CN115928245B - 一种抗菌纺织品及抗菌面料用聚合物纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织品技术领域，具体涉及一种抗菌纺织品及抗菌面料用聚合物纤维的制备方法。本发明提供的制备方法包括如下步骤：将铁金属盐、2‑氨基‑4,4'‑联苯二甲酸、水和有机溶剂混合，对混合液进行加热反应，得到金属铁复配材料；将己二酸、己二胺、金属铁复配材料、次亚磷酸钠、苯甲酸和水混合后在氮气氛围下进行第一加热反应，加入β‑环糊精和纳米银进行第二次加热反应，离心，固相增粘，得到聚酰胺聚合物基材进行熔融纺丝，得到所述抗菌面料用聚合物纤维。本发明通过上述方法制备的纤维材料可以有效提升纤维的吸水率，同时改善聚合物纤维吸水后的拉伸强度以及断裂伸长率，同时还具有优异的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明属于纺织品技术领域，具体涉及一种抗菌纺织品及抗菌面料用聚合物纤维的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，对功能性纺织品的要求越来越高，例如有的纺织品要求抗紫外线，有的纺织品要求防透性高，有的纺织品要求具有一定的抗菌性，此外，随着人们对健康越来越重视，其外出健身的需求越来越强烈，对于健身用料面，其不仅要求面料的强度要高，还对面料的吸湿性提出了更高的要求，否则当运动出汗后，衣服会紧贴皮肤产生冷湿、沉重感，影响穿着的舒适性。
尼龙66纤维是通过酰胺键进行键连的脂肪族聚酰胺，其具有强度高、耐疲劳、耐磨擦、耐高温等特点，由于其优异的性能，尼龙66纤维可以单独纺丝或混纺作各种衣料以及纺织品。然而尼龙66纤维虽然强度较高，但吸水率较低，抗菌性较差，且吸水后拉伸强度会出现较为明显的降低，导致由其制备的纺织品面料不仅吸湿性差，且会影响吸水后的面料强度。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有尼龙66纤维吸水率较低，抗菌性差，且吸水后纤维的拉伸强度不佳的缺陷，从而提供一种抗菌纺织品及抗菌面料用聚合物纤维的制备方法。
为了解决上述问题，本发明方案如下：
一种抗菌面料用聚合物纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将铁金属盐、2-氨基-4,4'-联苯二甲酸、水和有机溶剂混合，得到混合液，对混合液进行加热反应，过滤，洗涤，干燥，得到金属铁复配材料；
2)将己二酸、己二胺、金属铁复配材料、次亚磷酸钠、苯甲酸和水混合后在氮气氛围下进行第一加热反应，第一加热反应结束后加入β-环糊精和纳米银，在氮气氛围下进行第二次加热反应，反应结束后离心，离心后得到的固体产物进行固相增粘，得到聚酰胺聚合物基材；
3)对步骤2)得到的聚酰胺聚合物基材进行熔融纺丝，得到所述抗菌面料用聚合物纤维。
优选的，步骤1)中所述混合溶液中铁金属盐的浓度为0.1-0.3mol/L，2-氨基-4,4'-联苯二甲酸的浓度为0.3-0.9mol/L，水和有机溶剂的质量比为1:(8-12)，铁金属盐和2-氨基-4,4'-联苯二甲酸的摩尔比为1：(3-3.2)。
优选的，所述铁金属盐为氯化铁，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
优选的，步骤1)中所述加热反应温度为95-120℃，加热反应时间为5-10h，所述洗涤步骤采用乙醇进行洗涤。
优选的，所述己二酸和己二胺的摩尔比为(0.98-1):1；
所述己二酸、金属铁复配材料、次亚磷酸钠、苯甲酸和水的质量比为(140-150)：(5-8)：(1.0-1.5)：(1-2)：(400-600)；
所述己二酸和β-环糊精的质量比为(140-150)：(5-12)；
所述己二酸和纳米银的质量比为(140-150)：(8-15)；
所述纳米银的粒径为80-300纳米。
优选的，所述第一加热反应温度为100-130℃，第一加热反应压力为2.0-2.4MPa，第一加热反应时间为20-50min。
优选的，所述第二加热反应温度为200-230℃，第二加热反应压力为2.0-2.4MPa，第二加热反应时间为3-8h。
优选的，所述固相增粘温度为260-280℃，固相增粘时间为1-5h。
优选的，所述熔融纺丝温度为230-260℃，牵伸倍数为2.0-3.0。
本发明还提供一种抗菌纺织品，所述抗菌纺织品的面料包含上述所述制备方法制备得到的聚合物纤维。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的抗菌面料用聚合物纤维的制备方法，首先利用金属铁与2-氨基-4,4'-联苯二甲酸形成金属铁复配材料，然后将该金属铁复配材料在反应之初与聚合物单体己二酸和己二胺混合，在低温下进行预聚合，预聚合过程中金属铁复配材料中羧基和氨基参与聚合，形成嵌段、接枝材料，然后再经高温聚合，高温聚合过程中加入β-环糊精和纳米银，利用β-环糊精中的羟基将其接枝到聚合物上，然后经过固相增粘，得到聚酰胺聚合物基材，最后对聚酰胺聚合物基材进行熔融纺丝，得到抗菌面料用聚合物纤维，本发明通过加入铁与2-氨基-4,4'-联苯二甲酸形成的金属铁复配材料，使其在单体聚合过程中形成具有单键可旋转的联苯嵌段、接枝材料，有利于提升纤维的机械性能以及吸水率，与单键可旋转的联苯相复配的金属铁利用铁上相连的多个2-氨基-4,4'-联苯二甲酸可以与不同片段的聚酰胺聚合物进行交联，形成具有一定伸缩形变的网状结构，进而有利于提升纤维的强度和断裂伸长率，同时在高温聚合过程中联苯上的羧基可以进一步与β-环糊精进行接枝，有利于提升纤维的吸水率，纳米银的加入可交织在网络结构中同金属铁相互配合可以有效提升纤维的抗菌性能，本发明通过上述方法制备的纤维材料可以有效提升纤维的吸水率，同时改善聚合物纤维吸水后的拉伸强度以及断裂伸长率，同时得到的纤维还具有优异的抗菌性能。