CN110652967B - 一种海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料及其制备方法和作为吸附剂吸附水中稀土元素离子的应用；将海藻酸钠水凝胶球浸泡在碳量子点溶液中，浸泡时间为3‑12小时，过滤，用水洗涤，40‑80℃干燥6‑36小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料；海藻酸钠水凝胶球与碳量子点的质量比为4000：(1‑20)，碳量子点溶液的浓度为0.5‑5g/L；本发明所述制备方法简单，成本低廉，毒性低，海藻酸钠/量子点复合水凝胶材料对稀土元素离子具有良好吸附效果。

Description

一种海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种海藻酸钠和碳量子点复合水凝胶材料及其制备方法，并将其作为吸附剂吸附水中稀土元素离子的应用。
背景技术
稀土元素是现代技术中至关重要的组成部分，由于它们具有独特的催化，光学和磁性，稀土元素涉及到电池，催化剂，永磁体和电子等工业。随着科学技术的进步，全球对稀土元素的需求量也在急剧增加。然而，稀土矿产资源是不可再生资源，并且在世界分布不均匀。除了考虑其工业影响，由于稀土元素的毒性，其废水会对环境和人类健康带来潜在的影响。长期暴露或摄入稀土元素，会使其积聚在人体器官内从而对新陈代谢产生不利影响。目前对于水中所含有的稀土元素的处理方法主要包括离子交换法，化学沉淀法，电解法和吸附法。生物吸附法通常被认为是一种环境友好，有效且成本低廉的用于吸附稀土元素的技术。
海藻酸钠是由褐藻中提取，是一种天然、可再生的多糖聚合物材料，具有丰富的羧基和羟基官能团。此外，海藻酸钠能够通过链中的 -OH或-COOH与二价或多价金属离子配位形成不溶性水凝胶，是一种天然生物吸附剂，具有“蛋盒模型”结构。海藻酸钠具有无毒，生物相容性好，易分离，亲和力强，亲水性强等特点，在药物缓释，废水处理，组织修复，吸附等方面具有广泛的应用。为了提高金属离子去除的吸附能力，研究人员已经通过接枝或混合的方式引入其它的官能团。严等人(Yan Yongzhu，An Qingda et al.Flexible core-shell/bead-like alginate@PEI with exceptional adsorption capacity,recyclingperformance toward batch and column sorption of Cr(VI).Chem.Eng.J.,2017,313.475-486)通过使用戊二醛交联剂将改性试剂聚乙烯亚胺接枝制备得到改性海藻酸钠水凝胶并用于从水溶液中吸附铬离子。宋等人(Song Yongcun,Wang Nan et al.FacileFabrication of ZIF-8/Calcium Alginate Microparticles for Highly EfficientAdsorption of Pb(II)from Aqueous Solutions.Ind. Eng.Chem.Res.,2019,58，6394-6401)。制备了一种采用ZIF-8/海藻酸钠的新型吸附剂，对铅的最大吸附量高达1331.21mg/g。
碳量子点是一种新型零维纳米碳材料，具有显著的性能，如化学稳定性强，毒性低，机械强度高，优异的光致发光和溶解性。由于这些有吸引力的特性，碳量子点在化学或生物学领域都有着广泛的应用，如生物传感器，体内生物成像，药物释放，光化学催化和光学检测。此外，碳量子点具有多种官能团，能与金属离子产生独特的相互作用，使其在选择性检测和吸附领域有着广泛的应用。然而，碳量子点的尺寸小于10nm，限制了它在吸附领域的应用。通过将量子点负载或包裹在特定的载体上，不但可以解决其难以回收的缺点而且还可以改善载体的吸附性能。Wang等人(Wang Zhe，Xu Chao，et al.Visualization ofAdsorption：Luminescent Mesoporous Silica-CarbonDots Composite for Rapid andSelective Removal of U(VI)and in Situ Monitoring the AdsorptionBehavior.Appl.Mater.Interfaces. ACS.，2017,9,7392-7398.)制备了碳量子点/氨基分子筛纳米复合材料，对铀的最大吸附量为173.60mg/g，而单纯的氨基分子筛对铀的最大吸附量为96.02mg/g。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料及其制备方法，制备方法简单，成本低廉，复合材料对环境基本无毒性。
本发明的第二个目的是提供所述海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料作为吸附剂吸附水中稀土元素离子的应用，海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料对稀土元素离子具有良好吸附效果。
下面对本发明为实现上述发明目的所采用的技术方案做具体说明。
