CN115028881B - 一种epp珠粒、epp珠粒的制备方法及其成型件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种EPP珠粒、EPP珠粒的制备方法及其成型件，涉及材料技术领域；所述EPP珠粒的制备方法包括如下步骤：对玻璃纤维进行等离子体处理，得到带羟基玻璃纤维；将硅烷偶联剂醇溶液喷至带羟基玻璃纤维的表面，干燥后得到活化玻璃纤维；进行造粒，得到聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，添加引发剂，在二氧化碳氛围中，升温至140‑150℃，升压至2.0‑4.0MPa，保温后泄压，得到EPP珠粒。本发明提供的EPP珠粒的制备方法，通过加入活化玻璃纤维，在体系内产生笼状的交联体系，在受热燃烧时，对熔化的塑料产生一定的束缚力，阻止其产生熔化滴落现象，从而提高EPP珠粒的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种EPP珠粒、EPP珠粒的制备方法及其成型件。
背景技术
聚丙烯发泡材料(EPP)以其轻量化、高强度、绿色可回收的性能，在包装、汽车、航空高铁领域有着非常广泛的应用空间。特别的，聚丙烯具有较高的介电系数，且介电系数随温度升高而上升，另外，由于其具备较高的击穿电压，可以用来做受热的电器配件；随着新能源行业的不断发展，锂电池包装市场的需求激增，将聚丙烯发泡材料应用于锂电池包装运输材料，可以在推进聚丙烯发泡材料功能化的同时，促进材料的市场发展。
但是由于聚丙烯具有不稳定的叔碳，受热易氧化成自由基，从而发生降解，故聚丙烯材料在常规塑料中，属于易燃产品，其阻燃等级与其他塑料相比较难提升；并且，一般注塑体系中阻燃剂体系添加量≥30％(质量分数)时，才能使产品获得阻燃离火自熄的效果，而在发泡塑料中，由于对材料熔体强度要求很高，故配方体系中对第二第三组分的助剂添加量有严格限制，一般质量分数不能超过10-15％，否则会对体系发泡以及发泡体的综合性能有影响，影响产品的使用价值。
一般的，常规车用阻燃型聚丙烯发泡材料，阻燃性能仅能达到难燃材料的标准，即燃烧速率≤80mm/min，阻燃性能较差，难以满足新能源行业的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决现有技术中聚丙烯发泡材料阻燃性能较差的问题，本发明提供一种EPP珠粒、EPP珠粒的制备方法及其成型件，其中EPP珠粒的制备方法通过添加玻璃纤维，经玻璃纤维骨架的导入，使得体系燃烧受热熔化后，抑制体系产生收缩现象，降低燃烧滴落，在保证聚丙烯发泡材料机械强度的基础上，提高聚丙烯发泡材料的阻燃性能，使得制备的聚丙烯发泡材料满足离火自熄的需求，解决了现有技术中聚丙烯发泡材料阻燃性能较差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种EPP珠粒的制备方法，包括如下步骤：
S1：对玻璃纤维进行等离子体处理，得到带羟基玻璃纤维；
S2：将硅烷偶联剂醇溶液喷至所述带羟基玻璃纤维的表面，干燥后得到活化玻璃纤维；
S3：将聚丙烯原料、成核剂、抗氧化剂、润滑剂、阻燃剂以及所述活化玻璃纤维进行造粒，得到聚丙烯预发泡微粒；
S4：将所述聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，添加引发剂，在二氧化碳氛围中，升温至140-150℃，升压至2.0-4.0MPa，保温后泄压，得到EPP珠粒。
可选地，步骤S1中在对玻璃纤维进行等离子体处理前，还包括：将玻璃纤维浸入硝酸水溶液中进行刻蚀。
可选地，所述玻璃纤维的粒径为3-10μm；所述硝酸水溶液的质量浓度为10％-15％；所述刻蚀时间为20-30min。
可选地，步骤S1中对玻璃纤维进行等离子体处理包括：在功率10-20MHz，温度30-50℃条件下，采用氧等离子流轰击所述玻璃纤维的表面。
