CN115028940A - 一种防腐阻燃塑料母粒及其制备方法 - Google Patents

一种防腐阻燃塑料母粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防腐阻燃塑料母粒及其制备方法，属于塑料技术领域，紫外吸收剂A中接入了丙烯酰胺基团增加了与其余组分的粘结性，从而增加塑料母粒各成分的相容性；紫外吸收剂B制备过程中，中间产物1和2，4‑二羟基二苯甲酮与三聚氯氰发生反应，获得受阻胺结构，增加对光氧降解反应的抑制效果；两者均含有共轭双键，化合物在吸收紫外线后，随着价电子的跃迁和回落，可以发出420‑480nm的荧光，分子的共轭体系较长使得S0到S1 *的能级差更小，电子容易受到激发，将照射在塑料母粒上的可见光反射的同时，将吸收的不可见的紫外光转变为可见的蓝紫光，增加了塑料母粒的反射强度，避免后续制造的塑料外壳显黄。

Description

一种防腐阻燃塑料母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于塑料技术领域，具体涉及一种防腐阻燃塑料母粒及其制备方法。
背景技术
塑料母粒是把塑料助剂超常量地载附于树脂中而制成的浓缩体，在制造塑料制品时，不必再加入该种塑料助剂，只需按比例加入这种带有超常量的母料即可。因此塑料母料是一种新型高分子材料加工专用料，包括填充母料、色母料、阻燃母料、抗静电母料、耐磨母料、多功能母料等。
PVC塑料母粒一般用于制造插座、照明器外壳等，需要有较好的耐火性能，室外照明设备的外壳长期暴露于自然环境中容易被腐蚀，并且白色的塑料长时间暴晒后容易发黄，需要较好的耐老化性能，所以需要一种耐老化塑料母粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防腐阻燃塑料母粒及其制备方法，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种防腐阻燃塑料母粒，按质量份计包括如下组分：PVC切片100份、阻燃剂5-6份、组合紫外吸收剂1-2份和分散剂0.6-1份；
该防腐阻燃塑料母粒通过如下步骤制备：
步骤一：向烧瓶中加入乙酰乙酸乙酯、对氨基苯酚和氯化锌，用无水乙醇溶解后在氮气的保护下搅拌反应14-16h并且用TLC监测反应进程，冷却，将烧瓶内物质与浓度为0.1mol/L的HCl水溶液搅拌混合，使反应产物析出，过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，真空干燥后用异丙醇重结晶，过滤，干燥，得到中间产物1；
反应过程如下所示：
Figure BDA0003765932790000021
步骤二：将中间产物1与8-10倍重的三氯甲烷加入反应釜中搅拌溶解，在0℃的条件下加入三乙胺，将丙烯酰氯用3-5倍重的三氯甲烷溶解，缓慢地滴加到反应体系中，滴加完毕后在氮气的保护下回流反应4-6h，将反应液冷却至室温后，抽滤、洗涤、干燥，得到紫外吸收剂A；三乙胺作为催化剂加速反应的进程；
反应过程如下所示：
Figure BDA0003765932790000022
步骤三：在0℃的条件下，将三聚氯氰用10倍重量的丙酮溶解并加入反应釜中，将中间产物1用5-6倍重量的DMF溶解后加入反应釜中，不断搅拌并用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至6.5，pH值稳定后升温至10℃，将2，4-二羟基二苯甲酮用10倍重量的丙酮溶解，再次调节pH至6.5并升温至48-50℃，保温反应3.5-4h，抽滤，干燥，得到紫外吸收剂B；
反应过程如下所示：
Figure BDA0003765932790000023
步骤四：将紫外吸收剂A和紫外吸收剂B按照1:1-2的质量比混合，得到组合紫外吸收剂；
步骤五：将微米级Sb2O3与去离子水混合，用球磨机在400r/min的条件下球磨24h，球磨完成后用去离子水将球磨罐中的Sb2O3过滤析出，在80℃的条件下用真空干燥箱干燥20-24h，得到粒径为50-100nm的纳米级Sb2O3；混合步骤中微米级Sb2O3与去离子水的用量比为10g：15mL；将纳米级Sb2O3与两倍重的无水乙醇混合后用球磨机在400r/min的条件下球磨9h，过滤，干燥，得到改性纳米Sb2O3作为阻燃剂；改性纳米Sb2O3的亲水性减小；
