CN102964608A - 用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铜离子的检测技术，具体为一种用于检测铜离子的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法。用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法包括以下步骤：制备荧光碳量子点；将荧光碳量子点中和后加入硼氢化钠进行还原，与去离子水等体积混合后加入海藻酸钠，得到海藻酸钠溶胶；在溶胶表面喷洒钙离子溶液或将溶胶浸入钙离子溶液中进行交联，干燥后得可。本发明利用碳量子点的荧光特性、碳量子点还原后荧光增强、以及海藻酸钙可以增强其荧光特性的特点；检测铜离子时采用的荧光分光光度计费用较低，样品制备以及处理步骤简单易于操作，检测灵敏度高；可广泛适用于铜离子的检测。

Description

用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及铜离子的检测技术，具体为一种用于检测铜离子的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法。
背景技术
未经处理或处理未达到GB8978-1669《污水综合排放标准》的重金属元素被排入河流、湖泊或海洋中，它们不仅不能被生物降解，而且会在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。铜作为一种重金属元素是人体内继铁、锌之后第三丰富的过渡金属元素；Cu2+在人体内的适量存在有益于维持机体的正常工作，Cu2+能参与体内酶反应、酶转录及一些氧化还原过程，同时还与人处于压力与恐慌下的生理反应密切相关。但当人体内Cu2+含量过高时，会产生巨大的毒害作用；若人体内Cu2+的代谢不正常，则可能诱发一系列疾病，如Menkes综合症、Wilsom综合症、家族性肌萎缩症、阿尔茨海默氏症等。因此，实现铜离子简便、快捷、灵敏的检测对于监测水体中铜离子污染程度、研究它的生物毒性机理具有重要意义。
目前检测水体中铜离子的方法主要有络合滴定法、分光光度法、化学发光法、电化学分析法、高效液相色谱法、离子色谱法、原子光谱法和质谱法等。但是上述方法都存在一些不足之处：1)需要昂贵的大型仪器设备；2)样品制备以及处理步骤复杂繁琐；3)选择性差；4)检测灵敏度低；5)现场快速检测的及时性差等。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种用于检测铜离子的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取2g含碳物质（所述含碳物质为本领域技术人员公知的技术，至少可采用石墨烯、活性炭、碳黑、蜡烛灰等）放入锥形瓶中超声处理8-12 min后加入到浓度为2-6 mol/L的100mlHNO3溶液中进行回流酸煮6-12 h使含碳物质充分溶解；自然冷却后用转速为8000-10000r/min的离心分离机离心35-45 min，取清液得到荧光碳量子点（如图1所示为该方法合成的荧光碳量子点在电子显微镜下的扫描图，说明荧光碳量子点结构稳定、粒径均匀）； 
（2）、取10 ml制得的荧光碳量子点用NaOH溶液中和至pH值为6.5-7.5，将中和后的荧光碳量子点用蒸馏水稀释至100ml后加入0.3-0.4g硼氢化钠进行还原，搅拌5-12 h使其充分反应，得到荧光增强的还原碳量子点；
（3）、取12.5-50ml上述还原碳量子点与去离子水等体积混合后加入0.75-3g海藻酸钠，得到含有还原碳量子点的海藻酸钠溶胶，静置消泡；
（4）、将上述海藻酸钠溶胶放入培养皿或表面皿中形成薄膜状海藻酸钠溶胶后在其表面喷洒钙离子浓度为1-2 mol/L的溶液，或将上述海藻酸钠溶胶用注射器制成微球状或丝状海藻酸钠溶胶（用注射器制成微球状或丝状海藻酸钠溶胶为本领域技术人员公知的技术；制作时，去掉针管，将海藻酸钠溶胶抽入注射器中，快速推动推杆即可得到丝状海藻酸钠溶胶，轻轻推动推杆或竖直静置即可得到微球状海藻酸钠溶胶）后放入钙离子浓度为1-2 mol/L的溶液中，从而交联3-10分钟形成致密交联的海藻酸钙网状大分子聚合物，干燥（干燥方法为本领域技术人员容易实现的技术，至少可采用温度为25-50℃的自然干燥或温度为-30℃―-70℃的冷冻干燥）后得到含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶（如图2所示为本发明制得的含还原碳量子点的海藻酸钙凝胶在可见光和紫外灯照射下的示意图，说明其具有荧光性能）。