可选地，所述硅烷偶联剂醇溶液为硅烷偶联剂甲醇溶液或硅烷偶联剂乙醇溶液；所述硅烷偶联剂醇溶液的质量浓度为0.3％-2％；所述硅烷偶联剂醇溶液的喷涂量为所述玻璃纤维质量的10％-20％。
可选地，所述聚丙烯原料选自二元无规共聚聚丙烯或三元无规共聚聚丙烯中的至少一种；所述成核剂选自硼酸锌、滑石粉、碳酸钙以及氧化铝中的至少一种；所述抗氧化剂选自1010、1076、168中的至少一种；所述润滑剂选自石蜡、芥酸酰胺、硬脂酸酰胺以及乙撑双硬脂酰胺中的至少一种；所述阻燃剂选自溴系阻燃剂与氮系无机阻燃剂中的一种。
可选地，按照重量份数计，步骤S3中所述聚丙烯原料的添加量为65-95份，所述成核剂的加入量为0.05-0.1份，所述抗氧化剂的加入量为0.05-0.1份，所述润滑剂的加入量为0.5-1份，所述阻燃剂的加入量为1-15份，所述活化玻璃纤维的加入量为5-10份。
可选地，步骤S4中所述引发剂的添加量为所述聚丙烯预发泡微粒重量的0.8％-2％。
本发明的另一目的在于提供一种EPP珠粒，通过如上所述的EPP珠粒的制备方法进行制备。
本发明的再一目的在于提供一种成型件，由如上所述的EPP珠粒通过蒸汽模塑得到。
本发明的有益效果是：
本发明提供的EPP珠粒的制备方法，通过加入活化玻璃纤维，使得发泡过程中在体系内产生笼状的交联体系，在受热燃烧时，通过该笼状的交联体系对熔化的塑料产生一定的束缚力，阻止其产生熔化滴落现象，从而提高EPP珠粒的阻燃性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明中活化玻璃纤维的结构示意图；
图2是本发明中活化玻璃纤维与聚丙烯的反应过程示意图；
图3是本发明中笼状交联体系的结构示意图；
图4是本发明实施例2-2制备的模塑制件的SEM图。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决现有的聚丙烯发泡材料阻燃性能较差的问题，本发明提供一种EPP珠粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1：对玻璃纤维进行等离子体处理，得到带羟基玻璃纤维；
S2：将硅烷偶联剂醇溶液喷至带羟基玻璃纤维的表面，干燥后得到活化玻璃纤维；
S3：将聚丙烯原料、成核剂、抗氧化剂、润滑剂、阻燃剂以及活化玻璃纤维进行造粒，得到聚丙烯预发泡微粒；
S4：将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，添加引发剂，在二氧化碳氛围中，升温至140-150℃，升压至2.0-4.0MPa，保温后泄压，得到EPP珠粒。
本发明优选步骤S3经单螺杆共混后拉丝造粒，加工温度170-210℃；单螺杆加工转速控制800-1500r/小时，造粒规格控制长1.2-2.5mm，重0.5-2.0mg。
具体发泡过程中，将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中后，优选反应釜中水料比为1.6-50，反应釜中的分散剂为高岭土与黄油的水混合液，其中高岭土与黄油的质量比为1:1-2；发泡反应过程中，优选升温速率为1℃-3℃/min，泄压发泡时间为15-30min。
本发明通过对玻璃纤维进行等离子体处理，使得玻璃纤维表面带有一定数量的羟基，再将硅烷偶联剂醇溶液喷至带有羟基的玻璃纤维表面，使得硅烷偶联剂与玻璃纤维表面的羟基反应，接枝于玻璃纤维表面，再经充分干燥后，即可得到表面具有反应活性的活化玻璃纤维；参见图1所示，为便于理解，本发明将活化玻璃纤维记为A，其中R’表示硅烷偶联剂中的烷烃链；进一步通过造粒将活化玻璃纤维引入聚丙烯预发泡微粒，在发泡过程中，通过引发剂的引发作用，使得活化玻璃纤维表面的硅烷偶联剂与聚丙烯反应，参见图2、图3所示，其中R为聚丙烯，在反应体系内产生笼状的交联体系；同时，阻燃剂等成分均存在于该笼状的交联体系中；由于笼状交联结构的存在，使得制备的EPP珠粒在受热燃烧时，制件受热熔化后，通过笼状交联体系，会对熔化的塑料产生一定的束缚力，阻止其产生熔化滴落现象，从而在使用较少阻燃剂，保证产品力学性能的基础上，提高EPP珠粒的阻燃性能；并且，由于笼状交联体系的存在，有助于在模塑成型过程中，赋予产品更短的模塑周期，提高产品的生产效率。
