CN110318069A - 电解用电极及其制备方法、以及电解槽 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电解用电极及其制备方法、以及电解槽。所述电解用电极包括导电基底、依次涂覆于所述导电基底表面的防腐层和电催化层，所述防腐涂层包括石墨烯、二氧化钛及环氧树脂，所述电催化层包括氧化钌、氧化铱、二氧化锡以及二氧化钛。本发明的技术方案能够降低槽电压，提升电流效率，同时具有较强的耐腐蚀性，使用寿命较长。
Description
技术领域
本发明涉及电解用电极技术领域，特别涉及一种电解用电极及其制备方法、以及电解槽。
背景技术
氯碱盐水的电解过程通常会产生次氯酸根离子，次氯酸根离子具有很好的消毒效果，可广泛应用于日常生活中厨具、蔬菜、房间等的消毒。由于电解过程中的电化学反应都是在电极表面与电解液之间的界面上进行的，则其中电解槽阳极涂层的设计是非常重要的。一般地，电解用阳极涂层要有较好的电催化性和析气选择性，即有较合适的析氯电位和析氧电位。
现有电解用阳极通常采用钌系涂层或铱系涂层的二元氧化物钛阳极，但是，这类涂层通常出现表面裂纹较多、与钛基体结合力不好、易脱落，造成涂层强化氧化寿命较短，最终导致电解槽存在电压过高、电流效率较低、电解产生的氢气氧含量过高。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种电解用电极及其制备方法、以及电解槽，旨在降低槽电压，提升电流效率，同时具有较强的耐腐蚀性，使用寿命较长。
为实现上述目的，本发明提出的电解用电极，包括导电基底、依次涂覆于所述导电基底表面的防腐层和电催化层，所述防腐涂层包括石墨烯、二氧化钛及环氧树脂，所述电催化层包括氧化钌、氧化铱、二氧化锡以及二氧化钛。
可选地，按质量百分比，所述防腐涂层包括1％-5％石墨烯、15％-25％二氧化钛及70％-85％份环氧树脂。
可选地，按摩尔百分比，所述电催化层包括3％-15％氧化钌、5％-15％氧化铱、35％-50％二氧化锡以及35％-50％二氧化钛。
可选地，按摩尔百分比，所述电催化层还包括1％-5％氧化钯；和/或，按摩尔百分比，所述电催化层还包括1％-5％二氧化铂。
可选地，所述防腐层的厚度范围为10μm-15μm，所述电催化层的厚度范围为5μm-10μm。
可选地，所述导电基底选用钛基底。
本发明还提出了电解用电极的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将石墨烯、二氧化钛及环氧树脂与有机溶剂混合，得到防腐涂料；
将钌的盐溶液、铱的盐溶液、锡的盐溶液以及钛的盐溶液与醇溶液混合，得到电催化涂料；
对导电基底进行预处理，得到洁净干燥的导电基底；
于洁净干燥的导电基底表面涂覆一层防腐涂料，并干燥处理，得到防腐层；
于干燥后的防腐层表面涂覆一层电催化涂料，并热处理，得到含有电催化层的电解用电极。
可选地，在“将钌的盐溶液、铱的盐溶液、锡的盐溶液以及钛的盐溶液与醇溶液混合”步骤中，还包括：向醇溶液中加入钯金属的盐溶液或者铂金属的盐溶液。
可选地，在“对导电基底进行预处理，得到洁净干燥的导电基底”步骤中，包括：对导电基底进行喷砂处理，并采用磷酸钠、碳酸钠及氢氧化钠的混合液进行化学除油，采用热酸溶液蚀刻除锈，之后用水和醇冲洗干净，并置于110℃-120℃温度下干燥，得到洁净干燥的导电基底。
本发明还提出了电解槽，所述电解槽包括通过隔膜分隔的阳极室和阴极室，所述阳极室设置有阳极，所述阴极室设置有阴极，所述阳极和所述阴极分别通过导线与电源的正极和负极相连，其中，所述阳极为如前所述的电解用电极。
