CN116332213A - 一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法，步骤为：配置含可溶性镁盐和可溶性铝盐的水溶液，为溶液一，配置含有碱金属盐和氢氧化物的水溶液，为溶液二，配置有机分子溶液，为溶液三；将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，反应，离心，分离得到晶体，清洗，干燥，得到层间通道优化的镁铝水滑石。本发明原料易得，制备得到的层间通道优化的镁铝水滑石结晶度高和纯度高，颗粒尺寸较小，颗粒均匀，适用于嵌入有机膜功能层中，发挥更大的优势；本发明的方法步骤简单，节能降耗。有效降低层状结构受外部作用塌陷变形的现象发生，提高了镁铝水滑石的稳定性及作为功能材料与有机膜杂化的相容性，提高膜材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于分子材料技术领域，涉及一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法。
背景技术
随着膜材料制备技术的不断进步，传统膜的性能已接近膜材料本征特性的极限。各种商业化膜产品也仅是依据使用场合和用途调配膜材料组分及制备参数，以此权衡脱盐率、水通量、运行压力、耐污染性等各项性能参数，但膜整体性能并未得到根本性的提高，导致水处理成本居高不下。因此新型膜材料的研发对水处理技术进步将产生至关重要的影响。
水滑石是一类具有典型层状结构的无机材料，利用水滑石的层间阴离子可交换性和记忆效应，其层间可引入新的客体阴离子。由于不同阴离子的直径差异会导致层板间距改变，且不同阴离子与水分子的相互作用不同，从而影响水的传递，所以水滑石的层状结构、组成和性能产生相应的变化。以优化后的镁铝水滑石纳米粒子作为功能材料的有机-无机混合基质膜，可突破离子与水分子之间的制约关系，与传统膜相比，显著提高混合基质膜的综合性能。
但目前尚未有一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镁铝摩尔比为(2-4)：1的比例，配置含可溶性镁盐和可溶性铝盐的水溶液，为溶液一，所述溶液一中镁离子和铝离子的总离子浓度为1-3.5mol/L；配置含有碱金属盐和氢氧化物的水溶液，为溶液二，所述溶液二中碱金属盐的浓度为1-2.5mol/L，氢氧化物的浓度为0.5-1mol/L；配置质量含量为1％-7％的有机分子溶液，为溶液三，所述有机分子溶液的溶剂为水或乙醇；
(2)按体积比为1:0.1-0.8:0.01-0.1的比例，将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，调节pH＝10-11，在温度110-180℃，搅拌速率100-500r/min条件下反应4-24h，离心，分离得到晶体，用去离子水清洗，干燥，得到层间通道优化的镁铝水滑石。
所述镁铝摩尔比优选为3：1。
所述可溶性镁盐优选为硫酸镁、硝酸镁和氯化镁中至少一种。
所述可溶性铝盐优选为硫酸铝、硝酸铝和氯化铝中至少一种。
所述碱金属盐优选为碳酸钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾和硫酸钾中至少一种。
所述氢氧化物优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述有机分子优选为乙二酸、丙二酸、己二酸、苯二甲酸、聚乙二醇4000、聚乙二醇PEG6000、柠檬酸、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
步骤(2)优选为：按体积比为1:0.5:0.04的比例，将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，调节pH＝10.5，在温度140℃，搅拌速率300r/min条件下反应8h，离心，分离得到晶体，用去离子水清洗，干燥，得到层间通道优化的镁铝水滑石。
本发明的优点：本发明原料易得，制备得到的层间通道优化的镁铝水滑石结晶度高和纯度高，并且颗粒尺寸较小，颗粒均匀，更加适用于嵌入有机膜功能层中，发挥更大的优势；本发明的方法步骤简单，节能降耗。通过有机分子特殊官能团对水滑石内部通道进行改性和填充，改善其层间结合力和层间结构。同时有效降低层状结构受外部作用塌陷变形的现象发生，提高了镁铝水滑石的稳定性及作为功能材料与有机膜杂化的相容性，从而提高膜材料的综合性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镁铝摩尔比为3：1的比例，配置含硫酸镁和硫酸铝的水溶液，为溶液一，所述溶液一中镁离子和铝离子的总离子浓度为3.5mol/L；配置含有碳酸钠和氢氧化钠的水溶液，为溶液二，所述溶液二中碳酸钠的浓度为2mol/L，氢氧化钠的浓度为1mol/L；配置质量含量为3％的乙二酸水溶液，为溶液三；
(2)按体积比为1:0.22:0.05的比例，将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，调节pH＝10.2，在温度140℃，搅拌速率300r/min条件下反应7h，离心，分离得到晶体，用去离子水清洗，70℃，干燥10h，得到层间通道优化的镁铝水滑石。
对照例1
