CN109234757B - 一种均匀稳定的钌铱双金属掺杂钛电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种均匀稳定的钌铱双金属掺杂电极的制备方法，包括以下四个步骤：（1）钛片预处理：钛片分别进行水洗、表面脱脂和脱蜡、弱蚀和冲洗四步操作（2）添加剂溶度调节和配置，（3）钛片镀钌（4）含钌钛电极镀铱。最后将电镀法制得的钌铱钛电极应用于氯化钠溶液电解。与现有技术相比，本发明方法需要的制备条件温和，镀液节约。同时还公开了用本发明方法制备的钌铱掺钛电极并用于氯化钠溶液电解制备次氯酸钠的方法。和现有的次氯酸钠制备方法相比，本发明方法所得的电极的活性高、稳定性好并且次氯酸钠产物生成率高。

Description

一种均匀稳定的钌铱双金属掺杂钛电极的制备方法
技术领域
本发明属于电化学电极制备领域，特别涉及一种均匀稳定的钌铱双金属掺杂钛电极的制备方法及应用。
背景技术
随着社会的发展，人们生活水平的提高，对饮用水水质的要求也越来越高。消毒是给水处理工艺中重要的组成部分，一般可以分为物理消毒法和化学消毒法。物理法是采用热、紫外线照射、超声波高频辐射等方法使细菌内蛋白质突变失活而改变细菌的遗传特征，从而达到消毒的目的，但是总体得消毒费用较高。化学法则是利用无机或有机化学药剂灭活微生物特殊的酶，或通过剧烈的氧化反应使细菌的细胞质发生破坏性的降解而达到杀菌的作用。
次氯酸钠是常见的消毒剂，对水的溶解性很好，能与水任意比互溶，不会生成对人体健康有毒有害的消毒副产物，此外次氯酸钠的成本低，具备很大的使用潜力。电解法制备次氯酸钠利用电作为驱动力，其强度大，效率高，反应安全且生成的产品纯度高。电解法制备消毒水最关键的问题在于电极的性能。常用的电极分为非金属电极和金属电极。钛电极克服了传统石墨电极、铅基合金电极、二氧化铅电极等存在的缺点，从而成为目前电化学工业应用广泛的电极材料。在电极中掺杂其他金属，如铁、铅等可以提高电极的电化学活性。电极的制备成本和电极的稳定性具有很大关联。
目前工业上常用的电极掺杂金属的方法是涂覆法，此方法容易造成资源的浪费且掺杂后的表面涂层较厚其不够均匀，大大影响了电极的性能。本发明采用并改良的电镀法分步电沉积钌和铱金属，提高了钛电极的性能，增强了钛电极的稳定性。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种均匀稳定的钌铱双金属掺杂电极的制备方法及应用，采用该方法制备的钌铱双金属掺杂钛电极的方法，此方法工艺流程简单、电镀液的用量少、所需能耗低。此外，该双金属掺杂的钛电极具备高活性和高稳定性等特点，用于氯化钠溶液电解后制备的次氯酸钠溶液的产率高。
本发明所述电镀法制备掺杂钛电极的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、钛片预处理：将钛片打磨平整，除去表面氧化膜，然后超声洗净钛片表面有机物，再将钛片放入将电极片放入氢氟酸、硝酸和双氧水的混合体系I中弱蚀处理，最后用去离子水对钛片表面清洗，以备预镀；
步骤2、配制添加剂：将氯化铵、氨基磺酸、硫酸铝混合体系II作为镀钌添加剂；取尿素作为镀铱添加剂；
步骤3、钛片镀钌：将预处理后的钛片浸入电解槽中，投入混合溶液II和含钌盐溶液，电镀一段时间后将电极取出，真空干燥，冷却至室温；
步骤4、含钌钛电极镀铱：将电镀完成后的含钌钛电极投入含尿素添加剂的铱盐溶液中，电镀一段时间后将电极取出，真空干燥，冷却至室温，最后在惰性气氛下退火后得到钌铱双金属掺杂钛电极。
本发明步骤1中所述的混合体系I中，氢氟酸、硝酸中和双氧水的混合比例为1:1:1；弱蚀处理时间为5～20s。
本发明步骤2中所述的添加剂，氯化铵，氨基磺酸和硫酸铝浓度分别为0～40g/L，5～40g/L和0.4～1.6g/L。
本发明步骤3中所述的镀铱添加剂，尿素的浓度为0.15-0.40g/L。
本发明步骤3中所述的含钌盐溶液为三氯化钌，其浓度为1-10g/L镀钌温度：10～70℃，电压：-1.6～-0.4V，时间：100～900s。
本发明步骤4中所述的含铱盐溶液为氯铱酸铵，其浓度为1-5g/L镀铱温度：
