CN116041824A - 一种防紫外线聚烯烃电缆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电缆材料领域，具体涉及一种防紫外线聚烯烃电缆料及其制备方法，用于解决现有的聚烯烃电缆料的防紫外能力弱，抗老化性能不足的问题；该制备方法通过向聚烯烃电缆料中加入防紫外剂能够明显提升聚烯烃电缆料的防紫外线能力，能够避免紫外线辐射长时间照射聚烯烃电缆料后加速其老化速率，使其力学性能大幅度下降，而且能够避免紫外线辐射产生的热量使得电缆内部过热，从而对电缆本体造成破坏，造成经济损失。
Description
技术领域
本发明涉及电缆材料领域，具体涉及一种防紫外线聚烯烃电缆料及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，电力系统更多的被应用。其中电缆作为电力系统传输电能的必要设备被广泛应用。随着电力系统的越来越完善，电力系统给应用的位置和场合也越来越多。
电线电缆料是以塑料、橡胶材质为基础树脂，添加稳定剂、增塑剂、无机填料、助剂和润滑剂等助剂，经捏合、混炼、挤出而制备的粒子。其中塑料材质尤以聚烯烃居多，然而聚烯烃制成的电线电缆护套对光和热的稳定性较差，防紫外能力弱，抗老化性能不足。在风雨、阳光(紫外线)、热、臭氧等因素影响下，易引起大分子链断裂和化学结构发生有害变化，过早出现老化、变脆、龟裂等现象，使其物理机械性能变坏甚至失去绝缘和保护作用，造成了一定的潜在危险，对社会和人民的生命财产安全带来了很大的隐患。
如何改善现有的聚烯烃电缆料的防紫外能力弱，抗老化性能不足是本发明的关键，因此，亟需一种防紫外线聚烯烃电缆料及其制备方法来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种防紫外线聚烯烃电缆料及其制备方法：通过将高密度聚乙烯、eva塑料以及防紫外剂加入至混合机中混合均匀，得到混合原料，将混合原料加入至螺杆挤出机中熔融挤出，之后造粒，得到该防紫外线聚烯烃电缆料，解决了现有的聚烯烃电缆料的防紫外能力弱，抗老化性能不足的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：利用防紫外增强剂和掺杂二氧化钛制备防紫外剂，备用；
步骤二：按照重量份称取高密度聚乙烯60-80份、eva塑料35-45份以及防紫外剂5.5-13.5份，备用；
步骤三：将高密度聚乙烯、eva塑料以及防紫外剂加入至混合机中混合均匀，得到混合原料；
步骤四：将混合原料加入至螺杆挤出机中熔融挤出，之后造粒，得到该防紫外线聚烯烃电缆料。
作为本发明进一步的方案：所述防紫外剂由以下步骤制备得到：
步骤s1：将四甲基哌啶酮、正丁胺以及无水乙醇加入至反应釜中，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-450r/mi n的条件下搅拌反应2-3h，之后升温至50-60℃的条件下减压脱水2-3h，之后通入氮气置换反应釜内空气，之后加入5％钯碳并通入氢气维持反应釜内压力为2-4MPa，之后在温度为60-75℃，搅拌速率为400-450r/mi n的条件下搅拌反应6-10h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液进行蒸馏，收集温度为102-104℃的馏分，得到中间体1；
反应原理如下：
步骤s2：将三聚氯氰、中间体1以及二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0-5℃，搅拌速率为400-450r/mi n的条件下搅拌反应2-3h，之后边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至10-15℃的条件下继续搅拌反应3-4h，反应结束后将反应产物静置分层，将有机相依次用饱和碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤2-3次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
反应原理如下：
步骤s3：将中间体1、中间体2以及二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为60-65℃，搅拌速率为400-450r/mi n的条件下搅拌反应1-2h，之后边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至70-75℃的条件下继续搅拌反应3-4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后静置分层，将有机相依次用饱和碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤2-3次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
反应原理如下：
步骤s4：将中间体3、间苯二酚、三氯化铝以及氯苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为50-60℃，搅拌速率为400-450r/mi n的条件下搅拌反应1-2h，之后升温至75-80℃的条件下搅拌反应8-10h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后真空抽滤，将滤饼用乙酸乙酯重结晶，得到中间体4；
反应原理如下：
步骤s5：将中间体4、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为40-45℃，搅拌速率为400-450r/mi n的条件下搅拌反应30-50mi n，之后加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷并升温至90-95℃的条件下搅拌反应8-10h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到防紫外增强剂；
