CN116272992A - 一种用于粗二氧化碳中烃类深度氧化脱除的催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于粗二氧化碳中烃类深度氧化脱除的催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于粗二氧化碳中烃类深度氧化脱除的催化剂及其制备方法，涉及催化技术领域。本发明提供的烃类氧化催化剂包括可还原性氧化物载体和活性组分，所述活性组分为Pd、Pt、Ni、Fe、Rh和Ru中的一种或多种；所述可还原性氧化物载体为+4价Ce、+4价Ti、+4价Zr、+3价Eu和+3价Y中的一种或者多种元素组成的氧化物。本发明利用可还原性氧化物负载活性组分，实现金属活性组分和载体的协同催化作用，金属可以活化碳氢化合物，可还原性载体活化氧气分子，使得该催化剂具有优异的烃类深度氧化脱除的能力，可在较低温度(50～500℃)下将二氧化碳中烃类含量净化至1ppm以下。

Description

一种用于粗二氧化碳中烃类深度氧化脱除的催化剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及催化技术领域，尤其涉及一种用于粗二氧化碳中烃类深度氧化脱除的催化剂及其制备方法。
背景技术
在半导体制造领域，电子级(高纯)二氧化碳用于氧化、扩散、化学气相淀积、超临界清洗气体等过程。随着半导体行业的飞速发展，国内对电子级二氧化碳(99.999％)的需求量也持续增加。工业粗二氧化碳中主要含有CH4、C2H6、C3H8及少量碳四烃类和氧气、水、硫和磷等杂质。采用催化氧化的方法脱除微量烃类杂质，具有净化深度高，不产生二次杂质的特点，且能够有效降低烃类分离的能耗，是生产电子级二氧化碳的有力手段。烃类杂质中CH4的稳定性高，是最难被活化及脱除的成分。目前文献报道中常用的是负载型的Pd基贵金属催化剂，载体采用的是较为惰性的Al2O3，烃类和氧分子的活化均在金属上进行，导致烃类氧化所需的温度较高(≥350℃)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于粗二氧化碳中烃类深度氧化脱除的催化剂及其制备方法，本发明提供的催化剂可在较低温度下实现二氧化碳中烃类的深度氧化脱除。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种烃类氧化催化剂，包括可还原性氧化物载体和活性组分，所述活性组分为Pd、Pt、Ni、Fe、Rh和Ru中的一种或多种；所述可还原性氧化物载体为+4价Ce、+4价Ti、+4价Zr、+3价Eu和+3价Y中的一种或者多种元素组成的氧化物。
优选的，所述可还原性氧化物载体为CeO2、TiO2或者Ce0.5Zr0.5O2。
优选的，所述活性组分为Pd。
优选的，所述烃类催化剂中活性组分的含量为0.1～5wt.％。
本发明提供了上述方案所述烃类氧化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将可还原性氧化物载体、溶剂和活性组分前驱体混合，得到混合料液；所述活性组分前驱体为Pd前驱体、Pt前驱体、Ni前驱体、Fe前驱体、Rh前驱体和Ru前驱体中的一种或多种；
将所述混合料液依次进行干燥和煅烧，得到催化剂前驱体；
将所述催化剂前驱体在还原气氛下进行还原反应，得到所述烃类氧化物催化剂。
优选的，所述煅烧在空气氛围下进行；所述煅烧的温度为400～900℃，保温时间为3～6h。
优选的，提供所述还原气氛的气体包括氢气和/或一氧化碳。
优选的，所述还原反应的温度为100～300℃，时间为0.5～2h。
优选的，所述溶剂包括水、乙醇、甲醇、冰醋酸、正己烷、环己烷和甲苯中的一种或多种。
本发明提供了上述方案所述烃类氧化催化剂或上述方案所述制备方法制备得到的烃类氧化催化剂在氧化脱除粗二氧化碳中烃类物质中的应用；反应温度为50～500℃。
