CN116162960A - 一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法 - Google Patents

一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，涉及复合隔膜技术领域，该耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，具体操作步骤如下：S1、准备原料：1份聚砜树脂、5份N‑甲基吡咯烷酮溶液、1份聚乙烯吡咯烷酮、1份二氧化锆、聚苯硫醚(PPS)、钛酸钾、氯化萘、0.3份RuO2、0.3份Ti02；该耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，通过膜具有隔气性好、亲水性好、耐高温、耐浓碱、耐溶剂、电阻低、能耗低、价格低等多种优势，可满足碱性电解水制氢相关领域的各种苛刻要求，其较薄的厚度使在相同电流密度下，电解电压相对最小，由于添加了支撑物，使膜的拉伸强度处于较高水平，表现出良好的断裂伸长率，并具有较强的耐腐蚀性。

Description

一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及复合隔膜技术领域，特别涉及一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法。
背景技术
随着技术和经济的发展以及人口的增长，人们对能源的需求越来越大。目前，以石油、煤炭为代表的化石燃料，一方面带来了严重的环境污染，另一方面，由于其不可再生性和有限的储量，将带来严重的能源危机，所以，发展清洁的可再生的新能源越来越迫切，氢能以其清洁无污染、高效、可储存和运输等优点，被视为最理想的能源载体，其中，电解水制氢技术发展得最为成熟，应用也更为广泛，当两个电极分别通上直流电，并且浸入水中时，水被分解并在阴极和阳极分别产生氢气和氧气，这个过程就是电解水，这样的装置被称为水电解槽。
目前现有的一些电解槽可以分为三种：碱性电解槽、质子交换膜电解槽和固体氧化物电解槽，碱性电解槽使用石棉作为隔膜，虽然石棉隔膜的耐腐蚀性能优异，但其电阻较大，当温度过高、压力增大时易溶解而造成对电解液的污染，且石棉具有致癌性，在开采和加工使用的过程中会对环境产生污染，对人体造成危害，因此需要一种新的耐高温电解槽复合隔膜。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，能够解决现有石棉隔膜在温度过高、压力增大时易溶解而造成对电解液的污染的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，具体操作步骤如下：
S1、准备原料：1份聚砜树脂、5份N-甲基吡咯烷酮溶液、1份聚乙烯吡咯烷酮、1份二氧化锆、聚苯硫醚(PPS)、钛酸钾、氯化萘、0.3份RuO2、0.3份Ti02；
S2、铸膜液的制备：将1份聚砜树脂溶解在5份N-甲基吡咯烷酮中，搅拌，制得分散均匀的聚砜溶液，再加入1份聚乙烯吡咯烷酮搅拌，使其完全溶解，再加入1份二氧化锆继续搅拌24h；
S3、支撑物制作：以氯化萘为溶剂在220摄氏度下将有机耐热耐碱高分子聚合物聚苯硫醚PPS与钛酸钾进行溶液共混，然后将溶剂挥发，对共混物按一定比例进行双螺杆熔融共混，然后对其进行熔融纺丝；
S4、带支撑复合膜的制备：将聚苯硫醚(PPS)浸润在S2中所得的铸膜液中，使铸膜液充分浸入支撑物的内部，接着用刮刀进行刮涂至400-550um厚度，将刮膜后的隔膜在空气中静置，进行预蒸发。
S5、将膜取出晾干后，放入真空箱中进行真空干抽后，将膜取出放入烘干房中，进行热压操作，发生交联反应，即可待用，制成的隔膜厚度均匀,表面平整，即得带支撑的耐高温碱性水电解槽复合隔膜。
优选的，在所述S2浆液加入0.3份RuO2、0.3份Ti02。
优选的，所述S2中溶液搅拌完全分散均匀后，使搅拌速度降低至75r/min，并再次搅拌24h，进行脱去气泡处理后，制得乳白色的铸膜液。
优选的，所述S2中需要在27度下以334r/min对溶液进行搅拌。
优选的，将所述S4膜置入去离子水中，进行相转化，用去离子水对带支撑复合隔膜进行多次浸泡清洗，直至水呈透明不浑浊。
优选的，所述S5中真空箱的真空度需达到一0.09MPa，干抽4～6h。
优选的，所述S5中烘干箱需要在40～60℃的温度下对膜烘干30～40h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)、该耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，通过膜具有隔气性好、亲水性好、耐高温、耐浓碱、耐溶剂、电阻低、能耗低、价格低等多种优势，可满足碱性电解水制氢相关领域的各种苛刻要求，其较薄的厚度使在相同电流密度下，电解电压相对最小，由于添加了支撑物，使膜的拉伸强度处于较高水平，表现出良好的断裂伸长率，并具有较强的耐腐蚀性。
(2)、该耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，通过聚苯硫醚(PPS)表面涂覆浆料中含有二氧化锆和聚合物，其中二氧化锆等无机氧化物纳米颗粒是改善其亲水性的主要物质，其改善亲水性的机理可能是氧化锆中的氧离子与电解液中的水形成氢键，因此，表面涂覆的主要目的是改善隔膜的亲水性，提高隔膜与电解液的相容性，降低的电解槽的内阻，同时，由于表面浆料与PPS直接的相互作用，复合隔膜也通常会表现出比PPS基底更高的物理稳定性。
(3)、该耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，通过机耐热耐碱高分子聚合物聚苯硫醚PPS与钛酸钾制成的支撑物，使膜可以降低电解小室内阻的同时隔离氢气和氧气，并确保隔膜的高气密性与低内阻。
