CN115991666A - 一种甲基吡咯烷酮的生产方法 - Google Patents

一种甲基吡咯烷酮的生产方法 Download PDF

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宋奇
郑均林
杨德琴
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Abstract

本发明涉及甲基吡咯烷酮制备的技术领域，公开了一种甲基吡咯烷酮的生产方法。该方法包括如下步骤：(1)将第一部分丁内酯与甲胺进行开环反应得到第一物流；(2)在铌基催化剂条件下，将所述第一物流以及第二部分丁内酯进行成环反应；其中，步骤(1)所述开环反应中，羟基丁酰胺的产率不低于85％。该方法采用铌基催化剂作为第二阶段环化脱水阶段的催化剂，减少水的存在对反应的不利影响，维持催化剂的效率，解决现有技术中反应过程中催化剂不稳定和甲基吡咯烷酮收率低的问题。

Description

一种甲基吡咯烷酮的生产方法
技术领域
本发明涉及甲基吡咯烷酮制备的技术领域，具体涉及一种甲基吡咯烷酮的生产方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种极性非质子传递溶剂，具有高沸点、强极性、低粘度、强溶解能力、无腐蚀、毒性小、化学及热稳定性好等优点，主要用于芳烃萃取，乙炔、烯烃、二烯烃的纯化分离，聚合物溶剂以及聚合反应溶剂、半导体制备过程中的溶剂等。随着新能源车的发展，NMP的需求量也随之增长。
N-甲基吡咯烷酮的生产技术主要通过γ-丁内酯与甲胺工艺合成。催化剂的存在，可加速反应进行。如分子筛催或负载分子筛化合成工艺，如 Ce/ZSM-5(Catal.Commun.,2002,3,349-355.)和ZSM-5等。但这类催化剂的最大问题是不耐水。
从反应上看，NMP的生成过程中会产生水，水的生成将对催化剂产生破坏作用，从而降低催化剂活性，缩短催化剂的使用寿命。因此，具备耐水的酸催化剂将对反应有持续催化作用，不会因为体系中水的存在使反应性能逐渐下降。因此，耐水催化剂具备更好的循环使用性能，具有更高的经济性和应用潜力。
发明内容
本发明的目的是为了克服甲基吡咯烷酮的制备过程中催化剂稳定性差，甲基吡咯烷酮收率低的缺陷，提供一种甲基吡咯烷酮的生产方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种甲基吡咯烷酮的生产方法，该方法包括如下步骤：
(1)将第一部分丁内酯与甲胺进行开环反应得到第一物流；
(2)在铌基催化剂的条件下，将所述第一物流以及第二部分丁内酯进行成环反应；
其中，步骤(1)所述开环反应中，羟基丁酰胺的产率不低于85％。
优选地，步骤(1)所述开环反应中，羟基丁酰胺的产率不低于88％，优选为90-100％。
本发明通过将反应分为两阶段连续进行反应，提高合成甲基吡咯烷酮的效率。该反应过程分为两个合成阶段，第一阶段为开环胺化阶段，第二阶段为脱水成环阶段。控制第一阶段反应尽可能地将丁内酯多开环，为第二阶段的成环反应做准备；第二阶段成环反应加入耐水铌基催化剂，减少反应过程中水的存在对催化剂和反应的不利影响，耐水的铌基催化剂将保持催化效率，提高甲基吡咯烷酮收率。
发明人在研究中发现，反应过程中水的存在对反应性能存在不利影响，采用铌基催化剂作为第二阶段环化脱水阶段的催化剂，减少水的存在对反应的不利影响，维持催化剂的效率，解决现有的在反应过程中催化剂不稳定和甲基吡咯烷酮收率低的问题。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种甲基吡咯烷酮的生产方法，该方法包括如下步骤：
(1)将第一部分丁内酯与甲胺进行开环反应得到第一物流；
(2)在铌基催化剂的条件下，将所述第一物流以及第二部分丁内酯进行成环反应；
其中，步骤(1)所述开环反应中，羟基丁酰胺的产率不低于85％。
根据本发明的方法，优选地，步骤(1)所述开环反应中，羟基丁酰胺的产率不低于88％，更优选地，羟基丁酰胺的产率为90-100％。