本发明的技术方案，通过于导电基底的表面依次涂覆防腐层和电催化层，防腐层包括石墨烯、二氧化钛及环氧树脂，具有较强的耐腐蚀性能，以防止电极暴露空气发生腐蚀，有利于延长电解用电极的使用寿命；同时其中的石墨烯还能提高其导电性能。电催化层中氧化钌和二氧化锡作为电催化剂，氧化铱作为稳定增强剂，氧化钛作为导电粘合剂，能够使得本发明的电解用电极活性较好，且电极的析氯电位低、析氧电位高，电极的使用寿命较长，电解稳定性较好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种电解用电极，可应用电解食盐水工艺中，电解产生的次氯酸根离子可以作为消毒剂使用。
本发明电解用电极包括导电基底、依次涂覆于导电基底表面的防腐层和电催化层，防腐涂层包括石墨烯、二氧化钛及环氧树脂，电催化层包括氧化钌、氧化铱、二氧化锡以及二氧化钛。
这里导电基底一般选用金属材质的基底，一般选用含钛或钛合金的基材作为基底。防腐层中含有石墨烯，石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的二维材料，具有优异的抗拉强度、高载流子迁移率及热导率，并且还具有较好的屏蔽性能，则采用石墨烯、二氧化钛及环氧树脂制备的防腐涂层能够具有较强的耐腐蚀性能，有利于延长电解用电池的使用寿命。环氧树脂是一种粘合剂，能够使得防腐涂层与导电基底表面具有较好的结合。可以理解的是，由于石墨烯的存在，不仅能够对导电基底起到屏蔽保护作用，以防止电极暴露空气易发生腐蚀；同时，石墨烯还能提高其导电性能。防腐层的表面还涂覆有电催化层，其中，氧化钌和二氧化锡作为电催化剂，氧化铱作为稳定增强剂，氧化钛作为导电粘合剂，采用氧化钌、氧化铱、二氧化锡以及二氧化钛的组合物作为电催化层，能够使得本发明的电解用电极活性较好，且电极的析氯电位低、析氧电位高，电极的使用寿命较长，电解稳定性较好。
因此，可以理解的，本发明的技术方案，通过于导电基底的表面依次涂覆防腐层和电催化层，防腐层包括石墨烯、二氧化钛及环氧树脂，具有较强的耐腐蚀性能，以防止电极暴露空气发生腐蚀，有利于延长电解用电极的使用寿命；同时其中的石墨烯还能提高其导电性能。电催化层中氧化钌和二氧化锡作为电催化剂，氧化铱作为稳定增强剂，氧化钛作为导电粘合剂，能够使得本发明的电解用电极活性较好，且电极的析氯电位低、析氧电位高，电极的使用寿命较长，电解稳定性较好。
需要说明的，这里防腐层和电催化层可以是覆盖导电基底的部分表面，也可以覆盖导电基底的整个表面，在此不作限制。
在本发明的一实施例中，按质量百分比，防腐涂层包括1％-5％石墨烯、15％-25％二氧化钛及70％-80％份环氧树脂。例如防腐涂层中包括1％、3％、或5％石墨烯，15％、20％、或25％二氧化钛及70％、75％、或85％份环氧树脂。
在本发明的一实施例中，按摩尔百分比，电催化层包括3％-15％氧化钌、5％-15％氧化铱、35％-50％二氧化锡以及35％-50％二氧化钛。例如电催化层包括3％、10％、或15％氧化钌，5％、8％、或15％氧化铱、35％、40％、或50％二氧化锡以及35％、40％、或50％二氧化钛。
进一步地，在本发明的一实施例中，按摩尔百分比，电催化层还包括1％-5％氧化钯。氧化钯的加入能够使得电催化层具有更高的催化活性、抗高温氧化性、耐腐蚀性等性能，同时还能够使得电解用电极氯过电压更低，且电解产生的氯气中含氧量较低，电极的生产成本较低。由于钯价格昂贵，采用少量的氧化钯即可显著达到降低析氯电位和氯气中含氧的效果，电催化层中氧化钯的摩尔含量为1％、3％、或5％。