(4)、该耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，通过Ru的半径(O.068mm)与Ti的半径(0.06mm)非常接近，因此RuO2同TiO2能形成稳定的固溶体因此在一定条件下就能够导电，同时在RuO2+TiO2固溶体中Ru离子渗入的数目越多则自由电子数越多，其导电性能也就愈好，为节约电能提高效益。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例，在本发明的描述中，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
实施例一：
本发明提供一种技术方案：一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，具体操作步骤如下：
S1、准备原料：1份聚砜树脂、5份N-甲基吡咯烷酮溶液、1份聚乙烯吡咯烷酮、1份二氧化锆、聚苯硫醚(PPS)、钛酸钾、氯化萘；
S2、铸膜液的制备：将1份聚砜树脂溶解在5份N-甲基吡咯烷酮中，搅拌，制得分散均匀的聚砜溶液；再加入1份聚乙烯吡咯烷酮，在27度下以334r/min搅拌，使其完全溶解；再加入1份二氧化锆继续搅拌24h；
进一步地，S2中溶液搅拌完全分散均匀后，使搅拌速度降低至75r/min，并再次搅拌24h，进行脱去气泡处理后，制得乳白色的铸膜液；
S3、支撑物制作：以氯化萘为溶剂在220摄氏度下将有机耐热耐碱高分子聚合物聚苯硫醚PPS与钛酸钾进行溶液共混，然后将溶剂挥发，对共混物按一定比例进行双螺杆熔融共混，然后对其进行熔融纺丝；
通过机耐热耐碱高分子聚合物聚苯硫醚PPS与钛酸钾制成的支撑物，使膜可以降低电解小室内阻的同时隔离氢气和氧气，并确保隔膜的高气密性与低内阻。
S4、带支撑复合膜的制备：将聚苯硫醚(PPS)浸润在S2中所得的铸膜液中，使铸膜液充分浸入支撑物的内部，接着用刮刀进行刮涂至400um厚度，将刮膜后的隔膜在空气中静置，进行预蒸发，最后，将其置入去离子水中，进行相转化，用去离子水对带支撑复合隔膜进行多次浸泡清洗，直至水呈透明不浑浊；
该膜具有隔气性好、亲水性好、耐高温、耐浓碱、耐溶剂、电阻低、能耗低、价格低等多种优势，可满足碱性电解水制氢相关领域的各种苛刻要求，其较薄的厚度使在相同电流密度下，电解电压相对最小，由于添加了支撑物，使膜的拉伸强度处于较高水平，表现出良好的断裂伸长率，并具有较强的耐腐蚀性。
S5、将膜取出晾干后，放入真空箱中，使真空度达到一0.09MPa，干抽4h后，将膜取出放入烘干房中，进行在40℃的温度下烘干30h的热压操作，发生交联反应，即可待用，制成的隔膜厚度均匀,表面平整，即得带支撑的耐高温碱性水电解槽复合隔膜。
通过聚苯硫醚(PPS)表面涂覆浆料中含有二氧化锆和聚合物，其中二氧化锆等无机氧化物纳米颗粒是改善其亲水性的主要物质，其改善亲水性的机理可能是氧化锆中的氧离子与电解液中的水形成氢键，因此，表面涂覆的主要目的是改善隔膜的亲水性，提高隔膜与电解液的相容性，降低的电解槽的内阻，同时，由于表面浆料与PPS直接的相互作用，复合隔膜也通常会表现出比PPS基底更高的物理稳定性。
实施例二：
在实施例一的基础上：本发明提供一种技术方案：一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，具体操作步骤如下：
S1、准备原料：1份聚砜树脂、5份N-甲基吡咯烷酮溶液、1份聚乙烯吡咯烷酮、1份二氧化锆、聚苯硫醚(PPS)、钛酸钾、氯化萘、0.3份RuO2、0.3份Ti02；
S2、铸膜液的制备：将1份聚砜树脂溶解在5份N-甲基吡咯烷酮中，搅拌，制得分散均匀的聚砜溶液；再加入1份聚乙烯吡咯烷酮，在27度下以334r/min搅拌，使其完全溶解；再加入1份二氧化锆继续搅拌24h；
进一步地，在S2浆液加入0.3份RuO2、0.3份Ti02；
通过Ru的半径(O.068mm)与Ti的半径(0.06mm)非常接近，因此RuO2同TiO2能形成稳定的固溶体因此在一定条件下就能够导电，同时在RuO2+TiO2固溶体中Ru离子渗入的数目越多则自由电子数越多，其导电性能也就愈好，为节约电能提高效益。
进一步地，S2中溶液搅拌完全分散均匀后，使搅拌速度降低至75r/min，并再次搅拌24h，进行脱去气泡处理后，制得乳白色的铸膜液；
S3、支撑物制作：以氯化萘为溶剂在220摄氏度下将有机耐热耐碱高分子聚合物聚苯硫醚PPS与钛酸钾进行溶液共混，然后将溶剂挥发，对共混物按一定比例进行双螺杆熔融共混，然后对其进行熔融纺丝；
通过机耐热耐碱高分子聚合物聚苯硫醚PPS与钛酸钾制成的支撑物，使膜可以降低电解小室内阻的同时隔离氢气和氧气，并确保隔膜的高气密性与低内阻。
S4、带支撑复合膜的制备：将聚苯硫醚(PPS)浸润在S2中所得的铸膜液中，使铸膜液充分浸入支撑物的内部，接着用刮刀进行刮涂至550um厚度，将刮膜后的隔膜在空气中静置，进行预蒸发，最后，将其置入去离子水中，进行相转化，用去离子水对带支撑复合隔膜进行多次浸泡清洗，直至水呈透明不浑浊；
该膜具有隔气性好、亲水性好、耐高温、耐浓碱、耐溶剂、电阻低、能耗低、价格低等多种优势，可满足碱性电解水制氢相关领域的各种苛刻要求，其较薄的厚度使在相同电流密度下，电解电压相对最小，由于添加了支撑物，使膜的拉伸强度处于较高水平，表现出良好的断裂伸长率，并具有较强的耐腐蚀性。
S5、将膜取出晾干后，放入真空箱中，使真空度达到一0.09MPa，干抽6h后，将膜取出放入烘干房中，进行在60℃的温度下烘干40h的热压操作，发生交联反应，即可待用，制成的隔膜厚度均匀,表面平整，即得带支撑的耐高温碱性水电解槽复合隔膜。
通过聚苯硫醚(PPS)表面涂覆浆料中含有二氧化锆和聚合物，其中二氧化锆等无机氧化物纳米颗粒是改善其亲水性的主要物质，其改善亲水性的机理可能是氧化锆中的氧离子与电解液中的水形成氢键，因此，表面涂覆的主要目的是改善隔膜的亲水性，提高隔膜与电解液的相容性，降低的电解槽的内阻，同时，由于表面浆料与PPS直接的相互作用，复合隔膜也通常会表现出比PPS基底更高的物理稳定性。