检测铜离子时，首先用荧光分光光度计检测本发明制得的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光强度得到荧光光谱图；再将待测溶液喷洒到含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶上，用荧光分光光度计检测其荧光强度得到荧光光谱图，利用碳量子点的荧光性能、以及铜离子可以使荧光性能发生明显变化甚至发生荧光猝灭，从而根据二者荧光光谱图上荧光强度的变化判断待测溶液中是否含有Cu2+ 以及含有Cu2+ 的浓度。荧光光谱法具有线性动态范围宽、光谱干扰少，灵敏度高以及多元素检测功能强等优点，且荧光分光光度计设备费用较低，可以同时检测固液样品，样品的制作过程简单、无需繁琐处理等优势，操作简单方便。
本发明采用的原料荧光碳量子点和海藻酸钠都是经济环保型新材料，无毒，不仅廉价易得，而且不会对环境造成二次污染，可重复使用。由于碳量子点颗粒微小，吸附铜离子后在水中沉降速率缓慢很难将其从水溶液中分离去除, 易对水环境造成二次污染, 这就限制了其在污水处理中的进一步应用；而海藻酸钠( SA ) 是一种水溶性强、无毒、成形能力良好的海洋生物材料, 其分子式为( C6 H7O6 Na) n，是由α-L-古罗糖醛酸( G) 和β-D-甘露糖醛酸( M) 组成；含有大量的羧基基团，可以与金属离子配位形成离子交联水凝胶, 具有很好的重金属离子交换能力；同时钙离子是最常用于改变SA 溶液的流体性质和凝胶性质的离子, 它与SA所形成的海藻酸钙( CA ) 凝胶具有优良的成形能力、耐冻结性和干燥后可吸水膨胀复原等特性。本发明将两者复合可以充分利用两者的优势，不仅可以最大限度的吸附铜离子实现对铜离子的检测（同时还可以用于污水中铜离子的吸附），而且可以实现回收利用，不会对环境造成二次污染。
本发明制备时采用溶胶-凝胶法，原料碳量子点、海藻酸钠被分散到溶剂蒸馏水中形成低粘度的溶液即海藻酸钠溶胶，组分可实现在纳米范围内的扩散，使碳量子点均匀地掺入，并可以在很短的时间内达到分子水平的均匀，实现分子水平上的均匀掺杂；整个反应在室温条件下就可以进行，不需要对反应温度刻意控制；由于溶胶可塑性较好，可以根据需要制作成多种不同形貌，产品最终将形成形貌固定的凝胶。 
用荧光分度计分别对碳量子点、含有碳量子点的海藻酸钙凝胶、还原碳量子点、含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶检测其荧光强度，检测得到的荧光光谱图如图3所示，说明带有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光强度最强，碳量子点还原后荧光增强，海藻酸钙凝胶也可增加碳量子点的荧光强度。
将浓度均为0.1 mol/L的Y3+、Ba2+、Zn2+、Mg2+、Al3+、Pb2+、Cu2+离子分别喷洒到本发明制得的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶上，用荧光分光光度计分别检测本发明制得的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶、以及喷洒各种离子后的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光强度，检测得到的荧光光谱图如图4所示，从图中可以看出Y3+ 、Ba2+和Zn2+离子可以使含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光强度增强，Al3+、Mg2+和Pb2+离子虽然使含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光强度降低，但幅度较小，且图谱形貌未发生明显变化，而Cu2+不仅使含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光强度大幅降低，且图谱形貌发生明显变化；说明Cu2+喷洒于本发明制得的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶上时荧光强度变化最明显。如图5所示，是图4中波长为420nm时荧光强度的柱形图，可以明显看出各种离子荧光强度的对比。
