CN114163713B - 一种高缓冲阻燃高粘泡棉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高缓冲阻燃高粘泡棉及其制备方法，按重量份计，由以下原料制成：聚乙烯树脂70‑90份、乙烯‑醋酸乙烯共聚物10‑20份、改性发泡剂5‑15份、发泡促进剂0.1‑0.2份、改性无机粒子3‑10份、复配10‑20份、交联剂0.5‑2份、稳定剂1‑3份。本发明提供的高缓冲阻燃高粘泡棉，泡棉具有良好的回弹缓冲性能和阻燃性能，同时，采用本发明提供的胶黏剂，制备的泡棉胶带具有高粘性和良好的力学性能。

Description

一种高缓冲阻燃高粘泡棉及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子发泡材料技术领域，具体涉及一种高缓冲阻燃高粘泡棉及其制备方法。
背景技术
泡棉胶带是以泡棉为基材，在其一面或两面涂覆溶剂型(或者热熔型)压敏胶再复以离型纸制造而成，具有密封性、抗压缩变形性和回弹性，能避免气体外释和雾化，可以保证配件得到长期的防震保护。泡棉胶带可用于弯曲表面、粗糙表面和平滑表面等基材的粘结，并且随着时间的延长，泡棉胶带与被粘基材的接触面积会变大，粘结性能相对稳定。泡棉胶带还具有慢回弹特性，形变随着时间延长而缓慢恢复，抗冲击性能良好，可节约成本。
目前市场上的聚烯烃泡棉主要有化学交联聚乙烯泡棉(XPE FOAM)、辐射交联聚乙烯泡棉(IXPE FOAM)和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)泡棉。在规定的温度下，使泡沫材料试样在一定的时间内维持恒定的压缩变形，试验时间到达后，解除压缩，待试样恢复一段时间后，观察形变对试样厚度的影响。用试样的初始厚度与最终厚度之差与试样初始厚度之比的百分率表示泡沫的压缩永久变形。一般来说，泡沫制品的压缩永久形变率越低，说明其受力压缩后越能恢复到原始厚度，使用耐久性越好。目前高发泡倍率的IXPE发泡材料在长时间使用后，发泡IXPE材料的回弹性损失非常大，并且永久变形大，力学性能下降严重，严重影响其泡棉胶带领域的应用。一般情况下，IXPE泡棉回弹力越大，其制备的泡棉胶带的减震性能和缓冲性能越好，但现有的IXPE泡棉常出现密度低或是密度不均匀的现象以致回弹性差，影响以IXPE泡棉为基材制备的泡棉胶带的减震缓冲性能。
针对上述技术问题，本发明提供一种具有高缓冲、阻燃、高粘的IXPE泡棉胶带，以解决现有技术中的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高缓冲阻燃高粘泡棉及其制备方法，该泡棉具有良好的回弹缓冲性能和阻燃性能，用于泡棉胶带时，具有高粘性和良好的力学性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高缓冲阻燃高粘泡棉，按重量份计，由以下原料制成：
Figure BDA0003457142700000021
优选的，所述聚乙烯树脂为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯中的一种或几种；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的醋酸乙烯含量在5％～10％之间；所述发泡促进剂为氧化锌、硬酯酸锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种或几种；所述交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或几种；所述稳定剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168、光稳定剂UV3853、光稳定剂UV944中的一种或几种。
优选的，所述改性发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份水滑石加入20份蒸馏水中，加热至60℃搅拌1h，随后再加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠，在80℃下搅拌反应1-3h，反应完成后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨，得到改性水滑石；
(2)将1份环氧树脂加入至40份乙醇中，搅拌至完全溶解，随后再加入4份碳酸氢钠、0.1份三亚乙基四胺和0.1份十六烷基三苯基溴化膦，在60℃下反应1-3h，继续加入10份偶氮二甲酰胺，在50℃下搅拌反应1h，随后进行离心、洗涤、干燥，得到复合发泡剂；