此外，通过交联体系的引入，可使产品的整体机械强度得以提升，对比常规的EPP制件，通过笼状交联结构的引入，可以使产品的压缩强度提升10％-15％，提高了EPP珠粒的整体使用性能。
本发明提供的EPP珠粒的制备方法，通过加入活化玻璃纤维，使得发泡过程中在体系内产生笼状的交联体系，在受热燃烧时，通过该笼状的交联体系对熔化的塑料产生一定的束缚力，阻止其产生熔化滴落现象，从而提高EPP珠粒的阻燃性能。
本发明通过引入活化玻璃纤维，在保持现有聚丙烯基体机械强度的前提下，将产品阻燃等级达到离火自熄或是满足UL-94/V-0的水平；本发明通过体系无机阻燃剂以及活化玻璃纤维的添加，使发泡体系满足离火自熄的前提下，通过玻纤骨架的导入，使体系燃烧受热熔化后，抑制体系熔体产生收缩的现象，降低燃烧滴落，使得产品满足UL-94/V-0要求，特别的，体系通过玻纤引入后，可以弥补阻燃剂加入后对体系机械强度产生的影响，得到一种浅色高阻燃的EPP珠粒。
进一步的，本发明优选步骤S1中在对玻璃纤维进行等离子体处理前，还包括：将玻璃纤维浸入硝酸水溶液中进行刻蚀，以便于将玻璃纤维表面的氧化物刻蚀后形成微孔空隙，从而通过微孔空隙提高与硅烷偶联剂的界面结合力，进而提高笼状交联体系结构的稳定性。
为兼顾EPP珠粒的阻燃性能以及力学性能，本发明优选玻璃纤维的粒径为3-10μm；硝酸水溶液的质量浓度为10％-15％；刻蚀时间为20-30min。
具体的，本发明优选步骤S1中对玻璃纤维进行等离子体处理包括：在功率10-20MHz，温度30-50℃条件下，采用氧等离子流轰击玻璃纤维的表面，使得玻璃纤维表面获得一定量的羟基基团。
本发明优选硅烷偶联剂为带有反应活性(乙烯基-CH＝CH2)的硅烷，如A-171、A-174、KH-550等，硅烷偶联剂醇溶液为硅烷偶联剂甲醇溶液或硅烷偶联剂乙醇溶液；并优选硅烷偶联剂醇溶液的质量浓度为0.3％-2％；硅烷偶联剂醇溶液的喷涂量为玻璃纤维质量的10％-20％；优选步骤S2中的干燥时间为20-30min，干燥温度为60-80℃。
为保证EPP珠粒的综合性能，本发明优选聚丙烯原料选自二元无规共聚聚丙烯或三元无规共聚聚丙烯中的至少一种；成核剂选自硼酸锌、滑石粉、碳酸钙以及氧化铝中的至少一种，并优选成核剂的粒径范围为0.9-10μm；抗氧化剂选自1010、1076、168中的至少一种；润滑剂选自石蜡、芥酸酰胺、硬脂酸酰胺以及乙撑双硬脂酰胺等聚合物分子内润滑剂中的至少一种；阻燃剂选自溴系阻燃剂与氮系无机阻燃剂中的一种，即阻燃剂选用单体系阻燃剂；其中溴系阻燃剂为十溴二苯醚或八溴醚十溴二苯乙烷，氮系阻燃剂为三聚氰胺或三聚氰胺氰尿酸。
进一步的，本发明优选按照重量份数计，步骤S3中聚丙烯原料的添加量为65-95份，成核剂的加入量为0.05-0.1份，抗氧化剂的加入量为0.05-0.1份，润滑剂的加入量为0.5-1份，阻燃剂的加入量为1-15份，进一步的，阻燃剂为溴系阻燃剂时，优选阻燃剂的加入量为1-3份；阻燃剂为氮系阻燃剂时，阻燃剂的加入量为10-15份；活化玻璃纤维的加入量为5-10份；优选步骤S4中引发剂为BPO或DCP类高温下会产生自由基的无机物，引发剂的添加量为聚丙烯预发泡微粒重量的0.8％-2％。
本发明的另一目的在于提供一种EPP珠粒，该EPP珠粒通过如上所述的EPP珠粒的制备方法进行制备。
