CN114574987A - 一种潮湿环境中具有保暖效果的聚酯纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种潮湿环境中具有保暖效果的聚酯纤维材料的制备方法，将二元酸、二元醇、端羟基硅氧烷与锆锌复合氧化物，经过酯化、缩聚反应后生成共聚酯，添加少量的高分子量聚醚进行共混中空异形纺丝，再经减碱量处理，制得保暖聚酯纤维材料。本发明制得的保暖聚酯纤维材料在潮湿环境下具有优异的保暖性，可以广泛应用在户外具有保暖需求的纺织品领域。
Description
技术领域
本发明属于聚酯纤维制备技术领域，具体涉及一种潮湿环境中具有保暖效果的聚酯纤维材料的制备方法。
背景技术
化学纤维是纺织工业的基础材料，2020年中国化纤总量已经达到6000万吨以上。同时终端的消费不断升级，要求化学纤维在制造过程中通过原料、技术等方面的创新不断赋予产品功能性。
随着中国经济的进步，人民生活水平的提高，人们对防寒保暖服装有了更高的要求。最初人们主要讲究服装耐穿、结实、保暖，到现如今，消费者既要求服装穿着美观得体，又要求穿的舒适。保暖材料的发展非常迅速，原料从最初的棉花、毛绒、丝、麻等天然材料向合成化纤如腈纶、聚酯、聚酰胺等化学纤维扩展，目前代表性的有欧美国家开发的中空纤维、超细纤维等新型保暖纤维。
CN107988640B公开了一种轻量化保暖纤维及其制备方法，将聚酯熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得轻量化保暖纤维，复合喷丝板上同时设有中空形喷丝孔和圆形喷丝孔，中空形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于中空形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值范围为0.97～1.03，上油用的油剂中含有冠醚，且冠醚的含量为67.30～85.58wt%，制得的轻量化保暖纤维制备的克重100g/m2的针织织物的导热系数≤0.150W/m·K。
CN110820083A公开了一种高回弹型保暖纤维材料的制备方法，通过对纤维材料包覆泡沫凝胶，由于泡沫壁是由立体网状结构的凝胶构成，分子间的交联力较大，形成的凝胶框架牢固不易破碎，且泡沫凝胶具有一定的弹性，可缓解外在的压力，有效改善材料的结构性能和提高材料的回弹状态，通过泡沫凝胶中泡沫壁中均匀存在的基料和促凝剂发生化学反应，形成网状结构的凝胶体，内部含有大量的均匀泡沫，进一步提高材料的隔热效果和保暖性能，同时提高纤维材料的回弹性能，进一步改善材料的结构性能和力学强度。
CN104328553B公开了一种保暖舒爽型改性聚酯复合纤维的制备方法，包括（1）制备一种功能性中空聚酯预取向丝POY，（2）制备一种十字型聚酯预取向丝POY，（3）将步骤（1）、（2）的两种功能性异型预取向丝POY经加弹机假捻复合处理，得到一种保暖舒爽型改性聚酯复合纤维。
现有的保暖纤维主要分为蓬松保暖纤维和蓄热保暖纤维。蓬松保暖纤维是通过喷丝板和纺丝工艺设计，纺制出具有连贯空腔的纤维，使纤维富含大量不对流的滞留空气，减少热传导，从而达到保暖的效果。蓄热保暖纤维在熔体直纺管道上利用母粒注射系统注入母粒熔体，经特种动、静态混合器混合，远红外吸收物质均匀地渗透到纤维分子内部（无定形区），能低温辐射远红外线，其射线重返人体可以起保温作用。但是在实际应用中往往保暖纤维面对的环境是复杂的，比如户外寒冷潮湿、下雨等环境，保暖效果会显著下降，主要是因为雨水与纤维接触后被吸附的水分会吸收人体的热量，导致人体皮肤表面温度下降。因此如何构筑在潮湿环境下能具有高效保暖的纤维材料是户外纺织品重要的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种潮湿环境中具有保暖效果的聚酯纤维材料的制备方法。