(3)将步骤(1)中得到的改性水滑石和步骤(2)中得到的复合发泡剂、硅烷偶联剂加入高速混合机中，进行搅拌反应，反应完成后即得改性发泡剂。
优选的，步骤(3)中所述改性水滑石、复合发泡剂、硅烷偶联剂的质量比为1：5-10：0.05-0.1；所述搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为1-3h。
优选的，所述改性无机粒子的制备方法，包括以下步骤：
(a)将纳米二氧化硅、凹凸棒土、膨润土、纤维素加入到去离子水中混合均匀，之后于100-150℃下水热反应2-6小时，反应完后，产物离心、洗涤、干燥得纤维素改性无机粒子；
(b)将步骤(a)所得纤维素改性无机粒子高速搅拌活化后，加入到钛酸酯和铝酸酯复合偶联剂中，混合均匀，干燥后即得所述改性无机粒子。
优选的，步骤(a)中所述纳米二氧化硅、凹凸棒土、膨润土、纤维素的质量比为1：1：1：4-8；步骤(b)中钛酸酯和铝酸酯的质量比为1：1，纤维素改性无机粒子与复合偶联剂的质量比为1：0.05-0.1；步骤(b)中所述搅拌速度为1500r/min，搅拌温度为80-100℃，搅拌时间为0.5-1h。
优选的，所述复配阻燃剂的制备方法如下：将5-10份磷酸二甲苯酯加入容器内搅拌加热至55℃，接着加入20-30份硅藻土、10-20份聚磷酸铵，继续搅拌加热至70℃，再次加入20-40份硼砂和60-80份水，继续搅拌升温到90℃，保温0.5h后，过滤烘干得到复配阻燃剂。
本发明还一种权上述高缓冲高粘炮棉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按配方称取聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性发泡剂、发泡促进剂、改性无机粒子、复配阻燃剂、交联剂和稳定剂；
步骤二：将1/3的聚乙烯树脂密炼机内，在95-110℃下密炼5-10min，随后加入改性发泡剂、改性无机粒子，在100-120℃下密炼5-8min，造粒，制得改性发泡剂母粒；
步骤三：将1/3的聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物加入密炼机内，在90-105℃下密炼5-10min，随后加入发泡促进剂和稳定剂，在110-130℃下密炼5-8min，得到发泡促进剂母料；
步骤四：将1/3的聚乙烯树脂、复配阻燃剂和交联剂进行混合，加入双螺杆挤出机，在130-160℃下进行挤出造粒，得到阻燃剂母粒；
步骤五：将改性发泡剂母粒、发泡剂促进剂母料、阻燃剂母粒混合均匀，加入到螺杆挤出机中进行混炼挤出得到母片；
步骤六：将上述得到的母片进行电子辐照交联，电子辐照交联结束后用垂直发泡炉进行发泡，得到发泡片材；
步骤七：在上述发泡片材的一面涂布胶黏剂，再将离型纸粘接于发泡片材涂有胶黏剂的一面，即得所述高缓冲阻燃高粘泡棉。
优选的，所述胶黏剂的制备方法如下：将50份丙烯酸异辛酯、30份丙烯酰胺、3份AIBN、0.5份十二硫醇、100份乙酸乙酯加入到反应釜中，在75℃下搅拌1.5h；随后继续加入20份松香树脂、1.5份KH550、5份二甲基二乙氧基硅烷，在80℃下搅拌反应1h；最后加入3份石墨粉、5份纳米二氧化硅1份硅酸镁，在80℃下搅拌0.5h，反应完成后降到室温，即得所述胶黏剂。
优选的，步骤五中所述螺杆挤出机的温度为105-120℃，模具温度为115℃；步骤六中所述电子辐照条件：电子能量为1-4MeV，辐照剂量为12-20兆德拉；步骤六中发泡温度为260-330℃；步骤七中涂布方式为淋胶，胶黏剂厚度为50-100μm。。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供的高缓冲阻燃高粘泡棉，使用的改性发泡剂，通过对水滑石改性处理，改善了水滑石层间距，水滑石层间电荷的相互作用在很大程度上被减弱，同时，进行高速搅拌，有利于发泡剂均匀地进入层间距内，发泡后的泡孔大小更均匀，加入硅烷偶联剂也能使发泡剂与水滑石之间粘合更牢固；通过对碳酸氢钠进行包覆反应，提高了其分解温度，可以更好的与偶氮二甲酰胺进行同步发泡，且由于碳酸氢钠为吸热型发泡剂，可以降低偶氮二甲酰胺发泡时产生大量的热量，从而降低发泡时泡孔的坍塌率。
(2)本发明提供的高缓冲阻燃高粘泡棉，无机粒子经过表面改性后和活化处理，提高了无机粒子表面的反应性基团，使得其与偶联剂的反应位点增多，与高分子聚合物的相容性得到明显改善，同时加入的偶联剂，使得无机粒子在树脂中的分散性更佳，减少因团聚而引起的力学性能下降的问题；最后，在树脂进行发泡时，由于无机粒子的存在，使得泡孔的结构不易坍塌，保证了泡孔的完整性，进一步提高了泡棉的缓冲性能；尤其是经适当偶联剂处理后的无机粒子填充到聚合物中，两者几乎没有相的分离，结合更紧密，能形成缠绕覆盖，提高了发泡后材料的力学性能。