进一步地，在本发明的一实施例中，按摩尔百分比，电催化层还包括1％-5％二氧化铂。钯和铂都属于铂族金属，均具有优异的氯过电压低、氧过电压高的特性，二氧化铂的加入能够显著提高电催化层的催化活性、抗高温氧化性、耐腐蚀性等性能，并且还可以使得电解用电极氯过电压更低、电解产生的氯气中含氧量较低，电极的生产成本较低。
可选地，防腐层的厚度范围为10μm-15μm，电催化层的厚度范围为5μm-10μm。
可选地，导电基底选用钛基底或石墨基底。
本发明还提出了一种电解用电极的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将石墨烯、二氧化钛及环氧树脂与有机溶剂混合，得到防腐涂料；
钌的盐溶液、铱的盐溶液、锡的盐溶液以及钛的盐溶液与醇溶液混合，得到电催化涂料；
对导电基底进行预处理，得到洁净干燥的导电基底；
于洁净干燥的导电基底表面涂覆一层防腐涂料，并干燥处理，得到防腐层；
于干燥后的防腐层表面涂覆一层电催化涂料，并热处理，得到含有电催化层的电解用电极。
本发明是采用热分解法制备氧化物涂层电极，其采用的原料是金属的氯化物或含氯的醇溶液。具体地，首先是防腐涂料的制备，这里有机溶剂一般可选用甲基吡咯烷酮、聚乙烯醇、去离子水的任一种，将石墨烯、二氧化钛及环氧树脂按照一定比例分散至有机溶剂，搅拌混合至均匀，便可得到防腐涂料。接着是电催化涂料的制备，这里含钌的盐溶液、铱的盐溶液、锡的盐溶液以及钛的盐溶液一般选用对应金属的氯化物或者含氯醇溶液，比如氯化钌、氯铱酸以及四原丁酸钛；醇溶液通常可选用丁醇、丙醇或其他醇溶液，将含钌、铱、锡以及钛的盐类混合物分散溶解至醇溶液中，搅拌混合至均匀便可得到电催化涂料。然后是对导电基底进行预处理，以除去导电基底表面的油污和其他杂质。最后是采用涂覆方法依次将防腐涂料和电催化涂料依次涂覆于导电基底表面，每涂覆一层后经热处理干燥，比如可以采用热分解烧制方法进行烧结使其烧制成型，最终便可得到电解用电极。需要说明的是，这里涂覆方式可以是滚涂、刷涂、或静电喷涂，在此不作限制。
进一步地，在制备电催化涂料时，还包括，向醇溶液中加入了钯金属的盐溶液或铂金属的盐溶液，比如氯化钯盐酸溶液或氯化铂盐酸溶液，这里钯的盐溶液或铂的盐溶液的加入能够显著提高电催化层的催化活性、抗高温氧化性、耐腐蚀性等性能，并且还可以使得电解用电极氯过电压更低、电解产生的氯气中含氧量较低，电极的生产成本较低。
可选地，在导电基底表面涂覆一层防腐涂料后，采用于100℃-120℃温度下进行干燥1h-2h，便可得到干燥的防腐层。
可选地，在涂覆电催化涂料后，采用于120℃-150℃温度下干燥45min-60min，之后于450-500℃下进行烧结5min-15min，取出后在空冷器中进行空冷处理，冷却至常温，便可得到干燥的电催化层。
可选地，在对导电基底进行预处理时，包括：对导电基底进行喷砂处理，并采用磷酸钠、碳酸钠及氢氧化钠的混合液进行化学除油，采用热酸溶液蚀刻除锈，之后用水和醇冲洗干净，并置于110℃-120℃温度下干燥，得到洁净干燥的导电基底。这里采用喷砂处理能够增加导电基底表面的粗糙程度，增加涂层与导电基底的接触面积，以提高涂层在导电基底的附着力。采用磷酸钠、碳酸钠及氢氧化钠的混合液对导电基底进行化学清洗，以去除表面的油污，再采用热酸溶液进行化学清洗蚀刻去除表面的锈，最后采用水和乙醇进行冲洗干净即可。需要说明的是，这里热酸溶液可选用热草酸溶液、热柠檬酸溶液、或者其他的热酸溶液。磷酸钠、碳酸钠及氢氧化钠的混合液可采用浓度分别为30g/L的磷酸钠、40g/L的碳酸钠以及15g/L的氢氧化钠混合制得的混合溶液。
