CN114106365A - 一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法以及应用成核剂母粒的发泡聚苯乙烯 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法以及应用成核剂母粒的发泡聚苯乙烯，属于聚合物加工的技术领域，成核剂母粒的制备方法包括以下步骤：S1、利用表面处理剂对无机颗粒进行表面改性，得到改性颗粒；S2、将改性颗粒、苯乙烯单体、引发剂和共聚单体加入到挤出机内进行原位聚合反应，得到聚苯乙烯发泡成核剂母粒；所述步骤S2中，表面处理剂中的官能团与共聚单体中的活性官能团发生接枝反应。本申请中成核剂母粒的表面被聚苯乙烯完全包覆，在制备发泡聚苯乙烯时，成核剂母粒在基体中具有极高的分散性，从而发泡效果较好。
Description
技术领域
本申请涉及聚合物加工的技术领域，尤其是涉及一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法以及应用成核剂母粒的发泡聚苯乙烯。
背景技术
发泡材料是一种密度低，但是具有高强度的材料，主要应用于航空航天、建筑业等行业。发泡材料的成型主要由三个阶段组成，分别为气泡核的形成、长大和泡孔的固化定型，其中气泡核的形成阶段最为重要，直接影响泡孔的数量、尺寸和分布情况，从而影响泡沫材料的使用。因此在发泡材料的制备过程中，通常加入成核剂来加快气泡核的形成，随着成核剂使用量的增加，泡孔的数量也会随之增多，从而提高了发泡效率。
但是，常用的成核剂在使用的过程中，随着成核剂使用量的增加，成核剂容易发生团聚现象，形成尺寸较大且不均匀的颗粒，从而使得成核剂分散不均匀，从而影响发泡效果。
发明内容
为了提高成核剂的分散均匀性，提高发泡效果，本申请提供一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法以及应用成核剂母粒的发泡聚苯乙烯。
第一方面，本申请提供的一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、利用表面处理剂对无机颗粒进行表面改性，得到改性颗粒；
S2、将改性颗粒、苯乙烯单体、引发剂和共聚单体加入到挤出机内进行原位聚合反应，得到聚苯乙烯发泡成核剂母粒；
所述步骤S2中，表面处理剂中的官能团与共聚单体中的活性官能团发生接枝反应。
通过采用上述技术方案，先利用表面处理剂对无机颗粒进行改性，在无机颗粒的表面引入官能团；然后将无机颗粒、苯乙烯单体、引发剂和共聚单体加入到挤出机内聚合，苯乙烯单体与共聚单体先聚合生成聚苯乙烯，由于共聚单体上带有活性官能团，从而生成的聚苯乙烯也带有活性官能团，然后聚苯乙烯上的活性官能团与无机颗粒表面的官能团发生接枝反应，使得无机颗粒通过化学键与聚苯乙烯相连接，从而生成聚苯乙烯发泡成核剂母粒。
生成的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的表面被聚苯乙烯完全包覆，从而在制备发泡聚苯乙烯时，聚苯乙烯发泡成核剂母粒在基体中具有极高的分散均匀性，从而提高了发泡效果。
可选的，所述步骤S2中，先将改性颗粒、苯乙烯单体、引发剂和共聚单体加入到预聚装置中，在惰性气体的保护下，首先搅拌均匀，然后升温至50～160℃，再搅拌30～60min，得到苯乙烯的预聚体；再将苯乙烯的预聚体加入到挤出机内进行原位聚合反应，得到聚苯乙烯发泡成核剂母粒。
通过采用上述技术方案，将改性颗粒、苯乙烯单体、引发剂和共聚单体加入到预聚装置中，在惰性气体的保护下，首先通过搅拌的方式使得无机颗粒、苯乙烯单体和共聚单体充分混合均匀；然后在搅拌的同时逐步升温至一定温度开始预聚反应，当反应一段时间后，停止反应。
在将改性颗粒、苯乙烯单体、引发剂和共聚单体加入到挤出机之前，先加入到预聚装置中进行预聚反应，不仅可以使得苯乙烯单体和共聚单体预先有一定程度的转化，还可以将团聚的无机颗粒打散，使得无机颗粒充分分散在预聚体系中；还能提高预聚体系的粘度，便于在挤出机中进行原位聚合反应。
当预聚温度低于50℃时，会导致预聚反应时间过长，从而影响预聚效率；当预聚温度高于160℃时，会使得预聚反应失控，导致暴聚；本申请中优选预聚温度为50～160℃时，预聚效率较高，且不会出现暴聚现象。
