CN117986134A - 一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法 - Google Patents

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CN117986134A CN202211338924.3A CN202211338924A CN117986134A CN 117986134 A CN117986134 A CN 117986134A CN 202211338924 A CN202211338924 A CN 202211338924A CN 117986134 A CN117986134 A CN 117986134A
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Abstract

本发明提供了一种高纯度1,5‑戊二胺的提纯方法,所述提纯方法包括:将1,5‑戊二胺盐溶液与强碱混合,得到混合物;所得混合物经脱盐和精馏后,得到所述高纯度1,5‑戊二胺;所述精馏在出塔阶段采用分段收样的方法收样;所述高纯度1,5‑戊二胺的纯度≥99.5wt%。本发明在高纯度1,5‑戊二胺的提纯过程中,除了添加必要的强碱外,无需添加另外试剂,降低了生产成本;不经过萃取步骤,避免了萃取剂回收困难的问题,缩短了操作时间,节省了后处理过程;精馏时出塔阶段采用分段收样的方法获得高纯度1,5‑戊二胺,且纯度在99.5wt%以上,促进了工业化应用,具有显著的实际意义。

Description

一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法
技术领域
本发明属于有机物的分离提纯领域,涉及一种提纯方法,特别涉及一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法。
背景技术
1,5-戊二胺,又称1,5-二氨基戊烷、尸毒素、尸胺或五亚甲基二胺,是一种重要的有机化合物,为无色透明的发烟液体,有类似氨气的气味,易溶于水和乙醇,主要作为环氧树脂固化剂和有机合成中间体在纺丝、工程材料、医药农药、有机合成等领域上有着广泛的用途。在工业上,1,5-戊二胺可与二元酸进行聚合反应,生成的新型尼龙5X系列是一种优质高分子聚酰胺产品。1,5-戊二胺是尼龙5X系列的核心单体,通过结合不同结构的二元酸,使尼龙5X系列表现出不同的性质,同时具有易成型、韧性高、强度高和阻燃性强等优点。
目前合成1,5-戊二胺的方法有化学合成法、生物合成法等。化学合成法的条件苛刻,催化剂稳定性差,设备腐蚀严重,且污染环境;生物法合成法步骤简单,成本低廉,适于戊二胺规模化生产。直接发酵生产法生产原料成本低,但发酵液成分复杂,副产物多,产物的分离纯化比较困难。
CN106861236A公开了一种利用超高交联树脂吸附分离戊二胺的方法,将经过预处理的戊二胺发酵液通过装有超高交联树脂的吸附柱,经吸附、洗杂和解吸的过程得到戊二胺己二酸溶液。该技术方案采用吸附柱分离发酵液中的戊二胺,所有操作均可在室温下进行,降低了分离过程的能耗,以及有机萃取剂的用量,但分离成本较高。
CN114315601A公开了一种1,5-戊二胺的提取方法、所得的1,5-戊二胺产品及聚酰胺,所述提纯方法通过萃取剂对含1,5-戊二胺溶液进行萃取处理,经分离后得到所述1,5-戊二胺,所述萃取剂选自醚类化合物,酯类化合物,直链、支链及环状醇类化合物,直链及环状的烷烃类化合物,卤代烷,或芳香族化合物中的一种或多种,该技术方案工艺简单、成本低,可以提取高纯度的戊二胺,但后期萃取剂与1,5-戊二胺的分离增加了处理过程,延长了操作时间,制约了工业化应用。
CN108997130A公开了一种1,5-戊二胺萃取和成盐耦合的方法,包括以下步骤:(1)调节1,5-戊二胺溶液的pH至13,将碱性1,5-戊二胺溶液和有机溶剂混匀,静置10min萃取1,5-戊二胺;(2)将步骤(1)得到的轻相置于反应容器中,通入酸性气体进行成盐反应;(3)将步骤(2)得到的反应液静置析出固体,固液分离、干燥得到晶体。该技术方案首次提出了萃取成盐耦合的方法制备五亚甲基二异氰酸酯的前体化合物,简化了操作条件,省时省力;且可以减少杂质提高产品纯度、提高收率;所述萃取过程中的有机溶剂为正丁醇、戊醇、己醇或丙酮,存在回收困难的问题,且脱重时液体体积大、时间长,料液损失多,也限制了其在实际生产中的应用。
对此,本发明提出一种不需要经过萃取步骤获得高纯度1,5-戊二胺的方法,避免产生萃取剂回收困难、浪费现象严重的问题,同时降低成本损耗、简化工艺流程。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,不经过萃取处理,仍可获得高纯度1,5-戊二胺,同时简化工艺流程,降低生产成本。本发明所述“高纯度”指的是所得1,5-戊二胺的纯度达99.5wt%以上。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法包括如下步骤:
将1,5-戊二胺盐溶液与强碱混合,得到混合物;所得混合物经脱盐和精馏后,得到所述高纯度1,5-戊二胺;
所述精馏在出塔阶段采用分段收样的方法收样;
所述高纯度1,5-戊二胺的纯度≥99.5wt%。