(3)本发明提供的高缓冲阻燃高粘泡棉，制备的胶黏剂以丙烯酸异辛酯为软单体，丙烯酰胺为功能性硬单体，AIBN为引发剂、乙酸乙酯为溶剂、十二硫醇为分子量调节剂，进行预聚合，得到丙烯酰胺预聚物；这样得到的短链丙烯酰胺预聚物，软硬适中，分布均匀，随后将松香树脂、KH550和二甲基二乙氧基硅烷加入到上述压敏胶溶液中，搅拌混合，使其分散均匀；冷却至室温，即得到所述具有高剥，离力的胶黏剂，松香树脂的添加主要用于调节剥离力，进一步增大剥离力；最后加入石墨粉、纳米二氧化硅和硅酸镁，可提高胶黏剂的耐热性和粘接强度，在KH550偶联剂的作用下，无机粒子能在胶黏剂中分散更均匀，与胶黏剂更好的结合。
(4)本发明提供的高缓冲阻燃高粘泡棉，泡棉具有良好的回弹缓冲性能和阻燃性能，同时，采用本发明提供的胶黏剂，制备的泡棉胶带具有高粘性和良好的力学性能。
附图说明
图1是本发明实施例1所得泡棉截面的扫描电镜图；
图2是本发明对比例1所得泡棉截面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高缓冲阻燃高粘泡棉，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003457142700000071
Figure BDA0003457142700000081
其中，改性发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份水滑石加入20份蒸馏水中，加热至60℃搅拌1h，随后再加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠，在80℃下搅拌反应3h，反应完成后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨，得到改性水滑石；
(2)将1份环氧树脂加入至40份乙醇中，搅拌至完全溶解，随后再加入4份碳酸氢钠、0.1份三亚乙基四胺和0.1份十六烷基三苯基溴化膦，在60℃下反应3h，继续加入10份偶氮二甲酰胺，在50℃下搅拌反应1h，随后进行离心、洗涤、干燥，得到复合发泡剂；
(3)将步骤(1)中得到的改性水滑石(10份)和步骤(2)中得到的复合发泡剂(50份)、硅烷偶联剂KH550(0.5份)加入高速混合机中，在1500r/min下搅拌反应1h，反应完成后即得改性发泡剂。
改性无机粒子的制备方法，包括以下步骤：
(a)将1份纳米二氧化硅、1份凹凸棒土、1份膨润土、4份纤维素加入到去离子水中混合均匀，之后于150℃下水热反应2h，反应完后，产物离心、洗涤、干燥得纤维素改性无机粒子；
(b)将步骤(a)所得纤维素改性无机粒子(10份)在100℃搅拌活化0.5h后，加入到质量比为1：1的钛酸酯和铝酸酯复合偶联剂(0.5份)中，混合均匀，干燥后即得所述改性无机粒子。
复配阻燃剂的制备方法如下：将10份磷酸二甲苯酯加入容器内搅拌加热至55℃，接着加入30份硅藻土、20份聚磷酸铵，继续搅拌加热至70℃，再次加入40份硼砂和80份水，继续搅拌升温到90℃，保温0.5h后，过滤烘干得到复配阻燃剂。
一种高缓冲阻燃高粘泡棉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按配方称取低密度聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量10％)、改性发泡剂、硬酯酸锌、改性无机粒子、复配阻燃剂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和抗氧剂1010；
步骤二：将30份低密度聚乙烯树脂密炼机内，在110℃下密炼5min，随后加入改性发泡剂、改性无机粒子，在120℃下密炼5min，造粒，制得改性发泡剂母粒；
步骤三：将30份低密度聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量10％)加入密炼机内，在105℃下密炼5min，随后加入硬酯酸锌和抗氧剂1010，在130℃下密炼5min，得到发泡促进剂母料；
步骤四：将30份的聚乙烯树脂、复配阻燃剂和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行混合，加入双螺杆挤出机，在160℃下进行挤出造粒，得到阻燃剂母粒；