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种抗菌面料用聚合物纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将氯化铁、2-氨基-4,4'-联苯二甲酸、水和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到混合液，混合液中氯化铁的浓度为0.1mol/L，2-氨基-4,4'-联苯二甲酸的浓度为0.3mol/L，水和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10，对混合液在110℃下加热反应6h，反应结束后过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到金属铁复配材料；
2)将1mol己二酸、1mol己二胺、6g金属铁复配材料、1.2g次亚磷酸钠、1.5g苯甲酸和500g水加入到反应釜中，在氮气氛围下进行反应，反应温度为110℃，反应压力为2.0MPa，反应时间为30min，然后加入7gβ-环糊精和8g纳米银(纳米银粒径为100纳米)，在氮气氛围下进行第二次加热反应，第二次加热反应温度为210℃，反应压力为2.0MPa，反应时间为5h，反应结束后离心，离心后得到的固体产物置于真空干燥装置中进行固相增粘，固相增粘温度为280℃，固相增粘时间为3h，得到聚酰胺聚合物基材；
3)对步骤2)得到的聚酰胺聚合物基材进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为250℃，牵伸倍数为3.0，得到所述抗菌面料用聚合物纤维。
实施例2
本实施例提供一种抗菌面料用聚合物纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将氯化铁、2-氨基-4,4'-联苯二甲酸、水和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到混合液，混合液中氯化铁的浓度为0.1mol/L，2-氨基-4,4'-联苯二甲酸的浓度为0.3mol/L，水和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10，对混合液在120℃下加热反应6h，反应结束后过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到金属铁复配材料；
2)将0.98mol己二酸、1mol己二胺、8g金属铁复配材料、1.2g次亚磷酸钠、1.5g苯甲酸和500g水加入到反应釜中，在氮气氛围下进行反应，反应温度为120℃，反应压力为2.0MPa，反应时间为30min，然后加入8gβ-环糊精和10g纳米银(纳米银粒径为80纳米)，在氮气氛围下进行第二次加热反应，第二次加热反应温度为210℃，反应压力为2.0MPa，反应时间为6h，反应结束后离心，离心后得到的固体产物置于真空干燥装置中进行固相增粘，固相增粘温度为280℃，固相增粘时间为3h，得到聚酰胺聚合物基材；
3)对步骤2)得到的聚酰胺聚合物基材进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为250℃，牵伸倍数为3.0，得到所述纺织面料用聚合物纤维。
实施例3
本实施例提供一种抗菌面料用聚合物纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将氯化铁、2-氨基-4,4'-联苯二甲酸、水和N,N-二甲基甲酰胺混合，得到混合液，混合液中氯化铁的浓度为0.1mol/L，2-氨基-4,4'-联苯二甲酸的浓度为0.3mol/L，水和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10，对混合液在110℃下加热反应6h，反应结束后过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得到金属铁复配材料；
2)将1mol己二酸、1mol己二胺、10g金属铁复配材料、1.4g次亚磷酸钠、1.5g苯甲酸和500g水加入到反应釜中，在氮气氛围下进行反应，反应温度为110℃，反应压力为2.0MPa，反应时间为40min，然后加入9gβ-环糊精和12g纳米银(纳米银粒径为110纳米)，在氮气氛围下进行第二次加热反应，第二次加热反应温度为210℃，反应压力为2.0MPa，反应时间为6h，反应结束后离心，离心后得到的固体产物置于真空干燥装置中进行固相增粘，固相增粘温度为280℃，固相增粘时间为3h，得到聚酰胺聚合物基材；
