WO2014161252A1

WO2014161252A1 - 一种棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺

Info

Publication number: WO2014161252A1
Application number: PCT/CN2013/080178
Authority: WO
Inventors: 李世琪; 王深喜; 赵发宝; 朱泉
Original assignee: 广东德美精细化工股份有限公司; 东华大学
Priority date: 2013-04-02
Filing date: 2013-07-26
Publication date: 2014-10-09
Also published as: CN103276582A; CN103276582B

Abstract

本发明是一种棉针织物练漂、染色、皂洗的全流程低温染整加工工艺，具体的说是一种高保留共生物的棉纤维全流程低温染整加工工艺，至少包括低温练漂、低温洗水、低温染色、低温皂洗。与传统加工的结果相比，经本发明加工的织物其强力、染色深度和各项牢度相当，同时可节能45%左右，减少失重1.0%以上，COD减排10% 以上，棉蜡保留率可达40%以上，手感显著改善、擦伤和折痕明显减少。

Description

一种棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺技术领域

本发明是一种棉针织物练漂、染色、皂洗的全流程低温染整加工工艺，具体说是关于高保留共生物的棉纤维全流程低温染整加工工艺，属于织物染整加工领域。

背景技术

传统的染整加工理念认为，棉纤维除纤维素外，还含有蜡质、含氮物质、果胶、灰分、色素等天然共生物，这些天然共生物在练漂阶段必须全部去除，这样才能满足后续染色的要求，练漂工艺一般采用高温强碱的化学方法将织物在 95-100°C的高温中处理

30-60分钟，通过烧碱、表面活性剂、双氧水等化学品的水解、皂化、乳化、净洗、增溶、氧化以及溶解等物理化学作用将上述的天然共生物以及沾附的其他杂质去除，在如此强烈的化学作用下，棉纤维上的天然共生物（包括有益的棉蜡等）被去除殆尽，所以传统工艺耗能高，织物损耗大，排污严重，手感粗糙，布面折痕和擦伤非常明显，随着国家在能源和排污方面的政策的不断出台，传统工艺的应用局限性越来越明显，使用传统工艺的染厂在能耗和环保方面的压力也越来越大，从而促进了染整工艺逐渐向低能耗、低排污、高质量、高产量的低温加工的方向发展，近年来，随着棉针织加工助剂、设备的迅猛发展，低温加工和平幅连续式加工逐渐成为最主要的两个发展趋势。

低温工艺是棉针织染整加工的一个很重要的发展方向，例如低温练漂，低温皂洗等，从最初 80°C工艺到现在的 60°C加工已经有很多的研究，也有比较成熟的工艺，可以取得与传统工艺相当甚至更好的加工效果。通过我们进一步的研究发现，设计应用合适的低温加工过程，除了降低能耗之外，还能减少排污，同时可使棉纤维上天然物质得到充分利用，进而获得优异的手感、较少的失重和理想的布面效果，这种全流程低温加工的作用是常规高温处理过程无法得到的；仅用低温前处理，后续过程高温加工也难以取得。这一结果将会改变棉织物练漂工艺的发展理念。

发明内容

本发明的目的在于：提出一种棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，至少包括工艺流程：低温练漂、低温洗水、低温染色、低温皂洗，其中，

低温练漂的工艺配方为：

高浓精练剂 DM-1361 0.2—1.0 g/L

双氧水活化剂 DM-1430 0.5〜5.0 g/L 固体 NaOH 1.0— 10.0 g/L

30 H₂O₂ 5.0—20.0 g/L

浴比 1:5-20， 10-30°C入布， 2°C/min升温到 40〜70°C，保温 30〜120min，排液， 70°C洗水 10min，冷水洗。

所述的染色工艺:

活性染料 5.0 %，（O.W.F,对织物重量百分比） Na₂S0₄ 10-50.0 g/L

Na₂C0₃ 5-20.0 g/L

浴比 1:5-20， 10-30°C入布， l-3 °C/min升温到 40-70°C，保温 30-80min，排液，冷水洗，中和，皂洗。

所述的低温皂洗工艺为：

低温皂洗剂 DM-1542 0.2-2.0 g/L

浴比 1:5-20， 10-3CTC入布， 2°C/min升温到 40〜70°C，保温 10〜30min，排液，冷水洗。

本发明的另一个目的在于提出一种棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，至少包括酶精练、低温练漂、低温水洗、低温染色、低温皂洗，其中酶精练、低温练漂的工艺配方为：