本发明还提出了一种电解槽，电解槽包括通过隔膜分隔的阳极室和阴极室，所述阳极室设置有阳极，所述阴极室设置有阴极，所述阳极和所述阴极分别通过导线与电源的正极和负极相连，其中，阳极采用如前所述的电解用电极。
以下通过具体实施例对本发明电解用电极及其制备方法、以及电解槽进行详细说明。
实施例1
本实施例中导电基底采用市售的二级钛基底，电解用电极通过以下步骤制备得到：
(1)导电基底的预处理：对导电基底进行喷砂处理，并采用磷酸钠、碳酸钠及氢氧化钠的混合液进行化学除油，采用热酸溶液蚀刻除锈，之后用水和醇冲洗干净，其中，磷酸钠、碳酸钠及氢氧化钠的混合液采用浓度分别为30g/L的磷酸钠、40g/L的碳酸钠以及15g/L的氢氧化钠混合制得的混合溶液，热酸溶液采用热草酸溶液，并将洁净的导电基底放入乙醇中待用。
(2)防腐涂料的制备：将一定配比的石墨烯、二氧化钛及环氧树脂分散至甲基吡咯烷酮，超声分散45min后便可得到分散均匀的防腐涂料。按照质量百分比，该防腐涂料中包括3％石墨烯、17％二氧化钛及80％份环氧树脂。
(3)电催化涂料的制备：将一定配比的氯化钌、氯铱酸、三氯化钛、氯锡酸以及氯化钯盐酸溶液在正丁醇混合，搅拌30min得到分散均匀的电催化涂料。
(4)电解电极的制备：取出待用的洁净导电基底，并于120℃下干燥，然后采用在导电基底的表面涂覆一层防腐涂料，放入干燥箱中于120℃下干燥1.5h后取出，便可得到一层干燥的防腐涂层，接着在干燥的防腐涂层表面涂覆一层电催化涂料，先于150℃温度下干燥45min，之后于500℃下进行烧结5min，取出后在空冷器中进行空冷处理，冷却至常温，便可得到干燥的电催化层，也即得到电解用电极。其中，按照摩尔百分比，该电催化层中包括7％氧化钌、5％氧化铱、3％氧化钯、45％二氧化锡以及40％二氧化钛。
实施例2
本实施例中导电基底采用市售的二级钛基底，电解用电极通过以下步骤制备得到：
(1)导电基底的预处理：对导电基底进行喷砂处理，并采用磷酸钠、碳酸钠及氢氧化钠的混合液进行化学除油，采用热酸溶液蚀刻除锈，之后用水和醇冲洗干净，其中，磷酸钠、碳酸钠及氢氧化钠的混合液采用浓度分别为30g/L的磷酸钠、40g/L的碳酸钠以及15g/L的氢氧化钠混合制得的混合溶液，热酸溶液采用热草酸溶液，并将洁净的导电基底放入乙醇中待用。
(2)防腐涂料的制备：将一定配比的石墨烯、二氧化钛及环氧树脂分散至甲基吡咯烷酮，超声分散45min后便可得到分散均匀的防腐涂料。按照质量百分比，该防腐涂料中包括5％石墨烯、20％二氧化钛及75％份环氧树脂。
(3)电催化涂料的制备：将一定配比的氯化钌、氯铱酸、三氯化钛、氯锡酸以及氯化钯盐酸溶液在正丁醇混合，搅拌30min得到分散均匀的电催化涂料。
(4)电解电极的制备：取出待用的洁净导电基底，并于110℃下干燥，然后采用在导电基底的表面涂覆一层防腐涂料，放入干燥箱中于150℃下干燥2h后取出，便可得到一层干燥的防腐涂层；接着在干燥的防腐涂层表面涂覆一层电催化涂料，先于150℃温度下干燥35min，之后于500℃下进行烧结5min，取出后在空冷器中进行空冷处理，冷却至常温，便可得到干燥的电催化层，也即得到电解用电极。其中，按照摩尔百分比，该电催化层中包括7％氧化钌、5％氧化铱、3％氧化钯、45％二氧化锡以及40％二氧化钛。