本发明提供的EPP珠粒，制备过程中加入活化玻璃纤维，使得发泡过程中在体系内产生笼状的交联体系，在受热燃烧时，通过该笼状的交联体系对熔化的塑料产生一定的束缚力，阻止其产生熔化滴落现象，从而提高EPP珠粒的阻燃性能。
本发明的再一目的在于提供一种成型件，该成型件由如上所述的EPP珠粒通过蒸汽模塑得到。
具体的，模塑成型前，将聚丙烯珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，6-10小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应成型件，模塑压力0.2-0.32MPa。
本发明提供的成型件，在EPP珠粒的制备过程中加入活化玻璃纤维，使得发泡过程中在体系内产生笼状的交联体系，在受热燃烧时，通过该笼状的交联体系对熔化的塑料产生一定的束缚力，阻止其产生熔化滴落现象，从而提高EPP珠粒的阻燃性能，进而提高成型件的阻燃性能。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
第一组实施例：活化玻璃纤维的制备
实施例1-1
取尺寸为3μm的玻璃纤维，由超声波清洗装置清洗，除去表面杂质后，浸入质量浓度为15％的稀硝酸中，30min后，将其过滤出来，然后将其充分干燥后，得到刻蚀后的玻璃纤维；采用氧等离子对刻蚀后的玻璃纤维进行等离子体处理，功率15MHz，温度控制40℃，通过活化后氧离子流轰击玻纤表面，使玻纤表面获得获得一定量的羟基基团，得到带羟基玻璃纤维；将硅烷偶联剂甲醇溶液喷至带羟基玻璃纤维的表面，干燥后得到活化玻璃纤维；硅烷偶联剂为A-171，浓度为0.3％，喷涂量为玻纤的20wt％；干燥时间为30min，温度为60℃；将制备的活化玻璃纤维编号N记为1；具体制备参数参见表1所示。
实施例1-2
取尺寸为6μm的玻璃纤维，由超声波清洗装置清洗，除去表面杂质后，浸入质量浓度为15％的稀硝酸中，30min后，将其过滤出来，然后将其充分干燥后，得到刻蚀后的玻璃纤维；采用氧等离子对刻蚀后的玻璃纤维进行等离子体处理，功率15MHz，温度控制40℃，通过活化后氧离子流轰击玻纤表面，使玻纤表面获得获得一定量的羟基基团，得到带羟基玻璃纤维；将硅烷偶联剂甲醇溶液喷至带羟基玻璃纤维的表面，干燥后得到活化玻璃纤维；硅烷偶联剂为A-174，浓度为1％，喷涂量为玻纤的15wt％；干燥时间为30min，温度为70℃；将制备的活化玻璃纤维编号N记为2；具体制备参数参见表1所示。
实施例1-3
取尺寸为8μm的玻璃纤维，由超声波清洗装置清洗，除去表面杂质后，浸入质量浓度为15％的稀硝酸中，20min后，将其过滤出来，然后将其充分干燥后，得到刻蚀后的玻璃纤维；采用氧等离子对刻蚀后的玻璃纤维进行等离子体处理，功率15MHz，温度控制40℃，通过活化后氧离子流轰击玻纤表面，使玻纤表面获得获得一定量的羟基基团，得到带羟基玻璃纤维；将硅烷偶联剂乙醇溶液喷至带羟基玻璃纤维的表面，干燥后得到活化玻璃纤维；硅烷偶联剂为KH550，浓度为0.8％，喷涂量为玻纤的10wt％；干燥时间为20min，温度为60℃；将制备的活化玻璃纤维编号N记为3；具体制备参数参见表1所示。
实施例1-4
取尺寸为10μm的玻璃纤维，由超声波清洗装置清洗，除去表面杂质后，浸入质量浓度为15％的稀硝酸中，20min后，将其过滤出来，然后将其充分干燥后，得到刻蚀后的玻璃纤维；采用氧等离子对刻蚀后的玻璃纤维进行等离子体处理，功率15MHz，温度控制40℃，通过活化后氧离子流轰击玻纤表面，使玻纤表面获得获得一定量的羟基基团，得到带羟基玻璃纤维；将硅烷偶联剂甲醇溶液喷至带羟基玻璃纤维的表面，干燥后得到活化玻璃纤维；硅烷偶联剂为A171，浓度为2％，喷涂量为玻纤的10wt％；干燥时间为20min，温度为80℃；将制备的活化玻璃纤维编号N记为4；具体制备参数参见表1所示。
表1
第二组实施例：EPP珠粒的制备
实施例2-1