A) 酶精练

高浓精练剂 DM-1361 0.2—1.0 g/L

精练酶 DM-8654 0.3〜2.0 g/L

浴比 1:5-20， 10-3CTC入布， 2°C/min升温到 40〜70°C，保温 30〜60min，转低温练漂；

B) 低温练漂

高浓精练剂 DM-1361 0.2—1.0 g/L

双氧水活化剂 DM-1430 0.5—5.0 g/L

低温练漂促进剂 DM-1372 0.5—5.0 g/L

固体 NaOH 0.5—5.0 g/L

30 H₂O₂ 5.0—20.0 g/L

浴比 1:5-20， 10-30°C入布， 2°C/min升温到 40〜70°C，保温 30〜120min，排液， 40〜70 °C洗水 10min，冷水洗。

同样，所述的染色工艺为：

活性染料 5.0 % (O.W.F,对织物重量百分比)，

Na₂S0₄ 10-50.0 g/L

Na₂C0₃ 5-20.0 g/L

浴比 1 :5-20， 10-30°C入布， 2°C /min升温到 40-70°C，保温 30-80min，排液，冷水洗，中和，皂洗。

所述的低温皂洗工艺为：

低温皂洗剂 DM-1542 0.2-2.0 g/L

浴比 1 :5-20， 10-3CTC入布， 2°C/min升温到 40〜70°C，保温 10〜30min，排液，冷水洗。

低温练漂是目前棉针织练漂工艺最重要的发展趋势之一，本发明所包含的低温练漂工艺是利用生物酶、双氧水活化剂等低温助剂，通过生物酶精练、低温煮练、双氧水低温活化等技术成功的将练漂温度从 98 °C降至 60。C，生物酶为碱性果胶酶，在 40-7CTC 条件下可以有效水解棉纤维上的果胶，达到针对性除杂的效果。双氧水活化剂为氨基腈类化合物，在碱性条件下，可以与双氧水分解出的 HOO-生成氧化还原电位更高的过氧羧酸，过氧羧酸比双氧水具有更强的漂白能力，可以在低温条件下完成漂白，所以该工艺加工条件温和，可以合理保留和有效控制天然棉纤维上的棉蜡等共生物的含量，并能在保证染色效果的前提下，大幅降低能耗，降低织物损耗，减少排污，明显改善手感和布面质量。

相比现有技术，本发明在染色效果和织物强力方面与传统工艺相当，而在能耗、织物失重、手感、 COD排放等方面较传统工艺有明显的优势，具体结果如下：

采用低温练漂工艺，白度值 60%以上，无毛效，能耗降低 45.8%，织物失重量减少 1.0%以上，手感柔软， COD值减排 26.3% ;

生物化学法低温练漂工艺，白度值 70%以上，毛效 5.5cm/30min，能耗降低 36.0%，织物失重量减少 0.9%，手感柔软， COD值减排 12.5% ;

低温工艺对整体的布面效果也有改善，布面的毛羽、折痕和擦伤较传统工艺减少，提高产品的手感；在用水量方面，低温工艺因为无需降温，所以可以节省大量的冷却水。具体实施方式下面结合实施例，对本发明做进一步的描述，并与传统工艺的效果进行比较。实验材料

18.3tex 精梳纯棉双面针织坯布（克重 180g/m²，中国广州美名纺织有限公司织造）。药品

精练酶 DM-8654、高浓精练剂 DM-1361、双氧水活化剂 DM-1430、低温练漂促进剂 DM-1372、双氧水稳定剂 DM-1404、低温皂洗剂 DM-1542、防沾色皂洗剂 DM-1572 (上述助剂均为广东德美精细化工股份有限公司生产）， H202 CAR, 含量 30%)， NaOH (工业级）， Na2S04 (AR)， Na2C03 (AR)，以上化学品均由广东西陇化工股份有限公司生产。

仪器

全能型试色机（厦门瑞比精密机械有限公司）；毛效测试仪（山东省纺织科学研究院）， HunterLab ultrascan VIS (1307) 分光测色仪（美国， HunterLab); YG026PC 型电子织物强力机（温州方圆仪器有限公司）； 5B-6 (C) 型三参数测定仪（连华科技）。实施例 1