将实施例1和实施例2制备得到电解用电极均应用于电解槽中进行电解食盐水试验，即本发明电解用电极作为阳极，铁片作为阴极，电解液选用氯酸钠和氯化钠的混合水溶液，并在电流密度为3.0-3.2KA/m2，温度为85-88℃、pH值为5.7-6.2的条件下进行电解操作。在电解过程中采用JH-2Y极化钝化源测定槽电压，经测定，采用本发明电解用电极作为阳极进行电解操作时，电解槽的槽电压较低且能够保持稳定，其槽电压值保持稳定在3.0V-3.3V的范围内。同时，也对电解过程析出的氢气进行氧含量测定，经测定，析出的氢气中氧含量不超过2.2％。并且该试验能够稳定运行70天以上。因此本发明制备的电解用电极使用寿命相对较长，而且在进行电解操作时能够有效地降低了电解槽的槽电压，提升了电流效率，同时产生的电解副产品次氯酸根具有很好的消毒杀菌作用，能够用于日常生活中餐具、蔬菜或其他用具的杀菌消毒操作。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种电解用电极，其特征在于，所述电解用电极包括导电基底、依次涂覆于所述导电基底表面的防腐层和电催化层，所述防腐涂层包括石墨烯、二氧化钛及环氧树脂，所述电催化层包括氧化钌、氧化铱、二氧化锡以及二氧化钛。
2.如权利要求1所述的电解用电极，其特征在于，按质量百分比，所述防腐涂层包括1％-5％石墨烯、15％-25％二氧化钛及70％-85％份环氧树脂。
3.如权利要求1所述的电解用电极，其特征在于，按摩尔百分比，所述电催化层包括3％-15％氧化钌、5％-15％氧化铱、35％-50％二氧化锡以及35％-50％二氧化钛。
4.如权利要求3所述的电解用电极，其特征在于，按摩尔百分比，所述电催化层还包括1％-5％氧化钯；和/或，
按摩尔百分比，所述电催化层还包括1％-5％二氧化铂。
5.如权利要求1至4中任一项所述的电解用电极，其特征在于，所述防腐层的厚度范围为10μm-15μm，所述电催化层的厚度范围为5μm-10μm。
6.如权利要求1至4中任一项所述的电解用电极，其特征在于，所述导电基底选用钛基底。
7.一种电解用电极的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将石墨烯、二氧化钛及环氧树脂与有机溶剂混合，得到防腐涂料；
将钌的盐溶液、铱的盐溶液、锡的盐溶液以及钛的盐溶液与醇溶液混合，得到电催化涂料；
对导电基底进行预处理，得到洁净干燥的导电基底；
于洁净干燥的导电基底表面涂覆一层防腐涂料，并干燥处理，得到防腐层；
于干燥后的防腐层表面涂覆一层电催化涂料，并热处理，得到含有电催化层的电解用电极。
8.如权利要求7所述的电解用电极的制备方法，其特征在于，在“将钌的盐溶液、铱的盐溶液、锡的盐溶液以及钛的盐溶液与醇溶液混合”步骤中，还包括：
向醇溶液中加入钯金属的盐溶液或者铂金属的盐溶液。
9.如权利要求7所述的电解用电极的制备方法，其特征在于，在“对导电基底进行预处理，得到洁净干燥的导电基底”步骤中，包括：
对导电基底进行喷砂处理，并采用磷酸钠、碳酸钠及氢氧化钠的混合液进行化学除油，采用热酸溶液蚀刻除锈，之后用水和醇冲洗干净，并置于110℃-120℃温度下干燥，得到洁净干燥的导电基底。
10.一种电解槽，其特征在于，所述电解槽包括通过隔膜分隔的阳极室和阴极室，所述阳极室设置有阳极，所述阴极室设置有阴极，所述阳极和所述阴极分别通过导线与电源的正极和负极相连，其中，所述阳极为如权利要求1至6中任一项所述的电解用电极。
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