可选的，所述步骤S2中，改性颗粒在预聚体系中的重量百分比为50％～85％；苯乙烯单体在预聚体系中的重量百分比为5％～35％；引发剂在预聚体系中的重量百分比为0.1％～10％；共聚单体在预聚体系中的重量百分比为5％～15％。
可选的，所述步骤S2中，苯乙烯的预聚体在挤出机的停留时间为45～90min。
通过采用上述技术方案，当苯乙烯的预聚体在挤出机中停留时间小于45min时，原位聚合反应无法完全反应；当苯乙烯的预聚体在挤出机中停留时间大于90min时，挤出机的螺杆转速过慢，导致聚苯乙烯发泡成核剂母粒的产量下降；本申请中优选苯乙烯的预聚体在挤出机中停留时间为45～90min，使得原位聚合反应完全，且聚苯乙烯发泡成核剂母粒的产量较高。
可选的，所述S1步骤中的改性方法为粉体干法表面改性或者粉体湿法表面改性。
通过采用上述技术方案，利用粉体干法表面改性或者粉体湿法表面改性使得表面处理剂包覆在无机颗粒上，完成对无机颗粒的改性；本申请中利用的改性方法使得表面处理剂在无机颗粒表面上的包覆效果较好。
可选的，所述S1步骤中，改性颗粒表面的接枝率为1.1％～1.3％。
可选的，所述表面活性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、二甲基乙烯基乙氧基硅烷偶联剂和乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂中的一种。
可选的，所述引发剂为偶氮类引发剂和过氧化物类引发剂的混合物。
通过采用上述技术方案，在进行预聚反应时，在达到预聚反应温度前，温度是一个持续上升的过程，当温度低于60℃时，偶氮类引发剂对苯乙烯单体的引发效果较好；当温度高于60℃时，过氧化物类引发剂对苯乙烯单体的引发效果较好；因此，本申请中将偶氮类引发剂和过氧化物类引发剂配合使用，提高了苯乙烯单体的转化率。
可选的，所述共聚单体为烯类单体。
通过采用上述技术方案，烯类单体上的活性官能团能够与无机颗粒表面的官能团发生接枝反应，从而完成原位聚合反应。
第二方面，本申请提供一种发泡聚苯乙烯，所述发泡聚苯乙烯利用聚苯乙烯发泡成核剂母粒制得。
通过采用上述技术方案，在制备发泡聚苯乙烯时，加入采用本申请的制备方法制得的成核剂母粒，可以提高发泡效果。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请中的成核剂母粒的表面被聚苯乙烯完全包覆，从而在制备发泡聚苯乙烯时，成核剂母粒在基体中具有极高的分散效果，从而提高了发泡效果；
2.本申请中在将无机颗粒、苯乙烯单体、引发剂和共聚单体加入到挤出机之前，先进行预聚反应，不仅可以使得苯乙烯单体和共聚单体预先有一定程度的转化，还可以将团聚的无机颗粒打散，使得无机颗粒充分分散在预聚体系中；还能提高预聚体系的粘度，便于在挤出机中进行原位聚合反应；
3.本申请中将偶氮类引发剂和过氧化物类引发剂配合使用，提高了苯乙烯单体的转化率。
具体实施方式
本实施方式提供一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
通过粉体湿法表面改性的方法，利用表面处理剂对无机颗粒进行表面改性，得到改性颗粒；
先将改性颗粒、苯乙烯单体、引发剂和共聚单体加入到预聚装置中，在惰性气体的保护下，首先在常温下搅拌均匀，然后升温至50～160℃，再搅拌30～60min，得到苯乙烯的预聚体；
将苯乙烯的预聚体加入到挤出机内进行原位聚合反应，得到聚苯乙烯发泡成核剂母粒。
对本实施方式的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法中提到的无机颗粒，采用无机微纳米级颗粒，这些无机颗粒包含并不限于如滑石粉、陶土、云母粉、长石粉、二氧化硅、碳酸钙、三氧化二铝、氢氧化铝、硫酸钡、氧化钡、氧化锌、氧化镁、立德粉、氢氧化镁、玻璃粉、高岭土、硅藻土、滑石粉、石墨、炭黑、氧化铝粉、玻璃粉、氮化硼、石棉粉、云母粉、石英粉、碳纤维、粉末状软木、金刚砂、蒙脱土、分子筛、钛白粉、氧化锆、炭纳米管、石墨烯、氢氧化锌等中的一种或几种。其中优选使用蒙脱土、碳酸钙和二氧化硅，这些无机颗粒可以单独使用也可以两种或者两种以上混合使用。其中进一步优选使用蒙脱土，蒙脱土具有层状结构，在原位聚合中苯乙烯单体可以进入纳米间距的层间进行聚合，使得层与层之间剥离，得到纳米级的片层结构，这种片层结构在分布均匀的情况下可以有效延长气体或水汽的渗透路径，从而使得发泡材料的绝热保温性能更加突出。