本发明在高纯度1,5-戊二胺的提纯过程中,除了添加必要的强碱外,无需添加另外试剂,降低了生产成本;不经过萃取步骤,避免了萃取剂回收困难的问题,缩短了操作时间,节省了后处理过程;精馏在出塔阶段采用分段收样的方法获得高纯度1,5-戊二胺,且纯度在99.5wt%以上,促进了工业化应用,具有显著的实际意义。
所述分段收样的方法指的是,在精馏时,馏出的1,5-戊二胺浓度具有两头低中间高的特点,通过去掉前馏分和后馏分取样提高1,5-戊二胺的纯度,其中,所述前馏分占精馏过程中总馏分的10-20wt%,例如可以是10wt%、13wt%、15wt%、17wt%或20wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用;所述后馏分占精馏过程中总馏分的10-20wt%,例如可以是10wt%、12wt%、14wt%、16wt%、18wt%或20wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述强碱与所述1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比为(2-5):1,有利于保证脱盐反应的顺利进行,从而获得高纯度1,5-戊二胺,所述摩尔比例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。本发明中强碱与1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比控制在(2-5):1,有利于保证1,5-戊二胺的得率。
优选地,所述强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钡中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括氢氧化钠与氢氧化钾的组合,氢氧化钾与氢氧化钙的组合,氢氧化钠与氢氧化钙的组合,氢氧化钙与氢氧化钡的组合,氢氧化钠、氢氧化钾与氢氧化钙的组合,氢氧化钾、氢氧化钙与氢氧化钡的组合,或氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙与氢氧化钡的组合,优选为氢氧化钠。
本发明中所述强碱优选为氢氧化钠,成本低且效果显著;所述强碱中若包括氢氧化钙和/或氢氧化钡,氢氧化钙和/或氢氧化钡的加入量受限于其在水中的溶解度,须与其它强碱组合从而满足混合过程中强碱的需求量;与氢氧化钾相比,氢氧化钠的价格较低,且氢氧化钠的分子量较小,可以减少其同摩尔量添加量,从而降低生产成本,适合工业化应用,因此,本发明中所述强碱优选为氢氧化钠。
示例性的,氢氧化钙与所述1,5-戊二胺盐溶液的固液比为(0-2):1,例如可以是0:1、0.2:1、0.4:1、0.6:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1或2:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,所述固液比的单位为g/L。
示例性的,氢氧化钡与所述1,5-戊二胺盐溶液的固液比为(0-40):1,例如可以是0:1、5:1、10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1或40:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,所述固液比的单位为g/L。
优选地,所述强碱的混合方式包括固体混合和/或溶液混合,优选为固体混合。
优选地,所述1,5-戊二胺盐溶液的摩尔浓度为0.5-6mol/L,例如可以是0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L或6mol/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述混合的温度为10-80℃,例如可以是10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述混合的时间为1-5h,例如可以是1h、2h、3h、4h或5h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述混合时伴随着搅拌和/或水浴振荡。
优选地,所述搅拌的速率为10-100r/min,例如可以是10r/min、20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述水浴振荡的速率为10-100r/min,例如可以是10r/min、20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述混合物的pH为12-14,例如可以是12、12.5、13、13.5或14,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述脱盐的方法包括旋转蒸发、刮膜蒸发或喷雾干燥中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括旋转蒸发与刮膜蒸发的组合,刮膜蒸发与喷雾干燥的组合,旋转蒸发与喷雾干燥的组合,或旋转蒸发、刮膜蒸发与喷雾干燥的组合,优选为旋转蒸发。
在提高1,5-戊二胺提纯效率与降低能耗方面,本发明发现旋转蒸发具有更优的效果,得到的重相固体为盐,轻相液体为1,5-戊二胺与水的混合物。
