CN111559783A - 一种制备新型锡锑电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了公开了一种制备新型锡锑电极的方法,该方法包括:步骤一:基体预处理;步骤二:制备铌钛纳米管;步骤三:制备铜层;步骤四:制备SnO2‑Sb层;步骤五:制备SnO2‑Sb‑NRs催化层。相比于现有常用电催化氧化电极,新型锡锑电极具有更高的寿命、更强催化氧化能力以及较低的能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备新型锡锑电极的方法。
背景技术
常用的废水预处理物理方法有过滤、凝聚、吸附、沉淀、浮选、膜过程,除此之外还有化学处理、生物降解、化学氧化等,电催化氧化处理技术为目前应用最为广泛的化学处理方法之一,具有流程简单、二次污染小、氧化化能力强、环境相容性好等优点。
虽然电催化氧化法具有以上优点,但依然存在这一些关键性的问题和不足尚未得到解决,如电流效率依然偏低,耗电量大,普遍使用的涂层阳极的钛基体容易发生钝化等。因此,有必要通过实验分析找到一个适合做电极的具有良好性能的电极材料,同时探究出一种制备新型锡锑电极的方法。
发明内容
针对上述存在的技术不足,本发明的目的是提供一种制备新型锡锑电极的方法,以解决背景技术中的电流效率依然偏低,耗电量大,普遍使用的涂层阳极的钛基体容易发生钝化等问题。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
本发明提供一种制备新型锡锑电极的方法,该方法包括:
步骤一:基体预处理;
步骤二:制备铌钛纳米管;
步骤三:制备铜层;
步骤四:制备SnO2-Sb层;
步骤五:制备SnO2-Sb-NRs催化层。
优选地,步骤一基体预处理步骤包括:
S1:剪裁打磨,将铌钛板剪裁成20mm×20mm×5mm的形状,打磨除去表面的致密氧化膜和其他杂质;
S2:碱洗除油,用5wt%的氢氧化钠溶液清洗基体,并基体放入5wt%的氢氧化钠溶液中,95℃水浴加热30min后取出,再用去离子水冲净。
S3:酸洗刻蚀,将碱洗好的基体放入10wt%的草酸溶液中,99℃水浴加热2h后取出,再用去离子水冲净并放入无水乙醇中封存。
优选地,步骤二中铌钛纳米管制备方法包括:采用两电极体系的方法来制备铌钛纳米管,电压设定为45V,氧化时间为3h。以惰性电极为阴极,铌钛基体为阳极。电解液为体积分数5%的蒸馏水与体积分数95%的乙二醇混合,并加入0.4wt%的NH4F。NH4F的作用为腐蚀基底表面来生成二氧化钛纳米管结构,浓度不够不能够完全腐蚀基底、其浓度过高会使腐蚀量过大造成纳米管过于长,从而降低纳米管的均匀整齐性,此时二氧化钛纳米管的长度适中。氧化3h后放入无水乙醇中超声清洗8min,自然风干。
优选地,步骤三中制备铜层的方法包括:采用双向脉冲电沉积法、三电极体系(阴极为基体电极,两个阳极为铜板),将铌钛纳米管基底电沉积时间为15min,电镀液为100g/L的硫酸铜(CuSO4·5H2O)、8g/L的硫酸铵((NH4)2SO4)、20g/L的二乙烯三胺。
优选地,步骤四中制备SnO2-Sb层的方法包括:采用双向脉冲电沉积法、三电极体系(阴极为基体电极,两个阳极为铜板),电解液为7g/L的酒石酸、115g/L焦磷酸钠、302g/L的结晶氯化亚锡、4.342g/L的三氯化锑、0.82g/L的明胶,电镀时间为45min,配置电解液时应在磁力搅拌器上进行,为转速220r/min。渡好SnO2-Sb层的基体需要放入管式电阻中高温加热氧化,使Sn氧化为具有氧化能力的Sn4+,Sb氧化为Sb3+,否则不具有催化活性。在升温速率10℃/min的条件下升温至500℃并保持2h后随炉自然冷却到室温,获得具有催化活性的SnO2-Sb层。