对本实施方式的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法中提到的表面处理剂，可以是含有各种活性官能团的偶联剂，这些活性官能团包括环氧基团、乙烯基、羟基、氨基、胺基、硫基等，偶联剂包含并不限于如有机铬络合物偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸脂偶联剂、双金属偶联剂等；表面处理剂还可以是市售或者自制的含有酸酐基团的化合物或聚合物，包含并不限于如乙二酸酐、丙二酸酐、丁二酸酐、戊二酸酐、衣康酸酐、乙丙酸酐、顺丁烯二酸酐，苯甲酸酐，临苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、均苯四甲酸二酐、二苯醚四酸二酐、偏苯三酸酐、十二烷基琥珀酸酐、氯茵酸酐、苯酮四甲酸酐、甲基环己烯四酸二酐、聚壬二酸酐、各类顺丁烯二酸酐共聚物等；表面处理剂还可以是市售或者自制的含有异氰酸酯的化合物或者聚合物，包含并不限于如甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯、1，4-苯二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯等。其中优选使用含有环氧基团、乙烯基、胺基的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，其中进一步优选使用含有乙烯基或不饱和键的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，包含并不限于如单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、二甲基乙烯基乙氧基硅烷偶联剂等。利用含有乙烯基或者不饱和双键的偶联剂对无机颗粒进行表面处理后，在制备聚苯乙烯发泡成核剂母粒时，直接将原料送入挤出机内进行原位聚合反应，得到的聚苯乙烯发泡成核剂母粒也具有较高的分散性。
对本实施方式的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法中提到的引发剂，可以是氧化还原类引发剂，包含并不限于如异丙苯过氧化氢-亚铁盐、有机过氧化物-芳叔胺等；可以是氧化物类引发剂，包含并不限于如过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化2-乙基己基酸叔戊酯、过氧化2-乙基己基酸叔丁酯、1,1-双(叔戊基过氧)环己烷、1,1-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化醋酸叔戊酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、3,3-双(叔戊基过氧)丁酸乙酯、3,3-双(叔丁基过氧)丁酸乙酯、过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、过氧化十二酰、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢、叔丁基过氧化苯甲酸酯、1，4-双叔丁基过氧化异丙基苯等；可以是偶氮类化合物，包含并不限于如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异丁酸二甲酯、1,1’-偶氮-氰基环己烷、2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸、4,4-偶氮-4-氰基戊酸等。这些引发剂可以单独使用也可以两种或者两种以上联合使用。由于预聚装置和挤出机各段的温度设置是由低到高，所以引发剂的选用也根据温度变化的需要，选择两种或者两种以上引发剂组成的复合引发剂。因此优选使用偶氮类引发剂和过氧化物类引发剂，当温度较低时，偶氮类引发剂对苯乙烯单体进行引发，当温度较高时，过氧化物类引发剂对苯乙烯单体进行引发，通过偶氮类引发剂和过氧化物类引发剂配合使用，提高了苯乙烯单体的转化率。
