CN116219492B - 一种碱性电解水制氢用复合隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改进的碱性电解水制氢用的复合隔膜，采用热致相分离法制备，工艺简单，可大批量、大面积稳定生产，所制得的复合隔膜是高亲水性的，具有高机械强度，能耐受高温(90～160℃)和高浓度碱液，是一种电解水的碱性电解槽用的优良隔膜。

Description

一种碱性电解水制氢用复合隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电解水制氢技术领域，具体来说涉及一种碱性电解水制氢用复合隔膜及其制备方法。
背景技术
当今世界的经济发展受到能源制约日益显著，以石油、煤炭为代表的化石能源，除带来严重的环境污染，还将在可见的未来逐渐耗尽。氢能作为一种可再生能源，有别于太阳能、核能、地热能、海洋能、生物质等新型能源，是一种含能体能源。它燃烧热量高、无污染、来源广，被视为理想的能源载体之一。
目前工业上制氢的主要来源于天然气、石油及其制品、煤制氢和水电解制氢。化石燃料的制氢成本低，但在制氢过程中不可避免地会产生污染，生成温室气体，且原料不可再生。相对而言，水电解制氢的过程中不会产生温室气体，其中碱性水电解制氢的技术较成熟可靠，操作简便，制氢过程中无污染，制取的氢气纯度高达约99.7～99.9％。
碱性电解槽是碱性电解水制氢装置的主体设备，主要由多个电解池组成。每个电解池包括阳极、阴极、隔膜和电解液。隔膜在碱性电解槽中占有很重要的位置，它位于阴极、阳极之间，可以阻止阳极侧氧气与阴极侧氢气的混合，从而保证产生氢气的纯度、电流效率和安全性。
目前，国内的碱性电解槽厂家多采用石棉布作为隔膜。石棉隔膜具有价格低廉、绝缘性好等优点，但石棉隔膜存在以下缺陷：(1)电解过程中石棉易发生膨胀，使得其使用寿命大幅减短。气体的冲击也易使其沿厚度方向产生孔洞，致使产气纯度下降。(2)石棉材料在高温的碱液中易发生溶解，因此石棉隔膜对碱性电解槽的运行温度有一定的要求，因此石棉隔膜限制了电解槽效率的提高。(3)石棉是一种致癌物，在开采加工和使用过程中，会脱落一些细小纤维，对人体健康产生危害。
国内还有一些碱性电解槽厂家使用磺化聚苯硫醚编织布为隔膜。因编织布的孔径为1～10μm，电解过程中阳极侧氧气与阴极侧氢气易发生混合。此外，在使用过程中还存在外漏电解液现象，故此大幅限制了电解槽效率的提升。
基于以上分析，开发一种制作工艺简单，可大批量、大面积稳定生产，可耐受高温(90～160℃)和高浓度碱液，且具有高机械强度的碱性电解槽复合隔膜及其制备方法，对推进碱性电解水制氢的高速发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中碱性电解水制氢的隔膜中的至少一部分缺陷，提供了一种改进的碱性电解水制氢用的复合隔膜，采用热致相分离法制备，工艺简单，可大批量、大面积稳定生产，所制得的复合隔膜是高亲水性的，具有高机械强度，能耐受高温(90～160℃)和高浓度碱液，是一种电解水的碱性电解槽用的优良隔膜。
本发明提供了一种制备碱性电解水制氢用复合隔膜的方法，包括以下步骤：
(1)将质量比为(10～50):(30～85):(5～15):(1～15)的聚合物、稀释剂、增塑剂和无机粒子前驱体加入到搅拌釜中，加热至130～220℃，充分搅拌至混合成均相溶液后，静置脱泡，配制成制膜液；
(2)加热高分子支撑网使其温度为60～160℃，将所述制膜液均匀涂布在所述高分子支撑网表面上，随后进行两段式冷却，连续进入第一段冷却和第二段冷却中发生热致相分离，生成初生膜；
(3)初生膜在20～50℃的萃取液中浸泡2～12h，去除稀释剂的同时原位生成无机粒子，得到复合隔膜。
本发明还提供了一种碱性电解水制氢用复合隔膜，采用本发明的方法制备。
本发明具有以下优点和有益效果：以该热致相分离法制备高亲水性复合隔膜时引入无机粒子前驱体，通过调控萃取液的组成，在利用萃取产生膜孔时引入亲水性无机粒子，实现无机粒子在膜表面、膜孔表面和膜截面处的均匀分布，大幅增加了膜的亲水性。该方法一步完成致孔和无机粒子的生成，能够避免传统制膜法中无机粒子与膜本体之间结合力弱的问题，同时膜孔和无机粒子的分布均匀性易于调控，提供了一种简单可行，可大批量、大面积稳定生产的热致相分离法制备高亲水性复合隔膜的新工艺。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本发明的碱性电解水制氢用复合隔膜是一种高亲水性复合膜，采用热致相分离法制备，基本原理是将聚合物、稀释剂、增塑剂和无机粒子前驱体混合，在高温下形成均相制膜液，接着在较低温度下冷却诱发相分离。利用含有酸或碱的萃取液除去稀释剂并发生溶剂交换，无机粒子前驱体在酸或碱溶液催化下在膜表面、膜孔内表面和截面处生成亲水性无机粒子，制得高亲水性复合隔膜。
