CN115181324A - 一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115181324A
CN115181324A CN202111173247.XA CN202111173247A CN115181324A CN 115181324 A CN115181324 A CN 115181324A CN 202111173247 A CN202111173247 A CN 202111173247A CN 115181324 A CN115181324 A CN 115181324A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium bicarbonate
reaction
hours
heating
microcapsule
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111173247.XA
Other languages
English (en)
Inventor
彭本权
肖作杰
曹先贵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Benqi Environmental Protection New Material Co ltd
Original Assignee
Guangdong Benqi Environmental Protection New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Benqi Environmental Protection New Material Co ltd filed Critical Guangdong Benqi Environmental Protection New Material Co ltd
Priority to CN202111173247.XA priority Critical patent/CN115181324A/zh
Publication of CN115181324A publication Critical patent/CN115181324A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/32—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof from compositions containing microballoons, e.g. syntactic foams
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C08J9/06—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
    • C08J9/08—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent developing carbon dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2203/00—Foams characterized by the expanding agent
    • C08J2203/02—CO2-releasing, e.g. NaHCO3 and citric acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2203/00—Foams characterized by the expanding agent
    • C08J2203/22—Expandable microspheres, e.g. Expancel®
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C08J2323/04—Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08J2323/08—Copolymers of ethene

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)

Abstract

本发明涉及发泡剂技术领域，公开一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法。该碳酸氢钠微胶囊包括芯材和其外的包覆壳层；所述芯材为碳酸氢钠粉体，中位粒径(D50)控制在2～30微米；所述包覆壳层为热塑性高分子材料；所述包覆壳层由高分子单体、引发剂、交联剂、偶联剂在惰性气体保护下经表面聚合反应形成。本发明采用表面聚合反应，在碳酸氢钠微粉表面聚合生成气密性较好的热塑性高分子壳体，提高了碳酸氢钠的耐温性能，可以适应更高的加工温度，制品泡孔更均匀，发泡倍率更高。

Description

一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及发泡剂技术领域，具体地说是一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法。
背景技术
节能和环保是当今世界的两个重点关注的问题。因此，高效、新型、绿色的环保型产品已经成为各国科学家研究的重点方向之一。橡塑发泡材料在轻量化、隔热保温、消音降噪等方面用量越来越大。目前发泡材料生产的主要助剂为发泡剂，发泡方法有物理发泡和化学发泡，目前应用最广的还是化学发泡。