反应原理如下：
步骤s6：将二氧化钛粉末、氯化亚铜粉末以及氢氧化钠溶液加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声波频率为40-50kHz的条件下超声分散20-30mi n，之后在温度为180-190℃，搅拌速率为400-450r/mi n的条件下搅拌反应20-30h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为100-105℃的条件下干燥8-10h，之后放置于电热炉中，在温度为480-500℃的条件下煅烧2-3h，之后随炉冷却，得到掺杂二氧化钛；
步骤s7：将无水乙醇、去离子水以及防紫外增强剂加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为400-450r/mi n的条件下搅拌反应30-50mi n，之后加入氨水调节pH为8.5-9，之后加入掺杂二氧化钛并升温至85-90℃的条件下搅拌反应3-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70-75℃的条件下干燥6-7h，得到防紫外剂。
作为本发明进一步的方案：步骤s1中的所述四甲基哌啶酮、正丁胺、无水乙醇以及5％钯碳的用量比为0.1mo l：0.13-0.15mo l：40-50mL：0.15-0.20g。
作为本发明进一步的方案：步骤s2中的所述三聚氯氰、中间体1、二甲苯以及氢氧化钠溶液的用量比为0.1mo l：0.1mo l：50-60mL：20-30mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
作为本发明进一步的方案：步骤s3中的所述中间体1、中间体2、二甲苯以及氢氧化钠溶液的用量比为0.1mo l：0.1mo l：60-80mL：30-40mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
作为本发明进一步的方案：步骤s4中的所述中间体3、间苯二酚、三氯化铝以及氯苯的用量比为0.1mo l：0.11-0.13mo l：0.12-0.15mo l：120-150mL。
作为本发明进一步的方案：步骤s5中的所述中间体4、无水碳酸钾、N，N-二甲基甲酰胺以及γ-氯丙基三乙氧基硅烷的用量比为10mmo l：15-20mmo l：40-50mL：11-13mmo l。
作为本发明进一步的方案：步骤s6中的所述二氧化钛粉末、氯化亚铜粉末以及氢氧化钠溶液的用量比为1g：0.06-0.12g：30-40mL，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为8-10mol/L。
作为本发明进一步的方案：步骤s7中的所述无水乙醇、去离子水、防紫外增强剂以及掺杂二氧化钛的用量比为50-60mL：50-60mL：0.1-5.5g：5-8g，所述氨水的质量分数为15-20％。
作为本发明进一步的方案：一种防紫外线聚烯烃电缆料，所述防紫外线聚烯烃电缆料通过所述的防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
本发明的一种防紫外线聚烯烃电缆料及其制备方法，通过将高密度聚乙烯、eva塑料以及防紫外剂加入至混合机中混合均匀，得到混合原料，将混合原料加入至螺杆挤出机中熔融挤出，之后造粒，得到该防紫外线聚烯烃电缆料；该制备方法通过向聚烯烃电缆料中加入防紫外剂能够明显提升聚烯烃电缆料的防紫外线能力，能够避免紫外线辐射长时间照射聚烯烃电缆料后加速其老化速率，使其力学性能大幅度下降，而且能够避免紫外线辐射产生的热量使得电缆内部过热，从而对电缆本体造成破坏，造成经济损失；
在制备防紫外线聚烯烃电缆料的过程中首先制备了一种防紫外剂，首先利用四甲基哌啶酮、正丁胺反应生成亚胺化合物，之后亚胺化合物与氢气反应生成中间体1，之后中间体1与三聚氯氰上的一个氯原子发生亲核取代反应，得到中间体2，之后中间体2上的一个氯原子再与中间体1发生亲核取代反应，得到中间体3，之后中间体3上的氯原子与间苯二酚反应生成中间体4，之后γ-氯丙基三乙氧基硅烷上的氯原子与中间体4上的一个羟基发生亲核取代反应，得到防紫外增强剂，之后利用二氧化钛粉末、氯化亚铜粉末在碱性条件下反应，使得铜离子掺杂于二氧化钛中，形成掺杂二氧化钛，之后利用防紫外增强剂对掺杂二氧化钛进行处理，防紫外增强剂上的硅氧烷水解形成硅醇后脱水缩合连接至掺杂二氧化钛的粒子表面上，形成防紫外剂；该防紫外剂的结构内部含有掺杂铜离子的二氧化钛，二氧化钛具有良好的紫外线吸收性能，能够很好的屏蔽紫外线，掺杂铜离子后使其与二氧化钛进行协同作用，尤其是在可见光的条件下，共掺杂的二氧化钛的光吸收能力得以明显提升，进一步提升其紫外线屏蔽效果，该防紫外剂的结构内部含有大量的受阻胺基团以及三嗪环，不仅能够提升掺杂二氧化钛的分散性，避免其发生团聚现象，而且受阻胺基团能捕获有机物紫外线辐射老化过程中生成的活性自由基，从而抑制光氧化降解反应，三嗪环吸收紫外光能量后，通过分子的互变异构将吸收的光能转化为热能或其他较低能量，从而实现将紫外线吸收，因此，制得的防紫外剂具有优良的紫外线吸收性能和分散性，将其加入至聚烯烃电缆料中能够明显提升其防紫外线性能，且使其力学性能优良。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种防紫外剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤s1：将0.1mo l四甲基哌啶酮、0.13mo l正丁胺以及40mL无水乙醇加入至反应釜中，在温度为25℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应2h，之后升温至50℃的条件下减压脱水2h，之后通入氮气置换反应釜内空气，之后加入0.15g5％钯碳并通入氢气维持反应釜内压力为2MPa，之后在温度为60℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应6h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液进行蒸馏，收集温度为102℃的馏分，得到中间体1；