不包括实施例1制备方法中溶液三的配制及加入，其它同实施例1，制备得到的产品。
采用布拉格方程(2dsinθ＝nλ，d003，对照例1的2θ＝11.57°，实施例1的2θ＝10.78°)，通过XRD谱图中的相关数据计算得到实施例1和对照例1两种产物的层间距。结果表明，层间距由对照例1产物的0.76nm，增大到实施例1层间通道优化的镁铝水滑石的0.82nm。接触角从32°提高到82°，晶须表面由亲水性向亲油性转变，表面亲油性、分散性得到提高，改善水滑石超分子材料与高分子材料的相容性。
实施例2
一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镁铝摩尔比为2：1的比例，配置含硝酸镁和硝酸铝的水溶液，为溶液一，所述溶液一中镁离子和铝离子的总离子浓度为3mol/L；配置含有氯化钠和氢氧化钠的水溶液，为溶液二，所述溶液二中氯化钠的浓度为1.2mol/L，氢氧化钠的浓度为0.5mol/L；配置质量含量为5％的丙二酸水溶液，为溶液三；
(2)按体积比为1:0.8:0.04的比例，将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，调节pH＝10.5，在温度110℃，搅拌速率200r/min条件下反应24h，离心，分离得到晶体，用去离子水清洗，60℃，干燥12h，，得到层间通道优化的镁铝水滑石。
对照例2
不包括实施例2制备方法中溶液三的配制及加入，其它同实施例2，制备得到的产品。
采用布拉格方程(2dsinθ＝nλ，d003，对照例2的2θ＝11.57°，实施例2的2θ＝10.92°)，通过XRD谱图中的相关数据计算得到实施例2和对照例2两种产物的层间距。结果表明，层间距由对照例2产物的0.74nm，增大到实施例2层间通道优化的镁铝水滑石的0.81nm。接触角从31°提高到86°，晶须表面由亲水性向亲油性转变，表面亲油性、分散性得到提高，改善水滑石超分子材料与高分子材料的相容性。
实施例3
一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镁铝摩尔比为4：1的比例，配置含氯化镁和氯化铝的水溶液，为溶液一，所述溶液一中镁离子和铝离子的总离子浓度为1mol/L；配置含有硝酸钠和氢氧化钾的水溶液，为溶液二，所述溶液二中硝酸钠的浓度为1mol/L，氢氧化钾的浓度为0.5mol/L；配置质量含量为1％的己二酸-乙醇溶液，为溶液三；
(2)按体积比为1:0.47:0.06的比例，将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，调节pH＝10.5，在温度180℃，搅拌速率400r/min条件下反应4h，离心，分离得到晶体，用去离子水清洗，在80℃，干燥6h，得到层间通道优化的镁铝水滑石。
对照例3
不包括实施例3制备方法中溶液三的配制及加入，其它同实施例3，制备得到的产品。
采用布拉格方程(2dsinθ＝nλ，d003，对照例3的2θ＝11.50，实施例3的2θ＝10.41°)，通过XRD谱图中的相关数据计算得到实施例3和对照例3两种产物的层间距。结果表明，层间距由对照例3产物的0.77nm，增大到实施例3层间通道优化的镁铝水滑石的0.85nm。接触角从30°提高到90°，晶须表面由亲水性向亲油性转变，表面亲油性、分散性得到提高，改善水滑石超分子材料与高分子材料的相容性。
实施例4
一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镁铝摩尔比为3：1的比例，配置含有硝酸镁和可溶性铝盐(摩尔比为1：1的硝酸铝和氯化铝)的水溶液，为溶液一，所述溶液一中镁离子和铝离子的总离子浓度为2.5mol/L；配置含有碳酸钾和氢氧化钠的水溶液，为溶液二，所述溶液二中碳酸钾的浓度为1mol/L，氢氧化钠的浓度为1mol/L；配置质量含量为7％的苯二甲酸-乙醇溶液；
(2)按体积比为1:0.32:0.01的比例，将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，调节pH＝10，在温度150℃，搅拌速率100r/min条件下反应6h，离心，分离得到晶体，用去离子水清洗，70℃，干燥10h，得到层间通道优化的镁铝水滑石。
对照例4
不包括实施例4制备方法中溶液三的配制及加入，其它同实施例4，制备得到的产品。
采用布拉格方程(2dsinθ＝nλ，d003，对照例4的2θ＝11.57，实施例4的2θ＝10.41°)，通过XRD谱图中的相关数据计算得到实施例4和对照例4两种产物的层间距。结果表明，层间距由对照例4产物的0.76nm，增大到实施例4层间通道优化的镁铝水滑石的0.85nm。接触角从33°提高到91°，晶须表面由亲水性向亲油性转变，表面亲油性、分散性得到提高，改善水滑石超分子材料与高分子材料的相容性。
实验证明，用硫酸钠、氯化钾或硝酸钾替代本实施例的碳酸钾，其它同本实施例，制备获得的层间通道优化的镁铝水滑石的层间通道优化的镁铝水滑石层间距和接触角与本实施例相似。
实施例5
一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镁铝摩尔比为2：1的比例，配置含可溶性镁盐(摩尔比为1：1的氯化镁和硝酸镁的混合盐)和氯化铝水溶液，为溶液一，所述溶液一中镁离子和铝离子的总离子浓度为2mol/L；配置含有硫酸钾和氢氧化钾的水溶液，为溶液二，所述溶液二中硫酸钾的浓度为2.5mol/L，氢氧化钾的浓度为0.5mol/L；配置质量含量为2％的柠檬酸-乙醇溶液，为溶液三；