在本发明的一种实施方式中，制备碱性电解水制氢用复合隔膜的方法包括以下步骤：(1)将聚合物、稀释剂、增塑剂和无机粒子前驱体加入到搅拌釜中混合均匀，质量比为分别为(10～50):(30～85):(5～15):(1～15)，加热至130～220℃，充分搅拌至混合成均相溶液后，静置脱泡，配制成制膜液；(2)加热高分子支撑网使其温度为60～160℃，将制膜液转移至涂布机料槽，并优选以0.05～1m/min的速度均匀涂布在高分子支撑网表面上，随后进行两段式冷却，连续进入空气浴和冰水浴中发生热致相分离，生成初生膜；(3)初生膜在20～50℃的萃取液中浸泡2～12h，去除稀释剂的同时原位生成无机粒子，得到高亲水性复合隔膜。
在本发明的一种实施方式中，所述聚合物优选为选自聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、磺化聚苯硫醚、磺化聚醚醚酮和磺化聚四氟乙烯中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述稀释剂的特点是沸点高，温度升高能溶解聚合物，温度降低能与聚合物发生分相，优选选自二苯醚、丁内酯、环己酮、水杨酸甲酯和二甲基砜中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述增塑剂的特征是含有柔性基团，可以增加复合膜的韧性，优选选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二辛酯和己二酸二辛酯中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，无机粒子前驱体为经酸或碱的溶液催化能产生无机粒子的物质，优选钛酸四丁酯和/或氯氧化锆。
在本发明的一种实施方式中，所述萃取液为含酸或碱的水溶液，并能进一步含有能溶解稀释剂的低沸点极性溶剂，极性溶液优选为水、乙醇或它们的混合物。在萃取液中含有极性溶剂乙醇时，萃取液的溶剂为水-乙醇混合溶剂，乙醇和水的体积比为5:95～30:70，含酸或碱的水溶液为2～15wt％的氨水溶液或1～10wt％盐酸溶液，其能催化无机粒子前驱体产生无机粒子。
在本发明中，在制膜液涂布在高分子支撑网后进行两段式冷却。与单段式冷却浴相比，两段式冷却浴更有利于制膜液在高分子支撑网表面的浸润，使制膜液更易于浸润高分子支撑网；同时更易于调控膜孔径、膜孔数量和膜截面结构，可根据后期隔膜的具体使用要求，简便地获得不同膜孔隙率的隔膜。
在本发明的一种实施方式中，两段式冷却的第一段为空气浴，其使用空气作为冷却介质，温度为5～50℃，湿度为25～50RH％，液膜停留在空气中的时间为5～60s。设置冷却空气浴易于制膜液在高分子支撑网表面的涂布；空气具有比水更小的比热容，因此制膜液在空气浴中比相同温度的水浴中具有更慢的降温速率。在慢的降温速率下，初生膜的孔径和断面的连续性会大幅增加；在相分离的过程中，制膜液中的液滴生长和聚并时间增长，且制膜液的粘度不会迅速增加，从而有利于液滴的生长和聚并，使得初生膜具有连续相结构，从而增加隔膜的均一性和机械性能。
在本发明的一种实施方式中，两段式冷却的第二段冷却为冰水浴，其使用冰水混合物作为冷却介质，温度为0℃，液膜停留在冰水浴中的时间为20～150s。在制膜液在第一段冷却浴中发生了初步相分离，形成均一的连续相，设置冰水浴使制膜液中的液滴再经过冰水浴的快速降温，在较高的降温速率下液滴生长和聚并时间缩短，且制膜液的粘度会急剧增加，阻碍液滴的生长和聚并。制膜液在快速降温过程中，会快速逾越过液-液相分离区域，使得以聚合物和稀释剂的结晶为主，从而快速固定初生膜的孔径和截面结构。
在本发明的一种实施方式中，所述高分子支撑网的材质为选自聚丙烯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚醚醚酮和尼龙66中的一种或多种，厚度为40～450μm，规格为20～150目。
在本发明中，在涂布所述制膜液前，加热所述高分子支撑网使其温度为60～160℃。对高分子支撑网进行预加热提高了制膜液在高分子支撑网表面的浸润性，调节制膜液中的高分子成膜材料在支撑网上的预结晶凝固的速率，提高成膜材料与支撑网的相容性。
在本发明的另一种实施方式中，提供了一种碱性电解水制氢用复合隔膜，采用本发明所述的方法制备。