按照重量份数计，将90.9份的聚丙烯、0.05份的成核剂硼酸锌、0.5份的抗氧化剂1010、0.5份的润滑剂石蜡、3份的溴系阻燃剂十溴二苯醚以及5份的活化玻璃纤维经单螺杆共混后拉丝造粒，单螺杆加工转速控制800r/小时，加工温度170℃，获得聚丙烯预发泡微粒，其中活化玻璃纤维为实施例1-1制备的活化玻璃纤维，得到聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，反应釜中分散剂为高岭土与黄油的水混合液，添加0.8份的引发剂，在二氧化碳氛围中，以1℃/min的升温速率升温至145℃，升压至2.1MPa，保温后泄压，泄压发泡时间为15min，得到EPP珠粒。
将EPP珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，6小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应制件，模塑压力0.22-0.24MPa；制备的模塑制件为350*450*60mm小板，冷取水温度35-40℃。
实施例2-2
按照重量份数计，将83.9份的聚丙烯、0.05份的成核剂滑石粉、0.5份的抗氧化剂1076、1份的润滑剂芥酸酰胺、3份的溴系阻燃剂十溴二苯醚以及10份的活化玻璃纤维经单螺杆共混后拉丝造粒，单螺杆加工转速控制1000r/小时，加工温度190℃，获得聚丙烯预发泡微粒，其中活化玻璃纤维为实施例1-2制备的活化玻璃纤维，得到聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，反应釜中分散剂为高岭土与黄油的水混合液，添加2份的引发剂，在二氧化碳氛围中，以2℃/min的升温速率升温至144.8℃，升压至2.5MPa，保温后泄压，泄压发泡时间为25min，得到EPP珠粒。
将EPP珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，8小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应制件，模塑压力0.26-0.28MPa；制备的模塑制件为350*450*60mm小板，冷取水温度35-40℃。
实施例2-3
按照重量份数计，将81.85份的聚丙烯、0.05份的成核剂碳酸钙、0.5份的抗氧化剂168、1份的润滑剂硬脂酸酰胺、10份的氮系阻燃剂三聚氰胺以及5份的活化玻璃纤维经单螺杆共混后拉丝造粒，单螺杆加工转速控制1500r/小时，加工温度210℃，获得聚丙烯预发泡微粒，其中活化玻璃纤维为实施例1-2制备的活化玻璃纤维，得到聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，反应釜中分散剂为高岭土与黄油的水混合液，添加0.8份的引发剂，在二氧化碳氛围中，以3℃/min的升温速率升温至144.3℃，升压至2.4MPa，保温后泄压，泄压发泡时间为30min，得到EPP珠粒。
将EPP珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，10小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应制件，模塑压力0.22-0.24MPa；制备的模塑制件为350*450*60mm小板，冷取水温度35-40℃。
实施例2-4
按照重量份数计，将90.35份的聚丙烯、0.1份的成核剂滑石粉、0.05份的抗氧化剂1076、0.5份的润滑剂芥酸酰胺、1份的溴系阻燃剂十溴二苯醚以及5份的活化玻璃纤维经单螺杆共混后拉丝造粒，单螺杆加工转速控制1000r/小时，加工温度190℃，获得聚丙烯预发泡微粒，其中活化玻璃纤维为实施例1-3制备的活化玻璃纤维，得到聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，反应釜中分散剂为高岭土与黄油的水混合液，添加0.8份的引发剂，在二氧化碳氛围中，以2℃/min的升温速率升温至145.3℃，升压至2.0MPa，保温后泄压，泄压发泡时间为25min，得到EPP珠粒。