步骤六：将PVC切片在80℃的条件下干燥3-5h，使储藏过程中可能吸附的水分完全蒸发，冷却后与改性纳米Sb2O3、组合紫外吸收剂和分散剂用高速混合机混合，用喂料机将混合的原料喂入单螺杆挤出机中，在单螺杆挤出机温度为160-180℃、单螺杆转速为160-200r/min的条件下将混合的原料熔融挤出并造粒，获得防腐阻燃塑料母粒；
进一步地，分散剂为硬脂酸和聚乙烯蜡中的任意一种；
进一步地，步骤一中乙酰乙酸乙酯、对氨基苯酚、氯化锌和无水乙醇的用量比为13g：27.3g：20.4g：250mL；
进一步地，步骤二中的中间产物1、三乙胺和丙烯酰氯的用量比为4g：1g：1g；
进一步地，步骤三中的中间产物1、三聚氯氰和2，4-二羟基二苯甲酮的用量比为4g：1g：2g。
本发明的有益效果：
组合紫外吸收剂包括紫外吸收剂A和紫外吸收剂B，两者的原料易得并且制备方法简单，其中紫外吸收剂A中接入了丙烯酰胺基团，增加了紫外吸收剂A与其余组分的粘结性；紫外吸收剂B制备过程中，中间产物1和2，4-二羟基二苯甲酮与三聚氯氰发生反应，获得受阻胺结构，增加对光氧降解反应的抑制效果；两者均含有共轭双键，化合物在吸收紫外线后，随着价电子的跃迁和回落，可以发出420-480nm的荧光，分子的共轭体系较长使得S0到S1 *的能级差更小，电子容易受到激发，将照射在塑料母粒上的可见光反射的同时，将吸收的不可见的紫外光转变为可见的蓝紫光，增加了塑料母粒的反射强度，避免后续制造的塑料外壳在长时间使用后显黄，增加了塑料制品的抗老化性能和耐候性。
阻燃剂中Sb2O3通过球磨机精磨，相容性较好，添加到塑料母粒中使母粒获得了较好的阻燃性能，并且改性后的Sb2O3亲水性减小，增加对雨水的疏水作用，进一步减小侵蚀作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备组合紫外吸收剂，包括如下步骤：
步骤一：烧瓶中加入13g乙酰乙酸乙酯、27.3g对氨基苯酚和20.4g氯化锌，用250mL无水乙醇溶解后在氮气的保护下搅拌反应14-16h并且用TLC监测反应进程，冷却，将烧瓶内物质与浓度为0.1mol/L的HCl水溶液搅拌混合，使反应产物析出，过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，真空干燥后用异丙醇重结晶，过滤，干燥，得到中间产物1；
步骤二：将4kg中间产物1与32kg的三氯甲烷加入反应釜中搅拌溶解，在0℃的条件下加入1kg三乙胺，将1kg丙烯酰氯用3kg的三氯甲烷溶解并缓慢地滴加到反应体系中，滴加完毕后在氮气的保护下回流反应4h，将反应液冷却至室温后，抽滤、洗涤、干燥，得到紫外吸收剂A；
步骤三：在0℃的条件下，将2kg三聚氯氰用20kg的丙酮溶解并加入反应釜中，将4kg中间产物1用20g的DMF溶解后加入反应釜中，不断搅拌并用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至6.5，pH值稳定后升温至10℃，将1kg的2，4-二羟基二苯甲酮用10kg丙酮溶解，再次调节pH至6.5并升温至48℃，保温反应3.5h，抽滤，干燥，得到紫外吸收剂B；
步骤四：将1kg紫外吸收剂A和1kg紫外吸收剂B混合，得到组合紫外吸收剂。
实施例2
制备组合紫外吸收剂，包括如下步骤：
步骤一：烧瓶中加入13g乙酰乙酸乙酯、27.3g对氨基苯酚和20.4g氯化锌，用250mL无水乙醇溶解后在氮气的保护下搅拌反应14-16h并且用TLC监测反应进程，冷却，将烧瓶内物质与浓度为0.1mol/L的HCl水溶液搅拌混合，使反应产物析出，过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，真空干燥后用异丙醇重结晶，过滤，干燥，得到中间产物1；
步骤二：将4kg中间产物1与36kg的三氯甲烷加入反应釜中搅拌溶解，在0℃的条件下加入1kg三乙胺，将1kg丙烯酰氯用4kg的三氯甲烷溶解并缓慢地滴加到反应体系中，滴加完毕后在氮气的保护下回流反应5h，将反应液冷却至室温后，抽滤、洗涤、干燥，得到紫外吸收剂A；