优选地,所述旋转蒸发的温度为120-200℃,例如可以是120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述旋转蒸发的真空度为100-1013.25hPa,例如可以是100hPa、200hPa、300hPa、400hPa、500hPa、600hPa、700hPa、800hPa、900hPa、1000hPa或1013.25hPa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述旋转蒸发的转速为50-150r/min,例如可以是50r/min、80r/min、100r/min、120r/min或150r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述旋转蒸发的时间为1-6h,例如可以是1h、2h、3h、4h、5h或6h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述精馏包括恒压变温精馏、恒温变压精馏、间歇精馏、连续精馏、一级精馏或二级精馏中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括恒压变温精馏与恒温变压精馏的组合,恒温变压精馏与间歇精馏的组合,间歇精馏与连续精馏的组合,连续精馏与一级精馏的组合,一级精馏与二级精馏的组合,恒压变温精馏、恒温变压精馏与间歇精馏的组合,连续精馏、一级精馏与二级精馏的组合,或恒压变温精馏、恒温变压精馏、间歇精馏、连续精馏、一级精馏与二级精馏的组合。
优选地,所述精馏时塔底加热温度为80-230℃,例如可以是80℃、100℃、130℃、150℃、180℃、200℃或230℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述精馏时塔底加热方法包括油浴加热。
优选地,所述精馏包括依次进行的分离水阶段和精制1,5-戊二胺阶段。
优选地,所述分离水阶段的塔底加热温度为80-150℃,例如可以是80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述分离水阶段的塔顶温度为45-100℃,例如可以是45℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述精制1,5-戊二胺阶段的塔底加热温度为180-230℃,例如可以是180℃、190℃、200℃、210℃、220℃或230℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述精制1,5-戊二胺阶段的塔顶温度为108-178℃,例如可以是108℃、118℃、128℃、138℃、148℃、158℃、168℃或178℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述精馏的真空度为100-1013.25hPa,例如可以是100hPa、200hPa、300hPa、400hPa、500hPa、600hPa、700hPa、800hPa、900hPa、1000hPa或1013.25hPa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述精馏的回流比为(1-10):1,例如可以是1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明所述提纯方法的优选技术方案,所述提纯方法包括如下步骤:
(1)将浓度为0.5-6mol/L的1,5-戊二胺盐溶液与强碱固体在10-80℃下混合1-5h,得到pH为12-14的混合物;
所述强碱固体与1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比为(2-5):1;
所述强碱固体包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钡中的任意一种或至少两种的组合,优选为氢氧化钠;
(2)步骤(1)所得混合物在温度为120-200℃、真空度为100-1013.25hPa及转速为50-150r/min条件下,以旋转蒸发的方式脱盐;然后在真空度为100-1013.25hPa,回流比为(1-10):1条件下精馏,精馏包括依次进行的分离水阶段和精制1,5-戊二胺阶段:在塔底加热温度为80-150℃,在塔顶温度为45-100℃分离水;在塔底加热温度为180-230℃,塔顶温度为108-178℃时精制1,5-戊二胺,出塔阶段采用分段收样的方法取样,得到所述高纯度1,5-戊二胺。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明在高纯度1,5-戊二胺的提纯过程中,除了添加必要的强碱外,无需添加另外试剂,降低了生产成本;不经过萃取步骤,避免了萃取剂回收困难的问题,缩短了操作时间,节省了后处理过程;在精馏出塔阶段采用分段收样的方法获得高纯度1,5-戊二胺,且纯度在99.5wt%以上,促进了工业化应用,具有显著的实际意义。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法包括如下步骤:
(1)将浓度为2mol/L的1,5-戊二胺盐溶液与强碱固体在25℃下混合4h,得到pH大于13的混合物;
所述混合伴随着搅拌,搅拌速率为50r/min;
所述强碱固体与1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比为3:1;
