CN85100162A - 络合催化合成碳酸乙烯酯工艺 - Google Patents

络合催化合成碳酸乙烯酯工艺 Download PDF

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石明理
杜新曜
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Abstract

一种络合催化合成碳酸乙烯酯的工艺，属于精细有机合成生产工艺。该工艺的特点是在环氧乙烷与二氧化碳直接反应生成碳酸乙烯酯过程中，所用的催化剂是价格低廉的链状聚醚和碱金属卤化物的络合物，它具有与价格昂贵的冠醚类似的络合碱金属离子的作用。使用该工艺制造碳酸乙烯酯，催化剂用量小且可循环使用。反应温度和压力低，产品收率高。该工艺也适用于用环氧丙烷和二氧化碳制造碳酸丙烯酯。

Description

本发明属于精细有机合成生产工艺。
碳酸乙烯酯是一种具有广泛用途的有机合成原料。文献报导的合成方法很多，其中环氧乙烷与二氧化碳直接反应是较经济的方法，采用的催化剂有：碱金属的卤化物（特许.昭38-23175），碱土金属的卤化物（U·S·2667497、2924608），金属的卤化物和氧化物（U·S·4325874;特许，昭46-37591），铁、钴、镍的卤化物（特许，昭45-35311）季铵盐（Ger.offen.2855232;Brit.2011402），叔膦（特许.昭48-22702昭47-27223、昭47-36738），吡啶、哌嗪或其与金属卤化物的结合（U·S·2760966;特许.昭48-27314;特许.昭51-13720）等等。这些方法，由于反应温度和压力高而给制造带来困难。1980年以后，日本高桥和友等研究用冠醚（特许.昭56-128778）或大量的碳酸乙烯酯（特许.昭57-31682）与碘化钾形成络合物作催化剂，可使反应在较低的压力和温度下进行且收率较高。然而冠醚制备困难，价格昂贵和具有毒性，而大量使用碳酸乙烯酯作反应基质则会使产品的产量在单位时间内降低。
本发明针对已有工艺的不足，提供一种廉价无毒的催化剂，在较低的压力和温度下制备碳酸乙烯酯的工艺。
本发明的构思是，利用来源方便，价格低廉，无毒的链状聚醚（酯肪醇的环氧乙烷聚合物或聚乙二醇）和碘化钾形成的络合物作催化剂。它具有与冠醚类似的络合碱金属离子的作用，从而提高了负离子的催化能力。如下式所示：
Figure 85100162_IMG1
本工艺使用聚乙二醇400和碘化钾形成的络合物作催化剂，使环氧乙烷与CO2直接反应制造碳酸乙烯酯。如下式所示：
Figure 85100162_IMG2
利用本工艺制造碳酸乙烯酯，催化剂的用量少并可以循环使用，反应温度低（90～100℃），反应压力低（最高压力为25Kg/cm2），产品的收率高（碳酸乙烯酯对环氧乙烷的收率≥99.9%）。
本工艺的实施方法：所用原料：环氧乙烷;工业级，用10%的粉状氢氧化钠回流处理24小时后蒸馏。色谱分析含水≤400ppm。含乙醛≤100ppm。二氧化碳：酒精厂提供，色谱分析含少量乙醇。聚乙二醇400：实验试剂，经测定，OH值＝285.Mn＝394。
工艺过程：在500ml带有电磁搅拌的高压釜内，加入聚乙二醇400和碘化钾，再加入环氧乙烷，压入二氧化碳至6Kg/cm2，把高压釜放入140℃的油浴中，几分钟后压力上升而后降低，此时再通入二氧化碳，使压力达到25Kg/cm2，当釜内压力降低到20Kg/cm2时，再继续通入CO2至25Kg/cm2，这样釜内保持压力在20-25Kg/cm2范围内连续通入CO2使之与环氧乙烷进行反应，当确认釜内压力不再降低时，反应即告完成。使高压釜离开油浴，通冷却水冷却到室温后，取出釜内白色固体产品，取样进行色谱分析未反应的环氧乙烷，从而得到99.9%的收率（对环氧乙烷）的碳酸乙烯酯。将所得的产物进行真空蒸馏，取97-99℃/2mmHg馏分。产率≥96%.元素分析：c＝40.99%.H＝4.62%.计算c＝40.92%.H＝4.58%.红外光谱：
Figure 85100162_IMG3
Figure 85100162_IMG4
与SADTLER标准红外光谱图谱375K类同。本工艺实施方法也适用于用环氧丙烷和二氧化碳制造碳酸丙烯酯。

Claims (2)

1、一种合成碳酸乙烯酯的生产工艺，它的过程是由环氧乙烷与二氧化碳在催化剂的作用下直接反应而成。本发明的特征是，所说的催化剂是链状聚醚和碱金属卤化物形成的络合物。
2、根据权利要求1所述的合成碳酸乙烯酯的生产工艺，其特征是所说的链状聚醚是指脂肪醇的环氧乙烷聚合物或聚乙二醇。
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