通过以下实施例对本发明做更详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
选用质量比为15:75:5:5的聚砜、二甲基砜、邻苯二甲酸二甲酯、氯氧化锆加入搅拌釜中混合均匀，加热至180℃，充分搅拌成均相溶液后，静置脱泡。将制膜液转移至涂布机料槽，以0.1m/min的速度均匀涂布在厚度为300μm、目数为100目的聚苯硫醚支撑网表面。聚苯硫醚支撑网在涂布制膜液前，加热使得其温度为90℃。浸入温度为20℃、湿度为25RH％的空气浴中，浸入时间为10s；接着再浸入温度为0℃的冰水浴中，浸入时间为30s，生成初生膜。将初生膜在50℃、氨水浓度为5wt％的乙醇-水溶液中(乙醇与水的体积比为20:80)浸泡12h，得到高亲水性复合隔膜。
实施例2
选用质量比为18:70:7:5的聚醚砜、二苯醚、邻苯二甲酸二辛酯、钛酸四丁酯加入搅拌釜中混合均匀，加热至150℃，充分搅拌成均相溶液后，静置脱泡。将制膜液转移至涂布机料槽，以0.5m/min的速度均匀涂布在厚度为350μm、目数为50目的聚丙烯支撑网表面。聚丙烯支撑网在涂布制膜液前，加热使得其温度为100℃。浸入温度为10℃、湿度为40RH％的空气浴中，浸入时间为5s；接着再浸入温度为0℃的冰水浴中，浸入时间为10s，生成初生膜。将初生膜在60℃、盐酸浓度为3wt％的乙醇-水溶液中(乙醇与水的体积比为10:90)浸泡12h，得到高亲水性复合隔膜。
实施例3
选用质量比为15:75:2:8的磺化聚苯硫醚、丁内酯、邻苯二甲酸二丁酯、氯氧化锆加入搅拌釜中混合均匀，加热至200℃，充分搅拌成均相溶液后，静置脱泡。将制膜液转移至涂布机料槽，以0.6m/min的速度均匀涂布在厚度为300μm、目数为80目的聚醚醚酮支撑网表面。聚醚醚酮支撑网在涂布制膜液前，加热使得其温度为110℃。浸入温度为35℃、湿度为30RH％的空气浴中，浸入时间为15s；接着再浸入温度为0℃的冰水浴中，浸入时间为30s，生成初生膜。将初生膜在在40℃、氨水浓度为10wt％的乙醇-水溶液中(乙醇与水的体积比为20:80)浸泡12h，得到高亲水性复合隔膜。
实施例4
选用质量比为20:72:3:5的聚酰亚胺、环己酮、癸二酸二辛酯、钛酸四丁酯加入搅拌釜中混合均匀，加热至220℃，充分搅拌成均相溶液后，静置脱泡。将制膜液转移至涂布机料槽，以1m/min的速度均匀涂布在厚度为450μm、目数为150目的尼龙66支撑网表面。尼龙66支撑网在涂布制膜液前，加热使得其温度为120℃。浸入温度为50℃、湿度为50RH％的空气浴中，浸入时间为5s；接着再浸入温度为0℃的冰水浴中，浸入时间为10s，生成初生膜。将初生膜在30℃、盐酸浓度为10wt％的乙醇-水溶液中(乙醇与水的体积比为10:90)浸泡12h，得到高亲水性复合隔膜。
实施例5
选用质量比为20:72:3:5的磺化聚醚醚酮、水杨酸甲酯、己二酸二辛酯、氯氧化锆加入搅拌釜中混合均匀，加热至200℃，充分搅拌成均相溶液后，静置脱泡。将制膜液转移至涂布机料槽，以0.3m/min的速度均匀涂布在厚度为350μm、目数为40目的聚醚醚酮支撑网表面。聚醚醚酮支撑网在涂布制膜液前，加热使得其温度为130℃。浸入温度为30℃、湿度为20RH％的空气浴中，浸入时间为5s；接着再浸入温度为0℃的冰水浴中，浸入时间为20s，生成初生膜。将初生膜在40℃、氨水浓度为8wt％的乙醇-水溶液中(乙醇与水的体积比为30:70)浸泡12h，得到高亲水性复合隔膜。
实施例6
选用质量比为30:50:8:12的磺化聚四氟乙烯、水杨酸甲酯、己二酸二辛酯、钛酸四丁酯加入搅拌釜中混合均匀，加热至200℃，充分搅拌成均相溶液后，静置脱泡。将制膜液转移至涂布机料槽，以0.3m/min的速度均匀涂布在厚度为300μm、目数为40目的聚苯硫醚支撑网表面。聚苯硫醚支撑网在涂布制膜液前，加热使得其温度为150℃。浸入温度为25℃、湿度为30RH％的空气浴中，浸入时间为5s；接着再浸入温度为0℃的冰水浴中，浸入时间为60s，生成初生膜。将初生膜在30℃、盐酸浓度为5wt％的乙醇-水溶液中(乙醇与水的体积比为20:80)浸泡12h，得到高亲水性复合隔膜。
将实施例1-6制备的碱性电解水制氢用复合隔膜与市售的2种磺化聚苯硫醚编织布(分别以对比例1和2表示)进行测试，其测试结果如表1所示。
对比例1的聚苯硫醚编织布购置于东丽株式会社，为东丽第三代聚苯硫醚隔膜。型号：克重为445±20g/m2，面电阻为<0.25Ω·cm2；对比例2的聚苯硫醚编织布购置于天津市制浆造纸重点实验室。型号：克重为570±30g/m2，面电阻为<0.40Ω·cm2。