通过采用上述技术方案，将反应过程分为两个合成阶段，第一阶段为开环胺化阶段，第二阶段为脱水成环阶段。第一阶段尽可能多地将丁内酯开环，第一阶段开环反应不足，则需第二阶段采用更加苛刻的反应条件促使丁内酯开环，此过程不仅发生复杂的副反应，为后续的分离增加困难，而且增加能耗。本发明控制第一反应阶段的开环程度，使得羟基丁基酰胺的产率不低于 85％，开环反应得到酰胺中间体。第二反应阶段通过加入铌基催化剂，减少水的存在对催化剂的不利影响，维持催化剂的效率，两个阶段独立连续完成，提高了反应效率。
本发明中，对步骤(1)中第一部分丁内酯和甲胺的用量没有特别限定，只要能够使得开环反应顺利完成即可。优选地，第一部分丁内酯和甲胺的质量比例为1：0.9-4，进一步优选为1：1.5-2.5。
根据本发明的方法，开环反应的条件只要使得满足上述羟基丁酰胺的产率即可。优选地，步骤(1)中所述开环反应的条件包括：反应温度为190-260℃，压力为0.2-1.5MPa，反应停留时间为5-40min；进一步优选地，步骤(1)所述开环反应的条件包括：反应温度为190-240℃，压力为0.2-1.0MPa，反应停留时间为15-30min。采用此种优选实施方式的目的是使得开环反应可以独立反应，尽量不受第二步反应影响，提高后续反应效率。
根据本发明的方法，步骤(1)中开环反应得到的第一物流中包含羟基丁酰胺及未反应的丁内酯和甲胺。
本发明中，对铌基催化剂的种类没有具体限定，本领域技术人员可根据实际需求进行选择。优选地，所述铌基催化剂选自一氧化铌、二氧化铌、三氧化二铌、五氧化二铌、铌酸和磷酸氧铌中的至少一种，更进一步优选地，所述催化剂为五氧化二铌、铌酸和磷酸氧铌中的至少一种。采用此种优选实施方式的优点为采用带有更多羟基和空穴的铌基催化剂的实施效果更好。
本发明对铌基催化剂的制备方法也没有特别的限定，本领域现有技术的任何制备方法均可用于本发明。优选地，可以采用如下所述制备方法：将铌前驱体(优选为五氯化铌)溶解于溶剂(优选为水)中，进行搅拌水解，然后进行固液分离得到沉淀物，将沉淀物于去离子水中洗涤直至滤液呈中性，且无Cl离子检出，最后将洗涤产物进行干燥，得到干燥产物。
在一种优选实施方式下，所述Nb2O5催化剂的制备方法为：将上述干燥产物进行焙烧得到Nb2O5催化剂。
根据本发明，对搅拌的具体条件选择范围较宽。优选地，所述温度为 20-30℃，时间为3-10h。
根据本发明，本发明中对固液分离的方式没有具体限制，只要实现固液分离的目的即可，例如过滤。
根据本发明，对干燥的条件选择范围较宽。优选地，所述干燥温度为 80-150℃，时间为1-10h。
根据本发明，对焙烧的条件选择范围较宽。优选地，焙烧温度为 300-700℃，时间为1-5h。
在一种优选实施方式下，所述磷酸氧铌的制备方法包括：将铌酸分散于磷酸水溶液中，进行搅拌水解，然后进行固液分离得到沉淀物，将沉淀物于去离子水中洗涤直至无磷酸根离子检出，最后将洗涤产物进行干燥。所述搅拌和干燥的条件可以如上文所述，在此不再赘述。
本发明中，对步骤(2)的所述的铌基催化剂的用量没有具体限制，只要能够使得成环反应顺利进行即可。优选地，所述铌基催化剂的加入量为第一阶段丁内酯和甲胺总质量的0.1-10％，更优选地，所述铌基催化剂的加入量为第一阶段丁内酯和甲胺总质量的0.1-8％。
本发明中，对步骤(2)中第一物流和第二部分丁内酯以及铌基催化剂的混合顺序没有具体限制。优选地，步骤(2)所述开环反应包括：先将第二部分丁内酯与铌基催化剂进行混合，将得到的物流与所述第一物流进行接触反应。
本发明中，步骤(2)中成环反应得到的物流包括甲基吡咯烷酮以及未反应的物料组分。
根据本发明的方法，对步骤(2)中所用的第二部分丁内酯的用量没有具体限定。优选地，所述第二部分丁内酯与第一部分丁内酯的质量比为 0.5-1:1。采用该种优选方式更有利于成环反应的进行。
根据本发明的方法，优选地，步骤(2)中所述成环反应的条件包括：反应温度为120-200℃，压力为0.2-1.5MPa，反应停留时间为10-60min；进一步优选地，反应温度为140-190℃，压力为0.2-1.0MPa，反应停留时间为 15-45min。采用此种优选实施方式的优点为提高第二阶段的反应效率，避免第一阶段和第二阶段之间的相互干扰，使铌基催化剂能够更加发挥作用。
根据本发明的方法，优选地，步骤(1)所述开环反应和步骤(2)所述成环反应均在微通道反应器中进行。采用此种优选实施方式的优点为通过微反应器将内酯和甲胺进行反应，实现物料的充分混合，精确控制反应温度，有利于提高反应传质和传热的效率，消除反应热点，充分发挥催化剂的作用，达到降低副产物和提高反应效率的目的。