所述强碱固体为氢氧化钠;
(2)步骤(1)所得混合物在温度为200℃、真空度为1013.25hPa及转速为150r/min条件下,以旋转蒸发的方法脱盐,得到的重相固体为盐,轻相液体为1,5-戊二胺与水的混合物;
(3)对步骤(2)所得1,5-戊二胺与水的混合物进行精馏,真空度为100hPa,回流比为1:1。在塔底加热温度为100℃,塔顶温度为45℃时分离水;在塔底加热温度为200℃,塔顶温度为108℃时精制1,5-戊二胺,出塔阶段采用分段收样的方法取样,得到所述高纯度1,5-戊二胺;
所述分段收样的方法取样指的是,在精制1,5-戊二胺过程中,舍去前期20wt%的前馏分和后期10wt%的后馏分,只收取中间70wt%的馏分,得到所述高纯度1,5-戊二胺。
实施例2
本实施例提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法包括如下步骤:
(1)将浓度为5mol/L的1,5-戊二胺盐溶液与强碱固体在20℃下混合5h,得到pH大于12的混合物;
所述混合伴随着水浴振荡,振荡速率为10r/min;
所述强碱固体与1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比为2:1;
所述强碱固体为氢氧化钠;
(2)步骤(1)所得混合物在温度为120℃、真空度为100hPa及转速为80r/min条件下,以旋转蒸发的方法脱盐,得到的重相固体为盐,轻相液体为1,5-戊二胺与水的混合物;
(3)对步骤(2)所得1,5-戊二胺与水的混合物进行精馏,真空度为100hPa,回流比为10:1。在塔底加热温度为80℃,塔顶温度为45℃时分离水;在塔底加热温度为180℃,塔顶温度为108℃时精制1,5-戊二胺,出塔阶段采用分段收样的方法取样,得到所述高纯度1,5-戊二胺;
所述分段收样的方法取样指的是,在精制1,5-戊二胺过程中,舍去前期10wt%的前馏分和后期20wt%的后馏分,只收取中间70wt%的馏分,得到所述高纯度1,5-戊二胺。
实施例3
本实施例提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法包括如下步骤:
(1)将浓度为1mol/L的1,5-戊二胺盐溶液与强碱固体在30℃下混合3h,得到pH大于14的混合物;
所述混合伴随着搅拌,搅拌速率为100r/min;
所述强碱固体与1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比为5:1;
所述强碱固体为氢氧化钠;
(2)步骤(1)所得混合物在温度为200℃、真空度为1013.25hPa及转速为100r/min条件下,以旋转蒸发的方法脱盐,得到的重相固体为盐,轻相液体为1,5-戊二胺与水的混合物;
(3)对步骤(2)所得1,5-戊二胺与水的混合物进行精馏,真空度为1013.25hPa,回流比为1:1。在塔底加热温度为150℃,塔顶温度为100℃时分离水;在塔底加热温度为230℃,塔顶温度为178℃时精制1,5-戊二胺,出塔阶段采用分段收样的方法取样,得到所述高纯度1,5-戊二胺;
所述分段收样的方法取样指的是,在精制1,5-戊二胺过程中,舍去前期15wt%的前馏分和后期15wt%的后馏分,只收取中间70wt%的馏分,得到所述高纯度1,5-戊二胺。
实施例4
本实施例提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法中,除步骤(1)所述强碱固体为氢氧化钾固体外,其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法中,除步骤(1)所述强碱固体为氢氧化钠与氢氧化钡的组合外,其中氢氧化钡与1,5-戊二胺盐溶液的固液比为(40:1)g/L,其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法中,除步骤(1)所述强碱固体为氢氧化钠与氢氧化钙的组合外,其中氢氧化钙与1,5-戊二胺盐溶液的固液比为(2:1)g/L,其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法中,除步骤(1)所述强碱固体替换为饱和强碱溶液外,其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法中,除步骤(3)所述出塔阶段收取全部馏分,即不采用分段收样的收样,其余均与实施例1相同,得到所述1,5-戊二胺。
对比例2
本对比例提供一种1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法中,除步骤(3)所述出塔阶段只收取前期15wt%的前馏分,其余均与实施例1相同,得到所述1,5-戊二胺。
对比例3
本对比例提供一种1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法中,除步骤(3)所述出塔阶段只收取后期15wt%的后馏分,其余均与实施例1相同,得到所述1,5-戊二胺。
性能测试
对实施例1-7得到的高纯度1,5-戊二胺,对比例1-3得到的1,5-戊二胺进行纯度测试,具体测试方法按照《中华人民共和国药典》气相色谱法测试,所用气相色谱仪的型号为岛津GC-2010。
结果如表1所示。
表1
