CN115947561B - 一种微胶囊、石膏基自流平砂浆及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种微胶囊、石膏基自流平砂浆及制备方法。其中，微胶囊是由骨架和填充物构成，骨架包括热熔胶和碳酸氢钠，填充物为水；微胶囊粒径为0.35cm‑0.45cm，筒压强度为0.05MPa‑0.12MPa，含水体积比为30％‑45％。基于该微胶囊的骨架结构，可为石膏基自流平砂浆提供良好的流动性，从而不使用外加剂；而且在水化过程中，利用水化热可让微胶囊的骨架和填充物实现自身的溶解，自动成孔，从而提升石膏基自流平砂浆的保温隔热性能。

Description

一种微胶囊、石膏基自流平砂浆及制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种微胶囊、石膏基自流平砂浆及制备方法。
背景技术
石膏基自流平砂浆是一种绿色、环保、高科技的新型地面找平材料，其是由石膏材料、水泥和外加剂等材料组成，具有早期强度高、施工方面、平整度高和不易开裂等特点，且施工简便和成活快。
目前的石膏基自流平砂浆中，为了满足其物理性能，比如流动性和保温隔热性能，往往其中需要加入诸多外加剂，比如减水剂、保水剂、缓凝剂、消泡剂和增稠剂等，这些外加剂的种类繁多并且价格较高，在一定程度上提高了自流平砂浆的成本，且使用不当会对自流平砂浆的强度和耐久性能产生影响；另外，现有的石膏基自流平砂浆还存在保温隔热性能比较差的缺陷，不能满足当前用户对房屋建筑保温隔热的要求。
比如现有公开号为CN113004016A的专利，公开了一种可实现泵送的石膏基自流平砂浆及其制备方法，该石膏基自流平砂浆以重量份计，包括以下组分：半水石膏400-750份；水泥1-15份；骨料420-550份；C类粉煤灰10-40份；聚羧酸减水剂0.01-10份；分散剂0.05-0.5份；缓凝剂0.5-2.5份；改性有机微胶囊0.5-5份；水250-300份。该专利中使用了分散剂、减水剂和缓凝剂共3种0.56份-13份外加剂来改善石膏基自流平砂浆的物理性能，比如该专利中的砂浆较该专利中的对比砂浆的流动度提高约30mm。
再比如现有公开号为CN111943627A的专利，公开了一种β磷石膏基自流平砂浆及其制备方法，该β磷石膏基自流平砂浆包括的原料及其重量份数为：β—半水磷石膏粉55-62份、硅酸盐白水泥1-3份、石英砂35-40份、有机硅防水剂0.15-0.25份、乳胶粉0.3-0、8份、减水剂0.2-0.4份、消泡剂0.15-0.3份、植物蛋白缓凝剂0.1-0.25份、粘度20万个单位以上的纤维素0.1-0.3份。该专利中使用了有机硅防水剂、减水剂、消泡剂和植物蛋白缓凝剂等4种外加剂共0.6-1.2份来改善砂浆的物理性能，比如该专利中的砂浆较该专利中的对比砂浆流动度提高约10mm。
因此，一种减少甚至不使用外加剂且具有良好的物理性能(尤其是保温隔热效果)的石膏基自流平砂浆是有必要的。
发明内容
针对以上问题，本发明目的之一在于提供一种微胶囊，基于该微胶囊的骨架结构，可为石膏基自流平砂浆提供良好的流动性，从而减少甚至不使用外加剂；而且在水化过程中，利用水化热可让微胶囊的骨架和填充物实现自身的溶解，自动成孔，从而提升石膏基自流平砂浆的物理性能(尤其是保温隔热效果)。
为了达到上述目的，本发明可以采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种微胶囊，其特征在于，其是由骨架和填充物构成，骨架包括热熔胶和碳酸氢钠，填充物为水；微胶囊粒径为0.35cm-0.45cm，筒压强度为度为0.05MPa-0.12MPa，含水体积比为30％-45％。
本发明另一方面提供一种上述微胶囊的制备方法，其包括：将热熔胶和碳酸氢钠混合搅拌均匀得胶膜混合原料，然后将胶膜混合原料涂入带有加热部件的模具中并加热到40℃-45℃，然后向模具中注入水，加热，冷却脱模得微胶囊。
本发明再一方面提供一种石膏基自流平砂浆，按照质量份数计，其包括工业副产石膏75份-85份、普通硅酸盐水泥5份-10份和上述的微胶囊5份-10份。