电解水测试1、2和3的测试方法是剪取相同面积的实施例中的复合隔膜和对比例中的磺化聚苯硫醚编织布，使得隔膜可以完全覆盖阴阳极；以镍网(厚度为0.38mm，60目)为阴阳极，以6M氢氧化钾水溶液为电解液，设置碱性水电解制氢的电流密度为0.8A/cm2，以恒电流充电方式电解，调节电解液的温度分别为90℃、100℃和110℃，观察不同温度下的电解电压。
表1
根据表1数据可知，实施例1-6的碱性电解水制氢用复合隔膜相比于对比例1和2的磺化聚苯硫醚编织布，隔膜的厚度接近，平均孔径更小，表面孔体积占比和孔隙率更高，因此更能有效阻止阳极侧氧气与阴极侧氢气的混合，保证产生氢气的纯度和安全性能。同时实施例1-6的碱性电解水制氢用复合隔膜相比于对比例1和2的磺化聚苯硫醚编织布，膜表面碱液接触角更小，实施例1-6的碱性电解水制氢用复合隔膜的亲水性更强，可避免无机粒子与膜本体之间结合力弱导致在长期使用过程中出现无机材料易脱落的问题。从表1中的在相同的电流密度，不同的电解温度下电解水测试结果可知，复合隔膜相对于磺化聚苯硫醚编织布，电压更低，电流效率更高。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于本发明工作状态下的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上结合了优选的实施方式对本发明进行了说明，不过这些实施方式仅是范例性的，仅起到说明性的作用。在此基础上，可以对本发明进行多种替换和改进，这些均落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种制备碱性电解水制氢用复合隔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将质量比为(10~50) : (30~85) : (5~15) : (1~15)的聚合物、稀释剂、增塑剂和无机粒子前驱体加入到搅拌釜中，加热至130~220℃，充分搅拌至混合成均相溶液后，静置脱泡，配制成制膜液；所述稀释剂为选自二苯醚、丁内酯、环己酮、水杨酸甲酯和二甲基砜中的一种或多种；所述聚合物为选自聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、磺化聚苯硫醚、磺化聚醚醚酮和磺化聚四氟乙烯中的一种或多种；所述无机粒子前驱体为钛酸四丁酯和/或氯氧化锆；（2）加热高分子支撑网使其温度为60~160℃，将所述制膜液均匀涂布在所述高分子支撑网表面上，随后进行两段式冷却，连续进入第一段冷却和第二段冷却中发生热致相分离，生成初生膜；所述第一段冷却使用空气作为冷却介质，温度为5~50℃，湿度为25~50 RH%，液膜停留在空气中的时间为5~60 s；所述第二段冷却使用冰水混合物作为冷却介质，温度为0℃，液膜停留在冰水混合物中的时间为20~150 s；（3）初生膜在20~50℃的萃取液中浸泡2~12 h，去除稀释剂的同时原位生成无机粒子，得到复合隔膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述增塑剂为选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二辛酯和己二酸二辛酯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取液为含酸或碱的水溶液。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述含酸或碱的水溶液为2~15 wt%的氨水溶液或1~10 wt%盐酸溶液。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述萃取液中还含有极性溶剂。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述极性溶剂为水和/或乙醇的一种或多种。
7.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述高分子支撑网的材质为选自聚丙烯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚醚醚酮和尼龙66中的一种或多种，厚度为40~450 μm，规格为20~150目。
8.一种碱性电解水制氢用复合隔膜，采用如权利要求1至7任一项所述的方法制备。
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