工艺流程：低温练漂→低温洗水→低温染色→低温皂洗

低温练漂：

高浓精练剂 DM-1361 1.0 g/L

双氧水活化剂 DM-1430 5.0 g/L

固体 NaOH 10.0 g/L

30 H₂O₂ 20.0 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 40°C，保温 120min，排液， 40°C洗水 10min，冷水洗。

低温染色：

活性红 3BS 2.0 % (O.W.F)

Na₂S0₄ 50.0 g/L

Na₂C0₃ 20.0 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 60°C，保温 60min，排液，冷水洗，中和，皂洗。低温皂洗：

低温皂洗剂 DM-1542 2.0 g/L 浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 40°C，保温 30min，排液，冷水洗。

实施例 2

工艺流程：低温练漂→低温洗水→低温染色→低温皂洗

低温练漂：

高浓精练剂 DM-1361 0.2 g/L

双氧水活化剂 DM-1430 0.5 g/L

固体 NaOH 1.0 g/L

30 H₂O₂ 5.0 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 70°C，保温 30min，排液， 70°C洗水 10min，冷水洗。

低温染色：

活性黄 3RS 1.5 % ( O.W.F)

Na₂S0₄ 50.0 g/L

Na₂C0₃ 20.0 g/L

低温皂洗剂 DM-1542 0.2 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 70°C，保温 10min，排液，冷水洗。

实施例 3

工艺流程：酶精练→低温练漂→低温洗水→低温染色→低温皂洗

低温练漂：

A>酶精练

高浓精练剂 DM-1361 0.2 g/L

精练酶 DM-8654 0.3 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 70°C，保温 30min，转低温练漂。

8>低温练漂

高浓精练剂 DM-1361 0.2 g/L

双氧水活化剂 DM-1430 0.5 g/L

低温练漂促进剂 DM-1372 0.5 g/L 固体 NaOH 0.5 g/L

30 H₂O₂ 5.0 g/L

低温染色：

活性翠兰 KN-G 1.6 % ( O.W.F)

Na₂S0₄ 50.0 g/L

Na₂C0₃ 20.0 g/L

低温皂洗剂 DM-1542 0.2 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 70°C，保温 lOmin, 排液，冷水洗。

实施例 4

低温练漂：

A>酶精练

高浓精练剂 DM-1361 1.0 g/L

精练酶 DM-8654 2.0 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 40°C，保温 60min，转低温练漂。

8>低温练漂

高浓精练剂 DM-1361 1.0 g/L

双氧水活化剂 DM-1430 5.0 g/L

低温练漂促进剂 DM-1372 5.0 g/L

固体 NaOH 5.0 g/L

30 H₂O₂ 20.0 g/L

低温染色：

活性黑 KN-B 1.8 % ( O.W.F) Na₂S0₄ 50.0 g/L

Na₂C0₃ 20.0 g/L

低温皂洗剂 DM-1542 2.0 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 40°C，保温 30min，排液，冷水洗。

比较实施例及传统工艺之效果

传统工艺加工流程：

98 V练漂→ 90°C洗水→ 60°C染色→ 95 °C皂洗

(1) 98°C练漂

高效精练剂 DM-1364 1.0 g/L

双氧水稳定剂 DM-1404 1.0 g/L

固体 NaOH 1.5 g/L

30 H₂O₂ 5.0 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 98°C，保温 45min，降温到 80°C，排液， 90 °C洗水 10min，冷水洗，中和，除氧。

(2) 60°C染色

活性红 3BS 2.0 % (O.W.F)

Na₂S0₄ 50.0 g/L

Na₂C0₃ 20.0 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 60°C，保温 60min，排液，冷水洗，中和，皂洗。

(3) 95°C皂洗

防沾色皂洗剂 DM-1572 1.0 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 95°C，保温 20min，排液，冷水洗。

主要测试项目及方法

① 双氧水含量测试按照标准： GB-1616-88 工业过氧化氢

② 双氧水分解率（R) 按照以下公式计算：

R ( ) = (C初始 -C) /C初始 X100% ③ 白度值，按照 CIE标准，用 ColorQuest XE 分光测色仪在下测定，光源 D65/10。

④ 毛细管效应按照标准： FZ / T 01071— 2008 纺织品毛细效应试验方法（测试时间： 30min)。

⑤ 织物失重测试

用电子分析天平分别称取织物处理前的质量 M^B处理后的质量 M₂，称取质量之前先在温度为 20°C ±2°C、相对湿度为 65% ± 3%的标准大气中调湿 24H后再称，失重率按公式（1 ) 计算：