步骤五：将改性发泡剂母粒、发泡剂促进剂母料、阻燃剂母粒混合均匀，加入到螺杆挤出机中进行混炼挤出得到母片，螺杆挤出机的温度为120℃，模具温度为115℃；
步骤六：将上述得到的母片进行电子辐照交联，电子辐照条件：电子能量为4MeV，辐照剂量为20兆德拉；电子辐照交联结束后用垂直发泡炉进行发泡，发泡温度为330℃，得到发泡片材；
步骤七：在上述发泡片材的一面涂布胶黏剂，涂布方式为淋胶，胶黏剂厚度为70μm，再将离型纸粘接于发泡片材涂有胶黏剂的一面，即得所述高缓冲阻燃高粘泡棉。
其中，所述胶黏剂的制备方法如下：将50份丙烯酸异辛酯、30份丙烯酰胺、3份AIBN、0.5份十二硫醇、100份乙酸乙酯加入到反应釜中，在75℃下搅拌1.5h；随后继续加入20份松香树脂、1.5份KH550、5份二甲基二乙氧基硅烷，在80℃下搅拌反应1h；最后加入3份石墨粉、5份纳米二氧化硅1份硅酸镁，在80℃下搅拌0.5h，反应完成后降到室温，即得所述胶黏剂。
实施例2
一种高缓冲阻燃高粘泡棉，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003457142700000101
Figure BDA0003457142700000111
其中，改性发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份水滑石加入20份蒸馏水中，加热至60℃搅拌1h，随后再加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠，在80℃下搅拌反应2h，反应完成后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨，得到改性水滑石；
(2)将1份环氧树脂加入至40份乙醇中，搅拌至完全溶解，随后再加入4份碳酸氢钠、0.1份三亚乙基四胺和0.1份十六烷基三苯基溴化膦，在60℃下反应2h，继续加入10份偶氮二甲酰胺，在50℃下搅拌反应1h，随后进行离心、洗涤、干燥，得到复合发泡剂；
(3)将步骤(1)中得到的改性水滑石(10份)和步骤(2)中得到的复合发泡剂(50份)、硅烷偶联剂KH550(0.5份)加入高速混合机中，在1500r/min下搅拌反应1h，反应完成后即得改性发泡剂。
改性无机粒子的制备方法，包括以下步骤：
(a)将1份纳米二氧化硅、1份凹凸棒土、1份膨润土、4份纤维素加入到去离子水中混合均匀，之后于130℃下水热反应4h，反应完后，产物离心、洗涤、干燥得纤维素改性无机粒子；
(b)将步骤(a)所得纤维素改性无机粒子(10份)在90℃搅拌活化1h后，加入到质量比为1：1的钛酸酯和铝酸酯复合偶联剂(0.5份)中，混合均匀，干燥后即得所述改性无机粒子。
复配阻燃剂的制备方法如下：将5-10份磷酸二甲苯酯加入容器内搅拌加热至55℃，接着加入25份硅藻土、15份聚磷酸铵，继续搅拌加热至70℃，再次加入30份硼砂和70份水，继续搅拌升温到90℃，保温0.5h后，过滤烘干得到复配阻燃剂。
一种高缓冲阻燃高粘泡棉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按配方称取线性低密度聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量8％)、改性发泡剂、氧化锌、改性无机粒子、复配阻燃剂、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和抗氧剂1098；
步骤二：将27份线性低密度聚乙烯树脂密炼机内，在100℃下密炼8min，随后加入改性发泡剂、改性无机粒子，在110℃下密炼6min，造粒，制得改性发泡剂母粒；
步骤三：将27份线性低密度聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量8％)加入密炼机内，在100℃下密炼7min，随后加入氧化锌和抗氧剂1098，在120℃下密炼6min，得到发泡促进剂母料；
步骤四：将27份线性低密度聚乙烯树脂、复配阻燃剂和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯进行混合，加入双螺杆挤出机，在140℃下进行挤出造粒，得到阻燃剂母粒；
步骤五：将改性发泡剂母粒、发泡剂促进剂母料、阻燃剂母粒混合均匀，加入到螺杆挤出机中进行混炼挤出得到母片，螺杆挤出机的温度为110℃，模具温度为115℃；
步骤六：将上述得到的母片进行电子辐照交联，电子辐照条件：电子能量为3MeV，辐照剂量为16兆德拉；电子辐照交联结束后用垂直发泡炉进行发泡，发泡温度为300℃，得到发泡片材；
