CN113684675A - 一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，包括将海藻酸钠加入去离子水中，加入聚乙烯亚胺和戊二醛，搅拌升温，加入碳酸钙，继续搅拌，得到海藻酸钠凝胶；加入十二烷基苯磺酸钠，滴加氯化钙后静置陈化，冷冻干燥后得到改性海藻酸钠；将N‑(3,5‑二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖加入去离子水中，加入1,2,3,4‑丁烷四羧酸和柠檬酸，搅拌，静置，冷冻干燥，研磨，得到改性N‑(3,5‑二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖；将硅藻土加入去离子水中，搅拌，加入聚丙烯酸钠和阳离子聚丙烯酰胺，搅拌，冷冻干燥，洗涤，得到改性硅藻土；将改性海藻酸钠、改性N‑(3,5‑二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到钛酸四丁酯的水溶液中搅拌，滴加氢氧化钠调节pH值，得到所述氧漂稳定剂。
Description
技术领域
本发明属于纺织品助剂制备技术领域，具体涉及一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法。
背景技术
目前，在织物漂白工艺中由于双氧水去杂能力强，且漂白成本低、白度高、不易泛黄、手感好等特点被广泛的应用，而且双氧水是一种经典的化工产品，双氧水漂白剂因其稳定性好，不腐蚀设备，无污染，而广泛用于纤维素纤维及其它纤维的漂白过程中，它是一种优良的漂白剂，产品白度稳定性好，对环境无污染，因而是一种很有发展前途的漂白剂。但是，在漂白过程中，双氧水的分解经常不受控制，导致双氧水的浪费，出现白度差、纤维强度的下降、漂布出现破洞等问题。为了使双氧水在漂白过程中均匀、有效地分解，避免织物遭受剧烈损伤，漂液中必须加入一定量的稳定剂，即氧漂稳定剂。
氧漂稳定剂又称双氧水稳定剂，目前市场上主要为硅类氧漂稳定剂，其主要成分为硅酸钠，它吸收色素作用明显，漂白效果突出，但是它易出现硅垢，硅垢沉积在织物上，导致织物粗糙发硬，更是难以漂洗。因此目前研发人员主要朝着非硅类氧漂稳定剂的方向研发，虽然市场上出现的一些非硅类氧漂稳定剂，但是它们吸附色素能力差，漂白后产品白度低。
发明内容
针对现有技术中氧漂稳定剂存在吸附色素能力差、漂白后产品白度低等缺陷，本发明的目的是提供一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1：将海藻酸钠加入到去离子水中，搅拌10～20min使其充分溶解，然后加入聚乙烯亚胺和和戊二醛，继续搅拌并将温度升至50～60℃，到达该温度后加入碳酸钙，继续搅拌反应10～15h，得到海藻酸钠凝胶，其中海藻酸钠、聚乙烯亚胺、戊二醛和碳酸钙的质量体积比为(3～6)g:(4～5.5)g:(12～18)mL:(1.2～2.5)g。
S2：将步骤S1中海藻酸钠凝胶中加入十二烷基苯磺酸钠在室温下搅拌30～60min，然后滴加氯化钙继续搅拌10～20min后静置陈化10～20h，冷冻干燥后得到改性海藻酸钠，其中步骤S1中海藻酸钠凝胶和十二烷基苯磺酸钠的质量比为(1～3.5)：(0.18～0.56)。
S3：将N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖加入到去离子水中，然后加入1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸，搅拌0.5～2h，静置4～6h，冷冻干燥，粉碎研磨，得到改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖。
S4：将硅藻土加入到去离子水中，搅拌20～40min，加入聚丙烯酸钠和阳离子聚丙烯酰胺，将温度升至40～50℃，继续搅拌反应3～5h，冷冻干燥，用蒸馏水洗涤4次，真空干燥后得到改性硅藻土。
S5：将改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到钛酸四丁酯的水溶液中，其中改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到钛酸四丁酯的水溶液的质量体积比为(3～8)g:(5.5～10)g:(3.8～7.8)g:(120～200)mL，混合搅拌1～2h，滴加氢氧化钠调节pH值至7.2～8.6，得到所述稳定剂。
作为优选方案，上述步骤S1中所述的戊二醛的质量分数为4.5～12％。
作为优选方案，上述步骤S2中所述的氯化钙的质量分数为3.5～5％。
作为优选方案，上述步骤S3中所述的N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸的质量比为(2.3～4.6):(0.5～0.9):(0.8～1.5)。