失重率（％) = ( M M₂) / Mi X lOO ·····. ( 1 )

⑥ COD用连华科技 5B-6 ( C) 型三参数测定仪测试

该仪器测定化学需氧量（COD) 的方法是采用催化快速法。整个的检测分为两大部分，第一部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。具体过程如下：取水样、添加 D/E试剂、 165°C加热 10min、冷却、稀释、光度比色检测出值。

⑦ 蜡质含量测试

按 GB/T 6504-2008的方法测试，以正已烷为溶剂萃取 3小时。

⑧ 手感测试

5人对布样手感进行评分，分数越高，手感越好，反之，手感越差。

⑨ K/S值和 ΔΕ ( CIELAB ) 用 ColorQuest XE 分光测色仪测定，光源 D65/10。

⑩ 皂洗牢度按照标准： GB/T 3921.3-1997 纺织品色牢度试验耐洗色牢度。

干湿摩擦牢度按照标准： GB/T3920— 1997 纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度。

顶破强力按照标准： GB/T 14800-93 针织物顶破强力、顶破位移的试验方法测试。

结果与讨论

采用不同工艺流程处理的织物的性能差异及对比分析

分别按照实施例 1-4中任意一工艺及传统工艺流程进行练漂加工，然后按照上述相关的检测方法进行测试，结果见表 1 : 表 1、低温工艺和传统工艺练漂后性能指标对比

备注：坯布蜡质含量 0.528%

表 1的数据分析如下：与传统工艺相比， 60°C低温工艺双氧水分解率、白度和毛效相对比较低，织物失重量减少 1.9%，蜡质含量保留 64.8%，手感比较好， COD值减排 35.6%；生物化学法双氧水分解比较低，白度和毛效与传统工艺接近，织物失重量减少 0.8% , 蜡质含量保留 53.4%，手感比较好， COD值减排 15.0%。

由此可见，低温工艺在失重率、蜡质含量、处理后手感和 COD值排放等方面较传统工艺有明显优势，低温工艺的双氧水分解率明显较传统工艺低，但从白度的数据来看，双氧水的有效利用率要高于传统工艺，生物化学法低温工艺尤为明显，在工艺选用方面，不同的低温工艺可以满足不同染色加工的需要。

将上述练漂后的布样按照实施例中的染色工艺进行处理（不皂洗），然后按照上述相关的检测方法进行测试，结果见表 2:

表 2、低温工艺和传统工艺染色后（皂洗前）性能指标对比

从表 2的数据分析来看：经染色工艺以后，各指标发生了明显的变化，织物的失重量明显减少，棉纤维上的蜡质含量也进一步的降低，手感变差，但整体的趋势没有改变。

低温工艺在练漂阶段蜡质保留量很高，经染色工艺后，洗除的棉蜡比较多，所以其残液的 COD值相对比较高，生物化学法低温工艺其次，传统工艺因为练漂阶段大量的杂质均已去除，所以在该阶段其 COD值最低。

将上述染后的布样按照上述皂洗工艺进行处理，然后按照上述相关的检测方法对各性能指标进行测试，结果见表 3:

表 3、低温工艺和传统工艺皂洗后性能指标对比

表 3 的数据分析如下：与传统工艺相比，低温工艺失重量减少 1.8%，蜡质含量保留 47.5%，染色效果和顶破强力与传统工艺相当，手感比较好，总 COD值减排 26.3% ; 生物化学法低温工艺失重量减少 0.9%，蜡质含量保留 42.2%，染色效果和顶破强力与传统工艺相当，手感比较好，总 COD值减排 12.5%。

由此可见，经过低温练漂、低温染色、低温皂洗的全低温流程处理的棉针织物，虽然在双氧水分解率、白度和毛效等指标可能不及传统工艺，但同样可以获得理想的染色效果，而且由于较好的保留了共生物，因此在织物的失重、手感、蜡质含量、残液 COD 值等方面较传统工艺均有明显的优势。