化学发泡剂有无机发泡剂和有机发泡剂两大类。工业生产中常用的化学发泡剂有以下几种：碳酸氢钠(俗名小苏打)、偶氮二异丁腈(发泡剂AIBN)、偶氮二异庚腈、偶氮二甲酰胺(发泡剂AC)、苯磺酰肼(BSH)、4,4'-氧代双苯磺酰肼(OBSH)、对甲苯磺酰肼(简写TSH)、对甲苯磺酰氨基脲、发泡剂H(又名发泡剂DPT、发泡剂BN)。
化学发泡剂的最大特点是在特定的温度范围内受热分解，能释放出一种或多种气体，使之能适合于那些在特定温度范围内具有熔融粘度的聚合物。由于每种发泡剂的分解温度不同(该分解温度范围比较狭窄)，而热塑性塑料又具有各自的熔融温度，热固性塑料亦各自有自己的交联温度及交联度，所以没有一种发泡剂能通用于所有的树脂和弹性体。理想的化学发泡剂应具有以下几个特性：
(一)在窄小的温度范围内释放出气体。
(二)气体释放速度快，但又便于控制。
(三)发泡剂单位质量的发气量要大。
(四)应是无色、无嗅、无毒的化合物。分解产物也应无色、无臭、无毒、无腐蚀和无污染，且不使塑料着色。
(五)残余物与塑料应有相溶性，且不影响塑料的原有性能。
(六)贮存时热稳定性好，、价格较低。
(七)容易分散于高聚物中。
上述常用发泡剂只有碳酸氢钠具有(四)、(六)这两个特性，所以加强对碳酸氢钠的改性优化研究很有价值。碳酸氢钠分解反应方程式：2NaHCO3△＝＝Na2CO3+H2O+CO2↑。但是碳酸氢钠具有以下缺点：1、分解温度低，适应加工温度范围窄；2、分解较为缓慢；3、和聚合物相容性差；4、分散性较差；5、分解气体为二氧化碳和水，气体渗透率高。针对上述问题，中国专利CN112724454 A公开一种环保型化学发泡剂及其制备方法，采用环氧树脂和棕榈酸对细化后的碳酸氢钠进行包裹，得到微胶囊化碳酸氢钠产品。但是该工艺存在溶剂回收、工业化生产困难、热固性壳体材料弹性差等缺点。
基于上述情况，亟需开发一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法。采用表面聚合反应，在碳酸氢钠微粉表面聚合，生成气密性较好的热塑性高分子壳体，提高了碳酸氢钠的耐温性能，可以适应更高的加工温度，制品泡孔更均匀，发泡倍率更高。
本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：
一种碳酸氢钠微胶囊，包括芯材和其外的包覆壳层；所述芯材为碳酸氢钠粉体，中位粒径(D50)控制在2～30微米；所述包覆壳层为热塑性高分子材料；所述包覆壳层由高分子单体、引发剂、交联剂、偶联剂在惰性气体保护下经表面聚合反应形成；其中，各组分按质量百分比计如下：
Figure BDA0003294252630000021
本发明采用的碳酸氢钠粉体需要将碳酸氢钠粉碎并分级，控制好粒径大小及分布范围。优选地，所述碳酸氢钠粉体的中位粒径(D50)控制在15～30微米。
优选地，所述高分子单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异丁酯、醋酸乙烯酯、偏氯乙烯中的一种或组合。
更优选地，所述高分子单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、偏氯乙烯中的一种或组合。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰，过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二月桂酰、双(3,5,5-三甲基己酰)过氧化物、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、双(2-乙基己基)过氧化二碳酸酯中的一种或组合。
更优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二月桂酰、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、双(2-乙基己基)过氧化二碳酸酯中的一种或组合。
优选地，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三乙氧基硅烷(A171)、巯丙基三甲(乙)氧基硅烷(KH580、KH590)、乙二胺丙基三乙氧基硅烷(KH792)、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM602)、钛酸酯类、铝酸酯、锆酸酯、硼酸酯中的一种或组合。
更优选地，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三乙氧基硅烷(A171)中的一种或两种。
优选地，所述交联剂为二乙烯基苯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、三烯丙基异氰尿酸酯、三烯丙基氰脲酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸-1,4-丁二醇酯中的一种或组合。
更优选地，所述交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或两种。
优选地，所述表面聚合反应在流化床反应器中进行。
本发明的另一目的在于公开上述碳酸氢钠微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高分子单体、引发剂、交联剂、偶联剂混合搅拌均匀，控制温度≤30℃，得到混合物A；
(2)在搅拌的同时，将混合物A加入碳酸氢钠粉体中，控制温度≤30℃，搅拌均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B投入流化床反应器中，并通入惰性气体保护，升温至40～100℃，反应6～20小时；
(4)将步骤(3)反应得到的产物经过筛网过筛，得到碳酸氢钠微胶囊。