步骤七：在上述发泡片材的一面涂布胶黏剂，涂布方式为淋胶，胶黏剂厚度为70μm，再将离型纸粘接于发泡片材涂有胶黏剂的一面，即得所述高缓冲阻燃高粘泡棉。
其中，所述胶黏剂的制备方法如下：将50份丙烯酸异辛酯、30份丙烯酰胺、3份AIBN、0.5份十二硫醇、100份乙酸乙酯加入到反应釜中，在75℃下搅拌1.5h；随后继续加入20份松香树脂、1.5份KH550、5份二甲基二乙氧基硅烷，在80℃下搅拌反应1h；最后加入3份石墨粉、5份纳米二氧化硅1份硅酸镁，在80℃下搅拌0.5h，反应完成后降到室温，即得所述胶黏剂。
实施例3
一种高缓冲阻燃高粘泡棉，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003457142700000131
其中，改性发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份水滑石加入20份蒸馏水中，加热至60℃搅拌1h，随后再加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠，在80℃下搅拌反应1h，反应完成后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨，得到改性水滑石；
(2)将1份环氧树脂加入至40份乙醇中，搅拌至完全溶解，随后再加入4份碳酸氢钠、0.1份三亚乙基四胺和0.1份十六烷基三苯基溴化膦，在60℃下反应1h，继续加入10份偶氮二甲酰胺，在50℃下搅拌反应1h，随后进行离心、洗涤、干燥，得到复合发泡剂；
(3)将步骤(1)中得到的改性水滑石(10份)和步骤(2)中得到的复合发泡剂(50份)、硅烷偶联剂KH550(0.5份)加入高速混合机中，在1500r/min下搅拌反应1h，反应完成后即得改性发泡剂。
改性无机粒子的制备方法，包括以下步骤：
(a)将1份纳米二氧化硅、1份凹凸棒土、1份膨润土、4份纤维素加入到去离子水中混合均匀，之后于100℃下水热反应6小时，反应完后，产物离心、洗涤、干燥得纤维素改性无机粒子；
(b)将步骤(a)所得纤维素改性无机粒子(10份)在80℃搅拌活化1h后，加入到质量比为1：1的钛酸酯和铝酸酯复合偶联剂(0.5份)中，混合均匀，干燥后即得所述改性无机粒子。
复配阻燃剂的制备方法如下：将5份磷酸二甲苯酯加入容器内搅拌加热至55℃，接着加入20份硅藻土、10份聚磷酸铵，继续搅拌加热至70℃，再次加入20份硼砂和60份水，继续搅拌升温到90℃，保温0.5h后，过滤烘干得到复配阻燃剂。
一种高缓冲阻燃高粘泡棉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按配方称取低密度聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量5％)、改性发泡剂、硫酸锌、改性无机粒子、复配阻燃剂、三烯丙基异氰脲酸酯和UV3853；
步骤二：将24份低密度聚乙烯树脂密炼机内，在95℃下密炼10min，随后加入改性发泡剂、改性无机粒子，在100℃下密炼8min，造粒，制得改性发泡剂母粒；
步骤三：将1/3的聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量5％)加入密炼机内，在90℃下密炼10min，随后加入发泡促进剂和稳定剂，在110℃下密炼8min，得到发泡促进剂母料；
步骤四：将24份低密度聚乙烯树脂、复配阻燃剂和交联剂进行混合，加入双螺杆挤出机，在130℃下进行挤出造粒，得到阻燃剂母粒；
步骤五：将改性发泡剂母粒、发泡剂促进剂母料、阻燃剂母粒混合均匀，加入到螺杆挤出机中进行混炼挤出得到母片，螺杆挤出机的温度为105℃，模具温度为115℃；
步骤六：将上述得到的母片进行电子辐照交联，电子辐照条件：电子能量为1MeV，辐照剂量为12兆德拉；电子辐照交联结束后用垂直发泡炉进行发泡，发泡温度为260℃，得到发泡片材；
步骤七：在上述发泡片材的一面涂布胶黏剂，涂布方式为淋胶，胶黏剂厚度为70μm，再将离型纸粘接于发泡片材涂有胶黏剂的一面，即得所述高缓冲阻燃高粘泡棉。
其中，所述胶黏剂的制备方法如下：将50份丙烯酸异辛酯、30份丙烯酰胺、3份AIBN、0.5份十二硫醇、100份乙酸乙酯加入到反应釜中，在75℃下搅拌1.5h；随后继续加入20份松香树脂、1.5份KH550、5份二甲基二乙氧基硅烷，在80℃下搅拌反应1h；最后加入3份石墨粉、5份纳米二氧化硅1份硅酸镁，在80℃下搅拌0.5h，反应完成后降到室温，即得所述胶黏剂。
对比例1
一种高缓冲阻燃高粘泡棉，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003457142700000161