本发明提供了一种烃类氧化催化剂，包括可还原性氧化物载体和活性组分，所述活性组分为Pd、Pt、Ni、Fe、Rh和Ru中的一种或多种；所述可还原性氧化物载体为+4价Ce、+4价Ti、+4价Zr、+3价Eu和+3价Y中的一种或者多种元素组成的氧化物。本发明利用可还原性氧化物负载活性组分，实现金属活性组分和载体的协同催化作用，金属可以活化碳氢化合物，可还原性载体活化氧气分子，使得该催化剂具有优异的烃类深度氧化脱除的能力，可在较低温度(50～500℃)下将二氧化碳中烃类含量净化至1ppm以下。
此外，本发明的催化剂结构稳定性好，在反应过程中不易发生位点烧结和流失等现象，催化剂的运行稳定好。
本发明提供了所述烃类氧化催化剂的制备方法，制备过程简单易行，重复性好，易于放大生产。
具体实施方式
本发明提供了一种烃类氧化催化剂，包括可还原性氧化物载体和活性组分，所述活性组分为Pd、Pt、Ni、Fe、Rh和Ru中的一种或多种；所述可还原性氧化物载体为+4价Ce、+4价Ti、+4价Zr、+3价Eu和+3价Y中的一种或者多种元素组成的氧化物。
在本发明中，所述活性组分优选为Pd。所述烃类催化剂中活性组分的含量优选为0.1～5wt.％，更优选为0.5～4wt.％，进一步优选为1～3wt.％。
在本发明中，所述可还原性氧化物载体优选为CeO2、TiO2或者Ce0.5Zr0.5O2。
本发明利用可还原性氧化物负载活性组分，实现金属活性组分和载体的协同催化作用，金属可以活化碳氢化合物，可还原性载体活化氧气分子，使得该催化剂具有优异的烃类深度氧化脱除的能力，可在较低温度(50～500℃)下将二氧化碳中烃类含量净化至1ppm以下。
本发明提供了上述方案所述烃类氧化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将可还原性氧化物载体、溶剂和活性组分前驱体混合，得到混合料液；所述活性组分前驱体为Pd前驱体、Pt前驱体、Ni前驱体、Fe前驱体、Rh前驱体和Ru前驱体中的一种或多种；
将所述混合料液依次进行干燥和煅烧，得到催化剂前驱体；
将所述催化剂前驱体在还原气氛下进行还原反应，得到所述烃类氧化物催化剂。
在本发明中，所述可还原性氧化物载体优选通过自行制备得到；所述可还原性氧化物载体的制备方法优选包括以下步骤：
将还原性氧化物载体中金属元素对应的金属源溶解到溶剂A中，得到溶解液；向所述溶解液中加入沉淀剂进行沉淀反应，固液分离，将所得沉淀干燥，将干燥物在空气氛围下焙烧，得到可还原性氧化物载体。
在本发明中，当金属源包括Ce源时，所述Ce源优选为氯化铈、硫酸铈、硫酸亚铈、硝酸铈、草酸铈、醋酸铈和硝酸铈铵的任一种或其组合；当金属源包括Ti源、Zr源、Eu源或Y源时，所述金属源优选为相应金属(Ti、Zr、Eu或Y)的氯化物、氢氧化物、硝酸盐、硫酸盐和碳酸盐中的一种或其组合。
在本发明中，所述溶剂A优选为包括水、乙醇、甲醇、冰醋酸、正己烷、环己烷和甲苯中的一种或多种，本发明优选根据金属源的种类选择合适的溶剂，确保能够将金属源溶解即可。本发明对所述溶剂A的用量没有特殊要求，能够实现完全溶解金属源即可。
在本发明中，所述沉淀剂优选包括氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。本发明对所述沉淀剂的用量不做特殊限定，能够形成沉淀即可。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为50～90℃，时间优选为1～12h。在本发明中，所述沉淀反应优选在搅拌条件下进行。
本发明对所述固液分离的方式没有特殊要求，本领域熟知的能够实现固液分离的方式均可，具体如：离心。
得到沉淀后，本发明优选用去离子水和无水乙醇交底洗涤多次，然后再进行干燥。
在本发明中，所述干燥的温度优选为60～120℃，更优选为70～100℃；时间优选为6～12h，更优选为8～10h。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为400～900℃，更优选为500～800℃；保温时间优选为3～6h，更优选为4～6h。