优选地，步骤(3)中的升温反应具体为：升温至45℃反应2小时，升温至60℃反应4小时，然后升温至80℃反应2小时；或者升温至45℃反应3小时，升温至60℃反应6小时，然后升温至85℃反应3小时；或者升温至45℃反应3小时，升温至60℃反应6小时，然后升温至90℃反应3小时。
优选地，步骤(4)中的筛网为150目筛网。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用表面聚合反应，在碳酸氢钠微粉表面聚合生成气密性较好的热塑性高分子壳体，提高了碳酸氢钠的耐温性能，可以适应更高的加工温度，制品泡孔更均匀，发泡倍率更高。
本发明制得的碳酸氢钠微胶囊主要用作发泡剂，应用于橡塑发泡材料，具有白色、无味、耐温及环保等优点。
附图说明
图1是本发明实施例7样品1的电子显微镜示意图；
图2是本发明实施例7样品2的电子显微镜示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种碳酸氢钠微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1、将碳酸氢钠气流粉碎后，分级得到超细碳酸氢钠粉末，该粉末中位粒径DN50＝8.2μm，粒径分布离散度SPAN＝1.12，然后称取2000g；
2、称取甲基丙烯酸甲酯80g、甲基丙烯酸丁酯60g、偏氯乙烯60g、偶氮二异庚腈0.8g、偶氮二异丁腈1.5g、乙烯基三乙氧基硅烷(A171)20g、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10g；投入搅拌釜中，搅拌20分钟，充分搅拌均匀，控制温度≤30℃；
3、将碳酸氢钠粉末投入高速搅拌机，一边搅拌一边投入步骤2搅拌均匀的液体物料；控制温度≤30℃，搅拌10分钟；
4、将步骤3准备的物料投入流化床反应器中，并通入氮气保护，升温至45℃反应2小时，升温至60℃反应4小时，然后升温至80℃反应2小时；
5、将步骤4得到的产品经150目筛网过筛，得到2120g碳酸氢钠微胶囊。
对制得的碳酸氢钠微胶囊产品(MIC10)和处理前的碳酸氢钠进行TG对照测试，结果如表1所示：
表1实施例1的热分解温度测试结果
样品 中位粒径 SPAN 起始分解温度 最终分解温度
反应前的NaHCO<sub>3</sub> 8.24μm 1.12 116℃ 165℃
MIC10 10.56μm 1.25 162℃ 183℃
实施例2
一种碳酸氢钠微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1、将碳酸氢钠气流粉碎后，分级得到超细碳酸氢钠粉末，该粉末中位粒径DN50＝10.77μm，粒径分布离散度SPAN＝1.22，然后称取2000g；
2、称取甲基丙烯酸甲酯120g、甲基丙烯酸丁酯90g、偏氯乙烯90g、过氧化二月桂酰1.6g、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯3.2g、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)30g、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯15g；投入搅拌釜中，搅拌20分钟，充分搅拌均匀，控制温度≤30℃；
3、将碳酸氢钠粉末投入高速搅拌机，一边搅拌一边投入步骤2搅拌均匀的液体物料；控制温度≤30℃，搅拌10分钟；
4、将步骤3准备的物料投入流化床反应器中，并通入氮气保护，升温至45℃反应3小时，升温至60℃反应6小时，然后升温至85℃反应3小时；
5、将步骤4得到的产品经150目筛网过筛，得到2283g碳酸氢钠微胶囊。
对制得的碳酸氢钠微胶囊产品(MIC15)进行和处理前的碳酸氢钠进行TG对照测试，结果如表2所示：
表2实施例2的热分解温度测试结果
样品 中位粒径 SPAN 起始分解温度 最终分解温度
反应前的NaHCO<sub>3</sub> 10.77μm 1.22 118.3℃ 167.4℃
MIC15 14.43μm 1.29 165.2℃ 183.5℃
实施例3
一种碳酸氢钠微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1、将碳酸氢钠气流粉碎后，分级得到超细碳酸氢钠粉末，该粉末中位粒径DN50＝14.35μm，粒径分布离散度SPAN＝1.16，然后称取2000g；
2、称取甲基丙烯酸甲酯90g、甲基丙烯酸丁酯120g、苯乙烯90g、偶氮二异庚腈1.6g、偶氮二异丁腈3.2g、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)30g、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯20g；投入搅拌釜中，搅拌20分钟，充分搅拌均匀，控制温度≤30℃；
3、将碳酸氢钠粉末投入高速搅拌机，一边搅拌一边投入步骤2搅拌均匀的液体物料；控制温度≤30℃，搅拌10分钟；
4、将步骤3准备的物料投入流化床反应器中，并通入氮气保护，升温至45℃反应3小时，升温至60℃反应6小时，然后升温至85℃反应3小时；
5、将步骤4得到的产品经150目筛网过筛，得到2390g碳酸氢钠微胶囊。
对制得的碳酸氢钠微胶囊产品(MIC20)进行和处理前的碳酸氢钠进行TG对照测试，结果如表3所示：
表3实施例3的热分解温度测试结果
样品 中位粒径 SPAN 起始分解温度 最终分解温度
反应前的NaHCO<sub>3</sub> 14.35μm 1.16 120.6℃ 169.1℃
MIC20 18.57μm 1.29 165.8℃ 184.3℃
实施例4
一种碳酸氢钠微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1、将碳酸氢钠气流粉碎后，分级得到超细碳酸氢钠粉末，该粉末中位粒径DN50＝18.26μm，粒径分布离散度SPAN＝1.08，然后称取2000g；
