CN115161702A - 一种高韧性交联型有机-无机复合碱水电解隔膜的制备方法 - Google Patents

一种高韧性交联型有机-无机复合碱水电解隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度、长寿命碱性水电解槽复合隔膜的制备方法，属于电解水领域。其步骤如下：(1)铸膜液的制备；(2)复合隔膜的制备。本发明制备工艺简单，操作简便，原料价格低廉，所制备的复合隔膜具有良好的离子传导率和电导率，并具有隔气性好、耐高温、韧性好、无需保湿等良好的机械性能和加工性能。

Description

一种高韧性交联型有机-无机复合碱水电解隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碱水电解复合隔膜的制备方法，特别涉及一种增强隔膜强度和稳定性的制备方法，属于电解水技术领域。
背景技术
近年来，随着世界能源的消耗，能源危机成为世界各国所面临的一大重要难题，世界各国都在寻找可靠的新能源来解决能源危机。特别是为了减低二氧化碳排放，原本对化石能源的需要其他可再生能源来替代，氢能作为一种理想的新的含能体能源引起全世界的广泛关注。
制造氢气的方法很多，主要有化石燃料制氢(煤气化、天然气制氢等)，水电解制氢，工业副产制氢，新型制氢方法(生物质、光解水、热化学裂解水制氢)。其中电解水制氢的整个制备过程中温室气体释放少，得氢气纯度高、杂质含量少，因此受到广泛关注。水电解制氢是在充满电解液的电解槽中通入直流电，水分子在电极上发生电化学反应，分解成氢气和氧气。隔膜置于阴极和阳极之间，其作用是保证气体纯度，提高电流效率和安全性。
碱性电解水工艺的电解液通常采用20％～30％的氢氧化钾溶液，电解槽操作温度为70～80℃，产生气体压力0.1～3.0MPa，因此要选用热稳定性好、耐碱性好、机械强度高的隔膜。
早期是使用石棉作为隔膜材料，但是石棉在碱性电解液中的溶胀性与石棉对人体的伤害使得其逐渐被淘汰。因此，开发新型高性能水电解槽隔膜材料是十分迫切和必要的。聚苯硫醚(PPS)织物因其耐热性能优异、机械强度高、电性能优良等优点逐渐引起研究者们重视，但是PPS织物的亲水性太弱，如果只用PPS织物作为隔膜，会造成电解槽内阻过大，因此本发明设计了在PPS织物表面涂覆交联型有机无机复合材料，其有机材料热稳定性高、耐水解、无毒、耐碱，其无机材料化学稳定性好、亲水、对聚合物隔膜本身的孔结构影响不大，交联在膜内部形成了空间网状结构，保证了气体的纯度，降低了面电阻。本发明开发了一种传质效率高、隔气效果好、工艺简单、易于大面积生产、表面及内部均匀平整、机械性能良好、电阻率低、耐高温、耐腐蚀的碱性电解水隔膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种传质效率高、隔气效果好、工艺简单、易于大面积生产、表面及内部均匀平整、机械性能良好、电阻率低、耐高温、耐腐蚀的碱性电解水隔膜。
为了实现本发明的上述目的，采用以下技术方案：
一种耐腐蚀的碱性电解水复合隔膜，支撑体为40目的聚苯硫醚网，铸膜液为聚砜-致孔剂-亲水性无机颗粒-有机过氧化物交联剂。
优选地，所述聚砜的分子量为20000～100000。
优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000～200000，k30～60。
优选地，所述二氧化锆为钇稳定亚微米级。
优选地，所述聚砜-致孔剂-亲水性无机颗粒-有机过氧化物交联剂的质量比为4:1:22:1。
优选地，所述复合隔膜的厚度为0.27～4mm。
本发明的另一目的是提供上述耐腐蚀的碱性水电解隔膜的制备方法。该方法包括如下步骤：
(1)铸膜液的制备
在转速为400r/min的机械搅拌下，将聚砜粒料分批次加入到溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，可制得分散均匀的聚砜溶液，再向其中加入致孔剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，待其分散均匀后，加入有机过氧化物交联剂，然后再分批次加入亲水性无机颗粒二氧化锆(ZrO2)，搅拌24h后，将转速调为70r/min，进行脱气泡处理，可制得分散均匀的乳白色铸膜液。
(2)复合隔膜的制备