一方面，本发明提供了一种海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料及制备方法，方法如下步骤进行：
将海藻酸钠水凝胶球浸泡在碳量子点溶液中，浸泡时间为3-12小时，过滤，用水洗涤，40-80℃干燥6-36小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。
进一步，海藻酸钠水凝胶球与碳量子点的质量比为4000：(1-20)，碳量子点溶液的浓度为0.5-5g/L。
本发明所述海藻酸钠水凝胶球通过如下方法制备：将海藻酸钠粉末溶解在水中得到1-4wt％海藻酸钠溶液,将其滴加到0.01-1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶6-24小时，过滤，用水洗涤。所述海藻酸钠与氯化钙的质量比为(1-4)：(1.5-5)。
本发明所述碳量子点通过如下方法制备：将羧甲基壳聚糖，乙二胺，盐酸溶解在水中,将其置入微波炉中以300-900W功率加热2-5分钟， 8000-15000rpm离心10-30分钟，冻干24-48小时。所述羧甲基壳聚糖、乙二胺、盐酸与水的质量比为(1-3)：(0.02-1.5)：(10-50)：2000，所述羧甲基壳聚糖的相对分子质量200-400。
本发明将碳量子点引入海藻酸钠水凝胶球中，海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶结构具有网状结构，网状结构中含碳量子点晶体。
另一方面，本发明提供了所述海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料作为吸附剂吸附水中稀土元素离子的应用。
所述的应用具体为：
向含稀土元素离子水溶液中加入海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料，所述海藻酸钠/量子点复合水凝胶材料的量为含铜离子水溶液的 0.04-0.2wt％，在20-40℃的条件下震荡吸附1-24小时。
本发明所述应用中，稀土元素离子来源主要为稀土元素硝酸盐。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：所述的海藻酸钠/量子点复合水凝胶材料在制备上具有反应条件可控、操作简单且安全等优点，材料本身安全无毒，对于稀土元素离子具有良好的吸附性能。
附图说明
图1为碳量子点的HRTEM图。
图2为海藻酸钠水凝胶球的SEM图。
图3海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料的SEM图。
图4是实施例1制得的海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料对钆离子的吸附性能结果。
图5是实施例2制得的海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料对钆离子的吸附性能结果。
图6是实施例3制得的海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料对钆离子的吸附性能结果
图7是实施例4制得的海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料对钐离子的吸附性能结果。
图8是实施例5制得的海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料对镝离子的吸附性能结果。
图9是实施例6制得的海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料对镨离子的吸附性能结果。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合本发明的实施例，进一步来说明本发明的实质性内容，但本发明的内容并不局限于此。
实施例1
将7mg羧甲基壳聚糖，500μL乙二胺，0.5mL 1mol/L盐酸溶解在 10mL水中,将其置入微波炉中以300W功率加热5分钟，得到的棕黄色固体用2mL水溶解，8000rpm离心10分钟，冻干24小时。所得碳量子点的HRTEM结果，如图1所示。
将1g海藻酸钠粉末溶解在100mL水中剧烈搅拌得到海藻酸钠溶液, 用注射器将其滴加到300mL 0.01mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶24小时，过滤，用水洗涤。海藻酸钠水凝胶球的SEM如图2所示。
将上述制备的10g海藻酸钠水凝胶球浸泡在上述制备的量子点制成的50mL 0.5g/L碳量子点溶液中，浸泡时间为3小时，过滤，用水洗涤， 40℃干燥36小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。海藻酸钠 /碳量子点复合水凝胶材料的SEM如图3所示。
将复合材料20mg置于10mL钆离子的水溶液中，震荡吸附24小时。吸附结果如图4所示。
实施例2