步骤s2：将0.1mo l三聚氯氰、0.1mo l中间体1以及50mL二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应2h，之后边搅拌边逐滴加入20mL质量分数为20％的氢氧化钠溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至10℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物静置分层，将有机相依次用饱和碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤2次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
步骤s3：将0.1mo l中间体1、0.1mo l中间体2以及60mL二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为60℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应1h，之后边搅拌边逐滴加入30mL质量分数为20％的氢氧化钠溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至70℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后静置分层，将有机相依次用饱和碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤2次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤s4：将0.1mo l中间体3、0.11mo l间苯二酚、0.12mo l三氯化铝以及120mL氯苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为50℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应1h，之后升温至75℃的条件下搅拌反应8h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后真空抽滤，将滤饼用乙酸乙酯重结晶，得到中间体4；
步骤s5：将10mmo l中间体4、15mmo l无水碳酸钾以及40mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为40℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应30mi n，之后加入11mmo lγ-氯丙基三乙氧基硅烷并升温至90℃的条件下搅拌反应8h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到防紫外增强剂；
步骤s6：将1g二氧化钛粉末、0.06g氯化亚铜粉末以及30mL摩尔浓度为8mo l/L的氢氧化钠溶液加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声波频率为40kHz的条件下超声分散20mi n，之后在温度为180℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应20h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为100℃的条件下干燥8h，之后放置于电热炉中，在温度为480℃的条件下煅烧2h，之后随炉冷却，得到掺杂二氧化钛；
步骤s7：将50mL无水乙醇、50mL去离子水以及0.1g防紫外增强剂加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为20℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应30mi n，之后加入质量分数为15％的氨水调节pH为8.5，之后加入5g掺杂二氧化钛并升温至85℃的条件下搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥6h，得到防紫外剂。
实施例2：
本实施例为一种防紫外剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤s1：将0.1mo l四甲基哌啶酮、0.15mo l正丁胺以及50mL无水乙醇加入至反应釜中，在温度为30℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应3h，之后升温至60℃的条件下减压脱水3h，之后通入氮气置换反应釜内空气，之后加入0.20g5％钯碳并通入氢气维持反应釜内压力为4MPa，之后在温度为75℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应10h，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液进行蒸馏，收集温度为104℃的馏分，得到中间体1；
步骤s2：将0.1mo l三聚氯氰、0.1mo l中间体1以及60mL二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为5℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应3h，之后边搅拌边逐滴加入30mL质量分数为20％的氢氧化钠溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至15℃的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物静置分层，将有机相依次用饱和碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤3次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