复配阻燃剂的制备方法如下：将10份磷酸二甲苯酯加入容器内搅拌加热至55℃，接着加入30份硅藻土、20份聚磷酸铵，继续搅拌加热至70℃，再次加入40份硼砂和80份水，继续搅拌升温到90℃，保温0.5h后，过滤烘干得到复配阻燃剂。
一种高缓冲阻燃高粘泡棉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按配方称取低密度聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量10％)、偶氮二甲酰胺、硬酯酸锌、复配阻燃剂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和抗氧剂1010；
步骤二：将30份低密度聚乙烯树脂密炼机内，在110℃下密炼5min，随后加入偶氮二甲酰胺，在120℃下密炼5min，造粒，制得发泡剂母粒；
步骤三：将30份低密度聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量10％)加入密炼机内，在105℃下密炼5min，随后加入硬酯酸锌和抗氧剂1010，在130℃下密炼5min，得到发泡促进剂母料；
步骤四：将30份的聚乙烯树脂、复配阻燃剂和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行混合，加入双螺杆挤出机，在160℃下进行挤出造粒，得到阻燃剂母粒；
步骤五：将发泡剂母粒、发泡剂促进剂母料、阻燃剂母粒混合均匀，加入到螺杆挤出机中进行混炼挤出得到母片，螺杆挤出机的温度为120℃，模具温度为115℃；
步骤六：将上述得到的母片进行电子辐照交联，电子辐照条件：电子能量为4MeV，辐照剂量为20兆德拉；电子辐照交联结束后用垂直发泡炉进行发泡，发泡温度为330℃，得到发泡片材；
步骤七：在上述发泡片材的一面涂布胶黏剂，涂布方式为淋胶，胶黏剂厚度为70μm，再将离型纸粘接于发泡片材涂有胶黏剂的一面，即得所述高缓冲阻燃高粘泡棉。
其中，所述胶黏剂的制备方法如下：将50份丙烯酸异辛酯、30份丙烯酰胺、3份AIBN、0.5份十二硫醇、100份乙酸乙酯加入到反应釜中，在75℃下搅拌1.5h；随后继续加入20份松香树脂、1.5份KH550、5份二甲基二乙氧基硅烷，在80℃下搅拌反应1h；最后加入3份石墨粉、5份纳米二氧化硅1份硅酸镁，在80℃下搅拌0.5h，反应完成后降到室温，即得所述胶黏剂。
对比例2
一种高缓冲阻燃高粘泡棉，按重量份计，包括以下原料：
Figure BDA0003457142700000181
其中，改性发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份水滑石加入20份蒸馏水中，加热至60℃搅拌1h，随后再加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠，在80℃下搅拌反应3h，反应完成后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨，得到改性水滑石；
(2)将1份环氧树脂加入至40份乙醇中，搅拌至完全溶解，随后再加入4份碳酸氢钠、0.1份三亚乙基四胺和0.1份十六烷基三苯基溴化膦，在60℃下反应3h，继续加入10份偶氮二甲酰胺，在50℃下搅拌反应1h，随后进行离心、洗涤、干燥，得到复合发泡剂；
(3)将步骤(1)中得到的改性水滑石(10份)和步骤(2)中得到的复合发泡剂(50份)、硅烷偶联剂KH550(0.5份)加入高速混合机中，在1500r/min下搅拌反应1h，反应完成后即得改性发泡剂。
改性无机粒子的制备方法，包括以下步骤：
(a)将1份纳米二氧化硅、1份凹凸棒土、1份膨润土、4份纤维素加入到去离子水中混合均匀，之后于150℃下水热反应2h，反应完后，产物离心、洗涤、干燥得纤维素改性无机粒子；
(b)将步骤(a)所得纤维素改性无机粒子(10份)在100℃搅拌活化0.5h后，加入到质量比为1：1的钛酸酯和铝酸酯复合偶联剂(0.5份)中，混合均匀，干燥后即得所述改性无机粒子。
一种高缓冲阻燃高粘泡棉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按配方称取低密度聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量10％)、改性发泡剂、硬酯酸锌、改性无机粒子、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和抗氧剂1010；