升温能耗分析：

按照实施例与传统工艺流程来核算总的升温能耗，具体数据见表 4: 表 4、低温工艺与传统工艺升温过程中的总能耗分析

1. 棉比热： 1.021 (千焦 /公斤布 /°C )，水比热： 4.184 (千焦 /公斤布 /°C )，浴比 1 :10，加工每公斤织物的能耗 (千焦)按公式：（1.021+4.184 X 10) X ( t _{s 1$}-t初始）计算。每千克标准煤的热值为 7000千卡（29288千焦）

在染整加工过程中，能耗主要包括：介质水、织物以及设备在升温过程中所吸收的热能、升温过程中设备损失的热能以及保温过程中维持温度恒定的热能。表 4中数据仅分析了介质水和织物在升温过程中的能耗，低温工艺降低能耗 45.8%，生物化学法低温工艺降低能耗 36.0%，节能作用显著。设备损失的热能以及保温过程中维持温度恒定的热能与加工温度的高低有直接关系，温度越高设备散热以及维持温度恒定所需要的能耗也越大，所以传统工艺在这部分的能耗也要远大于低温工艺。

Claims

权利要求书

1. 一种棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，至少包括如下工艺流程：低温练漂、低温洗水、低温染色、低温皂洗，其中低温练漂的工艺配方为：

高浓精练剂 0.2〜1.0 g/L

双氧水活化剂 0.5〜5.0 g/L

固体 NaOH 1.0— 10.0 g/L

30 H₂O₂ 5.0—20.0 g/L

浴比 1 :10， 30°C入布， 2°C/min升温到 40〜70°C，保温 30〜120min，排液， 40〜 70°C洗水 10min，冷水洗。

2. 如权利要求 1所述的一种棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，其中，所述的高浓精练剂为 DM-1361 , 双氧水活化剂为 DM-1430。

3. 如权利要求 1或 2所述的棉针织物练漂、染色、皂洗的全流程低温染整加工的工艺，其中，所述的染色工艺：

活性染料 5.0 %，

Na₂S0₄ 10-50.0 g/L

Na₂C0₃ 5-20.0 g/L

上述活性染料的用量以对织物重量百分比计浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 60°C，保温 60min，排液，冷水洗，中和，皂洗。

4. 如权利要求 1或 2所述的棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，其中，所述的低温皂洗工艺为：

低温皂洗剂 0.2〜2.0 g/L

浴比 1:10， 30°C入布， 2°C/min升温到 40〜70°C，保温 10〜30min，排液，冷水洗。

5. 如权利要求 4所述的棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，其中，所述的低温皂洗剂为 DM-1542。

6. 一种棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，至少包括如下工艺流程：酶精练、低温练漂、低温水洗、低温染色、低温皂洗，其中酶精练、低温练漂的工艺配方为：

A)酶精练高浓精练剂 DM-1361 0.2—1.0 g/L

精练酶 DM-8654 0.3—2.0 g/L

1:5-20， 10-30°C入布 2°C/min升温到 40〜70°C，保温 30〜60min，转低温练漂;

B)低温练漂

高浓精练剂 0.2—1.0 g/L

双氧水活化剂 0.5—5.0 g/L

低温练漂促进剂 0.5—5.0 g/L

固体 NaOH 0.5—5.0 g/L

30 H₂O₂ 5.0—20.0 g/L

浴比 1:5-20， 10-3CTC入布 2°C/min升温到 40〜70°C 保温 30〜120min，排液， 40〜70°C洗水 10min，冷水洗。

7. 如权利要求 6所述的一种棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，其中，所述的高浓精练剂为 DM-1361 ,精练酶为 DM-8654;所述的高浓精练剂为 DM-1361 , 双氧水活化剂为 DM-1430, 低温练漂促进剂为 DM-1372。

8. 如权利要求 6或 7所述的棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，，其中，所述的染色工艺：

活性染料 5.0 %，

Na₂S0₄ 10-50.0 g/L

Na₂C0₃ 5-20.0 g/L

上述活性染料的用量以对织物重量百分比计浴比 1:5-20， 10-3CTC入布， 2°C/min 升温到 40-70°C，保温 60min，排液，冷水洗，中和，皂洗。

9. 如权利要求 6所述的棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，其中，所述的低温皂洗工艺为：

低温皂洗剂 0.2〜2.0 g/L

10. 如权利要求 9所述的棉针织物练漂、染色、皂洗全流程低温染整加工工艺，其中，所述的低温皂洗剂为 DM-1542。