将浓度均为10μmol/L、50μmol/L、100μmol/L、500μmol/L的Cu2+分别喷洒到本发明制得的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶上，用荧光分光光度计分别检测本发明制得的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶、以及喷洒不同浓度的铜离子后的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光强度，检测得到的荧光光谱图如图6所示，从图中可以看出，不同浓度的铜离子喷洒于本发明制得的海藻酸钙凝胶上时荧光强度的变化是不同的；说明本发明制得的海藻酸钙凝胶对铜离子有极高的灵敏性和极强的选择性，可实现对微摩尔级Cu2+的检测。
本发明利用碳量子点的荧光特性、碳量子点还原后荧光增强、以及海藻酸钙可以增强碳量子点荧光特性的特点，并以海藻酸钙作为反应界面，将传统的化学分析反应引入到碳纳米粒子，从而改善了反应的选择性，提高了反应的灵敏度，大大缩短了反应的时间；检测铜离子时采用的荧光分光光度计费用较低，样品制备以及处理步骤简单，易于操作，检测灵敏度高；可广泛适用于铜离子的检测。 
附图说明
图1是本发明第一步制得的荧光碳量子点的透射电子显微镜图像以及高分辨透射电子显微镜图像。
图2是本发明制得的含还原碳量子点的海藻酸钙凝胶在可见光和紫外灯照射下荧光性能的对比；其中左图为可见光照射下，右图为紫外灯照射下。
图3是碳量子点、含有碳量子点的海藻酸钙、还原碳量子点、含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光光谱图。
图4是本发明制得的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶、以及喷洒各种离子后的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光光谱图；图中各离子浓度均为0.1 mol/L，blank指本发明制得的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光光谱图。 
图5是图4中波长为420nm时荧光强度的柱形图；图中blank指本发明制得的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光光谱图。
图6是在本发明制得的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶上喷洒0 μmol/L、10 μmol/L、50 μmol/L、100 μmol/L、500 μmol/L的Cu2+后的含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取2g石墨烯放入锥形瓶中超声处理8min后加入到浓度为3mol/L的100mlHNO3溶液中进行回流酸煮12 h使含碳物质充分溶解；自然冷却后用转速为8000r/min的离心分离机离心45min，取清液得到荧光碳量子点； 
（2）、取10 ml上述荧光碳量子点用NaOH溶液中和至pH值为7，将中和后的荧光碳量子点用蒸馏水稀释至100ml后加入0.3g硼氢化钠进行还原，搅拌12h使其充分反应，得到荧光增强的还原碳量子点；
（3）、取32ml上述还原碳量子点与去离子水等体积混合后加入2g海藻酸钠，得到含有还原碳量子点的海藻酸钠溶胶，静置消泡；
（4）、将上述海藻酸钠溶胶放入培养皿中形成薄膜状海藻酸钠溶胶后在其表面喷洒钙离子浓度为1.5mol/L的溶液，从而交联10分钟形成致密交联的海藻酸钙网状大分子聚合物，干燥后得到含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶。
实施例2：
用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取2g活性炭放入锥形瓶中超声处理9min后加入到浓度为4mol/L的100mlHNO3溶液中进行回流酸煮9h使含碳物质充分溶解；自然冷却后用转速为10000r/min的离心分离机离心35min，取清液得到荧光碳量子点； 
（2）、取10 ml上述荧光碳量子点用NaOH溶液中和至pH值为7.5，将中和后的荧光碳量子点用蒸馏水稀释至100ml后加入0.35g硼氢化钠进行还原，搅拌8.5 h使其充分反应，得到荧光增强的还原碳量子点；
（3）、取50ml上述还原碳量子点与去离子水等体积混合后加入3g海藻酸钠，得到含有还原碳量子点的海藻酸钠溶胶，静置消泡；