将步骤(1)所得适量铸膜液铺在洁净超平的玻璃板上，用刮膜机刮制平整，将聚苯硫醚网置于铸膜液上，静置使其充分浸润在纤维之间，用刮膜机刮制成膜，将其在空气中静置数秒，进行预蒸发操作。将其浸没于一定温度的去离子水中进行相转化，待隔膜完全固化，从玻璃板上脱离后，相转化完成，即可将其从凝固浴中取出，放入新的去离子水中浸泡，以除去膜内的残留溶剂，浸泡几十分钟后，应换新的去离子水继续浸泡，直至水相清澈透明为止，将膜取出，晾干，然后进行热压操作，发生交联反应，即得带支撑的碱性水电解槽复合隔膜。
优选地，步骤(1)中所述聚砜与溶剂的质量比为1:1-1:10；
优选地，步骤(1)中所述聚砜与致孔剂的质量比为1:1-6:1；
优选地，步骤(1)中所述聚砜与亲水性无机颗粒的质量比为1:1-1:6；
优选地，步骤(1)中所述聚砜与自由基交联剂的质量比为1:0.001-1:0.1；
优选地，步骤(2)中所述预蒸发时间为1-180s；
优选地，步骤(2)中所述浸泡时间为2-40min；
优选地，步骤(2)中所述相转化的凝固浴水温为10-50℃。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)本发明采用具有机械强度高、耐化学药品性、热稳定性好、电学性能优良的聚苯硫醚网为支撑体；
(2)本发明以聚砜-致孔剂-亲水性无机颗粒-有机过氧化物交联剂为铸膜液，以去离子水为非溶剂，通过浸没沉淀相转化法制得复合隔膜。
(3)通过交联效果形成的膜内部三维孔结构能有效阻止气体分子的渗透，保证了电解水过程中两极产生气体不会相互渗透混合，从而保证了气体的纯度。另外其高孔隙率能提高改性隔膜整体的孔隙率，从而降低其面电阻。
本发明的耐腐蚀的碱性水电解复合隔膜的制备方法具有如下优点：
(1)铸膜工艺简单，原料及设备易得，易于工厂化大规模生产。
(2)所制备的复合隔膜表面平整均匀无气泡，韧性好，膜与膜内PPS支撑网不易剥离，且方便存储，常温放置在密封袋内即可。
(3)所制备的复合隔膜有良好的耐腐蚀性，且隔气效果好，面电阻小。
本发明的方法简单高效，并且制得的碱性隔膜具有良好的综合性能。
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是实施例1的拉伸性能测试结果。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。除非特别说明，本发明实施例中所述原料均为市场上可购的常规原料，所用设备均为本领域常用的设备，反应条件为正常条件；产物的鉴定为常规方法鉴定。
一种耐腐蚀的碱性水电解复合隔膜的制备方法，其步骤如下：
(1)铸膜液的制备
在转速为400r/min的机械搅拌下，将聚砜粒料分批次加入到溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌一段时间后，可制得分散均匀的聚砜溶液，再向其中加入致孔剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，待其分散均匀后，加入有机过氧化物交联剂，然后再分批次加入亲水性无机颗粒二氧化锆(ZrO2)，搅拌24h后，将转速调为70r/min，进行2h的脱气泡处理，可制得分散均匀的乳白色铸膜液。
(2)复合隔膜的制备
将步骤(1)所得铸膜液铺在洁净超平的玻璃板上，用设置好一定刮膜厚度的刮膜机刮制平整，将聚苯硫醚网置于铸膜液上，静置使其充分浸润在纤维之间，用刮膜机刮制成膜，将其在空气中静置数秒，进行预蒸发操作。然后将其浸没于一定温度的去离子水中进行相转化，待隔膜完全固化，从玻璃板上脱离后，相转化完成，即可将其从凝固浴中取出，放入新的去离子水中浸泡，以除去膜内的残留溶剂。浸泡几十分钟后，应换新的去离子水继续浸泡，直至水相清澈透明为止，将膜取出，晾干，然后进行热压操作，发生交联反应，即得带支撑的碱性水电解槽复合隔膜。
实施例1
一种耐腐蚀的碱性水电解复合隔膜的制备方法，其步骤如下：
(1)铸膜液的制备
在转速为400r/min的机械搅拌下，将22.5g聚砜粒料分批次加入到110g溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，常温下共搅拌4h可制得分散均匀的聚砜溶液，再向其中加入22.5g致孔剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，待其分散均匀后，加入22.5g 2,4-过氧化二氯苯酰氯(DC-BPO)，一段时间后再分批次加入45g亲水性无机颗粒二氧化锆(ZrO2)，搅拌24h后，将转速调为70r/min，进行2h的脱气泡处理，可制得分散均匀的乳白色铸膜液。