将9mg羧甲基壳聚糖，700μL乙二胺，1mL 1mol/L盐酸溶解在10mL 水中,将其置入微波炉中以700W功率加热3分钟，得到的棕黄色固体用2 mL水溶解，12000rpm离心20分钟，冻干36小时。
将2g海藻酸钠粉末溶解在100mL水中剧烈搅拌得到海藻酸钠溶液, 用注射器将其滴加到300mL 0.1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶16小时，过滤，用水洗涤。
将上述制备的10g海藻酸钠水凝胶球浸泡在上述制备的量子点制成的50mL 1.5g/L碳量子点溶液中，浸泡时间为6小时，过滤，用水洗涤， 60℃干燥12小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。
将复合材料20mg置于10mL钆离子的水溶液中，震荡吸附20小时。吸附结果如图5所示。
实施例3
将11mg羧甲基壳聚糖，1mL乙二胺，1.5mL 1mol/L盐酸溶解在10 mL水中,将其置入微波炉中以900W功率加热2分钟，得到的棕黄色固体用2mL水溶解，15000rpm离心30分钟，冻干48小时。
将4g海藻酸钠粉末溶解在100mL水中剧烈搅拌得到海藻酸钠溶液, 用注射器将其滴加到300mL 1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球, 凝胶6小时，过滤，用水洗涤。
将上述制备的10g海藻酸钠水凝胶球浸泡在上述制备的量子点制成的50mL 5g/L碳量子点溶液中，浸泡时间为12小时，过滤，用水洗涤， 80℃干燥6小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。
将复合材料20mg置于10mL钆离子的水溶液中，震荡吸附18小时。吸附结果如图6所示。
实施例4
将9mg羧甲基壳聚糖，700μL乙二胺，1mL 1mol/L盐酸溶解在10mL 水中,将其置入微波炉中以700W功率加热3分钟，得到的棕黄色固体用2 mL水溶解，12000rpm离心20分钟，冻干36小时。
将2g海藻酸钠粉末溶解在100mL水中剧烈搅拌得到海藻酸钠溶液, 用注射器将其滴加到300mL 0.1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶16小时，过滤，用水洗涤。
将上述制备的10g海藻酸钠水凝胶球浸泡在上述制备的量子点制成的50mL 1.5g/L碳量子点溶液中，浸泡时间为6小时，过滤，用水洗涤，60℃干燥12小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。
将复合材料20mg置于10mL钐离子的水溶液中，震荡吸附20小时。吸附结果如图7所示。
实施例5
将9mg羧甲基壳聚糖，700μL乙二胺，1mL 1mol/L盐酸溶解在10mL 水中,将其置入微波炉中以700W功率加热3分钟，得到的棕黄色固体用2 mL水溶解，12000rpm离心20分钟，冻干36小时。
将2g海藻酸钠粉末溶解在100mL水中剧烈搅拌得到海藻酸钠溶液, 用注射器将其滴加到300mL 0.1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶16小时，过滤，用水洗涤。
将上述制备的10g海藻酸钠水凝胶球浸泡在上述制备的量子点制成的50mL 1.5g/L碳量子点溶液中，浸泡时间为6小时，过滤，用水洗涤， 60℃干燥12小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。
将复合材料20mg置于10mL镝离子的水溶液中，震荡吸附20小时。吸附结果如图8所示。
实施例6
将9mg羧甲基壳聚糖，700μL乙二胺，1mL 1mol/L盐酸溶解在10mL 水中,将其置入微波炉中以700W功率加热3分钟，得到的棕黄色固体用2 mL水溶解，12000rpm离心20分钟，冻干36小时。
将2g海藻酸钠粉末溶解在100mL水中剧烈搅拌得到海藻酸钠溶液, 用注射器将其滴加到300mL 0.1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶16小时，过滤，用水洗涤。
将上述制备的10g海藻酸钠水凝胶球浸泡在上述制备的量子点制成的50mL 1.5g/L碳量子点溶液中，浸泡时间为6小时，过滤，用水洗涤，60℃干燥12小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。
将复合材料20mg置于10mL镨离子的水溶液中，震荡吸附20小时。吸附结果如图9所示。
实施例7
将9mg羧甲基壳聚糖，700μL乙二胺，1mL 1mol/L盐酸溶解在10mL 水中,将其置入微波炉中以700W功率加热3分钟，得到的棕黄色固体用2 mL水溶解，12000rpm离心20分钟，冻干36小时。
将2g海藻酸钠粉末溶解在100mL水中剧烈搅拌得到海藻酸钠溶液, 用注射器将其滴加到300mL 0.1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶16小时，过滤，用水洗涤。
