例的(Mg0.945Ca0.055)TiO3陶瓷粉末，将原料转移至直径Φ12mm的模具中，采用200MPa压力于干压成型机上压制，得到生坯块。将生坯块于1375℃高温炉中烧结4h，得到微波介质陶瓷材料。
进一步的，为了验证本申请实施例的进步性，对上述实施例和对比例的热导率、相对介电常数εr、品质因数Q×F值、谐振频率温度系数分别进行了测试。
1、热导率测试方法：按GB 5598规定的方法，测试样品的导热系数，测试重复进行三次，统计数学均值。
2、相对介电常数εr测试方法：按GB 7265.2规定的方法，测出对应的εr，测试重复进行三次，统计数学均值。
3、品质因数Q×F值测试方法：按GB 7265.2规定的方法，测出对应的Q×F值，测试重复进行三次，统计数学均值。
4、谐振频率温度系数的测试方法：按GJB 3018-97规定的方法，测试样品的谐振频率温度系数，测试重复进行三次，统计数学均值。
测试结果如下表1：
表1
由上述测试结果可知，本申请实施例以(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和(Mg1- yCay)TiO3陶瓷粉末混合制备的微波介质陶瓷材料中，(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末晶粒能够沿着陶瓷片状模板籽晶特定方向进行规则排列，在(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶方向上取向几率增大而择优生长。使热量能够在制得的织构化微波介质陶瓷材料的这些择优取向上能够快速传导，从而实现热导率提升，经测试，该织构化微波介质陶瓷材料的热导率值为40～70W/m·k。同时，制得的微波介质陶瓷材料也具有高热导率、低介电常数、高品质因数和谐振频率温度系数近零等特性。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用熔盐法制备(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶，其中，0＜x＜1；
采用高温固态合成法制备(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末，其中，0＜y＜1；
将所述(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶与所述(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末混合后制成陶瓷生坯，烧结处理，得到织构化微波介质陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，制备所述(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的步骤包括：
采用熔盐法制备片状钛源；
按(Mg1-xCax)TiO3中金属元素的化学计量比，将所述片状钛源与第一镁源、第一钙源和第一形状调节熔盐制成混合物料后，进行第一煅烧处理，得到第一煅烧粉末；
对所述第一煅烧粉末依次进行酸洗和水洗去除杂质成分，得到所述(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶。
3.如权利要求2所述的织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述片状钛源包括Bi4Ti3O12，制备所述Bi4Ti3O12片状钛源的步骤包括：按Bi4Ti3O12中金属元素的化学计量比，将三氧化二铋和二氧化钛制成混合物料后，与第二形状调节熔盐混合处理，进行第二煅烧处理，水洗干燥，得到所述Bi4Ti3O12片状钛源；
和/或，所述片状钛源、所述第一镁源和所述第一钙源的总质量与所述第一形状调节熔盐的质量比为1：(2～2.5)；
和/或，所述酸洗采用的溶液包括硝酸、盐酸中的至少一种；
和/或，所述第一镁源包括氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁中的至少一种；
和/或，所述第一钙源包括碳酸钙、氢氧化钙中的至少一种。
4.如权利要求3所述的织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第一形状调节熔盐和所述第二形状调节熔盐分别独立地包括质量比为1：(0.5～1.5)的NaCl和KCl；
和/或，所述三氧化二铋和所述二氧化钛的总质量与所述第二形状调节熔盐的质量比为1：(2～2.5)；
和/或，所述第一煅烧处理和所述第二煅烧处理的条件分别独立地包括：在温度为900～1100℃的条件下煅烧4～6h；
和/或，所述(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶的长度大小为10～100μm。
5.如权利要求1～4任一项所述的织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，制备所述(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末的步骤包括：
按(Mg1-yCay)TiO3中金属元素的化学计量比，将第二镁源、第二钛源和第二钙源制成混合物料后，进行第三煅烧处理，得到第三煅烧粉末；
将所述第三煅烧粉末与粘接剂混合后，进行喷雾造粒，得到所述(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末。
6.如权利要求5所述的织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第二镁源包括氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁中的至少一种；
和/或，所述第二钛源包括二氧化钛、氢氧化钛中的至少一种；
和/或，所述第二钙源包括碳酸钙、氢氧化钙中的至少一种；
和/或，所述粘接剂包括聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸中的至少一种；
和/或，所述第三煅烧处理的温度条件包括：在温度为900～1100℃的条件下煅烧4～6h；
和/或，所述第三煅烧粉末与所述粘接剂的质量比为1：(0.15～0.2)；
和/或，所述(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末的平均粒径为0.5～5μm。
7.如权利要求1～4或6任一项所述的织构化微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶与所述(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末的质量比为(0.02～0.05)：1；
和/或，所述陶瓷生坯的制备步骤包括：将所述(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶与所述(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末混合，将混合后的粉末转移至模具中，在压力为150～250MPa的条件下压制成所述陶瓷生坯；
和/或，所述烧结处理的条件为：在温度为1355～1395℃的条件下烧结4～6h。
8.一种如权利要求1～7任一项所述方法制备的织构化微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述织构化微波介质陶瓷材料中包括(Mg1-xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶和沿所述(Mg1- xCax)TiO3陶瓷片状模板籽晶生长的(Mg1-yCay)TiO3陶瓷粉末。
9.如权利要求8所述的织构化微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述织构化微波介质陶瓷材料的热导率值为40～70W/m·k。
10.一种通信器件，其特征在于，制造所述通信器件的原料中包含有如权利要求1～7任一项所述方法制备的织构化微波介质陶瓷材料，或者如权利要求8～9任一项所述的织构化微波介质陶瓷材料。
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