3)对步骤2)得到的聚酰胺聚合物基材进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为250℃，牵伸倍数为3.0，得到所述纺织面料用聚合物纤维。
对比例1
本对比例提供一种抗菌面料用聚合物纤维的制备方法，其与实施例1相比区别在于步骤1)中：将2-氨基-4,4'-联苯二甲酸替换为2-氨基对苯二甲酸。
对比例2
本对比例提供一种抗菌面料用聚合物纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将1mol己二酸、1mol己二胺、6g 2-氨基-4,4'-联苯二甲酸、1.2g次亚磷酸钠、1.5g苯甲酸和500g水加入到反应釜中，在氮气氛围下进行反应，反应温度为110℃，反应压力为2.0MPa，反应时间为30min，然后加入7gβ-环糊精和8g纳米银(纳米银粒径为100纳米)，在氮气氛围下进行第二次加热反应，第二次加热反应温度为210℃，反应压力为2.0MPa，反应时间为5h，反应结束后离心，离心后得到的固体产物置于真空干燥装置中进行固相增粘，固相增粘温度为280℃，固相增粘时间为3h，得到聚酰胺聚合物基材；
2)对步骤1)得到的聚酰胺聚合物基材进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为250℃，牵伸倍数为3.0，得到所述抗菌面料用聚合物纤维。
对比例3
本对比例提供一种抗菌面料用聚合物纤维的制备方法，其与实施例1相比区别在于步骤2)中不加入β-环糊精。
测试例1
分别将上述实施例和对比例获得的抗菌面料用聚合物纤维进行拉伸强度、断裂伸长率以及吸水率测试，其中拉伸强度测试方法参照GB/T 1040-1992进行，断裂伸长率测试方法参照GB/T 9997-1988进行，吸水率的测试方法参照ASTM-D570进行，测试结果如表1所示。
表1
测试例2
分别将上述实施例获得的抗菌面料用聚合物纤维进行抗菌测试，测试其对金黄色葡萄球菌的抗菌效果，测试结果如表2所示。
表2
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种抗菌面料用聚合物纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将铁金属盐、2-氨基-4,4'-联苯二甲酸、水和有机溶剂混合，得到混合液，对混合液进行加热反应，过滤，洗涤，干燥，得到金属铁复配材料；
2)将己二酸、己二胺、金属铁复配材料、次亚磷酸钠、苯甲酸和水混合后在氮气氛围下进行第一加热反应，第一加热反应结束后加入β-环糊精和纳米银，在氮气氛围下进行第二次加热反应，反应结束后离心，离心后得到的固体产物进行固相增粘，得到聚酰胺聚合物基材；
3)对步骤2)得到的聚酰胺聚合物基材进行熔融纺丝，得到所述抗菌面料用聚合物纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述混合液中铁金属盐的浓度为0.1-0.3mol/L，2-氨基-4,4'-联苯二甲酸的浓度为0.3-0.9mol/L，水和有机溶剂的质量比为1:(8-12)，铁金属盐和2-氨基-4,4'-联苯二甲酸的摩尔比为1：(3-3.2)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述铁金属盐为氯化铁，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述加热反应温度为95-120℃，加热反应时间为5-10h，所述洗涤步骤采用乙醇进行洗涤。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述己二酸和己二胺的摩尔比为(0.98-1):1；
所述己二酸、金属铁复配材料、次亚磷酸钠、苯甲酸和水的质量比为(140-150)：(5-8)：(1.0-1.5)：(1-2)：(400-600)；
所述己二酸和β-环糊精的质量比为(140-150)：(5-12)；
所述己二酸和纳米银的质量比为(140-150)：(8-15)；
所述纳米银的粒径为80-300纳米。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一加热反应温度为100-130℃，第一加热反应压力为2.0-2.4MPa，第一加热反应时间为20-50min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第二次加热反应温度为200-230℃，第二次加热反应压力为2.0-2.4MPa，第二次加热反应时间为3-8h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固相增粘温度为260-280℃，固相增粘时间为1-5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，熔融纺丝温度为230-260℃，在熔融纺丝步骤中牵伸倍数为2.0-3.0。
10.一种抗菌纺织品，其特征在于，所述抗菌纺织品的面料包含权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的聚合物纤维。
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