本发明有益效果包括：
(1)基于本发明提供的微胶囊的骨架结构，可为石膏基自流平砂浆提供良好的流动性，从而不使用外加剂；而且在水化过程中，利用水化热可让微胶囊的骨架和填充物实现自身的溶解，自动成孔，从而提升石膏基自流平砂浆的保温隔热性能；
(2)本发明提供的石膏基自流平砂浆不使用外加剂且物理性能比较好，24h抗折强度可以达到3MPa以上，24h抗压强度可以达到8.5MPa以上，绝干抗折强度可以达到9MPa，绝干抗压强度可以达到23MPa以上，收缩率在0.02％以内；而且30min流动度损失小，凝结时间在2.5小时以内，利于施工。
附图说明
图1为本发明的微胶囊的结构示意图；
图2为本发明的微胶囊的实物示意图；
图3为本发明的制备微胶囊模具示意图3；
图4为本发明的制备微胶囊模具示意图4；
图5为本发明的制备微胶囊模具示意图5；
图6为本发明的微胶囊的制备流程示意图；
图7为本发明的石膏基自流平砂浆的制作流程示意图。
图中，1：骨架；2：填充物；3：下模板；4：下模板；5：加热部件；6：半圆形凹槽。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本文中使用的术语仅用于描述特定实施例，并且无意于限制本公开。除非在上下文中具有明显不同的含义，否则单数形式的表达包括复数形式的表达。如本文所使用的，应当理解，诸如“包括”、“具有”、“包含”之类的术语旨在指示特征、数字、操作、组件、零件、元件、材料或组合的存在。在说明书中公开了本发明的术语，并且不旨在排除可能存在或可以添加一个或多个其他特征、数字、操作、组件、部件、元件、材料或其组合的可能性。如在此使用的，根据情况，“/”可以被解释为“和”或“或”。
本发明术语“含水体积比”指的是微胶囊中水在微胶囊中的体积占比。
本发明实施例提供一种微胶囊，其是由骨架和填充物构成，骨架包括热熔胶和碳酸氢钠，填充物为水；微胶囊粒径为0.35cm-0.45cm，筒压强度为度为0.05MPa-0.12MPa，含水体积比为30％-45％。
需要说明的是，微胶囊一种胶黄色和半透明的新型类微胶囊结构(见图1和图2)，单粒直径应在0.35cm-0.45cm，其筒压强度保持在度为0.05MPa-0.12MPa，含水量满足30％-45％。其是由骨架(热熔胶和碳酸氢钠)和填充物(自来水)组成，人造孔囊在石膏基自流平砂浆搅拌过程中提供一定的流动性，减少外加剂的使用，在水化过程中利用水化热(45℃-50℃)，部分骨架(碳酸氢钠部分)可实现的自身的溶解自动成孔并释放水，加快水化热的完成，进一步大幅提升自流平砂浆的物理性能，尤其是保温、隔热性能。
在一些具体实施例中，上述微胶囊的制备原料中按照质量份数计，包括热熔胶60份-70份，碳酸氢钠15份-20份，水15份-24份。需要说明的是，若本发明中的热熔胶＞70份时，会导致里面的水无法流出；若热熔胶＜60份时则会导致无法形成骨架；若本发明中的碳酸氢钠＞20份时，会导致孔隙太多，微胶囊的强度不满足要求；若碳酸氢钠＜15份时，会导致砂浆的流动性过大，砂浆的强度无法满足标准(JC/T1023)要求；如水含量较少会导致后续制备砂浆时候，石膏的凝结速度过快。所以本发明中微胶囊的制备原料中按照质量份数计，包括热熔胶60份-70份，碳酸氢钠15份-20份，水15份-24份；比如包括热熔胶63份，碳酸氢钠17份，水18份；或包括热熔胶65份，碳酸氢钠18份，水20份；或包括热熔胶68份，碳酸氢钠18份，水22份。
在一些具体实施例中，上述微胶囊的制备原料中，热熔胶为EVA热熔胶。需要说明的是，EVA热熔胶，是一种不需溶剂、不含水份和100％的固体可熔性的聚合物，可以在40℃-45℃进行熔化，不需要高温条件，有利于微胶囊的制备。
本发明另一方面提供一种上述微胶囊的制备方法，其包括：将热熔胶和碳酸氢钠混合搅拌均匀得胶膜混合原料，然后将胶膜混合原料涂入带有加热部件的模具中并加热到40℃-45℃，然后向模具中注入水，加热，冷却脱模得微胶囊。
