CN116332757A - 一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于受阻酚类抗氧剂制备技术领域，尤其是一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：将35甲酯(3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯)、脂肪醇、催化剂按一定比例投入反应烧瓶中；S2：反应烧瓶抽真空通氮气进行氮气置换，升温至一定温度后常压保温反应至无副产甲醇蒸出；S3：无副产甲醇蒸出后进行‑0.05MPa低真空减压保温反应6h；选用异辛酸锌作催化剂的优点：在催化量的催化剂用量下可以均相溶解在最终产品中，不容易水解导致产品浑浊，异锌酸锌作催化剂毒性小对人体接触基本无影响，而且对下游应用无明显影响，最终产品无需水洗去除催化剂省去了水洗的工序减少了废水的产生，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及受阻酚类抗氧剂制备技术领域，尤其涉及一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法。
背景技术
受阻酚类抗氧剂是当前用量最大的一类抗氧剂，其作为主抗氧剂使用具有优异的抗污染，不变色性能，典型代表有抗氧剂1010，抗氧剂1076等，与大多数聚合物具有很好的相容性，广泛用于PE、PP、PS、聚酰胺、聚甲醛、ABS树脂、PVC、聚氨酯、合成橡胶等高分子材料中。
常用受阻酚抗氧剂多数为粉体状在固体树脂中广泛应用，但在液体树脂如环氧树脂、聚氨酯、不饱和聚酯等树脂中使用时存在分散困难，对材料透明性抗氧化性能等有影响。抗氧剂1135、抗氧剂1315等是一类高效室温下呈液态的受阻酚抗氧剂，在液体树脂中有良好的分散性、相容性能，具有较好的应用。当前市面上液体受阻酚抗氧剂如抗氧剂1135、抗氧剂1315等多采用有机锡类如单丁基氧化锡、二丁基氧化锡类做催化剂催化3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯同脂肪醇类进行酯交换反应而得到，有机锡类催化剂是均相催化剂催化反应结束后溶解在产品里面，导致使用的均相有机锡催化剂难以通过过滤除去，即使使用酸-水溶液进行洗涤也还存在一定的残留量，在产品安全的重压下国外已经开始禁用含有基锡的原料及添加剂，完全不含有机锡的受阻酚抗氧剂类产品是发展趋势。目前国内的有机锡催化剂替代产品主要是甲醇钠、氨基锂、氢氧化锂、异丙醇铝类等，甲醇钠、氨基锂、氢氧化锂催化剂活性较高但由于碱性较强导致产品颜色较深，目前较多的是在粉体受阻酚类抗氧剂中使用，这类深色物质可以通过重结晶的方法进行去除而不影响产品颜色；异丙醇铝具有较好的催化效果，生产出的产品色泽浅也是均相催化剂是较好的有机锡类替代催化剂，其主要缺点是异丙醇铝催化剂残留在液体受阻酚抗氧剂里面吸收水分后发生水解导致产品透明度下降，目前生产上主要通过加酸水水洗去除的方法进行去除，经酸水处理后的产品可以达到产品标准，但是水洗的过程不可避免的会产生大量生产废水，基于上述现有技术产品的缺点，我们提出了一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将35甲酯(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯)、脂肪醇、催化剂按一定比例投入反应烧瓶中；
S2：反应烧瓶抽真空通氮气进行氮气置换，升温至一定温度后常压保温反应至无副产甲醇蒸出；
S3：无副产甲醇蒸出后进行-0.05MPa低真空减压保温反应6h；
S4：高真空-0.1MPa减压蒸出过量脂肪醇，无明显脂肪醇蒸出后物料经齿轮泵连续泵入蒸发器中高真空减压下进一步脱除残留脂肪醇，降温得到液体受阻酚抗氧剂产品。
优选的，所述S1中，35甲酯和脂肪醇摩尔比为1：1.5～2。
优选的，所述S1中，所述催化剂选自C2～C20的脂肪酸锌盐。
优选的，所述S1中，所述催化剂用量为35甲酯投料量的0.3％～2％。
优选的，所述S2中，所述保温反应温度为150～180℃。
优选的，所述S4中，所述蒸发器为薄膜蒸发器或短程蒸馏器。
优选的，所述C2～C20的脂肪酸锌盐为乙酸锌、异辛酸锌、异癸酸锌、异十三酸锌、异构十八酸锌、油酸锌中的任一种，优选异辛酸锌。
本发明中，选用异辛酸锌作催化剂的优点：在催化量的催化剂用量下可以均相溶解在最终产品中，不容易水解导致产品浑浊，异锌酸锌作催化剂毒性小对人体接触基本无影响，而且对下游应用无明显影响，最终产品无需水洗去除催化剂省去了水洗的工序减少了废水的产生，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明提出的一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
本实施例中，35甲酯200g、异辛醇133.6g、异锌酸锌2g投入反应烧瓶中，抽真空通氮气进行氮气置换，升温至170℃常压保温反应至无副产甲醇蒸出；无副产甲醇蒸出后进行-0.05MPa低真空减压保温反应6h；高真空-0.1MPa下减压蒸出过量异辛醇；无明显异辛醇蒸出后物料经齿轮泵连续泵入蒸发器中高真空减压下进一步脱除残留异辛醇，降温得到液体受阻酚抗氧剂产品，产品呈淡黄色透明液体，液相色谱检测产品纯度99.3％。
实施例2