作为优选方案，上述步骤S4中所述的阳离子聚丙烯酰胺的分子量为700～800万。
作为优选方案，上述所述的硅藻土、聚丙烯酸钠和阳离子聚丙烯酰胺的质量比为(3.5～6):(1.2～2.5):(0.96～1.45)。
作为优选方案，上述所述的钛酸四丁酯水溶液的质量分数为12～20％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中，改性海藻酸钠具有高比表面积，表面含有丰富的基团能够吸附金属离子和色素，同时改性海藻酸钠和织物上纤维产生作用力并形成一层薄膜对织物能够起到保护作用；N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖改性后具有丰富的氨基，能与金属离子形成类似的网状结构，因此对金属离子具有较高的吸附作用；改性硅藻土具有高比表面积并且表面含有丰富的基团能够和金属离子和色素产生相互作用力，进而实现高吸附量。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将海藻酸钠加入到去离子水中，搅拌10min使其充分溶解，然后加入聚乙烯亚胺和和质量分数为4.5％的戊二醛，继续搅拌并将温度升至50℃，到达该温度后加入碳酸钙，继续搅拌反应10h，得到海藻酸钠凝胶，其中海藻酸钠、聚乙烯亚胺、戊二醛和碳酸钙的质量体积比为3g:4g:12mL:1.2g。
S2：将步骤S1中海藻酸钠凝胶中加入十二烷基苯磺酸钠在室温下搅拌30min，然后滴加质量分数为3.5％的氯化钙继续搅拌10min后静置陈化10h，冷冻干燥后得到改性海藻酸钠，其中步骤S1中海藻酸钠凝胶和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：0.18。
S3：将N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖加入到去离子水中，然后加入1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸，搅拌0.5h，静置4h，冷冻干燥，粉碎研磨，得到改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖，其中N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸的质量比为2.3:0.5:0.8。
S4：将硅藻土加入到去离子水中，搅拌20min，加入聚丙烯酸钠和分子量为700万的阳离子聚丙烯酰胺，将温度升至40℃，继续搅拌反应3h，冷冻干燥，用蒸馏水洗涤4次，真空干燥后得到改性硅藻土，其中硅藻土、聚丙烯酸钠和阳离子聚丙烯酰胺的质量比为3.5:1.2:0.96。
S5：将改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到质量分数为12％的钛酸四丁酯的水溶液中，其中改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到钛酸四丁酯的水溶液的质量体积比为3g:5.5g:3.8g:120mL，混合搅拌1h，滴加氢氧化钠调节pH值至7.2，得到所述稳定剂。
实施例2
一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将海藻酸钠加入到去离子水中，搅拌20min使其充分溶解，然后加入聚乙烯亚胺和和质量分数为12％的戊二醛，继续搅拌并将温度升至60℃，到达该温度后加入碳酸钙，继续搅拌反应15h，得到海藻酸钠凝胶，其中海藻酸钠、聚乙烯亚胺、戊二醛和碳酸钙的质量体积比为6g:5.5g:18mL:2.5g。
S2：将步骤S1中海藻酸钠凝胶中加入十二烷基苯磺酸钠在室温下搅拌60min，然后滴加质量分数为5％的氯化钙继续搅拌20min后静置陈化20h，冷冻干燥后得到改性海藻酸钠，其中步骤S1中海藻酸钠凝胶和十二烷基苯磺酸钠的质量比为3.5：0.56。
S3：将N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖加入到去离子水中，然后加入1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸，搅拌2h，静置6h，冷冻干燥，粉碎研磨，得到改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖，其中N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸的质量比为4.6:0.9:1.5。