步骤二：将30份低密度聚乙烯树脂密炼机内，在110℃下密炼5min，随后加入改性发泡剂、改性无机粒子，在120℃下密炼5min，造粒，制得改性发泡剂母粒；
步骤三：将30份低密度聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量10％)加入密炼机内，在105℃下密炼5min，随后加入硬酯酸锌和抗氧剂1010，在130℃下密炼5min，得到发泡促进剂母料；
步骤四：将30份的聚乙烯树脂和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行混合，加入双螺杆挤出机，在160℃下进行挤出造粒，得到交联剂母粒；
步骤五：将发泡剂母粒、发泡剂促进剂母料、交联剂母粒混合均匀，加入到螺杆挤出机中进行混炼挤出得到母片，螺杆挤出机的温度为120℃，模具温度为115℃；
步骤六：将上述得到的母片进行电子辐照交联，电子辐照条件：电子能量为4MeV，辐照剂量为20兆德拉；电子辐照交联结束后用垂直发泡炉进行发泡，发泡温度为330℃，得到发泡片材；
步骤七：在上述发泡片材的一面涂布胶黏剂，涂布方式为淋胶，胶黏剂厚度为70μm，再将离型纸粘接于发泡片材涂有胶黏剂的一面，即得所述高缓冲阻燃高粘泡棉。
其中，所述胶黏剂为普通市售胶黏剂ZY-7533。
将实施例1-3和对比例1-2所得高缓冲阻燃高粘泡棉进行性能测试，其中180°剥离力依据GB/T 2792-2014进行测试；极限氧指数按标准GB/T2406.2-2009进行测试；拉伸强度按标准GB/T 6344-2008进行测试；回弹率按标准GB/T 6670-2008进行测试；压缩永久形变率按标准GB/T 6669-2008进行测试。测试结果如下表1：
表1 泡沫性能测试结果
Figure BDA0003457142700000201
从上表1中可以看出，本发明提供的高缓冲阻燃高粘泡棉，在密度相差不大的情况下，其极限氧指数、拉伸强度、180°剥离力、回弹率和压缩永久形变率均优良，而对比例1中没在使用改性发泡剂和改性无机粒子，其拉伸强度、回弹率和压缩永久形变有明显下降，且从图1和图2中可以看出，实施例1中加入了改性发泡剂制备的泡棉，其泡孔结构完整，基本为圆形，且大小较均一；未改性的发泡剂制备的泡棉，其泡孔不均匀，形状不规则，且坍塌较多。对比例2中由于未加入复配阻燃剂和阻燃胶黏剂，所以其极限氧指数明显下降。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种高缓冲阻燃高粘泡棉，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：
Figure FDA0003715557750000011
其中，所述改性发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份水滑石加入20份蒸馏水中，加热至60℃搅拌1h，随后再加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠，在80℃下搅拌反应1-3h，反应完成后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨，得到改性水滑石；
(2)将1份环氧树脂加入至40份乙醇中，搅拌至完全溶解，随后再加入4份碳酸氢钠、0.1份三亚乙基四胺和0.1份十六烷基三苯基溴化膦，在60℃下反应1-3h，继续加入10份偶氮二甲酰胺，在50℃下搅拌反应1h，随后进行离心、洗涤、干燥，得到复合发泡剂；
(3)将步骤(1)中得到的改性水滑石和步骤(2)中得到的复合发泡剂、硅烷偶联剂加入高速混合机中，进行搅拌反应，反应完成后即得改性发泡剂；
所述改性无机粒子的制备方法，包括以下步骤：
(a)将纳米二氧化硅、凹凸棒土、膨润土、纤维素加入到去离子水中混合均匀，之后于100-150℃下水热反应2-6小时，反应完后，产物离心、洗涤、干燥得纤维素改性无机粒子；
(b)将步骤(a)所得纤维素改性无机粒子高速搅拌活化后，加入到钛酸酯和铝酸酯复合偶联剂中，混合均匀，干燥后即得所述改性无机粒子；