得到可还原性氧化物载体后，本发明将可还原性氧化物载体、溶剂和活性组分前驱体混合，得到混合料液。
在本发明中，所述溶剂优选包括水、乙醇、甲醇、冰醋酸、正己烷、环己烷和甲苯中的一种或多种。在本发明中，所述溶剂能够将活性组分前驱体溶解而不会将可还原性氧化物载体溶解，本领域技术人员可据此在上述范围内选择合适的溶剂种类。本发明对所述溶剂的用量没有特殊要求，能够将可还原性氧化物载体分散均匀并将活性组分前驱体完全溶解即可。
在本发明中，所述活性组分前驱体为Pd前驱体、Pt前驱体、Ni前驱体、Fe前驱体、Rh前驱体和Ru前驱体中的一种或多种；所述Pd前驱体优选为氯化钯、乙酰丙酮钯、硝酸钯、醋酸钯、四氯钯酸铵和四氯钯酸钠中的一种或其组合；所述Pt前驱体优选为氯化铂、四氨合硝酸铂、乙酰丙酮铂和氯铂酸铵中的一种或其组合；所述Ni前驱体优选为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍和乙酰丙酮镍中的一种或其组合；所述Fe前驱体优选为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁和醋酸铁中的一种或其组合；所述Rh前驱体优选氯化铑、三乙酰丙酮铑和硝酸铑中的一种或其组合；所述Ru前驱体优选氯化钌、乙酰丙酮钌、硝酸钌和醋酸钌中的一种或其组合。在本发明中，所述活性组分前驱体的用量根据最终催化剂中活性组分的含量确定，满足烃类催化剂中活性组分的含量为0.1～5wt.％即可。
在本发明中，将可还原性氧化物载体、溶剂和活性组分前驱体混合优选包括：将可还原性氧化物载体通过超声分散在溶剂中，后加入活性组分前驱体在50～100℃下连续搅拌1～6h，得到混合料液。
得到混合料液后，本发明将所述得到混合料液依次进行干燥和煅烧，得到催化剂前驱体。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～120℃，所述干燥的时间优选为6～12h。
在本发明中，所述煅烧优选在空气氛围下进行；所述煅烧的温度优选为400～900℃，更优选为500～800℃，进一步优选为600～700℃；保温时间优选为3～6h，更优选为4～5h。本发明进行煅烧的目的是将活性组分前驱体分解为氧化物以及分解和脱除前驱体中的阴离子。
得到催化剂前驱体后，本发明将所述催化剂前驱体在还原气氛下进行还原反应，得到所述烃类氧化物催化剂。
在本发明中，提供所述还原气氛的气体优选包括氢气和/或一氧化碳。在本发明中，所述还原反应的温度优选为100～300℃，更优选为150～250℃；所述还原反应的保温时间优选为0.5～2h，更优选为1～1.5h。经过还原反应后，活性组分的氧化物被还原为金属单质。
本发明提供了上述方案所述烃类氧化催化剂或上述方案所述制备方法制备得到的烃类氧化催化剂在氧化脱除粗二氧化碳中烃类物质中的应用；反应温度为50～500℃。
在本发明中，所述氧化脱除粗二氧化碳中烃类物质优选在固定床反应器中进行，反应条件优选包括：反应压力为0.1～0.3MPa，更优选为0.15～0.25MPa；原料气中烃类的总含量为10～500ppm(以甲烷计)，更优选为50～400ppm(以甲烷计)，进一步优选为100～200ppm(以甲烷计)；反应的体积空速为5000～20000h-1，更优选为8000～16000h-1，进一步优选为10～14000h-1。
作为优选的方案，反应温度为100～450℃，更优选为200～350℃。
下面结合实施例对本发明提供的烃类氧化催化剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例1
催化剂为Al2O3载体负载的金属Pd颗粒，制备方法如下：将1g的商业A12O3粉末置于60mL去离子水中并超声30min，将16.8mg的氯化钯加入到上述溶液中，溶液在60℃下搅拌2h后，放入烘箱中在60℃下干燥12h，得到的粉末在空气中400℃煅烧3h得到催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体在氢气条件下200℃还原1h，得到负载型Pd/Al2O3催化剂，Pd的质量分数为1wt.％。