步骤三：在0℃的条件下，将2kg三聚氯氰用20kg的丙酮溶解并加入反应釜中，将4kg中间产物1用22kg的DMF溶解后加入反应釜中，不断搅拌并用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至6.5，pH值稳定后升温至10℃，将1kg的2，4-二羟基二苯甲酮用10kg丙酮溶解，再次调节pH至6.5并升温至49℃，保温反应3.5-4h，抽滤，干燥，得到紫外吸收剂B；
步骤四：将1kg紫外吸收剂A和1.5kg紫外吸收剂B混合，得到组合紫外吸收剂。
实施例3
制备组合紫外吸收剂，包括如下步骤：
步骤一：烧瓶中加入13g乙酰乙酸乙酯、27.3g对氨基苯酚和20.4g氯化锌，用250mL无水乙醇溶解后在氮气的保护下搅拌反应14-16h并且用TLC监测反应进程，冷却，将烧瓶内物质与浓度为0.1mol/L的HCI水溶液搅拌混合，使反应产物析出，过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，真空干燥后用异丙醇重结晶，过滤，干燥，得到中间产物1；
步骤二：将4kg中间产物1与40kg的三氯甲烷加入反应釜中搅拌溶解，在0℃的条件下加入1kg三乙胺，将1kg丙烯酰氯用5kg的三氯甲烷溶解并缓慢地滴加到反应体系中，滴加完毕后在氮气的保护下回流反应6h，将反应液冷却至室温后，抽滤、洗涤、干燥，得到紫外吸收剂A；
步骤三：在0℃的条件下，将2kg三聚氯氰用20kg的丙酮溶解并加入反应釜中，将4kg中间产物1用24kg的DMF溶解后加入反应釜中，不断搅拌并用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至6.5，pH值稳定后升温至10℃，将1kg的2，4-二羟基二苯甲酮用10kg丙酮溶解，再次调节pH至6.5并升温至50℃，保温反应4h，抽滤，干燥，得到紫外吸收剂B；
步骤四：将1kg紫外吸收剂A和2kg紫外吸收剂B混合，得到组合紫外吸收剂。
实施例4
制备阻燃剂，包括如下步骤：
将1kg微米级Sb2O3与1.5L去离子水混合，用球磨机在400r/min的条件下球磨24h，球磨完成后用去离子水将球磨罐中的Sb2O3过滤析出，在80℃的条件下用真空干燥箱干燥20h，得到粒径为50nm的纳米级Sb2O3；将1kg纳米级Sb2O3与2kg无水乙醇混合后用球磨机在400r/min的条件下球磨9h，过滤，干燥，得到改性纳米Sb2O3作为阻燃剂。
实施例5
制备阻燃剂，包括如下步骤：
将1kg微米级Sb2O3与1.5L去离子水混合，用球磨机在400r/min的条件下球磨24h，球磨完成后用去离子水将球磨罐中的Sb2O3过滤析出，在80℃的条件下用真空干燥箱干燥22h，得到粒径为80nm的纳米级Sb2O3；将1kg纳米级Sb2O3与2kg无水乙醇混合后用球磨机在400r/min的条件下球磨9h，过滤，干燥，得到改性纳米Sb2O3作为阻燃剂。
实施例6
制备阻燃剂，包括如下步骤：
将微米级Sb2O3与去离子水混合，用球磨机在400r/min的条件下球磨24h，球磨完成后用去离子水将球磨罐中的Sb2O3过滤析出，在80℃的条件下用真空干燥箱干燥24h，得到粒径为100nm的纳米级Sb2O3；将纳米级Sb2O3与无水乙醇混合后用球磨机在400r/min的条件下球磨9h，过滤，干燥，得到改性纳米Sb2O3作为阻燃剂。
实施例7
制备防腐阻燃塑料母粒，包括如下制备步骤：
将1kg PVC切片在80℃的条件下干燥3h，使储藏过程中可能吸附的水分完全蒸发，冷却后与50g实施例5中制得的改性纳米Sb2O3、10g实施例2中制得的组合紫外吸收剂和6g硬脂酸用高速混合机混合，用喂料机将混合的原料喂入单螺杆挤出机中，在单螺杆挤出机温度为160℃、单螺杆转速为160r/min的条件下将混合的原料熔融挤出并造粒，获得防腐阻燃塑料母粒。
实施例8
制备防腐阻燃塑料母粒，包括如下制备步骤：
将1kg PVC切片在80℃的条件下干燥4h，使储藏过程中可能吸附的水分完全蒸发，冷却后与55g实施例5中制得的改性纳米Sb2O3、15g实施例2中制得的组合紫外吸收剂和8g硬脂酸用高速混合机混合，用喂料机将混合的原料喂入单螺杆挤出机中，在单螺杆挤出机温度为170℃、单螺杆转速为180r/min的条件下将混合的原料熔融挤出并造粒，获得防腐阻燃塑料母粒。