将EPP珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，8小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应制件，模塑压力0.22-0.24MPa；制备的模塑制件为350*450*60mm小板，冷取水温度35-40℃。
实施例2-5
按照重量份数计，将84.3份的聚丙烯、0.1份的成核剂滑石粉、0.1份的抗氧化剂1076、0.5份的润滑剂芥酸酰胺、1份的溴系阻燃剂十溴二苯醚以及10份的活化玻璃纤维经单螺杆共混后拉丝造粒，单螺杆加工转速控制1000r/小时，加工温度190℃，获得聚丙烯预发泡微粒，其中活化玻璃纤维为实施例1-4制备的活化玻璃纤维，得到聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，反应釜中分散剂为高岭土与黄油的水混合液，添加2份的引发剂，在二氧化碳氛围中，以2℃/min的升温速率升温至145.5℃，升压至1.7MPa，保温后泄压，泄压发泡时间为25min，得到EPP珠粒。
将EPP珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，8小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应制件，模塑压力0.28-0.30MPa；制备的模塑制件为350*450*60mm小板，冷取水温度35-40℃。
实施例2-6
按照重量份数计，将69.8份的聚丙烯、0.1份的成核剂滑石粉、0.1份的抗氧化剂1076、1份的润滑剂芥酸酰胺、15份的氮系阻燃剂三聚氰胺氰尿酸以及10份的活化玻璃纤维经单螺杆共混后拉丝造粒，单螺杆加工转速控制1000r/小时，加工温度190℃，获得聚丙烯预发泡微粒，其中活化玻璃纤维为实施例1-4制备的活化玻璃纤维，得到聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，反应釜中分散剂为高岭土与黄油的水混合液，添加1.5份的引发剂，在二氧化碳氛围中，以2℃/min的升温速率升温至144℃，升压至2.6MPa，保温后泄压，泄压发泡时间为25min，得到EPP珠粒。
将EPP珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，8小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应制件，模塑压力0.26-0.28MPa；制备的模塑制件为350*450*60mm小板，冷取水温度35-40℃。
对比例1
按照重量份数计，将83.9份的聚丙烯、0.05份的成核剂滑石粉、0.5份的抗氧化剂1076、1份的润滑剂芥酸酰胺以及3份的溴系阻燃剂十溴二苯醚经单螺杆共混后拉丝造粒，单螺杆加工转速控制1000r/小时，加工温度190℃，获得聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，反应釜中分散剂为高岭土与黄油的水混合液，在二氧化碳氛围中，以2℃/min的升温速率升温至144.8℃，升压至2.5MPa，保温后泄压，泄压发泡时间为25min，得到EPP珠粒。
将EPP珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，8小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应制件，模塑压力0.26-0.28MPa；制备的模塑制件为350*450*60mm小板，冷取水温度35-40℃。