所述高缓冲阻燃高粘泡棉的一面涂有胶黏剂，所述胶黏剂的制备方法如下：将50份丙烯酸异辛酯、30份丙烯酰胺、3份AIBN、0.5份十二硫醇、100份乙酸乙酯加入到反应釜中，在75℃下搅拌1.5h；随后继续加入20份松香树脂、1.5份KH550、5份二甲基二乙氧基硅烷，在80℃下搅拌反应1h；最后加入3份石墨粉、5份纳米二氧化硅1份硅酸镁，在80℃下搅拌0.5h，反应完成后降到室温，即得所述胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种高缓冲阻燃高粘泡棉，其特征在于，所述聚乙烯树脂为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯中的一种或几种；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的醋酸乙烯含量在5％～10％之间；所述发泡促进剂为氧化锌、硬酯酸锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种或几种；所述交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或几种；所述稳定剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168、光稳定剂UV3853、光稳定剂UV944中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高缓冲阻燃高粘泡棉，其特征在于，步骤(3)中所述改性水滑石、复合发泡剂、硅烷偶联剂的质量比为1：5-10：0.05-0.1；所述搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种高缓冲阻燃高粘泡棉，其特征在于，步骤(a)中所述纳米二氧化硅、凹凸棒土、膨润土、纤维素的质量比为1：1：1：4-8；步骤(b)中钛酸酯和铝酸酯的质量比为1：1，纤维素改性无机粒子与复合偶联剂的质量比为1：0.05-0.1；步骤(b)中所述搅拌速度为1500r/min，搅拌温度为80-100℃，搅拌时间为0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的一种高缓冲阻燃高粘泡棉，其特征在于，所述复配阻燃剂的制备方法如下：将5-10份磷酸二甲苯酯加入容器内搅拌加热至55℃，接着加入20-30份硅藻土、10-20份聚磷酸铵，继续搅拌加热至70℃，再次加入20-40份硼砂和60-80份水，继续搅拌升温到90℃，保温0.5h后，过滤烘干得到复配阻燃剂。
6.一种权利要求1-5任一项所述高缓冲阻燃高粘泡 棉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按配方称取聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、改性发泡剂、发泡促进剂、改性无机粒子、复配阻燃剂、交联剂和稳定剂；
步骤二：将1/3的聚乙烯树脂密炼机内，在95-110℃下密炼5-10min，随后加入改性发泡剂、改性无机粒子，在100-120℃下密炼5-8min，造粒，制得改性发泡剂母粒；
步骤三：将1/3的聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物加入密炼机内，在90-105℃下密炼5-10min，随后加入发泡促进剂和稳定剂，在110-130℃下密炼5-8min，得到发泡促进剂母料；
步骤四：将1/3的聚乙烯树脂、复配阻燃剂和交联剂进行混合，加入双螺杆挤出机，在130-160℃下进行挤出造粒，得到阻燃剂母粒；
步骤五：将改性发泡剂母粒、发泡剂促进剂母料、阻燃剂母粒混合均匀，加入到螺杆挤出机中进行混炼挤出得到母片；
步骤六：将上述得到的母片进行电子辐照交联，电子辐照交联结束后用垂直发泡炉进行发泡，得到发泡片材；
步骤七：在上述发泡片材的一面涂布胶黏剂，再将离型纸粘接于发泡片材涂有胶黏剂的一面，即得所述高缓冲阻燃高粘泡棉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述胶黏剂的制备方法如下：将50份丙烯酸异辛酯、30份丙烯酰胺、3份AIBN、0.5份十二硫醇、100份乙酸乙酯加入到反应釜中，在75℃下搅拌1.5h；随后继续加入20份松香树脂、1.5份KH550、5份二甲基二乙氧基硅烷，在80℃下搅拌反应1h；最后加入3份石墨粉、5份纳米二氧化硅1份硅酸镁，在80℃下搅拌0.5h，反应完成后降到室温，即得所述胶黏剂。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤五中所述螺杆挤出机的温度为105-120℃，模具温度为115℃；步骤六中所述电子辐照条件：电子能量为1-4MeV，辐照剂量为12-20兆德拉；步骤六中发泡温度为260-330℃；步骤七中涂布方式为淋胶，胶黏剂厚度为50-100μm。
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