对本实施方式的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法中提到的共聚单体，选用的原则是共聚单体上的活性官能团能够与无机颗粒表面引入的官能团进行反应。可以是含有多官能团的烯类单体，包含并不限于如丙烯酸、甲基丙烯酸、二丙烯酸、二甲基丙烯酸、乙烯基亚磷酸、2-乙烯基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪、1,2-环氧-4-乙烯环己烷、四羟丁基乙烯基醚、乙烯基磺酸、环氧丁烯、马来酸酐、2-乙烯氧基乙醇、丙烯酸环氧丙酯、二乙二醇单乙烯基醚、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸、十一碳烯酸、山梨酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯等。
对本实施方式的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法中提到的挤出机，没有特别限制，只要可以为原位聚合反应提供剪切、混合、加热、输送、以及足够长的停留时间即可，可以是平双挤出机或者锥双挤出机，其中平双挤出机包括单螺杆挤出和双螺杆挤出机，以及单螺杆挤出机和双螺杆挤出机组合起来的二阶或者多阶挤出机组，无论采用何种形式的挤出机或者挤出机组合，反应体系在其中的停留时间应该在3分钟-3小时之间，优选30分钟-2.5小时，进一步优选45分钟-1.5小时。太短的反应时间会导致反应不能完全完成，太长的反应时间会导致产量下降。
对本实施方式的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法中提到的预聚装置，没有特别限制，可以是预聚釜。
对本实施方式的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法中提到的表面改性剂，是指通过表面处理的方式在无机颗粒的表面引入官能团的方法，可以是粉体干法表面改性或者粉体湿法表面改性。其中，优选使用粉体湿法表面改性，湿法工艺具有表面改性剂分散好、表面包覆均匀的优点；而干法工艺是将干燥的粉体在搅拌的过程中滴加或喷雾加入特定的偶联剂，在一定的温度下边搅拌边进行反应，因为无机颗粒在搅拌的过程中仍然是团聚的状态，因此表面改性剂的包覆效果较差。
对本实施方式的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法中提到的预聚反应，是将表面处理后的无机颗粒、苯乙烯单体、引发剂、共聚单体等物料加入到预聚装置中，在惰性气体的保护下，首先在常温下通过强烈搅拌的方法使得无机颗粒与苯乙烯单体和共聚单体混合均匀；然后在搅拌的同时逐步升温至一定温度开始预聚反应，达到一定的转化率后停止加热，使聚合反应停止或者减慢，得到苯乙烯的预聚体。预聚反应不但可以使苯乙烯单体和共聚单体预先有一定程度的转化，而且可以将团聚状态的无机颗粒打散，使无机颗粒充分分散在预聚体系中，从而通过原位聚合反应使得无机颗粒表面被聚苯乙烯均匀包覆。
在常温状态下，预聚体系在预聚装置中的搅拌时间优选为0.5小时～3小时，进一步优选为1小时～2小时；在高温状态下，预聚体系在预聚装置中的搅拌时间优选为5分钟～2小时，进一步优选为30分钟～1小时；温度设置在50～160℃之间，进一步设置在90～150℃之间，温度太低预聚速度较慢，时间较长；温度太高容易使得预聚反应失控，导致暴聚。
预聚体系在预聚装置中的转化率控制在0～50％之间，优选为0～40％之间，进一步优选为0～20％之间，太高的转化率容易使得反应失控导致暴聚。
接着，结合制备例、实施例和应用例对本实施方式进行说明。
制备例
改性颗粒接枝率的检测方法：
取2克改性颗粒，用占总重量比为90％的乙醇和占总重量比为10％的水的混合溶剂反复清洗其表面，将未反应的偶联剂除去，烘干，称得重量为W1，然后进行马弗炉煅烧，去除包覆的偶联剂，再次称得重量为W2，偶联剂的接枝率
制备例1