对比例2
按照重量份数计，将83.9份的聚丙烯、0.05份的成核剂滑石粉、0.5份的抗氧化剂1076、1份的润滑剂芥酸酰胺以及10份的活化玻璃纤维经单螺杆共混后拉丝造粒，单螺杆加工转速控制1000r/小时，加工温度190℃，获得聚丙烯预发泡微粒，其中活化玻璃纤维为实施例1-2制备的活化玻璃纤维，得到聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，反应釜中分散剂为高岭土与黄油的水混合液，添加2份的引发剂，在二氧化碳氛围中，以2℃/min的升温速率升温至144.8℃，升压至2.5MPa，保温后泄压，泄压发泡时间为25min，得到EPP珠粒。
将EPP珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，8小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应制件，模塑压力0.26-0.28MPa；制备的模塑制件为350*450*60mm小板，冷取水温度35-40℃。
对比例3
按照重量份数计，将83.9份的聚丙烯、0.05份的成核剂滑石粉、0.5份的抗氧化剂1076、1份的润滑剂芥酸酰胺经单螺杆共混后拉丝造粒，单螺杆加工转速控制1000r/小时，加工温度190℃，获得聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，反应釜中分散剂为高岭土与黄油的水混合液，在二氧化碳氛围中，以2℃/min的升温速率升温至144.8℃，升压至2.5MPa，保温后泄压，泄压发泡时间为25min，得到EPP珠粒。
将EPP珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，8小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应制件，模塑压力0.26-0.28MPa；制备的模塑制件为350*450*60mm小板，冷取水温度35-40℃。
对比例4
按照重量份数计，将83.9份的聚丙烯、0.05份的成核剂滑石粉、0.5份的抗氧化剂1076、1份的润滑剂芥酸酰胺、3份的溴系阻燃剂十溴二苯醚以及10份的玻璃纤维经单螺杆共混后拉丝造粒，单螺杆加工转速控制1000r/小时，加工温度190℃，获得聚丙烯预发泡微粒，其中玻璃纤维为普通玻璃纤维，得到聚丙烯预发泡微粒；将聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，反应釜中分散剂为高岭土与黄油的水混合液，添加2份的引发剂，在二氧化碳氛围中，以2℃/min的升温速率升温至144.8℃，升压至2.5MPa，保温后泄压，泄压发泡时间为25min，得到EPP珠粒。
将EPP珠粒预压到压力罐内，压缩空气升压，8小时逐渐将压力升至5kg后，泄压维持压力至3-4kg后，经蒸汽模塑获得相应制件，模塑压力0.26-0.28MPa；制备的模塑制件为350*450*60mm小板，冷取水温度35-40℃。对实施例2-1～实施例2-6，以及对比例1-3制备的EPP珠粒以及模塑制件进行性能测试，其中图4为实施例2-2制备的模塑制件的SEM图；具体的，10％压缩应力按照GB/T 8813-2008进行；燃烧测试按照UL-94垂直燃烧进行。
实施例2-1～实施例2-6，以及对比例1-3的造粒配方表参见表2所示，发泡参数以及EPP珠粒的性能测试结果参见表3所示，其中表2、表3中各物质的添加量均以重量份数表示；模塑参数以及模塑制件的性能测试数据参见表4所示。
表2
表3
表4