40～90℃，电压：-1.6～-0.4V，时间：0～1000s。
本发明步骤4中所述的退火温度为300～600℃，退火时间为1-5h。
本发明步骤4中所述的电解和电镀均使用预处理后的钛电极、铂电极和饱和甘汞电极作为阳极、阴极和参比电极。
本发明所制得的钌铱双金属钛电极和现有的电极制备技术相比，具有以下优点：
(1)与涂刷法相比，采用分步电镀法将金属钌和铱分层并且均匀的电镀在钛片表面上，该方法增加了贵金属及稀有金属资源的利用率，节约经济；
(2)该方法制备的钌铱双金属掺杂钛电极的表面金属，分布均匀，金属结构完善。将其应用到消毒剂(次氯酸钠)的电解制备中，展现了高的活性和稳定性。
附图说明
图1为本发明的钌铱双金属掺杂钛电极的制备方法及应用示意图
图2为本发明的钌铱双金属掺杂钛电极在不同温度退火的X射线衍射图
图3为本发明的钌铱双金属掺杂钛电极退火前后的电子扫描图像
图4为本发明的钌铱双金属掺杂钛电极在不同电镀温度的性能图
图5为本发明的钌铱双金属掺杂钛电极在不同电镀时间的性能图
图6为本发明的钌铱双金属掺杂钛电极对在浓度氯化钠溶液的循环伏安图
具体实施方式
为了让本发明的目的、要解决的结束问题、达到的效果及技术方案更为清楚明确，以下列举具体实例并附图参考对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所列举的具体实施案列仅用以解释本发明，并不作为本发明的限定。
实施例1
本实施例所述均匀稳定的钌铱双金属掺杂钛电极的制备方法及应用，具体包括如下方法：
(1)钛片预处理：将钛片打磨平整，除去表面氧化膜，然后超声洗净钛片表面有机物，再将钛片放入将电极片放入氢氟酸、硝酸和双氧水的混合体系I中弱蚀处理20s，最后用去离子水对钛片表面清洗，以备预镀；
(2)配制添加剂：取30g/L氯化铵、20g/L氨基磺酸、0.8g/L的硫酸铝混合体系II作为镀钌添加剂；取0.2g/L的尿素作为镀铱添加剂；
(3)钛片镀钌：将预处理后的钛片浸入电解槽中，投入混合溶液II和含钌盐溶液，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s后将电极取出，真空干燥，冷却至室温；
(4)含钌钛电极镀铱：将电镀完成后的含钌钛电极投入含0.2g/L的尿素添加剂的1g/L氯铱酸铵溶液中，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s将电极取出，真空干燥，冷却至室温，最后在惰性气氛下退火1h后得到钌铱双金属掺杂钛电极。
应用：
将制得的钌铱双金属掺杂钛电极用于3％氯化钠溶液的电解后，取电镀槽液体计算有效氯和电流效率来衡量电极性能，计算公式如下：
X(g/L)＝(c×Vst×0.03545)×1000/V (1)
式中：X为有效氯含量；c为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积，mL；V为碘量瓶中含电解液的体积，mL；
Y＝C×V/(2.77998×Itn)
式中：Y为电流效率；I为电解时的电流(A)；t为电解时间(h)；C为电解液浓度(g/L)；V为电解液的体积(L)；
从图2扫描电镜图像可以看出，钌(Ru)和铱(Ir)成功的电镀到电极上，并且，结合图2内的能谱图中也能看出钌和铱分布十分均匀。图3的X射线衍射图像可以看出，退火后的样品中的Ru和Ir具有很高的结晶度。
经计算，此条件下制备的钌掺杂钛电极的有效氯和电流效率分别是276.5g/L和76.4％。
实施例2
本实施例所述金属钌掺杂的钛电极的制备，具体包括如下方法：
(1)钛片预处理：将钛片打磨平整，除去表面氧化膜，然后超声洗净钛片表面有机物，再将钛片放入将电极片放入氢氟酸、硝酸和双氧水的混合体系I中弱蚀处理10s，最后用去离子水对钛片表面清洗，以备预镀；
(2)配制添加剂：取30g/L氯化铵、20g/L氨基磺酸、0.8g/L的硫酸铝混合体系II作为镀钌添加剂；取0.2g/L的尿素作为镀铱添加剂；