优选地,制备SnO2-Sb-NRs催化层的方法包括:将(Nb-Ti/Nb-TiO2-NTs/SnO2-Sb-NRs)电极超声清洗8min并自然风干;将处理好的电极放入水热反应釜内衬中,向内衬中倒入配置好的前驱体溶液至内衬的百分之七十处,将将垫片、内衬、上垫片依次放入不锈钢外壳中,密封好后将反应釜放入恒温干燥箱中加热,随炉冷却至室温后取出,用去离子水冲干净电极,自然风干。将做好的电极再次放入管式电阻炉中进行高温活化加热、冷却,再用去离子水洗净风干。
本发明的有益效果在于:相比于现有常用电催化氧化电极,新型锡锑电极具有更高的寿命、更强催化氧化能力以及较低的能耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为三类电极的寿命测试图;
图2为废液中色度的浓度变化曲线图;
图3为三类电极反应速率拟合图;
图4为废液中COD值变化图;
图5为三类电极的能耗图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1至图5所示,一种制备新型锡锑电极的方法,该方法包括:
步骤一:基体预处理;
步骤二:制备铌钛纳米管;
步骤三:制备铜层;
步骤四:制备SnO2-Sb层;
步骤五:制备SnO2-Sb-NRs催化层。
进一步的,步骤一基体预处理步骤包括:
S1:剪裁打磨,将铌钛板剪裁成20mm×20mm×5mm的形状,打磨除去表面的致密氧化膜和其他杂质;
S2:碱洗除油,用5wt%的氢氧化钠溶液清洗基体,并基体放入5wt%的氢氧化钠溶液中,95℃水浴加热30min后取出,再用去离子水冲净。
S3:酸洗刻蚀,将碱洗好的基体放入10wt%的草酸溶液中,99℃水浴加热2h后取出,再用去离子水冲净并放入无水乙醇中封存。
进一步的,步骤二中铌钛纳米管制备方法包括:采用两电极体系的方法来制备铌钛纳米管,电压设定为45V,氧化时间为3h。以惰性电极为阴极,铌钛基体为阳极。电解液为体积分数5%的蒸馏水与体积分数95%的乙二醇混合,并加入0.4wt%的NH4F。NH4F的作用为腐蚀基底表面来生成二氧化钛纳米管结构,浓度不够不能够完全腐蚀基底、其浓度过高会使腐蚀量过大造成纳米管过于长,从而降低纳米管的均匀整齐性,此时二氧化钛纳米管的长度适中。氧化3h后放入无水乙醇中超声清洗8min,自然风干。
进一步的,步骤三中制备铜层的方法包括:采用双向脉冲电沉积法、三电极体系(阴极为基体电极,两个阳极为铜板),将铌钛纳米管基底电沉积时间为15min,电镀液为100g/L的硫酸铜(CuSO4·5H2O)、8g/L的硫酸铵((NH4)2SO4)、20g/L的二乙烯三胺。
进一步的,步骤四中制备SnO2-Sb层的方法包括:采用双向脉冲电沉积法、三电极体系(阴极为基体电极,两个阳极为铜板),电解液为7g/L的酒石酸、115g/L焦磷酸钠、302g/L的结晶氯化亚锡、4.342g/L的三氯化锑、0.82g/L的明胶,电镀时间为45min,配置电解液时应在磁力搅拌器上进行,为转速220r/min。渡好SnO2-Sb层的基体需要放入管式电阻中高温加热氧化,使Sn氧化为具有氧化能力的Sn4+,Sb氧化为Sb3+,否则不具有催化活性。在升温速率10℃/min的条件下升温至500℃并保持2h后随炉自然冷却到室温,获得具有催化活性的SnO2-Sb层。
进一步的,制备SnO2-Sb-NRs催化层的方法包括:将(Nb-Ti/Nb-TiO2-NTs/SnO2-Sb-NRs)电极超声清洗8min并自然风干;将处理好的电极放入水热反应釜内衬中,向内衬中倒入配置好的前驱体溶液至内衬的百分之七十处,将将垫片、内衬、上垫片依次放入不锈钢外壳中,密封好后将反应釜放入恒温干燥箱中加热,随炉冷却至室温后取出,用去离子水冲干净电极,自然风干。将做好的电极再次放入管式电阻炉中进行高温活化加热、冷却,再用去离子水洗净风干。