从上述测试结果看出，本发明提供的EPP珠粒的制备方法，添加活化玻璃纤维与阻燃剂后，通过发泡中引发剂的引发作用，在体系内产生笼状交联体系，受热燃烧时，制件受热熔化后，通过笼状交联体系，会对熔化的塑料产生一定的束缚力，阻止其产生的熔化滴落现象；在模塑成型中，赋予产品更短的模塑周期，提高产品的生产效率。
另外，通过笼状交联体系的引入，可使产品整体机械强度得以提升，对比常规品，交联笼状结构的引入，可以使产品10％压缩强度提升10-15％，提高了整体的使用性能；并且，相比与溴系阻燃剂，氮系阻燃剂的引入会对体系整体强度产生影响，将交联笼状结构对综合性能产生的提升效果打折扣，但综合与改善前产品无明显差异。
将对比例4与实施例2-2的区别为，对比例4中加入的是未接枝硅烷偶联剂的普通玻璃纤维，从测试数据相比可以看出，将活化玻璃纤维替换为普通玻璃纤维后，EPP珠粒难以成型，不能用于模塑成型。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种EPP珠粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：对玻璃纤维进行等离子体处理，得到带羟基玻璃纤维；
S2：将硅烷偶联剂醇溶液喷至所述带羟基玻璃纤维的表面，干燥后得到活化玻璃纤维；
S3：将聚丙烯原料、成核剂、抗氧化剂、润滑剂、阻燃剂以及所述活化玻璃纤维进行造粒，得到聚丙烯预发泡微粒；
S4：将所述聚丙烯预发泡微粒投入反应釜中，添加引发剂，在二氧化碳氛围中，升温至140-150℃，升压至2.0-4.0MPa，保温后泄压，得到EPP珠粒；
所述玻璃纤维的粒径为3-10μm；
步骤S1中在对玻璃纤维进行等离子体处理前，还包括：将玻璃纤维浸入硝酸水溶液中进行刻蚀。
2.如权利要求1所述的EPP珠粒的制备方法，其特征在于，所述硝酸水溶液的质量浓度为10%-15%；所述刻蚀时间为20-30min。
3.如权利要求1或2所述的EPP珠粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中对玻璃纤维进行等离子体处理包括：在功率10-20MHz，温度30-50℃条件下，采用氧等离子流轰击所述玻璃纤维的表面。
4.如权利要求1或2所述的EPP珠粒的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂醇溶液为硅烷偶联剂甲醇溶液或硅烷偶联剂乙醇溶液；所述硅烷偶联剂醇溶液的质量浓度为0.3%-2%；所述硅烷偶联剂醇溶液的喷涂量为所述玻璃纤维质量的10%-20%。
5.如权利要求1或2所述的EPP珠粒的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯原料选自二元无规共聚聚丙烯或三元无规共聚聚丙烯中的至少一种；所述成核剂选自硼酸锌、滑石粉、碳酸钙以及氧化铝中的至少一种；所述抗氧化剂选自1010、1076、168中的至少一种；所述润滑剂选自石蜡、芥酸酰胺、硬脂酸酰胺以及乙撑双硬脂酰胺中的至少一种；所述阻燃剂选自溴系阻燃剂与氮系无机阻燃剂中的一种。
6.如权利要求5所述的EPP珠粒的制备方法，其特征在于，按照重量份数计，步骤S3中所述聚丙烯原料的添加量为65-95份，所述成核剂的加入量为0.05-0.1份，所述抗氧化剂的加入量为0.05-0.1份，所述润滑剂的加入量为0.5-1份，所述阻燃剂的加入量为1-15份，所述活化玻璃纤维的加入量为5-10份。
7.如权利要求1或2所述的EPP珠粒的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述引发剂的添加量为所述聚丙烯预发泡微粒重量的0.8%-2%。
8.一种EPP珠粒，其特征在于，通过如权利要求1-7任一项所述的EPP珠粒的制备方法进行制备。
9.一种成型件，其特征在于，由如权利要求8所述的EPP珠粒通过蒸汽模塑得到。
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