(3)钛片镀钌：将预处理后的钛片浸入电解槽中，投入混合溶液II和含钌盐溶液，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s后将电极取出，真空干燥，冷却至室温；
(4)含钌钛电极镀铱：将电镀完成后的含钌钛电极投入含0.2g/L的尿素添加剂的3g/L氯铱酸铵溶液中，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s将电极取出，真空干燥，冷却至室温，最后在惰性气氛下退火1h后得到钌铱双金属掺杂钛电极。
应用：
从X射线衍射仪测试结果(图2)来看，钌和铱具有较高的结晶度。将制得的钌铱双金属掺杂钛电极用于3％氯化钠溶液的电解后，取电镀槽液体计算有效氯和电流效率来衡量电极性能，经计算，此条件下制备的钌掺杂钛电极的有效氯和电流效率分别是269.4g/L和66.8％。
实施例3
本实施例所述金属钌掺杂的钛电极的制备，具体包括如下方法：
(1)钛片预处理：将钛片打磨平整，除去表面氧化膜，然后超声洗净钛片表面有机物，再将钛片放入将电极片放入氢氟酸、硝酸和双氧水的混合体系I中弱蚀处理20s，最后用去离子水对钛片表面清洗，以备预镀；
(2)配制添加剂：取30g/L氯化铵、20g/L氨基磺酸、0.8g/L的硫酸铝混合体系II作为镀钌添加剂；取0.2g/L的尿素作为镀铱添加剂；
(3)钛片镀钌：将预处理后的钛片浸入电解槽中，投入混合溶液II和含钌盐溶液，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s后将电极取出，真空干燥，冷却至室温；
(4)含钌钛电极镀铱：将电镀完成后的含钌钛电极投入含0.2g/L的尿素添加剂的5g/L氯铱酸铵溶液中，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s将电极取出，真空干燥，冷却至室温，最后在惰性气氛下退火1h后得到钌铱双金属掺杂钛电极。
应用：
从X射线衍射仪测试结果(图2)来看，钌和铱具有较高的结晶度。将制得的钌铱双金属掺杂钛电极用于3％氯化钠溶液的电解后，取电镀槽液体计算有效氯和电流效率来衡量电极性能，经计算，此条件下制备的钌掺杂钛电极的有效氯和电流效率分别是255.2g/L和66.8％。
实施例4
本实施例所述金属钌掺杂的钛电极的制备，具体包括如下方法：
(1)钛片预处理：将钛片打磨平整，除去表面氧化膜，然后超声洗净钛片表面有机物，再将钛片放入将电极片放入氢氟酸、硝酸和双氧水的混合体系I中弱蚀处理20s，最后用去离子水对钛片表面清洗，以备预镀；
(2)配制添加剂：取30g/L氯化铵、20g/L氨基磺酸、0.8g/L的硫酸铝混合体系II作为镀钌添加剂；取0.4g/L的尿素作为镀铱添加剂；
(3)钛片镀钌：将预处理后的钛片浸入电解槽中，投入混合溶液II和含钌盐溶液，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s后将电极取出，真空干燥，冷却至室温；
(4)含钌钛电极镀铱：将电镀完成后的含钌钛电极投入含0.2g/L的尿素添加剂的1g/L氯铱酸铵溶液中，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s将电极取出，真空干燥，冷却至室温，最后在惰性气氛下退火1h后得到钌铱双金属掺杂钛电极。
应用：
从X射线衍射仪测试结果(图2)来看，钌和铱具有较高的结晶度。将制得的钌铱双金属掺杂钛电极用于3％氯化钠溶液的电解后，取电镀槽液体计算有效氯和电流效率来衡量电极性能，经计算，此条件下制备的钌掺杂钛电极的有效氯和电流效率分别是195.0g/L和47.7％。
实施例5
本实施例所述金属钌掺杂的钛电极的制备，具体包括如下方法：
(1)钛片预处理：将钛片打磨平整，除去表面氧化膜，然后超声洗净钛片表面有机物，再将钛片放入将电极片放入氢氟酸、硝酸和双氧水的混合体系I中弱蚀处理20s，最后用去离子水对钛片表面清洗，以备预镀；
(2)配制添加剂：取30g/L氯化铵、20g/L氨基磺酸、0.8g/L的硫酸铝混合体系II作为镀钌添加剂；取0.4g/L的尿素作为镀铱添加剂；