对比例2
催化剂为SiO2载体负载的金属Pd颗粒，制备方法如下：将1g的商业SiO2粉末置于60mL去离子水中并超声30min，将16.8mg的氯化钯加入到上述溶液中，溶液在60℃下搅拌3h后，放入烘箱中在60℃下干燥12h，得到的粉末在空气中400℃煅烧3h得到催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体在氢气条件下200℃还原1h，得到负载型Pd/SiO2催化剂，Pd的质量分数为1wt.％。
对比例3
催化剂为MgO载体负载的金属Pd颗粒，制备方法如下：将1g的商业MgO粉末置于60mL去离子水中并超声30min，将16.8mg的氯化钯加入到上述溶液中，溶液在60℃下搅拌3h后，放入烘箱中在60℃下干燥12h，得到的粉末在空气中400℃煅烧3h得到催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体在氢气条件下200℃还原1h，得到负载型Pd/MgO催化剂，Pd的质量分数为1wt.％。
实施例1
催化剂为CeO2载体负载的金属Pd颗粒，制备方法如下：
将4.34g的Ce(NO3)3·6H2O溶于150mL去离子水制备成均匀的溶液，后向溶液中加入2.40g的(NH4)2CO3并在80℃下连续搅拌4h，处理后的浆液置于60℃的烘箱中干燥12h，干燥后的样品在空气中500℃下焙烧6h，得到CeO2载体。
称取1g的制备的CeO2粉末置于60mL去离子水中并超声30min，将16.8mg的氯化钯加入到上述溶液中，溶液在60℃下搅拌3h后，放入烘箱中在60℃下干燥12h，得到的粉末在空气中400℃煅烧3h得到催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体在氢气条件下200℃还原1h，得到负载型Pd/CeO2催化剂，Pd的质量分数为1wt.％.
实施例2
催化剂为Ce0.5Zr0.5O2载体负载的金属Pd颗粒，制备方法如下：
将2.17g的Ce(NO3)3·6H2O和2.15g的Zr(NO3)4·5H2O溶于150mL去离子水制备成均匀的溶液，后向溶液中加入2.40g的(NH4)2CO3并在80℃下连续搅拌4h，处理后的浆液置于60℃的烘箱中干燥12h，干燥后的样品在空气中500℃下焙烧6h，得到Ce0.5Zr0.5O2载体。
称取1g的制备的Ce0.5Zr0.5O2粉末置于60mL去离子水中并超声30min，将16.8mg的氯化钯加入到上述溶液中，溶液在60℃下搅拌3h后，放入烘箱中在60℃下干燥12h，得到的粉末在空气中400℃煅烧3h得到催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体在氢气条件下200℃还原1h，得到负载型Pd/Ce0.5Zr0.5O2催化剂，Pd的质量分数为1wt.％.
实施例3
催化剂为TiO2载体负载的金属Pd颗粒，制备方法如下：
将3.79g的TiCl4溶于150mL无水乙醇溶液制备成均匀的溶液，后向溶液中加入2.40g的(NH4)2CO3并在80℃下连续搅拌4h，处理后的浆液置于60℃的烘箱中干燥12h，干燥后的样品在空气中500℃下焙烧6h，得到TiO2载体。
称取1g的制备的TiO2粉末置于60mL去离子水中并超声30min，将16.8mg的氯化钯加入到上述溶液中，溶液在60℃下搅拌3h后，放入烘箱中在60℃下干燥12h，得到的粉末在空气中400℃煅烧3h得到催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体在氢气条件下200℃还原1h，得到负载型Pd/TiO2催化剂，Pd的质量分数为1wt.％.