S4：将硅藻土加入到去离子水中，搅拌40min，加入聚丙烯酸钠和分子量为800万的阳离子聚丙烯酰胺，将温度升至50℃，继续搅拌反应5h，冷冻干燥，用蒸馏水洗涤4次，真空干燥后得到改性硅藻土，其中硅藻土、聚丙烯酸钠和阳离子聚丙烯酰胺的质量比为6:2.5:1.45。
S5：将改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到质量分数为20％的钛酸四丁酯的水溶液中，其中改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到钛酸四丁酯的水溶液的质量体积比为8g:10g:7.8g:200mL，混合搅拌2h，滴加氢氧化钠调节pH值至8.6，得到所述稳定剂。
实施例3
一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将海藻酸钠加入到去离子水中，搅拌15min使其充分溶解，然后加入聚乙烯亚胺和和质量分数为6％的戊二醛，继续搅拌并将温度升至55℃，到达该温度后加入碳酸钙，继续搅拌反应12h，得到海藻酸钠凝胶，其中海藻酸钠、聚乙烯亚胺、戊二醛和碳酸钙的质量体积比为4g:4.5g:14mL:1.9g。
S2：将步骤S1中海藻酸钠凝胶中加入十二烷基苯磺酸钠在室温下搅拌40min，然后滴加质量分数为4％的氯化钙继续搅拌15min后静置陈化13h，冷冻干燥后得到改性海藻酸钠，其中步骤S1中海藻酸钠凝胶和十二烷基苯磺酸钠的质量比为2.5：0.27。
S3：将N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖加入到去离子水中，然后加入1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸，搅拌1h，静置5h，冷冻干燥，粉碎研磨，得到改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖，其中N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸的质量比为3.4:0.7:1.1。
S4：将硅藻土加入到去离子水中，搅拌30min，加入聚丙烯酸钠和分子量为750万的阳离子聚丙烯酰胺，将温度升至45℃，继续搅拌反应4h，冷冻干燥，用蒸馏水洗涤4次，真空干燥后得到改性硅藻土，其中硅藻土、聚丙烯酸钠和阳离子聚丙烯酰胺的质量比为4.8:1.8:1.15。
S5：将改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到质量分数为15％的钛酸四丁酯的水溶液中，其中改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到钛酸四丁酯的水溶液的质量体积比为5g:7.4g:5.9g:150mL，混合搅拌1.5h，滴加氢氧化钠调节pH值至7.8，得到所述稳定剂。
实施例4
一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将海藻酸钠加入到去离子水中，搅拌18min使其充分溶解，然后加入聚乙烯亚胺和和质量分数为11.2％的戊二醛，继续搅拌并将温度升至55℃，到达该温度后加入碳酸钙，继续搅拌反应14h，得到海藻酸钠凝胶，其中海藻酸钠、聚乙烯亚胺、戊二醛和碳酸钙的质量体积比为5g:5.2g:16mL:2.3g。
S2：将步骤S1中海藻酸钠凝胶中加入十二烷基苯磺酸钠在室温下搅拌50min，然后滴加质量分数为4.8％的氯化钙继续搅拌18min后静置陈化17h，冷冻干燥后得到改性海藻酸钠，其中步骤S1中海藻酸钠凝胶和十二烷基苯磺酸钠的质量比为3.4：0.55。
S3：将N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖加入到去离子水中，然后加入1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸，搅拌1.5h，静置5h，冷冻干燥，粉碎研磨，得到改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖，其中N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸的质量比为4.4:0.8:1.4。
S4：将硅藻土加入到去离子水中，搅拌35min，加入聚丙烯酸钠和分子量为780万的阳离子聚丙烯酰胺，将温度升至45℃，继续搅拌反应4h，冷冻干燥，用蒸馏水洗涤4次，真空干燥后得到改性硅藻土，其中硅藻土、聚丙烯酸钠和阳离子聚丙烯酰胺的质量比为5.7:2.3:1.4。
S5：将改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到质量分数为18％的钛酸四丁酯的水溶液中，其中改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到钛酸四丁酯的水溶液的质量体积比为7g:9g:7.6g:180mL，混合搅拌2h，滴加氢氧化钠调节pH值至8.3，得到所述稳定剂。