分别对新型锡锑电极和对照组电极进行强化寿命测试并对模拟废液(酸性大红AR73)进行降解实验,通过分析强化寿命测试结构,对比废液浓度变化以及COD变化测定分析电极的催化氧化性能及能耗;对照组1为铌钛纳米管为基底的锡锑电极不经过水热处理(Nb-Ti/Nb-TiO2-NTs/SnO2-Sb),对照组2为普通铌钛板为基底经过水热处理的锡锑纳米柱电极(Nb-Ti/SnO2-Sb-NRs)。实验结果证明:新型锡锑电极的寿命更长、色度去除率和反应速率更高、对废液中COD的去除率更高并且能耗更低。
本发明中的新型锡锑电极相比于现有常用电催化氧化电极,具有更高的寿命、更强催化氧化能力以及较低的能耗。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.一种制备新型锡锑电极的方法,其特征在于,该方法包括:
步骤一:基体预处理;
步骤二:制备铌钛纳米管;
步骤三:制备铜层;
步骤四:制备SnO2-Sb层;
步骤五:制备SnO2-Sb-NRs催化层。
2.如权利要求1所述的一种制备新型锡锑电极的方法,其特征在于,步骤一基体预处理步骤包括:
S1:剪裁打磨,将铌钛板剪裁成20mm×20mm×5mm的形状,打磨除去表面的致密氧化膜和其他杂质;
S2:碱洗除油,用5wt%的氢氧化钠溶液清洗基体,并基体放入5wt%的氢氧化钠溶液中,95℃水浴加热30min后取出,再用去离子水冲净。
S3:酸洗刻蚀,将碱洗好的基体放入10wt%的草酸溶液中,99℃水浴加热2h后取出,再用去离子水冲净并放入无水乙醇中封存。
3.如权利要求1所述的一种制备新型锡锑电极的方法,其特征在于,步骤二中铌钛纳米管制备方法包括:采用两电极体系的方法来制备铌钛纳米管,电压设定为45V,氧化时间为3h。以惰性电极为阴极,铌钛基体为阳极。电解液为体积分数5%的蒸馏水与体积分数95%的乙二醇混合,并加入0.4wt%的NH4F。NH4F的作用为腐蚀基底表面来生成二氧化钛纳米管结构,浓度不够不能够完全腐蚀基底、其浓度过高会使腐蚀量过大造成纳米管过于长,从而降低纳米管的均匀整齐性,此时二氧化钛纳米管的长度适中。氧化3h后放入无水乙醇中超声清洗8min,自然风干。
4.如权利要求1所述的一种制备新型锡锑电极的方法,其特征在于,步骤三中制备铜层的方法包括:采用双向脉冲电沉积法、三电极体系(阴极为基体电极,两个阳极为铜板),将铌钛纳米管基底电沉积时间为15min,电镀液为100g/L的硫酸铜(CuSO4·5H2O)、8g/L的硫酸铵((NH4)2SO4)、20g/L的二乙烯三胺。
5.如权利要求1所述的一种制备新型锡锑电极的方法,其特征在于,步骤四中制备SnO2-Sb层的方法包括:采用双向脉冲电沉积法、三电极体系(阴极为基体电极,两个阳极为铜板),电解液为7g/L的酒石酸、115g/L焦磷酸钠、302g/L的结晶氯化亚锡、4.342g/L的三氯化锑、0.82g/L的明胶,电镀时间为45min,配置电解液时应在磁力搅拌器上进行,为转速220r/min。渡好SnO2-Sb层的基体需要放入管式电阻中高温加热氧化,使Sn氧化为具有氧化能力的Sn4+,Sb氧化为Sb3+,否则不具有催化活性。在升温速率10℃/min的条件下升温至500℃并保持2h后随炉自然冷却到室温,获得具有催化活性的SnO2-Sb层。
6.如权利要求1所述的一种制备新型锡锑电极的方法,其特征在于,制备SnO2-Sb-NRs催化层的方法包括:将(Nb-Ti/Nb-TiO2-NTs/SnO2-Sb-NRs)电极超声清洗8min并自然风干;将处理好的电极放入水热反应釜内衬中,向内衬中倒入配置好的前驱体溶液至内衬的百分之七十处,将将垫片、内衬、上垫片依次放入不锈钢外壳中,密封好后将反应釜放入恒温干燥箱中加热,随炉冷却至室温后取出,用去离子水冲干净电极,自然风干。将做好的电极再次放入管式电阻炉中进行高温活化加热、冷却,再用去离子水洗净风干。
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