（4）、将上述海藻酸钠溶胶放入表面皿中形成薄膜状海藻酸钠溶胶后在其表面喷洒钙离子浓度为2mol/L的溶液，从而交联7分钟形成致密交联的海藻酸钙网状大分子聚合物，干燥后得到含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶。
实施例3：
用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取2g碳黑放入锥形瓶中超声处理10min后加入到浓度为2mol/L的100mlHNO3溶液中进行回流酸煮10h使含碳物质充分溶解；自然冷却后用转速为9000r/min的离心分离机离心40min，取清液得到荧光碳量子点； 
（2）、取10 ml上述荧光碳量子点用NaOH溶液中和至pH值为6.5，将中和后的荧光碳量子点稀释至100ml后加入0.32g硼氢化钠进行还原，搅拌10h使其充分反应，得到荧光增强的还原碳量子点；
（3）、取12.5ml上述还原碳量子点与去离子水等体积混合后加入0.75g海藻酸钠，得到含有还原碳量子点的海藻酸钠溶胶，静置消泡；
（4）、将上述海藻酸钠溶胶用注射器制成微球状海藻酸钠溶胶后放入钙离子浓度为1.7 mol/L的溶液从而交联3分钟形成致密交联的海藻酸钙网状大分子聚合物，干燥后得到含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶。
实施例4：
用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取2g蜡烛灰放入锥形瓶中超声处理12min后加入到浓度为6mol/L的100mlHNO3溶液中进行回流酸煮6h使含碳物质充分溶解；自然冷却后用转速为9300r/min的离心分离机离心42min，取清液得到荧光碳量子点； 
（2）、取10 ml上述荧光碳量子点用NaOH溶液中和至pH值为6.8，将中和后的荧光碳量子点用蒸馏水稀释至100ml后加入0.4g硼氢化钠进行还原，搅拌5h使其充分反应，得到荧光增强的还原碳量子点；
（3）、取24ml上述还原碳量子点与去离子水等体积混合后加入0.9g海藻酸钠，得到含有还原碳量子点的海藻酸钠溶胶，静置消泡；
（4）、将上述海藻酸钠溶胶用注射器制成丝状海藻酸钠溶胶后放入钙离子浓度为1mol/L的溶液，从而交联5分钟形成致密交联的海藻酸钙网状大分子聚合物，干燥后得到含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶。
具体实施时，所述培养皿、表面皿采用直径为50-100 mm的圆形培养皿、圆形表面皿。

Claims (3)

1.用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、称取2g含碳物质放入锥形瓶中超声处理8-12min后加入到浓度为2 -6mol/L的100mlHNO3溶液中进行回流酸煮6-12 h使含碳物质充分溶解；自然冷却后用转速为8000-10000r/min的离心分离机离心35-45min，取清液得到荧光碳量子点； 
（2）、取10 ml上述荧光碳量子点用NaOH溶液中和至pH值为6.5-7.5，将中和后的荧光碳量子点用蒸馏水稀释至100ml后加入0.3-0.4g硼氢化钠进行还原，搅拌5-12 h使其充分反应，得到荧光增强的还原碳量子点；
（3）、取12.5-50ml上述还原碳量子点与去离子水等体积混合后加入0.75-3 g海藻酸钠，得到含有还原碳量子点的海藻酸钠溶胶，静置消泡；
（4）、将上述海藻酸钠溶胶放入培养皿或表面皿中形成薄膜状海藻酸钠溶胶后在其表面喷洒浓度为1-2 mol/L的含钙离子的溶液，或将上述海藻酸钠溶胶用注射器制成微球状或丝状海藻酸钠溶胶后放入浓度为1-2 mol/L的含钙离子的溶液中，从而交联3-10分钟形成致密交联的海藻酸钙网状大分子聚合物，干燥后得到含有还原碳量子点的海藻酸钙凝胶。
2.根据权利要求1所述的用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法，其特征在于：所述海藻酸钙凝胶干燥时采用温度为25-50℃的自然干燥或温度为-30℃―-70℃的冷冻干燥；所述含碳物质采用石墨烯、活性炭、碳黑、蜡烛灰。
3. 根据权利要求1或2所述的用于检测铜离子的含碳量子点的海藻酸钙凝胶的制备方法，其特征在于：所述培养皿、表面皿采用直径为50-100mm的圆形培养皿、圆形表面皿。
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