在一些具体实施例中，述微胶囊的制备方法中，模具包括上模具和下模具，上模具和下模具分别对应设置半圆形凹槽和加热部件，加热部件设置在半圆形凹槽下方。需要说明的是，上述微胶囊的制备方法是采用热熔法按压法制备，具有操作方便、设备简单，成本低的特点。另外，上述微胶囊的制备方法中的模具中，还设置有电加热的开关，加热部件可以是加热管，安装于半圆形凹槽下方，可以为半圆形凹槽提供热量，使得热熔胶熔化。在一些具体实施中，上述微胶囊的制备方法包括：将热熔胶和碳酸氢钠混合搅拌均匀得胶膜混合原料，然后将胶膜混合原料涂入带有加热部件的模具半圆形凹槽内并加热到40℃-45℃，然后向模具的半圆形凹槽内中注入水，然后将上下模具叠合后加热，冷却脱模得微胶囊。还需要说明的是，由于加入水后会使得胶囊粘性降低，加水后再次加入加热至40℃-45℃后将下上盖与下盖闭合20s-40s使球体闭合形成微胶囊；另外，由于加热时间较短温度较低不会对水产生影响。
在一些具体实施例中，上述微胶囊的制备方法中，热熔胶和碳酸氢钠混合搅拌均匀的方法为本领域所已知的方法，比如磁力搅拌，搅拌的转速可以为1000rpm-1200rpm，搅拌时间可以根据具体情况进行选择，一般搅拌5min-10min；胶膜混合原料使用模具制备得到微胶囊的方法包括：将胶膜原料涂入成型模具中，并启动加热部件将温度设定为40℃-45℃并等待1min-2min，使用移液器在下模具每个凹槽中注射0.10mL-0.15ml的自来水；将上下模具叠合，等待20s-40s后关闭加热装置，冷却至室温后脱模得微胶囊。
本发明再一实施例提供一种石膏基自流平砂浆，按照质量份数计，其包括工业副产石膏75份-85份、普通硅酸盐水泥5份-10份和上述的微胶囊5份-10份。该石膏基自流平砂浆较传统类副石膏基自流平砂浆，具有能耗低、石膏掺量大、强度高、生产成本低、无需添加外加剂和应用范围广等优点。本产性能能够满足“JC/T 1023”《石膏基自流平砂浆》和“GB/T20473”《建筑保温砂浆》的要求。
另外，需要说明的是，本发明中的石膏基自流平砂浆，除了上述的微胶囊可以增加石膏基自流平砂浆的流动性和保温隔热效果以外，石膏基自流平砂浆的其他组分对于制备的石膏基自流平砂浆也是存在影响的。比如普通硅酸盐水泥，具有强度高、耐磨性能好、干缩性能好和价格低的优点，作为石膏基自流平砂浆的其中一种组分，可以提高本发明中的石膏基自流平砂浆的强度、耐磨性能以及干缩性能。
还需要说明的是，虽然上述的各种组分增强了石膏基自流平砂浆的各种性能，但是各组分的质量分数对石膏基自流平砂浆存在影响。比如，对于微胶囊的质量份数，当微胶囊的质量份数(低于5份)不能起到增加流动性的作用；当微胶囊的质量份数过大(高于10份)时，砂浆的流动性大，易造成离析现象；再比如，当工业副产石膏(低于75份)和通硅酸盐水泥(低于5份)的质量份数过低时，会导致砂浆的强度较低，不能满足标准要求；当工业副产石膏(高于85份)和通硅酸盐水泥(高于10份)的质量份数过高时，导致成本较高，且对砂浆的体积稳定性及长期耐久性带来不利影响。
在一些具体的实施例中，还包括水，水的质量为工业副产石膏、普通硅酸盐水泥和微胶囊重量总和的35％-40％。应当理解的是，石膏基自流平砂浆在使用时，需要水对干料进行混合，水的质量为工业副产石膏、普通硅酸盐水泥和微胶囊重量总和的35％-40％，比如36％、37％或38％等；水的质量占比太少或太多，会导致砂浆太稀或太干，不利于使用。
在一些具体的实施例中，工业副产石膏包括磷石膏、脱硫石膏、钛石膏、氟石膏和柠檬酸石膏中一种或多种的组合。需要说明的是，磷石膏、脱硫石膏、钛石膏、氟石膏和柠檬酸石膏等，其主要成分均为CaSO4.2H2O，是一种宝贵的资源，具有非常大的潜在利用价值，其价格约为水泥价格的50％-60％，价格优势明显；而且工业副产石膏还有大量库存，占据了大量的土地资源，本发明可以将其变废为宝，绿色环保，是一种可综合利用的二次资源。
在一些具体的实施例中，工业副产石膏的粒径为≤0.075mm。需要说明的是，将工业副产石膏应用在石膏基自流平砂浆中，工业副产石膏的粒径大于0.075mm时，易使整个混合体系不密实，降低砂浆的抗折和抗压强度。
