CN108704603A - 一步制备镁铝水滑石纳米片用于吸附除磷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种一步制备镁铝水滑石纳米片用于吸附除磷的方法，属于环境保护技术领域。本发明以尿素作为层生长抑制剂，在尿素水溶液中一步制备水滑石纳米片。该制备方法通过向尿素水溶液中同时加入镁铝混合盐溶液和氢氧化钠溶液，控制滴加速度以保持pH恒定，充分反应后经过离心、冻干得到水滑石纳米片粉末。该制备工艺简单，生产时间短，不使用有机溶剂，具有成本低、环境友好且应用范围广的优势。制得的水滑石纳米片吸附容量大、除磷效率高，是一种可用于处理高浓度含磷水体的吸附剂。

Description

一步制备镁铝水滑石纳米片用于吸附除磷的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种一步制备镁铝水滑石纳米片用于吸附除磷的方法，属于环境保护技术领域。
(二)背景技术
磷是水生植物生长所必需的营养元素。近年来，随着水体中营养盐含量持续升高，导致藻类繁殖，水体中溶解氧显著下降，水中生物多样性锐减，甚至生态系统崩塌等环境问题。磷进入水环境的主要途径是含磷工业废水、生活污水的排放，以及磷肥、畜禽粪便等经过雨水淋洗随地表径流进入水体。因此，在污水排放前有效去除磷，是控制水体富营养化的重要手段。目前常用的除磷方法主要有化学沉淀法、生物法、反渗透法、离子交换与吸附法等。其中，吸附法具有吸附量大、操作简单、污泥产量少以及成本低等优点，并且还可作为其它除磷方法的补充。因此，探寻高效且成本低廉的磷吸附新型材料成为环境领域研究的热点。
类水滑石化合物(Layered Double Hydroxides，LDHs)，也称为层状双金属氢氧化合物，其化学组成通式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2][An- x/n.mH2O]，其中M2+、M3+分别代表二价和三价金属阳离子,下标x指金属元素的含量变化,范围在0.2～0.33之间，An-代表层间可交换阴离子。其合成方法简单方便，且成本较低，良好的阴离子交换性能使其成为去除水体阴离子污染物的优良吸附材料。关于MgAl和ZnAl LDHs等对于磷酸根的吸附已有报道，但吸附容量不高。原因在于，水滑石层板主体和层间强烈的静电引力使得内表面具有部分不可到达性，且天然形成的镁铝水滑石层间阴离子为碳酸根，相比磷酸根，碳酸根与层板的亲附力更强，一定程度上限制了其对磷酸根的离子交换能力。
通过剥层水滑石获得纳米片具有广泛的应用前景，水滑石纳米片层带正电荷，具有分子水平的二维尺度，可作为基础材料与阴离子型聚合物制备多层超薄复合膜材料，也可通过层层自组装制备石墨烯氧化物复合材料，以及将其作为药物载体，电磁材料等等。
LDHs层片带高密度的正电荷，与层间阴离子存在较强的静电作用，因而其剥离难度较大。Adachi-Pagano等于2000年报道了表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)插层的Zn2Al-Cl LDHs在丁醇中的剥离。将Zn2Al-SDS LDHs置于丁醇中在120℃条件下回流12小时，得到透明的分散体系，表明LDHs被剥离。中国专利105439188A利用水热法在两性表面活性剂中首先制备了插层类水滑石，再将放入提前配置好的有机酸中，制得类水滑石纳米片。中国专利106517271A通过引入聚乙二醇在130～150℃水热反应15小时获得前驱体MgAl-LDH，将产物置于500℃管式炉保温4小时后随炉冷却，制成镁铝水滑石纳米片。但通过上述方法获得水滑石纳米片的过程比较复杂、耗时较长，并且涉及有机溶剂的使用，直接应用于水体中会存在一定环境风险。因此，我们急需探究出一种绿色环保的制备水滑石纳米片的方法。
为了避免水滑石纳米片的纵向堆叠，可以引入一种稳定剂，这种稳定剂能够打破金属氢氧化物层板上的羟基、层间水分子与阴离子之间的结合，本身又能与水滑石层板羟基结合形成氢键。据报道，分子键的氢键结合能力取决于电负性元素的含量，尿素分子具有高比例的电负性元素，一个氧原子和两个氮原子，表明具有较好的氢键结合能力。从理论上讲，尿素分子能够在水滑石层板上聚集，稳定胶态悬浮液，使层板只在平面生长。该法制备工艺简单，制备条件温和，具有生产环境友好、产品应用范围广且经济价值高的优势。制备的水滑石纳米片尺寸小、比表面积大、具有大量表面羟基吸附活性位点，相比于传统的水滑石吸附容量大、效率高，相关专利还未见报道。