(2)按体积比为1:0.1:0.1的比例，将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，调节pH＝11，在温度160℃，搅拌速率500r/min条件下反应5h，离心，分离得到晶体，用去离子水清洗，70℃，干燥9h，得到层间通道优化的镁铝水滑石。
实验证明，用聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠替代本实施例的柠檬酸，其它同本实施例，制备获得的层间通道优化的镁铝水滑石的层间通道优化的镁铝水滑石层间距和接触角与本实施例相似。
对照例5
不包括实施例5制备方法中溶液三的配制及加入，其它同实施例5，制备得到的产品。
采用布拉格方程(2dsinθ＝nλ，d003，对照例5的2θ＝11.32，实施例5的2θ＝10.05°)，通过XRD谱图中的相关数据计算得到实施例5和对照例5两种产物的层间距。结果表明，层间距由对照例5产物的0.78nm，增大到实施例5层间通道优化的镁铝水滑石的0.88nm。接触角从33°提高到87°，晶须表面由亲水性向亲油性转变，表面亲油性、分散性得到提高，改善水滑石超分子材料与高分子材料的相容性。
实施例6
一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镁铝摩尔比为3：1的比例，配置含硝酸镁和硝酸铝的水溶液，为溶液一，所述溶液一中镁离子和铝离子的总离子浓度为2.6mol/L；配置含有碳酸钠和氢氧化钠的水溶液，为溶液二，所述溶液二中碳酸钠的浓度为1.6mol/L，氢氧化钠的浓度为0.7mol/L；配置质量含量为4％的己二酸水溶液，为溶液三；
(2)按体积比为1:0.5:0.04的比例，将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，调节pH＝10.5，在温度140℃，搅拌速率300r/min条件下反应8h，离心，分离得到晶体，用去离子水清洗，60℃，干燥10h，，得到层间通道优化的镁铝水滑石。
对照例6
不包括实施例6制备方法中溶液三的配制及加入，其它同实施例6，制备得到的产品。
采用布拉格方程(2dsinθ＝nλ，d003，对照例6的2θ＝11.40°，实施例6的2θ＝10.88°)，通过XRD谱图中的相关数据计算得到实施例6和对照例6两种产物的层间距。结果表明，层间距由对照例6产物的0.78nm，增大到实施例6层间通道优化的镁铝水滑石的0.81nm。接触角从33°提高到83°，晶须表面由亲水性向亲油性转变，表面亲油性、分散性得到提高，改善水滑石超分子材料与高分子材料的相容性。
Claims (8)
1.一种层间通道优化的镁铝水滑石的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按照镁铝摩尔比为(2-4)：1的比例，配置含可溶性镁盐和可溶性铝盐的水溶液，为溶液一，所述溶液一中镁离子和铝离子的总离子浓度为1-3.5mol/L；配置含有碱金属盐和氢氧化物的水溶液，为溶液二，所述溶液二中碱金属盐的浓度为1-2.5mol/L，氢氧化物的浓度为0.5-1mol/L；配置质量含量为1％-7％的有机分子溶液，为溶液三，所述有机分子溶液的溶剂为水或乙醇；
(2)按体积比为1:0.1-0.8:0.01-0.1的比例，将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，调节pH＝10-11，在温度110-180℃，搅拌速率100-500r/min条件下反应4-24h，离心，分离得到晶体，用去离子水清洗，干燥，得到层间通道优化的镁铝水滑石。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述镁铝摩尔比为3：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述可溶性镁盐为硫酸镁、硝酸镁和氯化镁中至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述可溶性铝盐为硫酸铝、硝酸铝和氯化铝中至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述碱金属盐为碳酸钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾和硫酸钾中至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述有机分子为乙二酸、丙二酸、己二酸、苯二甲酸、聚乙二醇4000、聚乙二醇PEG6000、柠檬酸、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(2)为：按体积比为1:0.5:0.04的比例，将溶液一、溶液二和溶液三，在搅拌下加入高压反应釜中，调节pH＝10.5，在温度140℃，搅拌速率300r/min条件下反应8h，离心，分离得到晶体，用去离子水清洗，干燥，得到层间通道优化的镁铝水滑石。
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