在一些具体的实施例中，对工业副产石膏进行前处理，前处理方法包括：将工业副产石膏在195℃-200℃下烘干8h-10h。需要说明的是，未经前处理的工业副产石膏含有氟化物、磷酸、有机杂质及重金属(如As、Cd和Cr等)等有害物质，不仅对环境造成了严重的危害，同时对人体健康也存在一定的安全风险；而且杂质过多，还会影响其水化硬度，影响建筑的安全性。因此，本发明中优选将工业副产石膏在195℃-200℃下烘干8h-10h进行前处理，进行前处理的工业副产石膏中的有机杂质和重金属等特征污染物会大量减少，进而提高石膏基自流平砂浆的安全性。除此之外，进行前处理后的工业副产石膏还可以使石膏获得胶凝特性，提高石膏基自流平砂浆的抗压强度，弥补普通工业石膏基自流平砂浆抗压强度不足的缺陷。
在一些具体实施例中，上述石膏基自流平砂浆中，工业副产石膏进行前处理包括：将工业副产石膏在箱式烘干机中195℃-200℃下烘干8h-10h，然后过0.075mm2方孔筛，将余下的块状副产石膏采用破碎锤进行破碎处理，处理后再次过0.075mm2方孔筛，最后进行密封保存。
在一些具体的实施例中，上述石膏基自流平砂浆的粒径可以为0.06mm-0.075mm，比如0.065mm、0.07mm或0.072mm等。需要说明的是，当砂浆粒径小于0.06mm时，砂浆易产生离析现象，且包裹颗粒的浆体较薄，可使砂浆的抗折和抗压强度降低；当砂浆的粒径大于0.075mm时，易使整个混合体系不密实，降低砂浆的抗折和抗压强度。
在一些具体实施例中，上述石膏基自流平砂浆中，石膏基自流平砂浆制备方法包括：制作前对粉尘双轴混合搅拌机、料箱和称量装置等工作用具进行清理工作；依据使用石膏基自流平保温砂浆的总量对各组份材料进行分别计算；然后先将计算好的工业副产石膏(前处理或者没有前处理的)、普通硅酸盐水泥、人造孔囊、漂珠、矿粉和减水剂按照比例依次加入粉尘双轴混合搅拌机中，再加入水，搅拌时间为30s-50s，即可获得石膏基自流平保温砂浆。
为了更好地理解本发明，下面结合具体示例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的示例。
一、石膏基自流平砂浆制备
实施例1石膏基自流平砂浆制备
(一)微胶囊制备
本发明实施例中按照图6所示的微胶囊制备方法进行制备微胶囊，具体如下：(1)称取一定量低熔点EVA热熔胶粉末和一定量碳酸氢钠(NaHCO3)粉末；在25℃的室温下使用磁力搅拌机(1100rpm)搅拌6min，获得胶膜混合原料；(2)将胶膜原料涂入成型模具中，并开启加热装置将温度设定为40℃，并等待1min，使用移液器在下模具每个凹槽中注射一定量的自来水；(3)将上下模具叠合，等待25s后关闭加热装置，冷却至室温后脱模得人造孔囊。
将下表1所示的不同原料比例和不同反应参数，按照上述微胶囊的制备方法进行制备微胶囊样品。
表1不同质量的单硬脂酸甘油酯和碳酸氢钠粉末制备微胶囊
微胶囊样品 EVA热熔胶粉末(g) 碳酸氢钠粉末(g) 水(mL)
微胶囊样品1 65 15 19
微胶囊样品2 67 18 23
微胶囊样品3 70 20 24
表2微胶囊的物理性能参数
微胶囊样品 粒径(cm) 桶压强度(MPa) 含水量(％)
微胶囊样品1 0.37 0.15 39
微胶囊样品2 0.41 0.18 43
微胶囊样品3 0.43 0.16 45
(二)石膏基自流平砂浆制备
本发明实施例中，按照图7所示的石膏基自流平砂浆制备方法进行制备石膏基自流平砂浆，具体如下：(1)将90％工业副产石膏在箱式烘干机中195℃下烘干10h，然后过0.075mm2方孔筛，将余下的块状副产石膏采用破碎锤进行破碎处理，处理后再次过0.075mm2方孔筛，最后进行密封保存；(2)对粉尘双轴混合搅拌机、料箱、称量装置等工作用具进行清理；(3)依据使用常温改性副产石膏基自流平保温砂浆的总量对各组份材料进行分别计算；(4)将改性副产石膏、普通硅酸盐水泥、微胶囊样品1或2或3，依次加入粉尘双轴混合搅拌机中，再加入干料重量40％的水，搅拌时间为40s，即可获得常温改性副产石膏基自流平保温砂浆。
