CN117899922A - 一种制备高纯度异山梨醇的催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯度异山梨醇的催化剂，涉及异山梨醇制备技术领域。本发明提供的制备高纯度异山梨醇的催化剂，催化剂的原料组成包括:二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛；其制备方法包括如下操作步骤：称取原料，将水和异丙醇混合得到溶剂，将二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和正硅酸甲酯加入搅拌设备中进行混合得到混合物；将混合物加入到溶剂中，然后加入分子筛，搅拌均匀后进行水热处理得到中间产物；将中间产物进行沉淀过滤、洗涤、干燥，焙烧10～12h后得到催化剂。催化剂具有高活性、高选择性、绿色环保、易于从反应物分离回收和重复使用的优点。
Description
技术领域
本发明涉及异山梨醇制备技术领域，具体涉及一种制备高纯度异山梨醇的催化剂。
背景技术
异山梨醇是一种新型生物基化学品，可替代许多石油化学品，应用于医药合成、高分子材料、聚合物改性、电子等领域。现有技术中通常以山梨醇为原料，通过催化脱水合成异山梨醇，然后脱水产物采用萃取、脱色和重结晶结合的方法，分离提纯得到高纯度异山梨醇。
传统的异山梨醇合成路线是硫酸、磷酸和对苯磺酸等液体酸催化的山梨醇二次脱水反应，虽然此均相过程催化效率较高，但反应生成多种脱水副产物，产物分离复杂、容易腐蚀设备，增加生产成本，不利于大规模工业化应用。以液体酸为催化剂的脱水反应具有较高的催化效率，但均相反应分离过程的复杂以及催化体系对反应设备要求的苛刻，阻碍了异山梨醇的进一步发展。
现有技术如申请号为CN201710357390.1的中国专利申请公开了一种结晶异山梨醇的制备方法，以固体山梨醇为原料，固体酸性分子筛为催化剂，在压力为-0.02～-0.06MPa、温度为180℃、熔融状态下催化反应4小时，得到反应液。但是现有的固体酸催化剂用于山梨醇脱水反应时，存在反应温度高、催化效率低、循环稳定性差、再生复杂等缺点，限制了固体酸催化剂的大规模应用。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种制备高纯度异山梨醇的催化剂,该催化剂具有高活性、高选择性、绿色环保、易于从反应物分离回收和重复使用的优点。
本发明的技术方案具体如下：
本发明提供一种制备高纯度异山梨醇的催化剂，催化剂的原料组成包括:二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛。
优选的，二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛的重量比为20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500。
优选的，所述催化剂的制备方法包括如下操作步骤：
二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛按照重量比20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500称取原料，将水和异丙醇混合得到溶剂，将二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和正硅酸甲酯加入搅拌设备中进行混合得到混合物；
将混合物加入到溶剂中，然后加入分子筛，搅拌均匀后进行水热处理后得到中间产物；
将中间产物进行沉淀过滤、洗涤、干燥，焙烧10～12h后得到催化剂。
优选的，所述分子筛为H-Y、H-USY和H-Beta中的一种。
优选的，所述混合物在室温下进行搅拌1-2h，转速400～600r/min。
优选的，所述水热处理为将搅拌均匀后的溶液转移至水热反应釜中，在40～70℃下反应16-20h。
优选的，所述焙烧为在300～800℃下于马弗炉中进行焙烧。
优选的，所述分子筛的粒径尺寸为1-4μm。
上述技术特征可以各种适合的方式组合或由等效的技术特征来替代，只要能够达到目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明提供的用于制备高纯度异山梨醇的催化剂，能够在较温和，不添加任何溶剂的条件下，实现较高的山梨醇转化率和异山梨醇收率，具有易回收、可重复利用，具有能耗低和设备投资少等优点。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。
在本申请中，术语“上”、“下”、“内”、等指示的方位或位置关系为所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
此外，术语“设置”、“设有”、“连接”、“固定”等应做广义理解。例如，“连接”可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
另外，术语“多个”的含义应为两个以及两个以上。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本申请。
实施例1
本实施例提供一种制备高纯度异山梨醇的催化剂，催化剂的原料组成包括:二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛。
优选的，二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛的重量比为20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500。
具体地，例如：二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛的重量比为20：100:10:50：100:50；或
二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛的重量比为20：200:50:100：150:300；或
二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛的重量比为20：250:80:170：180:400；或
二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛的重量比为20：300:100:200：200:500。
实施例2
本实施例提供一种如上述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，包括如下操作步骤：
S1、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛按照重量比20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500称取原料，将水和异丙醇混合得到溶剂，将二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和正硅酸甲酯加入搅拌设备中进行混合得到混合物。
S2、将混合物加入到溶剂中，然后加入分子筛，搅拌均匀后进行水热处理后得到中间产物。
S3、将中间产物进行沉淀过滤、洗涤、干燥，焙烧10～12h后得到催化剂。
实施例3
本实施例提供一种如上述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，包括如下操作步骤：
S1、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛按照重量比20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500称取原料，将水和异丙醇混合得到溶剂，将二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和正硅酸甲酯加入搅拌设备中进行混合得到混合物。