(三)发明内容
本发明提供一种高效且成本低廉的磷吸附新型材料，具体的说，以尿素作为层生长抑制剂，在尿素水溶液中一步制备水滑石纳米片。该法制备工艺简单，生产时间短，不使用有机溶剂，具有成本低、环境友好且应用范围广的优势。该材料除磷效率高，是一种可用于处理高浓度含磷水体的吸附剂。
一种一步制备镁铝水滑石纳米片用于吸附除磷的方法，其特征在于：制备的水滑石纳米片中镁元素含量为20％～30％，铝元素含量为10％～15％，比表面积为80～100m2·g-1，直径约为30nm，厚度约为3nm，在pH为4.0～11.0范围内带正电荷。
一种一步制备镁铝水滑石纳米片用于吸附除磷的方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)按镁铝比为2:1～3:1溶解一定量的硝酸镁和硝酸铝于200mL去离子水，配成混合盐溶液A；
(2)将尿素溶液和硝酸钠溶液溶于100mL去离子水，配成混合碱溶液B；
(3)将混合碱溶液B置于水浴锅中进行磁力搅拌，同时向B溶液逐滴加入氢氧化钠溶液和混合盐溶液A控制pH为10，反应结束后经过高速离心，用乙醇和去离子水反复离心洗涤三遍，于冷冻干燥机中干燥24小时后研磨得到水滑石纳米片粉末。
上述一步制备水滑石纳米片的方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸镁的浓度为0.02～0.1mol·L-1，硝酸铝的浓度为0.01～0.5mol·L-1。
上述一步制备水滑石纳米片的方法，其特征在于，步骤(2)所述尿素溶液浓度为3～9mol·L-1，硝酸钠溶液浓度为0.01～0.1mol·L-1。
上述一步制备水滑石纳米片的方法，其特征在于，步骤(3)所述的氢氧化钠溶液浓度为0.5～2mol·L-1，反应温度为25～80℃，反应时间为10～30分钟。
上述一步制备水滑石纳米片的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应在氮气保护下进行。
上述一步制备水滑石纳米片的方法，其特征在于，上述所有溶液均由无二氧化碳的去离子水配制。
本发明的效果：
本发明提供了一种一步制备镁铝水滑石纳米片用于吸附除磷的方法，该法制备的纳米片具有二维结构特征，分散性好。制备工艺简单，成本低且环境友好。该材料除磷效率高，pH应用范围广，在高浓度含磷水体水处理中具有广阔的应用前景。
(四)附图说明
附图1为一步制备镁铝水滑石纳米片的XRD图
附图2为一步制备镁铝水滑石纳米片的TEM图
附图3为一步制备镁铝水滑石纳米片的AFM图
(五)具体实施方式
实施例1：
(1)将100mL含有36.0g的尿素溶液和0.01mol·L-1的硝酸钠溶液置于25℃水浴锅中；(2)分别称取4.096g六水合硝酸镁和3.000g九水合硝酸铝混合溶于200mL去离子水；(3)同时向尿素溶液中逐滴滴加镁铝混合溶液和1.0mol·L-1氢氧化钠控制pH为10；(4)在氮气保护下，磁力搅拌15分钟；(5)而后在10000r·min-1下高速离心，用乙醇和去离子水反复离心洗涤三遍，于冷冻干燥机中干燥24小时后研磨得到水滑石纳米片粉末。
本实施例采用荷兰PANalytical公司的X'Pert PRO MPD型X射线衍射仪(XRD)对制得的水滑石纳米片进行晶体结构表征，附图1为水滑石纳米片的XRD谱图，从图中可以看出，样品不具备明显的层状水滑石特征峰(003)峰，(003)峰的缺失表明样品长程有序性的缺失，层板不再平式堆叠，而(110)峰依然存在，表明制得的水滑石纳米片具有二维结构特征。
实施例2：
(1)将100mL含有18.0g的尿素溶液和0.01mol·L-1的硝酸钠溶液置于25℃水浴锅中；(2)分别称取3.072g六水合硝酸镁和2.250g九水合硝酸铝混合溶于200mL去离子水；(3)同时向尿素溶液中逐滴滴加镁铝混合溶液和0.5mol·L-1氢氧化钠控制pH为10；(4)在氮气保护下，磁力搅拌10分钟；其余制备过程重复实施例1(5)。