(2)复合隔膜的制备
将步骤(1)所得铸膜液铺在洁净超平的玻璃板上，用设置好一定刮膜厚度的刮膜机刮制平整，将聚苯硫醚网置于铸膜液上，静置使其充分浸润在纤维之间，用刮膜机刮制成膜，将其在空气中静置15秒，进行预蒸发操作。然后将其浸没于20℃的去离子水中进行相转化，待隔膜完全固化，从玻璃板上脱离后，相转化完成，即可将其从凝固浴中取出，放入新的去离子水中浸泡，以除去膜内的残留溶剂。浸泡30分钟后，应换新的去离子水继续浸泡，直至水相清澈透明为止，将膜取出，晾干，然后进行热压操作，发生交联反应，即得带支撑的碱性水电解槽复合隔膜。
本发明实施例的产品性能满足碱性水电解槽的使用要求。使用万能拉力试验机对实施例1制备的复合隔膜的机械性能进行表征，以膜内部不带聚苯硫醚网为支撑的复合隔膜的机械性能作为对照，将膜样品通过特定的裁膜机中，裁成哑铃状(5×0.5mm)。然后将膜样品固定在拉力机的卡槽中，进行测试。记录测试时，膜的拉伸强度(Ts)和断裂伸长率(Eb)的变化，结果如图1所示，图中曲线1为膜内部不带聚苯硫醚网为支撑的复合隔膜，曲线2为实施例1制备的带支撑的复合隔膜。本实施例1所制备的膜的拉伸强度为15.0MPa，断裂伸长率(Eb)为9.3％。
实施例2
一种耐腐蚀的碱性水电解复合隔膜的制备方法，其步骤如下：
(1)铸膜液的制备
在转速为400r/min的机械搅拌下，将11.73g聚砜粒料分批次加入到78.53g溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，常温下共搅拌4h可制得分散均匀的聚砜溶液，再向其中加入3.14g致孔剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，待其分散均匀后，加入3.14g过氧化苯甲酰(BPO)，一段时间后再分批次加入66.5g亲水性无机颗粒二氧化锆(ZrO2)，搅拌24h后，将转速调为70r/min，进行2h的脱气泡处理，可制得分散均匀的乳白色铸膜液。
(2)带支撑的复合隔膜的制备
将步骤(1)所得铸膜液铺在洁净超平的玻璃板上，用设置好一定刮膜厚度的刮膜机刮制平整，将聚苯硫醚网置于铸膜液上，静置使其充分浸润在纤维之间，用刮膜机刮制成膜，将其在空气中静置15秒，进行预蒸发操作。然后将其浸没于20℃的去离子水中进行相转化，待隔膜完全固化，从玻璃板上脱离后，相转化完成，即可将其从凝固浴中取出，放入新的去离子水中浸泡，以除去膜内的残留溶剂。浸泡30分钟后，应换新的去离子水继续浸泡，直至水相清澈透明为止，将膜取出，晾干，然后进行热压操作，发生交联反应，即得带支撑的碱性水电解槽复合隔膜。
本发明采用机械强度高、耐高温、耐化学药品性、电性能优良的聚苯硫醚网状纤维为支撑体，保证了复合隔膜机械性能的优良性，同时以聚砜-致孔剂-亲水性无机颗粒-有机过氧化物交联剂作为铸膜液，聚砜热稳定性高，耐水解，尺寸稳定性好，但其憎水性较强，如直接用于电解隔膜，会使其隔膜电阻大大增加，因此添加适量的二氧化锆颗粒来提高隔膜的亲水性能，添加适量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以改善其孔隙率和孔径，添加有机过氧化物交联剂，通过交联作用形成的膜内部三维孔结构能有效阻止气体分子的渗透，保证了电解水过程中两极产生气体不会相互渗透混合，从而保证了气体的纯度。本发明实施例中的产品性能满足碱性水电解的槽的使用要求。
实施例3
其它与实施例2相同，唯一的区别在于：步骤(1)中的有机过氧化物交联剂为过氧化二异丙苯(DCP)。
实施例4
其它与实施例2相同，唯一的区别在于：步骤(1)中的有机过氧化物交联剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧乙烷)(PF)。
实施例5
其它与实施例2相同，唯一的区别在于：步骤(1)中的有机过氧化物交联剂为1,1-二叔丁基过氧基-3,3,5-三甲基环己烷(3M)。
实施例6
其它与实施例2相同，唯一的区别在于：步骤(1)中的有机过氧化物交联剂为正丁基-4,4-二(叔丁基过氧)戊酸酯(V)。
实施例7
其它与实施例2相同，唯一的区别在于：步骤(1)中的有机过氧化物交联剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)乙炔-3(25B)。