实施例4
催化剂为Ce0.5Zr0.5O2载体负载的金属Pt颗粒，制备方法如下：
将2.17g的Ce(NO3)3·6H2O和2.15g的Zr(NO3)4·5H2O溶于150mL去离子水制备成均匀的溶液，后向溶液中加入2.40g的(NH4)2CO3并在80℃下连续搅拌4h，处理后的浆液置于60℃的烘箱中干燥12h，干燥后的样品在空气中500℃下焙烧6h，得到Ce0.5Zr0.5O2载体。
称取1g的制备的Ce0.5Zr0.5O2粉末置于60mL去离子水中并超声30min，将17.3mg的四氯化铂加入到上述溶液中，溶液在60℃下搅拌3h后，放入烘箱中在60℃下干燥12h，得到的粉末在空气中400℃煅烧3h得到催化剂前驱体。将所述催化剂前驱体在氢气条件下300℃还原1h，得到负载型Pt/Ce0.5Zr0.5O2催化剂，Pt的质量分数为1wt.％.
利用对比例1～3以及实施例1～4催化剂进行高浓度二氧化碳中烃类脱除反应，具体的活性评价实验流程如下：利用固定床反应器测试催化剂的活性，称取100mg催化剂置于反应器恒温段，催化剂两端用石英棉固定，反应原料气中含有30ppm的CH4杂质，气体总流速为50mL/min，体积空速为6000h-1，反应温度为350℃和290℃，反应绝对压力为120kPa。
利用对比例1～3以及实施例1～4的催化剂对乙炔选择性加氢的结果如下表1所示：
表1各个催化剂烃类脱除活性
Figure BDA0004166633800000071
Figure BDA0004166633800000081
由表1可以看出，相比于对比例催化剂，在低温(≤350℃)条件下，本发明实施例中的可还原性氧化物载体负载的Pd基催化剂的活性显著提升，在原料气中含有低浓度烃类的条件下，可以实现烃类杂质的深度脱除。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种烃类氧化催化剂，其特征在于，包括可还原性氧化物载体和活性组分，所述活性组分为Pd、Pt、Ni、Fe、Rh和Ru中的一种或多种；所述可还原性氧化物载体为+4价Ce、+4价Ti、+4价Zr、+3价Eu和+3价Y中的一种或者多种元素组成的氧化物。
2.据权利要求1所述的烃类氧化催化剂，其特征在于，所述可还原性氧化物载体为CeO2、TiO2或者Ce0.5Zr0.5O2。
3.根据权利要求1或2所述的烃类氧化催化剂，其特征在于，所述活性组分为Pd。
4.根据权利要求1或2所述的烃类氧化催化剂，其特征在于，所述烃类催化剂中活性组分的含量为0.1～5wt.％。
5.权利要求1～4任一项所述烃类氧化催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将可还原性氧化物载体、溶剂和活性组分前驱体混合，得到混合料液；所述活性组分前驱体为Pd前驱体、Pt前驱体、Ni前驱体、Fe前驱体、Rh前驱体和Ru前驱体中的一种或多种；
将所述混合料液依次进行干燥和煅烧，得到催化剂前驱体；
将所述催化剂前驱体在还原气氛下进行还原反应，得到所述烃类氧化物催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧在空气氛围下进行；所述煅烧的温度为400～900℃，保温时间为3～6h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，提供所述还原气氛的气体包括氢气和/或一氧化碳。
8.根据权利要求5或7所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为100～300℃，时间为0.5～2h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水、乙醇、甲醇、冰醋酸、正己烷、环己烷和甲苯中的一种或多种。
10.权利要求1～4任一项所述烃类氧化催化剂或权利要求5～9任一项所述制备方法制备得到的烃类氧化催化剂在氧化脱除粗二氧化碳中烃类物质中的应用；反应温度为50～500℃。
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