将下表3所示的不同原料比例按照上述石膏基自流平砂浆的制备方法进行制备砂浆样品，制得砂浆样品1-砂浆样品5。
表3不同比例组分的原材料制备的石膏基自流平砂浆样品
砂浆样品 微胶囊样品(g) 工业副产石膏(g) 普通硅酸盐水泥(g) 水(g)
砂浆样品1 10(微胶囊样品1) 82 10 40
砂浆样品2 10(微胶囊样品2) 85 5 40
砂浆样品3 10(微胶囊样品3) 85 5 38
砂浆样品4 8(微胶囊样品3) 85 5 40
砂浆样品5 5(微胶囊样品3) 87 8 35
二、石膏基自流平砂浆物理性能验证
将上述砂浆样品1-砂浆样品5进行分别30min流动度损失测试、凝结时间测试以及各种强度测试，测试方法为本领域所公知的，测试结果如下表4所示。
表4不同比例组分的原材料制备的石膏基自流平砂浆样品物理性能
从上表3可知，本发明实施例中的砂浆样品1-砂浆样品5的30min流动度损失值均＜3，初凝时间均＞1h，终凝时间均＜6h，24h抗折强度均＞2.5，24h抗压强度均＞6.0MPa，绝干抗折强度均＞7.5MPa，绝干抗压强度均＞20.0MPa，绝干拉伸粘结强度均＞1.0MPa，收缩率均＜0.05％，本发明中的石膏基自流平砂浆在使用外加剂的情况下均显著超出砂浆的工业标准。其中，样品3的24h抗压、绝对抗压强度比其他样品要高，且导热系数也小于其他样品组，说明其隔热性能优于其他组，说明样品3的性能最佳。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围。

Claims (8)

1.一种石膏基自流平砂浆，其特征在于，按照质量份数计，包括工业副产石膏75份-85份、普通硅酸盐水泥5份-10份和微胶囊5份-10份；微胶囊是由骨架和填充物构成，骨架包括热熔胶和碳酸氢钠，填充物为水；微胶囊粒径为0 .35cm-0 .45cm，筒压强度为0 .05MPa-0.12MPa，含水体积比为30％-45％；微胶囊的制备原料中按照质量份数计，包括热熔胶60份-70份，碳酸氢钠15份-20份，水15份-24份；微胶囊的制备方法包括：将热熔胶和碳酸氢钠混合搅拌均匀得胶膜混合原料，然后将胶膜混合原料涂入带有加热部件的模具中并加热到40°C-45°C，然后向模具中注入水，加热，冷却脱模得微胶囊。
2.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，热熔胶为EVA热熔胶。
3.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，模具包括上模具和下模具，上模具和下模具分别对应设置半圆形凹槽和加热部件，加热部件设置在半圆形凹槽下方。
4.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，石膏基自流平砂浆还包括水，水的质量为工业副产石膏、普通硅酸盐水泥和微胶囊重量总和的35％-40％。
5.根据权利要求1至4任一项所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，工业副产石膏的粒径为≤0 .075mm。
6.根据权利要求1至4任一项所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，对工业副产石膏进行前处理，前处理方法包括：将工业副产石膏在195°C-200°C下烘干8h-10h。
7.根据权利要求1至4任一项所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，石膏基自流平砂浆的粒径为0 .06mm-0 .075mm。
8.根据权利要求1至4任一项所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，工业副产石膏包括磷石膏、脱硫石膏、钛石膏、氟石膏和柠檬酸石膏中一种或多种的组合。
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