将上述制备的10g海藻酸钠水凝胶球浸泡在上述制备的量子点制成的50mL 1.5g/L碳量子点溶液中，浸泡时间为6小时，过滤，用水洗涤， 60℃干燥12小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。
将复合材料20mg置于10mL镧离子的水溶液中，震荡吸附20小时。
实施例8
将9mg羧甲基壳聚糖，700μL乙二胺，1mL 1mol/L盐酸溶解在10mL 水中,将其置入微波炉中以700W功率加热3分钟，得到的棕黄色固体用2 mL水溶解，12000rpm离心20分钟，冻干36小时。
将2g海藻酸钠粉末溶解在100mL水中剧烈搅拌得到海藻酸钠溶液, 用注射器将其滴加到300mL 0.1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶16小时，过滤，用水洗涤。
将上述制备的10g海藻酸钠水凝胶球浸泡在上述制备的量子点制成的50mL 1.5g/L碳量子点溶液中，浸泡时间为6小时，过滤，用水洗涤， 60℃干燥12小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。
将复合材料20mg置于10mL铒离子的水溶液中，震荡吸附20小时。
实施例9
将9mg羧甲基壳聚糖，700μL乙二胺，1mL 1mol/L盐酸溶解在10mL 水中,将其置入微波炉中以700W功率加热3分钟，得到的棕黄色固体用2 mL水溶解，12000rpm离心20分钟，冻干36小时。
将2g海藻酸钠粉末溶解在100mL水中剧烈搅拌得到海藻酸钠溶液, 用注射器将其滴加到300mL 0.1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶16小时，过滤，用水洗涤。
将上述制备的10g海藻酸钠水凝胶球浸泡在上述制备的量子点制成的50mL 1.5g/L碳量子点溶液中，浸泡时间为6小时，过滤，用水洗涤， 60℃干燥12小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。
将复合材料20mg置于10mL镱离子的水溶液中，震荡吸附20小时。
实施例10
将9mg羧甲基壳聚糖，700μL乙二胺，1mL 1mol/L盐酸溶解在10mL 水中,将其置入微波炉中以700W功率加热3分钟，得到的棕黄色固体用2 mL水溶解，12000rpm离心20分钟，冻干36小时。
将2g海藻酸钠粉末溶解在100mL水中剧烈搅拌得到海藻酸钠溶液, 用注射器将其滴加到300mL 0.1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶16小时，过滤，用水洗涤。
将上述制备的10g海藻酸钠水凝胶球浸泡在上述制备的量子点制成的50mL 1.5g/L碳量子点溶液中，浸泡时间为6小时，过滤，用水洗涤， 60℃干燥12小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料。
将复合材料20mg置于10mL钇离子的水溶液中，震荡吸附20小时。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的应用及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (1)

1.一种海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料的应用，其特征在于：它是将一种海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料作为吸附剂吸附水中稀土元素离子的应用；
所述海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料制备方法：将海藻酸钠水凝胶球浸泡在碳量子点溶液中，浸泡时间为3-12小时，过滤，用水洗涤，40-80℃干燥6-36小时得到产物海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料；海藻酸钠水凝胶球与碳量子点的质量比为4000：(1-20)，碳量子点溶液的浓度为0.5-5g/L；
所述海藻酸钠水凝胶球通过如下方法制备:将海藻酸钠粉末溶解在水中得到1-4wt％海藻酸钠溶液,将其滴加到0.01-1mol/L氯化钙溶液中得到海藻酸钠水凝胶球,凝胶6-24小时，过滤，用水洗涤；海藻酸钠与氯化钙的质量比为(1-4)：(1.5-5)；
所述碳量子点通过如下方法制备:将羧甲基壳聚糖，乙二胺，盐酸溶解在水中，按羧甲基壳聚糖、乙二胺、盐酸与水的质量比为(1-3)：(0.02-1.5)：(10-50)：2000，将其置入微波炉中以300-900W功率加热2-5分钟，8000-15000rpm离心10-30分钟，冻干24-48小时；
向含稀土元素离子水溶液中加入海藻酸钠/碳量子点复合水凝胶材料，所述海藻酸钠/量子点复合水凝胶材料的量为含稀土元素离子水溶液的0.04-0.2wt％，在20-40℃的条件下震荡吸附1-24小时，稀土元素离子为稀土元素硝酸盐。
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