先将占总重量比为20％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、占总重量比72％的乙醇和占总重量比为8％的水搅拌均匀，配成透明的偶联剂原液。将平均颗粒尺寸为65纳米的二氧化硅加入高速混合机中，在搅拌的过程中，将占二氧化硅重量比为7.5％的偶联剂原液慢慢喷洒在搅拌中的二氧化硅上。偶联剂原液添加完毕后使物料在高速混合机内再搅拌半个小时，然后在120℃的温度下烘干2小时，得到改性颗粒。改性颗粒的接枝率为1.28％。
制备例2
制备例2与制备例1的区别在于，γ-氨丙基三乙氧基硅烷用二甲基乙烯基乙氧基硅烷代替。改性颗粒的接枝率为1.19％。
制备例3
制备例3与制备例1的区别在于，二氧化硅用碳酸钙代替。改性颗粒的接枝率为1.26％。
制备例4
制备例4与制备例1的区别在于，二氧化硅用蒙脱土代替。改性颗粒的接枝率为1.29％。
实施例1
实施例1提供的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法如下：
将50kg制备例1中的改性颗粒、34.9kg苯乙烯单体、0.03kg偶氮二异庚腈、0.07kg1，4-双叔丁基过氧化异丙基苯和15kg甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到挤出机中，挤出机的温度设定为120℃，挤出机转速为50rpm，反应时间为60分钟，得到聚苯乙烯发泡成核剂母粒。
实施例2
实施例2提供的聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法如下：
将50kg制备例1中的改性颗粒、34.9kg苯乙烯单体、0.03kg偶氮二异庚腈、0.07kg1，4-双叔丁基过氧化异丙基苯和15kg甲基丙烯酸缩水甘油酯加入预聚釜中，在常温状态下搅拌1小时，然后升温到120℃，继续搅拌45分钟，预聚结束，得到苯乙烯的预聚体。
将苯乙烯的预聚体加入到挤出机中，挤出机的温度设定为120℃，挤出机转速为50rpm，反应时间为60分钟，得到聚苯乙烯发泡成核剂母粒。
实施例3～6：
按照表1所示，实施例3～6与实施例2的区别在于原料的配比不同
表1实施例2～6中原料的配比
实施例7
实施例7与实施例3的区别在于，选用制备2中的改性颗粒。
实施例8
实施例8与实施例3的区别在于，选用制备3中的改性颗粒。
实施例9
实施例9与实施例3的区别在于，选用制备4中的改性颗粒。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，选用未进行表面改性的二氧化硅。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，选用未进行表面改性的碳酸钙。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，选用未进行表面改性的蒙脱土。
对比例4
将50kg制备例1中的改性颗粒、49.9kg苯乙烯单体、0.03kg偶氮二异庚腈和0.07kg1，4-双叔丁基过氧化异丙基苯加入挤出机中，挤出机的温度设定为120℃，挤出机转速为50rpm，反应时间为60分钟，得到聚苯乙烯发泡成核剂母粒。
对比例5
将50kg没有经过表面处理的二氧化硅、49kg的通用聚苯乙烯和1kg硬脂酸增塑剂在高混机内充分混合均匀，然后加入到挤出机中，挤出机的温度设定为120℃，挤出机转速为50rpm，反应时间为60分钟，得到聚苯乙烯发泡成核剂母粒。
应用例
以下以应用例1为例进行说明。
以成核剂母粒、通用级聚苯乙烯和抗氧剂1010的重量总和为总重量计，将占总重量比为2％的实施例1中的成核剂母粒、占总重量比为97.4％的通用级聚苯乙烯和占总重量比为0.6％的抗氧剂1010共混，然后加入到挤出机中进行挤出发泡，在挤出机前面第二加热段注入占上述物料质量比为5％的氟利昂发泡剂，挤出机温度设定为180℃，转速设定为100rpm，挤出机口模为扁形口模，在口模处膨胀发泡，从而制得聚苯乙烯发泡板材。
应用例2～14与应用例1的不同之处在于，使用的成核剂母粒不同，详见下表。
表2应用例的原料组成
| 样品 | 成核剂母粒 |
| 应用例1 | 实施例1 |
| 应用例2 | 实施例2 |
| 应用例3 | 实施例3 |
| 应用例4 | 实施例4 |
| 应用例5 | 实施例5 |
| 应用例6 | 实施例6 |