步骤s3：将0.1mo l中间体1、0.1mo l中间体2以及80mL二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为65℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应2h，之后边搅拌边逐滴加入40mL质量分数为20％的氢氧化钠溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至75℃的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后静置分层，将有机相依次用饱和碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤3次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤s4：将0.1mo l中间体3、0.13mo l间苯二酚、0.15mo l三氯化铝以及150mL氯苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为60℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应2h，之后升温至80℃的条件下搅拌反应10h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后真空抽滤，将滤饼用乙酸乙酯重结晶，得到中间体4；
步骤s5：将10mmo l中间体4、20mmo l无水碳酸钾以及50mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为45℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应50mi n，之后加入13mmo lγ-氯丙基三乙氧基硅烷并升温至95℃的条件下搅拌反应10h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到防紫外增强剂；
步骤s6：将1g二氧化钛粉末、0.12g氯化亚铜粉末以及40mL摩尔浓度为10mo l/L的氢氧化钠溶液加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在超声波频率为50kHz的条件下超声分散30mi n，之后在温度为190℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应30h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为105℃的条件下干燥10h，之后放置于电热炉中，在温度为500℃的条件下煅烧3h，之后随炉冷却，得到掺杂二氧化钛；
步骤s7：将60mL无水乙醇、60mL去离子水以及5.5g防紫外增强剂加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为450r/mi n的条件下搅拌反应50mi n，之后加入质量分数为20％的氨水调节pH为9，之后加入8g掺杂二氧化钛并升温至90℃的条件下搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75℃的条件下干燥7h，得到防紫外剂。
实施例3：
本实施例为一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照实施例1中的方法制备防紫外剂，备用；
步骤二：按照重量份称取高密度聚乙烯60份、eva塑料35份以及防紫外剂5.5份，备用；
步骤三：将高密度聚乙烯、eva塑料以及防紫外剂加入至混合机中混合均匀，得到混合原料；
步骤四：将混合原料加入至螺杆挤出机中熔融挤出，之后造粒，得到该防紫外线聚烯烃电缆料。
实施例4：
本实施例为一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照实施例2中的方法制备防紫外剂，备用；
步骤二：按照重量份称取高密度聚乙烯80份、eva塑料45份以及防紫外剂13.5份，备用；
步骤三：将高密度聚乙烯、eva塑料以及防紫外剂加入至混合机中混合均匀，得到混合原料；
步骤四：将混合原料加入至螺杆挤出机中熔融挤出，之后造粒，得到该防紫外线聚烯烃电缆料。
对比例1：
对比例1与实施例4的不同之处在于，不添加防紫外剂。
对比例2：
对比例2与实施例4的不同之处在于，使用二氧化钛代替防紫外剂。
对比例3：
对比例3与实施例4的不同之处在于，使用防紫外增强剂代替防紫外剂。
将实施例3-4和对比例1-3的防紫外线聚烯烃电缆料进行耐紫外线老化试验，试验条件为采用6kW氙灯进行照射并配以0.15MPa的水压喷水，按照120mi n为一个周期进行周期紫外线照射，其中20mi n同时喷水、光照，其余100mi n单独光照，共照射1000个周期，之后将试样在室温条件下静置24h，并测试实验前和实验后的抗张强度和断裂伸长率，计算抗张强度保持率和断裂伸长率保持率，其中，抗张强度保持率为实验后的抗张强度与实验前的抗张强度之比，断裂伸长率保持率为实验后的断裂伸长率与实验前的断裂伸长率之比，检测结果如下表所示：
参阅上表数据，根据实施例3-4以及对比例1-3比较，可以得知向聚烯烃电缆料中加入防紫外剂、二氧化钛以及防紫外增强剂均能够提升聚烯烃电缆料的防紫外线性能，其中二氧化钛、防紫外增强剂以及防紫外剂的提升效果层层递进，防紫外剂的提升效果最佳。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：利用防紫外增强剂和掺杂二氧化钛制备防紫外剂，备用；