由表1可知,本发明提供的提纯方法中,所得高纯度1,5-戊二胺的纯度可达99.5wt%以上。
由对比例1-3与实施例1的比较可知,在出塔阶段采用分段收样的方法收取产物,有利于得到高纯度1,5-戊二胺,戊二胺精制出塔阶段一次性收样全部馏分,最终产品纯度仅为99.46wt;出塔阶段馏出的1,5-戊二胺浓度具有两头低中间高的特点,其中前馏分和后馏分的1,5-戊二胺的纯度仅为98.33wt%和99.21wt%,杂质含量高,因此,本发明在出塔阶段采用分段收样的方法收取产物。
综上所述,本发明提供一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,所述提纯方法中,除了添加必要的强碱外,无需添加另外试剂,降低了生产成本;不经过萃取步骤,避免了萃取剂回收困难的问题,缩短了操作时间,节省了后处理过程;精馏时出塔阶段采用分段收样的方法获得高纯度1,5-戊二胺,且纯度在99.5wt%以上,促进了工业化应用,具有显著的实际意义。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯度1,5-戊二胺的提纯方法,其特征在于,所述提纯方法包括如下步骤:
将1,5-戊二胺盐溶液与强碱混合,得到混合物;所得混合物经脱盐和精馏后,得到所述高纯度1,5-戊二胺;
所述精馏在出塔阶段采用分段收样的方法收样;
所述高纯度1,5-戊二胺的纯度≥99.5wt%。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述强碱与所述1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比为(2-5):1;
优选地,所述强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钡中的任意一种或至少两种的组合,优选为氢氧化钠。
3.根据权利要求1或2所述的提纯方法,其特征在于,所述强碱的混合方式包括固体混合和/或溶液混合,优选为固体混合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的提纯方法,其特征在于,所述1,5-戊二胺盐溶液的摩尔浓度为0.5-6mol/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的提纯方法,其特征在于,所述混合的温度为10-80℃;
优选地,所述混合的时间为1-5h;
优选地,所述混合时伴随着搅拌和/或水浴振荡;
优选地,所述搅拌的速率为10-100r/min;
优选地,所述水浴振荡的速率为10-100r/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的提纯方法,其特征在于,所述混合物的pH为12-14。
7.根据权利要求1-6任一项所述的提纯方法,其特征在于,所述脱盐的方法包括旋转蒸发、刮膜蒸发或喷雾干燥中的任意一种或至少两种的组合,优选为旋转蒸发。
8.根据权利要求7所述的提纯方法,其特征在于,所述旋转蒸发的温度为120-200℃;
优选地,所述旋转蒸发的真空度为100-1013.25hPa;
优选地,所述旋转蒸发的转速为50-150r/min;
优选地,所述旋转蒸发的时间为1-6h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的提纯方法,其特征在于,所述精馏包括恒压变温精馏、恒温变压精馏、间歇精馏、连续精馏、一级精馏或二级精馏中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述精馏时塔底加热温度为80-230℃;
优选地,所述精馏时塔底加热的方法包括油浴加热;
优选地,所述精馏包括依次进行的分离水阶段和精制1,5-戊二胺阶段;
优选地,所述分离水阶段的塔底加热温度为80-150℃;
优选地,所述分离水阶段的塔顶温度为45-100℃;
优选地,所述精制1,5-戊二胺阶段的塔底加热温度为180-230℃;
优选地,所述精制1,5-戊二胺阶段的塔顶温度为108-178℃;
优选地,所述精馏的真空度为100-1013.25hPa;
优选地,所述精馏的回流比为(1-10):1。
10.根据权利要求1-9任一项所述的提纯方法,其特征在于,所述提纯方法包括如下步骤:
(1)将浓度为0.5-6mol/L的1,5-戊二胺盐溶液与强碱固体在10-80℃下混合1-5h,得到pH为12-14的混合物;
所述强碱固体与1,5-戊二胺盐溶液中1,5-戊二胺盐的摩尔比为(2-5):1;
所述强碱固体包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钡中的任意一种或至少两种的组合,优选为氢氧化钠;
(2)步骤(1)所得混合物在温度为120-200℃、真空度为100-1013.25hPa及转速为50-150r/min条件下,以旋转蒸发的方式脱盐;然后在真空度为100-1013.25hPa,回流比为(1-10):1条件下精馏,精馏包括依次进行的分离水阶段和精制1,5-戊二胺阶段:在塔底加热温度为80-150℃,在塔顶温度为45-100℃分离水;在塔底加热温度为180-230℃,塔顶温度为108-178℃时精制1,5-戊二胺,出塔阶段采用分段收样的方法取样,得到所述高纯度1,5-戊二胺。
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