在一种优选情况下，所述微通道反应器的管道内径为0.1-2mm。
在一种优选情况下，所述微通道反应器的材质为石英玻璃、高硼硅玻璃、碳化硅或聚醚醚酮管或者哈氏合金。
根据本发明的方法，优选地，该方法还包括步骤(3)：从步骤(2)得到的物流中分离出甲胺。采用此种优选实施方式的目的在于去除目标产物中的甲胺，减少其对后续目标产物提纯过程造成不利影响，提高目标产物的收率。
在一种优选情况下，步骤(3)所述分离在闪蒸罐中进行。对闪蒸罐中的反应条件选择范围较宽，只要能分离出甲胺即可，在一种优选情况下，所述闪蒸罐中温度为10-50℃，压力0.02-0.08MPa。
根据本发明的方法，还包括缓冲阶段。优选地，该方法还包括将步骤(3) 分离得到甲胺进行循环返回到缓冲罐中，使得甲胺在缓冲罐中暂存后汇入丁内酯+甲胺原料罐中循环利用，提高甲胺的利用率。
根据本发明的方法，优选地，该方法包括将步骤(3)得的物料(分离出甲胺后得到的物料)进行减压蒸馏。
在一种优选情况下，所述减压蒸馏的条件包括：塔釜温度10-60℃，压力0.01-0.05MPa。采用此种优选实施方式的优点为对目标产物甲基吡咯烷酮进行提纯，获得纯度较高的甲基吡咯烷酮。
根据本发明的方法，优选地，该方法还包括将催化剂进行分离，并重复上述步骤(1)-(3)15-30次。本发明提供的方法中，铌基催化剂具有优越的稳定性。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所用原料若无特殊说明均来自市售品。
本发明中羟基丁酰胺的产率和甲基吡咯烷酮的收率通过以下公式计算得到：
实施例1
制备Nb2O5催化剂：
称取5.0g(18.5mmol)的NbCl5溶解在150mL的水中，室温搅拌4h，得到沉淀。过滤得到的沉淀，并用去离子水500mL洗涤该滤饼，直至滤液为中性，并无Cl离子检出。将该固体产物在120℃下干燥8h，并在500℃下焙烧2h，得到Nb2O5催化剂。
甲基吡咯烷酮的生产步骤如下：
(1)将50g第一部分丁内酯与75g甲胺置于丁内酯+甲胺原料罐中充分混合，第一部分丁内酯和甲胺原料质量比为1：1.5，用计量泵将该混合物泵入第一微通道反应器中，投入量为5g/min；
(2)在第一微通道反应器内反应，反应温度为210℃，压力为1.0MPa，反应停留时间为25min，检测羟基丁酰胺的产率为93％；
(3)将25g第二部分丁内酯和1.3g的催化剂放入催化剂+内酯原料罐中进行混合，流量1g/min，用计量泵泵入该物料，并与步骤(2)得到的物流共同泵入第二微通道反应器中，反应温度为170℃，压力为0.8MPa，反应停留时间为30min；
(4)反应后将物料转至闪蒸罐进行闪蒸(温度为30℃，压力为0.05MPa)，分离出甲胺后得到的物料进入减压蒸馏装置(精馏塔)中进行提纯(塔釜温度60℃，压力0.05MPa)，得到甲基吡咯烷酮。在第二微通道反应器出口取样分析物料，经色谱分析，甲基吡咯烷酮收率为97.2％。
(5)将铌基催化剂进行分离，重复进行步骤(1)-(4)20次，甲基吡咯烷酮的收率为97.1％，表明铌基催化剂具有较好的稳定性。
实施例2
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(1)加入与丁内酯等质量的水 50.0g。经色谱分析，甲基吡咯烷酮收率为97.1％。将铌基催化剂进行分离，然后重复进行步骤(1)-(4)20次，甲基吡咯烷酮的收率为97.0％，表明铌基催化剂具有较好的稳定性。
实施例3
制备Nb2O5 nH2O催化剂：
称取5.0g(18.5mmol)的NbCl5溶解在150mL的水中，室温搅拌4h，得到沉淀。过滤得到的沉淀，并用去离子水500mL洗涤该滤饼，直至滤液为中性，并无Cl离子检出。将该固体产物在120℃下干燥8h，得到Nb2O5 nH2O 催化剂。
甲基吡咯烷酮的生产步骤如下：
(1)将50g第一部分丁内酯与100g甲胺置于丁内酯+甲胺原料罐中充分混合，第一部分丁内酯和甲胺原料质量比为1：2，用计量泵将该混合物泵入第一微通道反应器中，投入量为3.5g/min；
(2)在第一微通道反应器内反应，反应温度为200℃，压力为0.6MPa，反应停留时间为23min，检测羟基丁酰胺的产率为94％；