| 应用例7 | 实施例7 |
| 应用例8 | 实施例8 |
| 应用例9 | 实施例9 |
| 应用例10 | 对比例1 |
| 应用例11 | 对比例2 |
| 应用例12 | 对比例3 |
| 应用例13 | 对比例4 |
| 应用例14 | 对比例5 |
性能检测：
取2克改性颗粒，用占总重量比为90％的乙醇和占总重量比为10％的水的混合溶剂反复清洗其表面，将未反应的偶联剂除去，烘干，称得重量为W1，然后进行马弗炉煅烧，去除包覆的偶联剂，再次称得重量为W2；再取2g改性颗粒制成的成核剂母粒，置于300ml的二甲苯中，加热到125℃在回流的条件下持续搅拌，使得没有包覆在无机颗粒上的聚苯乙烯溶解于二甲苯中，然后趁热过滤，并收集留在滤纸上的无机颗粒。以此方式重复2遍，然后将无机颗粒进行充分干燥，得到经过提纯的样品。
聚苯乙烯的接枝率和接枝效率：对提纯的样品称重，重量为W3，然后进行马弗炉煅烧，去除包覆的聚苯乙烯和偶联剂，再次称得重量为W4，聚苯乙烯的接枝率
聚苯乙烯的接枝效率ps％为接枝到无机颗粒表面上的聚苯乙烯的重量与反应体系中所有单体和引发剂总重量的比值。
FTIR测试：聚苯乙烯苯环的振动吸收峰是在1450～1600cm-1之间的四个强度不等的峰，如果出现苯环的特征吸收峰说明聚苯乙烯成功包覆在无机颗粒表面。
泡孔直径：将聚苯乙烯发泡板材用液氮冷却后脆断，然后用扫描电镜SEM对板材的断面进行观察，利用给定的标尺分别计算出10个泡孔的直径，然后求其平均值。泡孔直径越小，发泡效果越好。
泡孔的闭孔率：按照ASTM-D2856的标准进行测定。闭孔率越高，发泡效果越好。
发泡板材密度：将聚苯乙烯发泡板材切割成长宽高各2cm左右的样品，称出样品的重量，然后用极细的金属丝使样品沉入到装有已知水量的量筒中，然后根据水位的变化，计算出样品的体积，然后发泡板材密度为样品质量与样品体积的比值。密度越低，发泡效果越好。
表3成核剂母粒的性能检测结果
表4聚苯乙烯发泡板材的性能检测结果
| 样品 | 泡孔直径(μm) | 闭孔率(％) | 密度(Kg/m<sup>3</sup>) |
| 应用例1 | 80 | 88 | 42 |
| 应用例2 | 75 | 90 | 40 |
| 应用例3 | 73 | 93 | 38 |
| 应用例4 | 82 | 86 | 46 |
| 应用例5 | 84 | 83 | 48 |
| 应用例6 | 83 | 85 | 47 |
| 应用例7 | 86 | 81 | 50 |
| 应用例8 | 74 | 92 | 39 |
| 应用例9 | 72 | 94 | 36 |
| 应用例10 | 110 | 65 | 62 |
| 应用例11 | 115 | 64 | 60 |
| 应用例12 | 117 | 66 | 61 |
| 应用例13 | 156 | 70 | 51 |
| 应用例14 | 220 | 69 | 81 |
结合实施例1和对比例1～3，实施例1中的成核剂母粒在1450～1600cm-1之间出现了苯环的特征吸收峰，但对比例1～3中的成核剂母粒在1450～1600cm-1之间未出现苯环的特征吸收峰，且对比例1～3中的聚苯乙烯接枝率为0，可见通过本申请中的方法，先在无机颗粒的表面进行改性，然后通过原位聚合反应可以制备带有聚苯乙烯的成核剂母粒。
结合实施例1和对比例4，对比例4中成核剂母粒在1450～1600cm-1之间出现了苯环的特征吸收峰，但是对比例4中的聚苯乙烯接枝率和接枝效率较低，可见不添加共聚单体，虽然通过原位聚合反应可以制备带有聚苯乙烯的成核剂母粒，但是无机颗粒表面的聚苯乙烯包覆效果不佳。
结合实施例1和对比例5，对比例5中的成核剂母粒在1450～1600cm-1之间未出现苯环的特征吸收峰，且对比例5中的聚苯乙烯接枝率为0，可见在传统的制备方法下，聚苯乙烯不能与二氧化硅基体进行有效混合，从而很难制备出带有聚苯乙烯的成核剂母粒。
结合实施例1和实施例2，实施例2中聚苯乙烯的接枝率和接枝效率均高于实施例1，可见在进行原位聚合反应时，先将原料加入到预聚装置中进行预聚反应，可以使得苯乙烯单体和共聚单体预先有一定程度的转化，还能将团聚的无机颗粒打散，使得无机颗粒充分分散在预聚体系中，从而便于聚苯乙烯的接枝。
结合实施例2～4，实施例3中聚苯乙烯的接枝率最高，可见增加改性颗粒的使用量，聚苯乙烯的接枝率呈现先上升后下降的趋势。