对比例1
根据专利文献CN102199873A中实施例1所描述的方法制备的稳定剂。
对比例2
商业购买无锡市某公司生产的氧漂稳定剂。
实验例
性能测试：将上述实施例1～4与对比例1～2的氧漂稳定剂进行漂白工艺：二进二轧，经水洗、烘干，进行检测，(1)检测标准：GB/T8424.2-2001《纺织品色牢度试验相对白度的仪器评定方法》，使用WSB-3A智能式数字白度计测定织物漂白白度；(2)用NDJ－8S数显旋转粘度计测试氧漂稳定剂的粘度；(3)根据FZ/T 01071-2008《纺织品毛细效应试验方法》测定织物毛效，测定30min内液体延试样上升的高度；(4)根据GB/T3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能》测定断裂强力；测试结果见表1所示，
表1.测试结果：
从表1可以看出，本发明实施例1～4制备的稳定剂和对比例1～2中的氧漂稳定剂相比较，稳定吸附能力强，并且具有较高的断裂强力，漂白后产品白度高，对织物漂白之后织物没有粗糙发硬的手感。
Claims (7)
1.一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将海藻酸钠加入到去离子水中，搅拌10～20min使其充分溶解，然后加入聚乙烯亚胺和戊二醛，继续搅拌并将温度升至50～60℃，到达该温度后加入碳酸钙，继续搅拌反应10～15h，得到海藻酸钠凝胶，其中海藻酸钠、聚乙烯亚胺、戊二醛和碳酸钙的质量体积比为(3～6)g:(4～5.5)g:(12～18)mL:(1.2～2.5)g；
S2：将步骤S1中海藻酸钠凝胶中加入十二烷基苯磺酸钠在室温下搅拌30～60min，然后滴加氯化钙继续搅拌10～20min后静置陈化10～20h，冷冻干燥后得到改性海藻酸钠，其中步骤S1中海藻酸钠凝胶和十二烷基苯磺酸钠的质量比为(1～3.5)：(0.18～0.56)；
S3：将N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖加入到去离子水中，然后加入1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸，搅拌0.5～2h，静置4～6h，冷冻干燥，粉碎研磨，得到改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖；
S4：将硅藻土加入到去离子水中，搅拌20～40min，加入聚丙烯酸钠和阳离子聚丙烯酰胺，将温度升至40～50℃，继续搅拌反应3～5h，冷冻干燥，用蒸馏水洗涤4次，真空干燥后得到改性硅藻土；
S5：将改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到钛酸四丁酯的水溶液中，其中改性海藻酸钠、改性N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、改性硅藻土加入到钛酸四丁酯的水溶液的质量体积比为(3～8)g:(5.5～10)g:(3.8～7.8)g:(120～200)mL，混合搅拌1～2h，滴加氢氧化钠调节pH值至7.2～8.6，得到所述稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的戊二醛的质量分数为4.5～12％。
3.根据权利要求1所述的一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的氯化钙的质量分数为3.5～5％。
4.根据权利要求1所述的一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的N-(3,5-二乙基氨基苯甲酞)壳聚糖、1,2,3,4-丁烷四羧酸和柠檬酸的质量比为(2.3～4.6):(0.5～0.9):(0.8～1.5)。
5.根据权利要求1所述的一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述的阳离子聚丙烯酰胺的分子量为700～800万。
6.根据权利要求1所述的一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的硅藻土、聚丙烯酸钠和阳离子聚丙烯酰胺的质量比为(3.5～6):(1.2～2.5):(0.96～1.45)。
7.根据权利要求1所述的一种用于纺织物的漂白稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的钛酸四丁酯水溶液的质量分数为12～20％。
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