本实施例中，35甲酯200g、异辛醇151.4g、异锌酸锌2g投入反应烧瓶中，抽真空通氮气进行氮气置换，升温至170℃常压保温反应至无副产甲醇蒸出；无副产甲醇蒸出后进行-0.05MPa低真空减压保温反应6h；高真空-0.1MPa减压蒸出过量异辛醇；无明显异辛醇蒸出后物料经齿轮泵连续泵入蒸发器中高真空减压下进一步脱除残留异辛醇，降温得到液体受阻酚抗氧剂产品，产品呈淡黄色透明液体，液相色谱检测产品纯度99.6％。
实施例3
本实施例中，35甲酯200g、异辛醇178.1g、异锌酸锌2g投入反应烧瓶中，抽真空通氮气进行氮气置换，升温至170℃常压保温反应至无副产甲醇蒸出；无副产甲醇蒸出后进行-0.05MPa低真空减压保温反应6h；高真空-0.1MPa减压蒸出过量异辛醇；无明显异辛醇蒸出后物料经齿轮泵连续泵入蒸发器中高真空减压下进一步脱除残留异辛醇，降温得到液体受阻酚抗氧剂产品，产品呈淡黄色透明液体，液相色谱检测产品纯度99.7％。
实施例4
本实施例中，35甲酯200g、异辛醇151.4g、异锌酸锌2g投入反应烧瓶中，抽真空通氮气进行氮气置换，升温至150℃常压保温反应至无副产甲醇蒸出；无副产甲醇蒸出后进行-0.05MPa低真空减压保温反应6h；高真空-0.1MPa减压蒸出过量异辛醇；无明显异辛醇蒸出后物料经齿轮泵连续泵入蒸发器中高真空减压下进一步脱除残留异辛醇，降温得到液体受阻酚抗氧剂产品，产品呈淡黄色透明液体，液相色谱检测产品纯度98.7％。
实施例5
本实施例中，35甲酯200g、异辛醇151.4g、异锌酸锌2g投入反应烧瓶中，抽真空通氮气进行氮气置换，升温至160℃常压保温反应至无副产甲醇蒸出；无副产甲醇蒸出后进行-0.05MPa低真空减压保温反应6h；高真空-0.1MPa减压蒸出过量异辛醇；无明显异辛醇蒸出后物料经齿轮泵连续泵入蒸发器中高真空减压下进一步脱除残留异辛醇，降温得到液体受阻酚抗氧剂产品，产品呈淡黄色透明液体，液相色谱检测产品纯度99.2％。
实施例6
本实施例中，35甲酯200g、异辛醇151.4g、异辛酸锌2g投入反应烧瓶中，抽真空通氮气进行氮气置换，升温至180℃常压保温反应至无副产甲醇蒸出；无副产甲醇蒸出后进行-0.05MPa低真空减压保温反应6h；高真空-0.1MPa减压蒸出过量异辛醇；无明显异辛醇蒸出后物料经齿轮泵连续泵入蒸发器中高真空减压下进一步脱除残留异辛醇，降温得到液体受阻酚抗氧剂产品，产品呈黄色透明液体，液相色谱检测产品纯度99.6％。
实施例7
本实施例中，35甲酯200g、异辛醇151.4g、乙酸锌1g投入反应烧瓶中，抽真空通氮气进行氮气置换，升温至170℃常压保温反应至无副产甲醇蒸出；无副产甲醇蒸出后进行-0.05MPa低真空减压保温反应6h；高真空-0.1MPa减压蒸出过量异辛醇；无明显异辛醇蒸出后物料经齿轮泵连续泵入蒸发器中高真空减压下进一步脱除残留异辛醇，降温得到液体受阻酚抗氧剂产品，产品呈浅黄色微浊液体，液相色谱检测产品纯度99.4％。
实施例8
本实施例中，35甲酯150g、异十三醇174.7g、辛酸锌2g投入反应烧瓶中，抽真空通氮气进行氮气置换，升温至170℃常压保温反应至无副产甲醇蒸出；无副产甲醇蒸出后进行-0.05MPa低真空减压保温反应6h；高真空-0.1MPa减压蒸出过量异十三醇；无明显异十三醇蒸出后物料经齿轮泵连续泵入蒸发器中高真空减压下进一步脱除残留异十三醇，降温得到液体受阻酚抗氧剂产品，产品呈浅黄色透明液体，液相色谱检测产品纯度99.6％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将35甲酯(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯)、脂肪醇、催化剂按一定比例投入反应烧瓶中；
S2：反应烧瓶抽真空通氮气进行氮气置换，升温至一定温度后常压保温反应至无副产甲醇蒸出；
S3：无副产甲醇蒸出后进行-0.05MPa低真空减压保温反应6h；
S4：高真空-0.1MPa减压蒸出过量脂肪醇，无明显脂肪醇蒸出后物料经齿轮泵连续泵入蒸发器中高真空减压下进一步脱除残留脂肪醇，降温得到液体受阻酚抗氧剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，35甲酯和脂肪醇摩尔比为1：1.5～2。
3.根据权利要求1所述的一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述催化剂选自C2～C20的脂肪酸锌盐。
4.根据权利要求1所述的一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述催化剂用量为35甲酯投料量的0.3％～2％。
5.根据权利要求1所述的一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述保温反应温度为150～180℃。
6.根据权利要求1所述的一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述蒸发器为薄膜蒸发器或短程蒸馏器。
7.根据权利要求3所述的一种液体受阻酚抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述C2～C20的脂肪酸锌盐为乙酸锌、异辛酸锌、异癸酸锌、异十三酸锌、异构十八酸锌、油酸锌中的任一种，优选异辛酸锌。
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