2、称取甲基丙烯酸甲酯200g、甲基丙烯酸丁酯140g、偏氯乙烯60g、偶氮二异庚腈2.6g、偶氮二异丁腈4.2g、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)30g、三烯丙基异氰脲酸酯15g；投入搅拌釜中，搅拌20分钟，充分搅拌均匀，控制温度≤30℃；
3、将碳酸氢钠粉末投入高速搅拌机，一边搅拌一边投入步骤2搅拌均匀的液体物料；控制温度≤30℃，搅拌10分钟；
4、将步骤3准备的物料投入流化床反应器中，并通入氮气保护，升温至45℃反应3小时，升温至60℃反应6小时，然后升温至85℃反应3小时；
5、将步骤4得到的产品经150目筛网过筛，得到2365g碳酸氢钠微胶囊。
对制得的碳酸氢钠微胶囊产品(MIC25)和处理前的碳酸氢钠进行TG对照测试，结果如表4所示：
表4实施例4的热分解温度测试结果
样品 中位粒径 SPAN 起始分解温度 最终分解温度
反应前的NaHCO<sub>3</sub> 18.26μm 1.08 118.3℃ 167.4℃
MIC25 24.52μm 1.29 165.2℃ 183.5℃
实施例5
一种碳酸氢钠微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1、将碳酸氢钠气流粉碎后，分级得到超细碳酸氢钠粉末，该粉末中位粒径DN50＝23.34μm，粒径分布离散度SPAN＝0.96，然后称取2000g；
2、称取甲基丙烯酸甲酯300g、甲基丙烯酸丁酯100g、偏氯乙烯100g、偶氮二异庚腈2.25g、偶氮二异丁腈4.15g、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)50g、二乙烯基苯30g；投入搅拌釜中，搅拌20分钟，充分搅拌均匀，控制温度≤30℃；
3、将碳酸氢钠粉末投入高速搅拌机，一边搅拌一边投入步骤2搅拌均匀的液体物料；控制温度≤30℃，搅拌10分钟；
4、将步骤3准备的物料投入流化床反应器中，并通入氮气保护，升温至45℃反应3小时，升温至60℃反应6小时，然后升温至85℃反应3小时；
5、将步骤4得到的产品经150目筛网过筛，得到2459g碳酸氢钠微胶囊。
对制得的碳酸氢钠微胶囊产品(MIC30)和处理前的碳酸氢钠进行TG对照测试，结果如表5所示：
表5实施例5的热分解温度测试结果
样品 中位粒径 SPAN 起始分解温度 最终分解温度
反应前的NaHCO<sub>3</sub> 23.34μm 0.96 120.2℃ 168.4℃
MIC30 29.58μm 1.17 166.8℃ 185.6℃
实施例6
一种碳酸氢钠微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1、将碳酸氢钠气流粉碎后，分级得到超细碳酸氢钠粉末，该粉末中位粒径DN50＝28.13μm，粒径分布离散度SPAN＝1.04，然后称取2000g；
2、称取甲基丙烯酸甲酯400g、丙烯酸丁酯100g、甲基丙烯酸乙酯100g、偶氮二异庚腈2.43g、偶氮二异丁腈4.87g、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)30g、甲基丙烯酸缩水甘油酯45.12g；投入搅拌釜中，搅拌20分钟，充分搅拌均匀，控制温度≤30℃；
3、将碳酸氢钠粉末投入高速搅拌机，一边搅拌一边投入步骤2搅拌均匀的液体物料；控制温度≤30℃，搅拌10分钟；
4、将步骤3准备的物料投入流化床反应器中，并通入氮气保护，升温至45℃反应3小时，升温至60℃反应6小时，然后升温至90℃反应3小时；
5、将步骤4得到的产品经150目筛网过筛，得到2596g碳酸氢钠微胶囊。
对制得的碳酸氢钠微胶囊产品(MIC35)和处理前的碳酸氢钠进行TG对照测试，结果如表6所示：
表6实施例6的热分解温度测试结果
Figure BDA0003294252630000071
Figure BDA0003294252630000081
从实施例1～6的测试结果表1～6可以看出：和反应前的碳酸氢钠微粉相比，经过热塑性高分子壳体包覆的碳酸氢钠微胶囊，耐温性能得到很大提升，可以适应更高的加工温度。
实施例7：发泡对照试验
实验设备：六吋双辊开炼机、平板硫化机、电子天平、游标卡尺。
原材料：EVA树脂、过氧化二异丙苯(DCP)、硬脂酸、钛白粉、滑石粉、处理前NaHCO3 、微胶囊MIC25(实施例4制得的产品)。
配方1：EVA 100g；过氧化二异丙苯0.7g；硬脂酸1g；钛白粉1g；滑石粉20g；处理前NaHCO35g。
配方2：EVA100 g；过氧化二异丙苯0.7g；硬脂酸1g；钛白粉1g；滑石粉20g；微胶囊MIC25 5g。
将配方1和配方2的所有物料分别在开炼机上混炼均匀，再称取100g，放入平板硫化机模腔尺寸140*100*10(单位：mm)模具内，合模加压后，180℃加热8分钟后开模，取出发泡片材，冷却到室温后，测量发泡片材密度和观测。配方1和配方2制得的发泡片材分别记为样品1和样品2。
图1和图2是样品1和样品2的电子显微镜示意图。发泡片材样品1和样品2的性能，如表7所示；
表7
样品 密度(g/cm<sup>3</sup>) 泡孔的平均泡径
样品1 0.28 0.67mm
样品2 0.21 0.40mm
对比图1和图2，可以看出：发泡片材样品1的泡孔大小不均匀，平均泡径为0.67mm；微胶囊化的NaHCO3制得的发泡片材样品2泡孔均匀，且泡孔较小，平均泡径为0.40mm。因此，微胶囊化的NaHCO3制得的发泡片材样品2泡孔更均匀，发泡倍率更高。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种碳酸氢钠微胶囊，其特征在于，包括芯材和其外的包覆壳层；所述芯材为碳酸氢钠粉体，中位粒径(D50)控制在2～30微米；所述包覆壳层为热塑性高分子材料；所述包覆壳层由高分子单体、引发剂、交联剂、偶联剂在惰性气体保护下经表面聚合反应形成；其中，各组分按质量百分比计如下：