Claims (7)

1.一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，其特征在于：具体操作步骤如下：
S1、准备原料：1份聚砜树脂、5份N-甲基吡咯烷酮溶液、1份聚乙烯吡咯烷酮、1份二氧化锆、聚苯硫醚(PPS)、钛酸钾、氯化萘、0.3份RuO2、0.3份Ti02；
S2、铸膜液的制备：将1份聚砜树脂溶解在5份N-甲基吡咯烷酮中，搅拌，制得分散均匀的聚砜溶液，再加入1份聚乙烯吡咯烷酮搅拌，使其完全溶解，再加入1份二氧化锆继续搅拌24h；
S3、支撑物制作：以氯化萘为溶剂在220摄氏度下将有机耐热耐碱高分子聚合物聚苯硫醚PPS与钛酸钾进行溶液共混，然后将溶剂挥发，对共混物按一定比例进行双螺杆熔融共混，然后对其进行熔融纺丝；
S4、带支撑复合膜的制备：将聚苯硫醚(PPS)浸润在S2中所得的铸膜液中，使铸膜液充分浸入支撑物的内部，接着用刮刀进行刮涂至400-550um厚度，将刮膜后的隔膜在空气中静置，进行预蒸发。
S5、将膜取出晾干后，放入真空箱中进行真空干抽后，将膜取出放入烘干房中，进行热压操作，发生交联反应，即可待用，制成的隔膜厚度均匀,表面平整，即得带支撑的耐高温碱性水电解槽复合隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，其特征在于：在所述S2浆液加入0.3份RuO2、0.3份Ti02。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述S2中溶液搅拌完全分散均匀后，使搅拌速度降低至75r/min，并再次搅拌24h，进行脱去气泡处理后，制得乳白色的铸膜液。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述S2中需要在27度下以334r/min对溶液进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，其特征在于：将所述S4膜置入去离子水中，进行相转化，用去离子水对带支撑复合隔膜进行多次浸泡清洗，直至水呈透明不浑浊。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述S5中真空箱的真空度需达到一0.09MPa，干抽4～6h。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温电解槽复合隔膜的制备方法，其特征在于：所述S5中烘干箱需要在40～60℃的温度下对膜烘干30～40h。
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