实施例3：
(1)将100mL含有54.0g的尿素溶液和0.01mol·L-1的硝酸钠溶液置于25℃水浴锅中；(2)分别称取5.120g六水合硝酸镁和3.750g九水合硝酸铝混合溶于200mL去离子水；(3)同时向尿素溶液中逐滴滴加镁铝混合溶液和2.0mol·L-1氢氧化钠控制pH为10；(4)在氮气保护下，磁力搅拌30分钟；其余制备过程重复实施例1(5)。
实施例4：
(1)将100mL含有36.0g的尿素溶液和0.1mol·L-1的硝酸钠溶液置于80℃水浴锅中；(2)分别称取2.048g六水合硝酸镁和1.500g九水合硝酸铝混合溶于200mL去离子水；(3)同时向尿素溶液中逐滴滴加镁铝混合溶液和0.5mol·L-1氢氧化钠控制pH为10；(4)在氮气保护下，磁力搅拌10分钟；其余制备过程重复实施例1(5)。
应用实施例1：
配置初始浓度为50mg·L-1的磷酸盐溶液，一定量的硝酸钠溶液使其离子强度为0.01mol·L-1，总体积为30mL，加入0.03g上述吸附剂，25℃下170rpm分别振荡3、5、7、10、15、30、60、120、240、360分钟测定磷酸盐浓度。测定结果显示水滑石纳米片在15分钟内对磷酸盐的去除率可达90％。
应用实施例2：
配置初始浓度为80mg·L-1的磷酸盐溶液，一定量的硝酸钠溶液使其离子强度为0.01mol·L-1，总体积为30mL，加入0.03g上述吸附剂，25℃下170rpm分别振荡3、5、7、10、15、30、60、120、240、360分钟测定磷酸盐浓度。测定结果显示水滑石纳米片在15分钟内对磷酸盐的去除率可达88％。
应用实施例3：
配置一系列初始浓度为10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120mg·L-1的磷酸盐溶液，一定量的硝酸钠溶液使其离子强度为0.01mol·L-1，总体积为30mL，分别加入0.03g上述吸附剂，25℃下170rpm振荡24小时后测定磷酸盐浓度。结果显示水滑石纳米片对磷酸盐的最大吸附容量可达98.3mg·g-1。

Claims (7)

1.一种一步制备镁铝水滑石纳米片用于吸附除磷的方法，其特征在于：制备的水滑石纳米片中镁元素含量为20％～30％，铝元素含量为10％～15％，比表面积为80～100m2·g-1，直径约为30nm，厚度约为3nm，在pH为4.0～11.0范围内带正电荷。
2.一种一步制备镁铝水滑石纳米片用于吸附除磷的方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)按镁铝比为2:1～3:1溶解一定量的硝酸镁和硝酸铝于200mL去离子水，配成混合盐溶液A；
(2)将尿素溶液和硝酸钠溶液溶于100mL去离子水，配成混合碱溶液B；
(3)将混合碱溶液B置于水浴锅中进行磁力搅拌，同时向B溶液逐滴加入氢氧化钠溶液和混合盐溶液A控制pH为10，反应结束后经过高速离心，用乙醇和去离子水反复离心洗涤三遍，于冷冻干燥机中干燥24小时后研磨得到水滑石纳米片粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸镁的浓度为0.02～0.1mol·L-1，硝酸铝的浓度为0.01～0.5mol·L-1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述尿素溶液浓度为3～9mol·L-1，硝酸钠溶液浓度为0.01～0.1mol·L-1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的氢氧化钠溶液浓度为0.5～2mol·L-1，反应温度为25～80℃，反应时间为10～30分钟。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述反应在氮气保护下进行。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，上述所有溶液均由无二氧化碳的去离子水配制。
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