Figure FDA0003294252620000011
2.根据权利要求1所述的一种碳酸氢钠微胶囊，其特征在于，所述碳酸氢钠粉体的中位粒径(D50)控制在15～30微米。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸氢钠微胶囊，其特征在于，所述高分子单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异丁酯、醋酸乙烯酯、偏氯乙烯中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸氢钠微胶囊，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰，过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二月桂酰、双(3,5,5-三甲基己酰)过氧化物、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、双(2-乙基己基)过氧化二碳酸酯中的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸氢钠微胶囊，其特征在于，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三乙氧基硅烷(A171)、巯丙基三甲(乙)氧基硅烷(KH580、KH590)、乙二胺丙基三乙氧基硅烷(KH792)、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM602)、钛酸酯类、铝酸酯、锆酸酯、硼酸酯中的一种或组合。
6.根据权利要求1所述的一种碳酸氢钠微胶囊，其特征在于，所述交联剂为二乙烯基苯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、三烯丙基异氰尿酸酯、三烯丙基氰脲酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸-1,4-丁二醇酯中的一种或组合。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸氢钠微胶囊，其特征在于，所述表面聚合反应在流化床反应器中进行。
8.权利要求1～7任一项所述一种碳酸氢钠微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高分子单体、引发剂、交联剂、偶联剂混合搅拌均匀，控制温度≤30℃，得到混合物A；
(2)在搅拌的同时，将混合物A加入碳酸氢钠粉体中，控制温度≤30℃，搅拌均匀，得到混合物B；
(3)将混合物B投入流化床反应器中，并通入惰性气体保护，升温至40～100℃，反应6～20小时；
(4)将步骤(3)反应得到的产物经过筛网过筛，得到碳酸氢钠微胶囊。
9.根据权利要求8所述的一种碳酸氢钠微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的升温反应具体为：升温至45℃反应2小时，升温至60℃反应4小时，然后升温至80℃反应2小时；或者升温至45℃反应3小时，升温至60℃反应6小时，然后升温至85℃反应3小时；或者升温至45℃反应3小时，升温至60℃反应6小时，然后升温至90℃反应3小时。
10.根据权利要求8所述的一种碳酸氢钠微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的筛网为150目筛网。
CN202111173247.XA 2021-10-08 2021-10-08 一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法 Pending CN115181324A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111173247.XA CN115181324A (zh) 2021-10-08 2021-10-08 一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111173247.XA CN115181324A (zh) 2021-10-08 2021-10-08 一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115181324A true CN115181324A (zh) 2022-10-14

Family

ID=83512388

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111173247.XA Pending CN115181324A (zh) 2021-10-08 2021-10-08 一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115181324A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115947561A (zh) * 2023-01-12 2023-04-11 重庆聚源塑料股份有限公司 一种微胶囊、石膏基自流平砂浆及制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010265421A (ja) * 2009-05-18 2010-11-25 Eiwa Kasei Kogyo Kk マイクロカプセル