(3)钛片镀钌：将预处理后的钛片浸入电解槽中，投入混合溶液II和含钌盐溶液，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s后将电极取出，真空干燥，冷却至室温；
(4)含钌钛电极镀铱：将电镀完成后的含钌钛电极投入含0.2g/L的尿素添加剂的3g/L氯铱酸铵溶液中，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s将电极取出，真空干燥，冷却至室温，最后在惰性气氛下退火1h后得到钌铱双金属掺杂钛电极。
应用：
从X射线衍射仪测试结果(图2)来看，钌和铱具有较高的结晶度。将制得的钌铱双金属掺杂钛电极用于3％氯化钠溶液的电解后，取电镀槽液体计算有效氯和电流效率来衡量电极性能，经计算，此条件下制备的钌掺杂钛电极的有效氯和电流效率分别是191.4g/L和47.7％。
实施例6
本实施例所述金属钌掺杂的钛电极的制备，具体包括如下方法：
(1)钛片预处理：将钛片打磨平整，除去表面氧化膜，然后超声洗净钛片表面有机物，再将钛片放入将电极片放入氢氟酸、硝酸和双氧水的混合体系I中弱蚀处理20s，最后用去离子水对钛片表面清洗，以备预镀；
(2)配制添加剂：取30g/L氯化铵、20g/L氨基磺酸、0.8g/L的硫酸铝混合体系II作为镀钌添加剂；取0.4g/L的尿素作为镀铱添加剂；
(3)钛片镀钌：将预处理后的钛片浸入电解槽中，投入混合溶液II和含钌盐溶液，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s后将电极取出，真空干燥，冷却至室温；
(4)含钌钛电极镀铱：将电镀完成后的含钌钛电极投入含0.2g/L的尿素添加剂的5g/L氯铱酸铵溶液中，在电镀温度为70℃和电压-1.2V条件下，电镀300s将电极取出，真空干燥，冷却至室温，最后在惰性气氛下退火1h后得到钌铱双金属掺杂钛电极。
应用：
从X射线衍射仪测试结果(图2)可知，钌和铱具有较高的结晶度。将制得的钌铱双金属掺杂钛电极用于3％氯化钠溶液的电解后，取电镀槽液体计算有效氯和电流效率来衡量电极性能，经计算，此条件下制备的钌掺杂钛电极的有效氯和电流效率分别是177.3g/L和38.2％。

Claims (4)

1.一种均匀稳定的钌铱双金属掺杂钛电极的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤:
(1)钛片预处理：将钛片打磨平整，除去表面氧化膜，然后超声洗净钛片表面有机物，再将钛片放入氢氟酸、硝酸和双氧水的混合溶液I中弱蚀处理，最后用去离子水对钛片表面清洗，以备预镀；
(2)配制添加剂：将氯化铵、氨基磺酸、硫酸铝混合溶液II作为镀钌添加剂，镀钌添加剂中氯化铵，氨基磺酸和硫酸铝浓度分别为30～40g/L，5～40g/L和0.4～1.6g/L；取尿素作为镀铱添加剂，镀铱添加剂尿素的浓度为0.15～0.40g/L；
(3)钛片镀钌：将预处理后的钛片浸入电解槽中，投入混合溶液II和1～10g/L的三氯化钌溶液，电镀100～900s后将电极取出，真空干燥，冷却至室温，镀钌温度和电压分别为10～70℃和-1.6～-0.4V；
(4)含钌钛电极镀铱：将电镀完成后的含钌钛电极投入含尿素添加剂的1～5g/L氯铱酸铵溶液中，电镀300～1000s后将电极取出，真空干燥，冷却至室温，镀铱温度和电压分别为40～90℃和-1.6～-0.4V，最后在惰性气氛下300～600℃退火1～5h后得到钌铱双金属掺杂钛电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的混合溶液I中，氢氟酸、硝酸和双氧水的混合比例为1:1:1，弱蚀处理时间为5～20s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中，所述的电镀采用预处理后的钛电极、铂电极和饱和甘汞电极作为阳极、阴极和参比电极。
4.根据权利要求1～3中任意一项制备方法制备得到的钌铱双金属掺杂钛电极。
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