S11、所述分子筛为H-Y、H-USY和H-Beta中的一种。
S2、将混合物加入到溶剂中，然后加入分子筛，搅拌均匀后进行水热处理后得到中间产物。
S3、将中间产物进行沉淀过滤、洗涤、干燥，焙烧10～12h后得到催化剂。
实施例4
本实施例提供一种如上述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，包括如下操作步骤：
S1、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛按照重量比20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500称取原料，将水和异丙醇混合得到溶剂，将二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和正硅酸甲酯加入搅拌设备中进行混合得到混合物。
S11、所述分子筛为H-Y、H-USY和H-Beta中的一种。
S2、将混合物加入到溶剂中，然后加入分子筛，搅拌均匀后进行水热处理后得到中间产物。
S21、所述混合物在室温下进行搅拌1-2h，转速400～600r/min。
S3、将中间产物进行沉淀过滤、洗涤、干燥，焙烧10～12h后得到催化剂。
实施例5
本实施例提供一种如上述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，包括如下操作步骤：
S1、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛按照重量比20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500称取原料，将水和异丙醇混合得到溶剂，将二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和正硅酸甲酯加入搅拌设备中进行混合得到混合物。
S11、所述分子筛为H-Y、H-USY和H-Beta中的一种。
S2、将混合物加入到溶剂中，然后加入分子筛，搅拌均匀后进行水热处理后得到中间产物。
S21、所述混合物在室温下进行搅拌1-2h，转速400～600r/min。
S22、所述水热处理为将搅拌均匀后的溶液转移至水热反应釜中，在40～70℃下反应16-20h。
S3、将中间产物进行沉淀过滤、洗涤、干燥，焙烧10～12h后得到催化剂。
实施例6
本实施例提供一种如上述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，包括如下操作步骤：
S1、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛按照重量比20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500称取原料，将水和异丙醇混合得到溶剂，将二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和正硅酸甲酯加入搅拌设备中进行混合得到混合物。
S11、所述分子筛为H-Y、H-USY和H-Beta中的一种。
S2、将混合物加入到溶剂中，然后加入分子筛，搅拌均匀后进行水热处理后得到中间产物。
S21、所述混合物在室温下进行搅拌1-2h，转速400～600r/min。
S3、将中间产物进行沉淀过滤、洗涤、干燥，焙烧10～12h后得到催化剂。
实施例7
本实施例提供一种如上述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，包括如下操作步骤：
S1、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛按照重量比20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500称取原料，将水和异丙醇混合得到溶剂，将二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和正硅酸甲酯加入搅拌设备中进行混合得到混合物。
S11、所述分子筛为H-Y、H-USY和H-Beta中的一种。
S2、将混合物加入到溶剂中，然后加入分子筛，搅拌均匀后进行水热处理后得到中间产物。
S21、所述混合物在室温下进行搅拌1-2h，转速400～600r/min。
具体地，搅拌时间为1h，转速为600r/min；或搅拌时间为1.5h，转速为500r/min；或搅拌时间为2h，转速为400r/min。
S22、所述水热处理为将搅拌均匀后的溶液转移至水热反应釜中，在40～70℃下反应16-20h。
具体地，在水热反应釜中反应中处于40℃的条件下，反应20h；或在水热反应釜中反应中处于50℃的条件下，反应18h；或在水热反应釜中反应中处于60℃的条件下，反应17h；或在水热反应釜中反应中处于70℃的条件下，反应16h。
S3、将中间产物进行沉淀过滤、洗涤、干燥，焙烧10～12h后得到催化剂。
S31、所述焙烧为在300～800℃下于马弗炉中进行焙烧。
具体地，焙烧温度为300℃条件下，反应12h；或焙烧温度为500℃条件下，反应11.5h；或在水热反应釜中反应中处于700℃的条件下，反应11h；或在水热反应釜中反应中处于800℃的条件下，反应10h。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (8)
1.一种制备高纯度异山梨醇的催化剂，其特征在于：所述催化剂的原料组成包括:二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，其特征在于，二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛的重量比为20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500。
3.根据一种如权利要求1所述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，其特征在于：所述催化剂的制备方法包括如下操作步骤：
二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、正硅酸甲酯、水、异丙醇和分子筛按照重量比20：100～300:10～100:50～200：100～200:50～500称取原料，将水和异丙醇混合得到溶剂，将二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和正硅酸甲酯加入搅拌设备中进行混合得到混合物；
将混合物加入到溶剂中，然后加入分子筛，搅拌均匀后进行水热处理后得到中间产物；
将中间产物进行沉淀过滤、洗涤、干燥，焙烧10～12h后得到催化剂。
4.根据权利要求2所述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，其特征在于：所述分子筛为H-Y、H-USY和H-Beta中的一种。
5.根据权利要求2所述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，其特征在于：所述混合物在室温下进行搅拌1-2h，转速400～600r/min。
6.根据权利要求2所述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，其特征在于：所述水热处理为将搅拌均匀后的溶液转移至水热反应釜中，在40～70℃下反应16-20h。
7.根据权利要求2所述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，其特征在于：所述焙烧为在300～800℃下于马弗炉中进行焙烧。
8.根据权利要求2所述的制备高纯度异山梨醇的催化剂，其特征在于：所述分子筛的粒径尺寸为1-4μm。
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