(3)将40g第二部分丁内酯和3g的催化剂放入催化剂+内酯原料罐中进行混合，流量0.9g/min，用计量泵泵入该物料，并与步骤(2)得到的物流共同泵入第二微通道反应器中，反应温度为165℃，压力为0.6MPa，反应停留时间为35min；
(4)反应后将物料转至闪蒸罐进行闪蒸(温度为20℃，压力为0.02MPa)，分离出甲胺后得到的物料进入减压蒸馏装置(精馏塔)中进行提纯(塔釜温度40℃，压力0.03MPa)，得到甲基吡咯烷酮。在第二微通道反应器出口取样分析物料，经色谱分析，甲基吡咯烷酮收率为98.5％。
(5)将铌基催化剂进行分离，重复进行步骤(1)-(4)20次，甲基吡咯烷酮的收率为98.5％，表明铌基催化剂具有较好的稳定性。
实施例4
制备Nb2O5 nH2O催化剂：
称取5.0g(18.5mmol)的NbCl5溶解在150mL的水中，室温搅拌4h，得到沉淀。过滤得到的沉淀，并用去离子水500mL洗涤该滤饼，直至滤液为中性，并无Cl离子检出。将该固体产物在120℃下干燥8h，得到Nb2O5 nH2O 催化剂。
甲基吡咯烷酮的生产步骤如下：
(1)将40g第一部分丁内酯与72g甲胺置于丁内酯+甲胺原料罐中充分混合，第一部分丁内酯和甲胺原料质量比为1：1.8，用计量泵将该混合物泵入第一微通道反应器中，投入量为4g/min；
(2)在第一微通道反应器内反应，反应温度为210℃，压力为0.5MPa，反应停留时间为20min，检测羟基丁酰胺的产率为92％；
(3)将32g第二部分丁内酯和7.8g的催化剂放入催化剂+内酯原料罐中进行混合，流量1.1g/min，用计量泵泵入该物料，并与步骤(2)得到的物流共同泵入第二微通道反应器中，反应温度为160℃，压力为1MPa，反应停留时间为40min；
(4)反应后将物料转至闪蒸罐进行闪蒸(温度为45℃，压力为0.08MPa)，分离出甲胺后得到的物料进入减压蒸馏装置(精馏塔)中进行提纯(塔釜温度20℃，压力0.01MPa)，得到甲基吡咯烷酮。在第二微通道反应器出口取样分析物料，经色谱分析，甲基吡咯烷酮收率为98.1％。
(5)将铌基催化剂进行分离，重复进行步骤(1)-(4)20次，甲基吡咯烷酮的收率为98.1％，表明铌基催化剂有较好的稳定性。
实施例5
制备NbOPO4催化剂：
称取1.0g铌酸分散在150mL的1M的磷酸水溶液中搅拌24h，得到的混合物用去离子水过滤洗涤，直至没有磷酸根离子检出。得到的固体产物在 100℃下干燥12h，得到NbOPO4催化剂。
甲基吡咯烷酮的生产步骤如下：
(1)将40g第一部分丁内酯与96g甲胺置于丁内酯+甲胺原料罐中充分混合，第一部分丁内酯和甲胺原料质量比为1：2.4，用计量泵将该混合物泵入第一微通道反应器中，投入量为4.5g/min；
(2)在第一微通道反应器内反应，反应温度为240℃，压力为1MPa，反应停留时间为30min，检测羟基丁酰胺的产率为97％；
(3)将40g第二部分丁内酯和4.1g的催化剂放入催化剂+内酯原料罐中进行混合，流量1.3g/min，用计量泵泵入该物料，并与步骤(2)得到的物流共同泵入第二微通道反应器中，反应温度为145℃，压力为0.6MPa，反应停留时间为35min；
(4)反应后将物料转至闪蒸罐进行闪蒸(温度为30℃，压力为 0.05MPa)，分离出甲胺后得到的物料进入减压蒸馏装置(精馏塔)中进行提纯(塔釜温度60℃，压力0.05MPa)，得到甲基吡咯烷酮。在第二微通道反应器出口取样分析物料，经色谱分析，甲基吡咯烷酮收率为99.3％。
(5)将铌基催化剂进行分离，重复进行步骤(1)-(4)20次，甲基吡咯烷酮的收率为99.3％，表明铌基催化剂有较好的稳定性。
实施例6
本实施例中采用NbO2(阿拉丁试剂，货号N282626)作为催化剂。
甲基吡咯烷酮的生产步骤如下：
(1)将40g第一部分丁内酯与80g甲胺置于丁内酯+甲胺原料罐中充分混合，第一部分丁内酯和甲胺原料质量比为1：2，用计量泵将该混合物泵入第一微通道反应器中，投入量为3.8g/min；
(2)在第一微通道反应器内反应，反应温度为190℃，压力为0.4MPa，反应停留时间为15min，检测羟基丁酰胺的产率为82％；
(3)将20g第二部分丁内酯和3g的催化剂放入催化剂+内酯原料罐中进行混合，流量0.6g/min，用计量泵泵入该物料，并与步骤(2)得到的物流共同泵入第二微通道反应器中，反应温度为190℃，压力为0.8MPa，反应停留时间为20min；