CN108047480A (zh) * 2017-12-05 2018-05-18 山东瑞丰高分子材料股份有限公司 高温膨胀聚合物微球及其制备方法
CN109476867A (zh) * 2016-07-20 2019-03-15 索尔维公司 作为发泡剂的官能化的微粒碳酸氢盐、含有其的可发泡聚合物组合物及其在制造热塑性发泡聚合物中的用途
CN109666333A (zh) * 2019-01-18 2019-04-23 北京印刷学院 热膨胀型微胶囊及其制备方法、水性环保发泡油墨及其制备方法和应用
CN112574465A (zh) * 2020-12-11 2021-03-30 快思瑞科技(上海)有限公司 一种含化学发泡剂的可膨胀微球及其制备方法
CN112679784A (zh) * 2019-10-18 2021-04-20 中国石油化工股份有限公司 一种发泡剂和采用其制备的pvc发泡组合物及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010265421A (ja) * 2009-05-18 2010-11-25 Eiwa Kasei Kogyo Kk マイクロカプセル
CN109476867A (zh) * 2016-07-20 2019-03-15 索尔维公司 作为发泡剂的官能化的微粒碳酸氢盐、含有其的可发泡聚合物组合物及其在制造热塑性发泡聚合物中的用途
CN108047480A (zh) * 2017-12-05 2018-05-18 山东瑞丰高分子材料股份有限公司 高温膨胀聚合物微球及其制备方法
CN109666333A (zh) * 2019-01-18 2019-04-23 北京印刷学院 热膨胀型微胶囊及其制备方法、水性环保发泡油墨及其制备方法和应用
CN112679784A (zh) * 2019-10-18 2021-04-20 中国石油化工股份有限公司 一种发泡剂和采用其制备的pvc发泡组合物及其制备方法
CN112574465A (zh) * 2020-12-11 2021-03-30 快思瑞科技(上海)有限公司 一种含化学发泡剂的可膨胀微球及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115947561A (zh) * 2023-01-12 2023-04-11 重庆聚源塑料股份有限公司 一种微胶囊、石膏基自流平砂浆及制备方法
CN115947561B (zh) * 2023-01-12 2024-03-19 重庆聚源塑料股份有限公司 一种微胶囊、石膏基自流平砂浆及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114163713B (zh) 一种高缓冲阻燃高粘泡棉及其制备方法
CN105732860B (zh) 可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒及制备方法
CN100500757C (zh) 部分交联高熔体强度聚丙烯的制备方法
US8940363B2 (en) Preparation of hollow polymer microspheres
CN108727824A (zh) 高回弹闭孔阻燃硅橡胶泡沫材料及其制备方法
CN115181324A (zh) 一种碳酸氢钠微胶囊及其制备方法
CN111848873B (zh) 一种功能单体接枝聚丙烯及其制备方法
JP4808724B2 (ja) Ａｂｓの製造に使用される小粒径ポリブタジエンラテックスの調製方法
CN115947980B (zh) 一种软质pvc发泡用钙锌热稳定剂及其应用
CN108584913B (zh) 一种木质素微波辅助加热制备中空微纳米碳球的方法
WO2023109738A1 (zh) 超支化离子液体/CNFs杂化粒子、微孔发泡阻燃TPV及其制备方法
CN102558450A (zh) 一种提高聚丙烯熔体强度的制备方法
US3305498A (en) Process for making particle-polymer compositions
US5872155A (en) Latex based on vinyl chloride copolymers with a specific structure, process for the manufacture thereof and applications thereof
CN1131273C (zh) 稀土/高分子复合材料制备方法
CN114106365A (zh) 一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法以及应用成核剂母粒的发泡聚苯乙烯
CN108409999B (zh) 一种悬浮聚合制备高密度高性能pmi泡沫的方法
CN111234446A (zh) 一种包覆型氧化铁黄色母粒制备
US4115640A (en) Aftertreatment of spray dried, powdered vinyl chloride emulsion polymerizates
CN116425919B (zh) 聚（甲基）丙烯酰亚胺泡沫材料及其制备方法
CN110194873A (zh) 一种改善pvc材料热稳定性的改性助剂制备工艺
CN109734629B (zh) 一种均分散超细adc发泡剂的制备方法
CN114907681B (zh) 一种高强度聚碳酸酯薄膜及其制备方法
JPH0252038A (ja) カプセル体及びカプセル体の製造法
CN112795122A (zh) 纳米粉体基隔热材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20221014