实施例9
制备防腐阻燃塑料母粒，包括如下制备步骤：
将1kg PVC切片在80℃的条件下干燥5h，使储藏过程中可能吸附的水分完全蒸发，冷却后与60g实施例5中制得的改性纳米Sb2O3、20g实施例2中制得的组合紫外吸收剂和10g聚乙烯蜡用高速混合机混合，用喂料机将混合的原料喂入单螺杆挤出机中，在单螺杆挤出机温度为180℃、单螺杆转速为200r/min的条件下将混合的原料熔融挤出并造粒，获得防腐阻燃塑料母粒。
对比例1：在实施例8的基础上，不添加阻燃剂，其余步骤完全相同，制备出塑料母粒。
对比例2：在实施例8的基础上，不添加组合紫外吸收剂，其余步骤完全相同，制备出塑料母粒。
对比例3：在实施例8的基础上，不添加阻燃剂和组合紫外吸收剂，其余步骤完全相同，制备出塑料母粒。
对实施例7-9和对比例1-3进行性能测试，具体测试方案如下：
将实施例4-6和对比例1-3中制得的母粒分别在250℃的条件下熔融注塑成型，制得6根不同的测试条并测试拉伸性能，根据GB/T2408-2008测试阻燃性能，并根据ISO 4892-2:2006，使用窗玻璃滤光器的暴露的方式(氙弧灯辐照度162W/m2，黑板温度89±3℃)，模拟暴露于日光下发生自然老化的效果，处理720h后进行光老化结果评定；测试条的规格为：原始标距25mm×宽度6mm×厚度3mm；结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003765932790000081
Figure BDA0003765932790000091
由表1可以看出，实施例7-9中制得的防腐阻燃塑料母粒中添加的组合紫外吸收剂和阻燃剂对其拉伸强度影响不大，并且具有较好的耐候性和阻燃性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种防腐阻燃塑料母粒，其特征在于，按质量份计，包括以下原料：PVC切片100份、阻燃剂5-6份、组合紫外吸收剂1-2份和分散剂0.6-1份；
所述组合紫外吸收剂通过如下步骤制备：
步骤一：向烧瓶中加入吡喃酮和2-氨基-3-氧代丁酸甲酯，升温至88-90℃反应3-4h；反应结束后进行后处理，得到中间产物1；
步骤二：按照1:8-10的重量比，将中间产物1和三氯甲烷加入反应釜中搅拌溶解，在0℃的条件下加入三乙胺，按照1:3-5的重量比将丙烯酰氯和三氯甲烷混合溶解并滴加到反应体系中，回流反应4-6h，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到紫外吸收剂A；
步骤三：将紫外吸收剂A和紫外吸收剂B按1:1-2的质量比混合，得到组合紫外吸收剂。
2.根据权利要求1所述的一种防腐阻燃塑料母粒，其特征在于，步骤一中后处理的方法为：向反应后的体系中加入甲醇，冷却、过滤，将滤饼用甲醇洗涤2-3次，用甲醇重结晶并且干燥。
3.根据权利要求1所述的一种防腐阻燃塑料母粒，其特征在于，紫外吸收剂B通过如下步骤制备：
在0℃的条件下，将三聚氯氰用丙酮溶解并加入反应釜中，将中间产物1用DMF溶解后加入反应釜中，搅拌并调节pH至6.5，pH值稳定后升温至10℃，将2，4-二羟基二苯甲酮用丙酮溶解，再次调节pH至6.5并升温至48-50℃反应3.5-4h，抽滤，干燥，得到紫外吸收剂B。
4.根据权利要求1所述的一种防腐阻燃塑料母粒，其特征在于，步骤二中的中间产物1、三乙胺和丙烯酰氯的用量比为4g：1g：1g。
5.根据权利要求1所述的一种防腐阻燃塑料母粒，其特征在于，分散剂为硬脂酸和聚乙烯蜡中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种防腐阻燃塑料母粒，其特征在于，阻燃剂为改性纳米Sb2O3。
7.根据权利要求1所述的一种防腐阻燃塑料母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将PVC切片在80℃的条件下干燥3-5h，冷却后与改性纳米Sb2O3、组合紫外吸收剂和分散剂混合，熔融挤出并造粒，获得防腐阻燃塑料母粒。
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