步骤二：按照重量份称取高密度聚乙烯60-80份、eva塑料35-45份以及防紫外剂5.5-13.5份，备用；
步骤三：将高密度聚乙烯、eva塑料以及防紫外剂加入至混合机中混合均匀，得到混合原料；
步骤四：将混合原料加入至螺杆挤出机中熔融挤出，之后造粒，得到该防紫外线聚烯烃电缆料。
2.根据权利要求1所述的一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，所述防紫外剂由以下步骤制备得到：
步骤s1：将四甲基哌啶酮、正丁胺以及无水乙醇加入至反应釜中搅拌反应之后减压脱水，之后通入氮气置换反应釜内空气，之后加入5％钯碳并通入氢气搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液进行蒸馏，得到中间体1；
步骤s2：将三聚氯氰、中间体1以及二甲苯加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物静置分层，将有机相洗涤，之后旋转蒸发，得到中间体2；
步骤s3：将中间体1、中间体2以及二甲苯加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后静置分层，将有机相洗涤，之后旋转蒸发，得到中间体3；
步骤s4：将中间体3、间苯二酚、三氯化铝以及氯苯加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后真空抽滤，将滤饼重结晶，得到中间体4；
步骤s5：将中间体4、无水碳酸钾以及N，N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷继续搅拌反应，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发，得到防紫外增强剂；
步骤s6：将二氧化钛粉末、氯化亚铜粉末以及氢氧化钠溶液加入至三口烧瓶中超声分散，之后搅拌反应，反应结束将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，之后放置于电热炉中煅烧，之后随炉冷却，得到掺杂二氧化钛；
步骤s7：将无水乙醇、去离子水以及防紫外增强剂加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后调节pH，之后加入掺杂二氧化钛搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到防紫外剂。
3.根据权利要求2所述的一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，步骤s1中的所述四甲基哌啶酮、正丁胺、无水乙醇以及5％钯碳的用量比为0.1mol：0.13-0.15mol：40-50mL：0.15-0.20g。
4.根据权利要求2所述的一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，步骤s2中的所述三聚氯氰、中间体1、二甲苯以及氢氧化钠溶液的用量比为0.1mol：0.1mol：50-60mL：20-30mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
5.根据权利要求2所述的一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，步骤s3中的所述中间体1、中间体2、二甲苯以及氢氧化钠溶液的用量比为0.1mol：0.1mol：60-80mL：30-40mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
6.根据权利要求2所述的一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，步骤s4中的所述中间体3、间苯二酚、三氯化铝以及氯苯的用量比为0.1mol：0.11-0.13mol：0.12-0.15mol：120-150mL。
7.根据权利要求2所述的一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，步骤s5中的所述中间体4、无水碳酸钾、N，N-二甲基甲酰胺以及γ-氯丙基三乙氧基硅烷的用量比为10mmol：15-20mmol：40-50mL：11-13mmol。
8.根据权利要求2所述的一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，步骤s6中的所述二氧化钛粉末、氯化亚铜粉末以及氢氧化钠溶液的用量比为1g：0.06-0.12g：30-40mL，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为8-10mol/L。
9.根据权利要求2所述的一种防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，步骤s7中的所述无水乙醇、去离子水、防紫外增强剂以及掺杂二氧化钛的用量比为50-60mL：50-60mL：0.1-5.5g：5-8g。
10.一种防紫外线聚烯烃电缆料，其特征在于，所述防紫外线聚烯烃电缆料通过权利要求1-9任意一项所述的防紫外线聚烯烃电缆料的制备方法制备得到。
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Denomination of invention: A UV resistant polyolefin cable material and its preparation method Granted publication date: 20231013 Pledgee: Jiangyan Jiangsu rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Shuangdeng Cable Co.,Ltd. Registration number: Y2024320000058 |