结合实施例3、实施例5和实施例6，实施例3中聚苯乙烯的接枝率和接枝效率均最高，可见在进行预聚反应时，将偶氮类引发剂和过氧化物类引发剂配合使用，可以提高引发效果，从而提高了苯乙烯单体的转化率，因此提高了聚苯乙烯的接枝率和接枝效率。
结合制备例1和制备例2，制备例1中的偶联剂接枝率与制备例2接近，可见利用二甲基乙烯基乙氧基硅烷作为偶联剂进行表面处理也能达到较好的效果；结合实施例3和实施例7，实施例7中的成核剂母粒在1450～1600cm-1之间出现了明显的苯环的特征吸收峰，可见利用二甲基乙烯基乙氧基硅烷作为偶联剂，也可以制备出带有聚苯乙烯的成核剂母粒；但是实施例7中的聚苯乙烯接枝率和接枝效率均远低于实施例3，可见在无机颗粒表面引入的双键需要参加与苯乙烯的共聚反应，但反应后期进入自加速效应阶段时，由于自由基反应的“笼闭效应”，表面带有双键的无机颗粒由于尺寸太大，无法进入大分子自由基的“笼子”中参与聚合反应，因此使得苯乙烯单体的接枝率有所下降。
结合制备例1、制备例3和制备例4，制备例1、制备例3和制备例4中的偶联剂接枝率无明显变化，可见无机颗粒的选用，对偶联剂的接枝无明显影响；结合实施例3、实施例8和实施例9，实施例3、实施例8和实施例9中的聚苯乙烯接枝率和接枝效率也无明显变化，可见根据本申请中的方法制得的成核剂母粒，对无机颗粒的选取没有特别要求，不管是何种无机颗粒，均可以制备出聚苯乙烯包覆效果较好的成核剂母粒。
参照表3和表4，当成核剂母粒上的聚苯乙烯接枝率越高时，聚苯乙烯发泡板材的泡孔直径越小，闭孔率越高，密度越小，从而发泡效果越好，因此，利用本申请中的成核剂母粒制备的聚乙烯发泡板材，发泡效果较好。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1、利用表面处理剂对无机颗粒进行表面改性，得到改性颗粒；
S2、将改性颗粒、苯乙烯单体、引发剂和共聚单体加入到挤出机内进行原位聚合反应，得到聚苯乙烯发泡成核剂母粒；
所述步骤S2中，表面处理剂中的官能团与共聚单体中的活性官能团发生接枝反应。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，先将改性颗粒、苯乙烯单体、引发剂和共聚单体加入到预聚装置中，在惰性气体的保护下，首先搅拌均匀，然后升温至50~160℃，再搅拌30~60min，得到苯乙烯的预聚体；再将苯乙烯的预聚体加入到挤出机内进行原位聚合反应，得到聚苯乙烯发泡成核剂母粒。
3.根据权利要求2所述的一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，改性颗粒在预聚体系中的重量百分比为50%~85%；苯乙烯单体在预聚体系中的重量百分比为5%~35%；引发剂在预聚体系中的重量百分比为0.1%~10%；共聚单体在预聚体系中的重量百分比为5%~15%。
4.根据权利要求2所述的一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，苯乙烯的预聚体在挤出机的停留时间为45~90min。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中的改性方法为粉体干法表面改性或者粉体湿法表面改性。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，改性颗粒表面的接枝率为1.1%~1.3%。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、二甲基乙烯基乙氧基硅烷偶联剂和乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮类引发剂和过氧化物类引发剂的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯发泡成核剂母粒的制备方法，其特征在于：所述共聚单体为烯类单体。
10.一种发泡聚苯乙烯，其特征在于：所述发泡聚苯乙烯利用权利要求1~9任意一项所述的聚苯乙烯发泡成核剂母粒制得。
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