以上所述具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，但并不限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高强度，长寿命碱性水电解槽复合隔膜，以聚苯硫醚网为支撑体，以聚砜-致孔剂-亲水性无机颗粒-有机过氧化物交联剂作为复合隔膜的铸膜液；所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，所述亲水性无机颗粒为钇稳定半微米级二氧化锆(ZrO2)，所述有机过氧化物交联剂为2,4-过氧化二氯苯酰氯(DC-BPO)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二异丙苯(DCP)、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)乙烷(PF)、1,1-二叔丁基过氧基-3,3,5-三甲基环己烷(3M)、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧)戊酸酯(V)、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)乙炔-3(25B)、等；铸膜液经过浸没沉淀相转化法成膜，成膜后通过高温热压操作发生交联反应，在膜内部形成空间网状结构，其三维孔结构能有效阻止气体分子的渗透，保证了气体的纯度，另外其高孔隙率能提高改性隔膜整体的孔隙率，从而降低其面电阻。
2.按照权利要求1中所述碱性水电解槽复合隔膜，其特征在于，所述聚砜分子量为20000～100000。
3.按照权利要求1中所述碱性水电解槽复合隔膜，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000～200000，k30～60。
4.按照权利要求1中所述碱性水电解槽复合隔膜，其特征在于，所述带支撑的复合隔膜厚度为0.27～4mm。
5.按照权利要求1中所述碱性水电解槽复合隔膜，其特征在于，所述热压交联温度为100～200℃。
6.按照权利要求1中所述碱性水电解槽复合隔膜，其特征在于，所述热压交联压力为0.2～4.0MPa。
7.按照权利要求1中所述碱性水电解槽复合隔膜，其特征在于，所述热压交联保温时间为10～100min。
8.权利要求1-5中任一项所述碱性水电解槽复合隔膜的制备方法，其步骤如下：
(1)铸膜液的制备
在转速为400r/min的机械搅拌下，将聚砜粒料分批次加入到溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，可制得分散均匀的聚砜溶液，再向其中加入致孔剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，待其分散均匀后，加入有机过氧化物交联剂，然后再分批次加入亲水性无机颗粒二氧化锆(ZrO2)，搅拌24h后，将转速调为70r/min，进行2h的脱气泡处理，可制得分散均匀的乳白色铸膜液；
(2)带支撑的复合隔膜的制备
将步骤(1)所得铸膜液铺在洁净超平的玻璃板上，用刮膜机刮制平整，将聚苯硫醚网置于铸膜液上，静置使其充分浸润在纤维之间，用刮膜机刮制成膜，将其在空气中静置数秒，进行预蒸发操作；将其浸没于一定温度的去离子水中进行相转化，待隔膜完全固化，从玻璃板上脱离后，相转化完成，即可将其从凝固浴中取出，放入新的去离子水中浸泡，以除去膜内的残留溶剂；浸泡几十分钟后，应换新的去离子水继续浸泡，直至水相清澈透明为止，将膜取出，晾干，然后进行热压操作，发生交联反应，即得带支撑的碱性水电解槽复合隔膜；
根据权利要求8所述碱性水电解槽复合隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚砜与溶剂的质量比为1:1-1:10，所述聚砜与致孔剂的质量比为1:1-6:1，所述聚砜与亲水性无机颗粒的质量比为1:1-1:6，所述聚砜与自由基交联剂的质量比为1:0.001-1:0.1；
根据权利要求8所述碱性水电解槽复合隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，预蒸发时间为1-180s，相转化的凝固浴水温为10-50℃。
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