(4)反应后将物料转至闪蒸罐进行闪蒸(温度为30℃，压力为0.05MPa)，分离出甲胺后得到的物料进入减压蒸馏装置(精馏塔)中进行提纯(塔釜温度40℃，压力0.01MPa)，得到甲基吡咯烷酮。在第二微通道反应器出口取样分析物料，经色谱分析，甲基吡咯烷酮收率为84.7％。
(5)将铌基催化剂进行分离，重复进行步骤(1)-(4)20次，甲基吡咯烷酮的收率为84.3％，表明铌基催化剂有较好的稳定性。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，加入催化剂为HY分子筛，经色谱分析，甲基吡咯烷酮收率为68.6％。将催化剂进行分离，用该方法重复进行步骤(1)-(4)20次，甲基吡咯烷酮的收率为37.3％，表明HY分子筛催化剂稳定性较差。
对比例2
按照实施例2的方法，不同的是，加入催化剂为HY分子筛，经色谱分析，甲基吡咯烷酮收率为44.9％。将催化剂进行分离，用该方法重复进行步骤(1)-(4)20次，甲基吡咯烷酮的收率为36.5％，表明HY分子筛催化剂稳定性较差。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种甲基吡咯烷酮的生产方法，该方法包括如下步骤：
(1)将第一部分丁内酯与甲胺进行开环反应得到第一物流；
(2)在铌基催化剂条件下，将所述第一物流以及第二部分丁内酯进行成环反应；
其中，步骤(1)所述开环反应中，羟基丁酰胺的产率不低于85％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)所述开环反应中，羟基丁酰胺的产率不低于88％，优选为90-100％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，第一部分丁内酯和甲胺的质量比例为1：0.9-4，优选为1：1.5-2.5；
优选地，步骤(1)所述开环反应的条件包括：反应温度为190-260℃，压力为0.2-1.5MPa，反应停留时间为5-40min；
进一步优选地，步骤(1)所述开环反应的条件包括：反应温度为190-240℃，压力为0.2-1.0MPa，反应停留时间为15-30min。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述铌基催化剂选自一氧化铌、二氧化铌、三氧化二铌、五氧化二铌、铌酸和磷酸氧铌中的至少一种；优选地，所述铌基催化剂选自五氧化二铌、铌酸和磷酸氧铌中的至少一种。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述铌基催化剂的加入量为第一部分丁内酯和甲胺总质量的0.1-10％，优选为0.1-8％。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述第二部分丁内酯与第一部分丁内酯的质量比为0.5-1：1。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)所述成环反应的条件包括：反应温度为120-200℃，压力为0.2-1.5MPa，反应停留时间为10-60min；优选地，反应温度为140-190℃，压力为0.2-1.0MPa，反应停留时间为15-45min。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，
步骤(1)所述开环反应和步骤(2)所述成环反应均在微通道反应器中进行；
优选地，所述微通道反应器的管道内径为0.1-2mm；
优选地，所述微通道反应器的材质为石英玻璃、高硼硅玻璃、碳化硅或聚醚醚酮管或者哈氏合金。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括将从步骤(2)得到的物流进行闪蒸以分离出甲胺；
优选地，所述闪蒸的条件包括：温度为10-50℃，压力为0.02-0.08MPa。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，该方法还包括将闪蒸得到的物流进行减压蒸馏；
优选地，所述减压蒸馏的条件包括：塔釜温度10-60℃，压力0.01-0.05MPa。
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