基于多重保暖机理提升了聚酯纤维在潮湿环境下保暖性能：充分借鉴天然羽毛保暖的结构，形成贯穿性多孔结构，富集更多静止的空气，减少热传导；在构筑微孔基础上进一步引入拒水组分，实现在潮湿环境下高效拒水，从而提升保暖效果。同时引入的纳米无机粉体既起到聚合催化剂的作用同时可以将人体发射出的热量进行高效反射，避免热量的辐射流失。制得的保暖聚酯纤维材料在潮湿环境下具有优异的保暖性，可以广泛应用在户外具有保暖需求的纺织品领域。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种在潮湿环境下保暖聚酯纤维材料，由锆锌复合氧化物粉体催化下的端羟基硅氧烷改性的共聚酯、高分子量聚醚共混后中空异形纺丝，纤维经过减碱量处理后所制备的材料。
所述的在潮湿环境下保暖聚酯纤维材料单丝纤度范围为2~20dtex，与相同规格的纤维持水率下降80%以上，吸湿性下降40%以上。制得的保暖纤维材料制备的克重100g/m2的针织织物的导热系数≤0.120W/m·K，远红外发射率≥0.92，沾水率为4级以上，且测试后保暖性能可以维持90%以上。
所述的保暖聚酯纤维材料为短纤、长丝或丝束，应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物领域。
具体步骤如下：
（1）纳米锆锌复合氧化物粉体的制备
在90℃水浴条件下将8.1mg的硬脂酸溶解在110mL氢氧化钠水溶液中（0.1mol/L），加以强搅拌充分溶解。将50mL的醋酸锌、醋酸锆（醋酸锌与醋酸锆摩尔比1:1）水溶液（0.1mol/L）提前加热到90℃，然后在磁力搅拌下滴加到含有硬脂酸的氢氧化钠水溶液中，整个反应过程中保持90℃水浴条件，持续0.5~3h。反应过程中生成的白色沉淀物经过离心、乙醇三次洗涤后再用去离子水清洗除去副产物。最后将产物在105℃真空干燥箱中干燥12h，即得到经硬脂酸修饰的纳米锆锌复合氧化物粉体。
（2）端羟基硅氧烷改性的共聚酯的制备
将二元酸、二元醇、端羟基硅氧烷、纳米锆锌复合氧化物粉体及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应。
所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸中一种。
所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、二甘醇、戊二醇、己二醇中的一种。
所述的二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.1~2.0。
所述的端羟基硅氧烷与二元酸的摩尔比为0.01~0.1:1。
所述的纳米锆锌复合氧化物粉体添加量为相对二元酸质量的0.01%-1.0%。
所述的酯化反应的温度为180~240℃，压力为0.01~0.5MPa，反应时间2~4h。
所述缩聚反应分为预缩聚反应和终缩聚反应两个阶段。
所述预缩聚反应的温度为220~260℃，压力为0.5~1.0KPa，时间为0.5~2.5h。
所述终缩聚反应的温度为240~280℃，压力为20~200Pa，时间为1.0~5.0h。
所述端羟基硅氧烷改性的共聚酯特性粘度大小为0.60~0.75dL/g，熔点为220~255℃。
（3）共混中空异形纺丝
将端羟基硅氧烷改性的共聚酯与高分子量聚醚按照一定比例共混后经中空异形纺丝。
所述的端羟基硅氧烷改性的共聚酯与高分子量聚醚混合质量比为99:1-90:10。
所述的高分子量聚醚数均分子量大小为10000~40000g/mol。
（4）减碱量处理
将中空异形纤维进行减碱量处理，首先配合氢氧化钠水溶液，将纤维按照一定的浴比置于氢氧化钠水溶液中进行升温至指定温度进行减碱量处理。减碱量处理后纤维用去离子水进行漂洗3次，去除纤维表面上可能存在的氢氧化钠，最后在自然环境下风干，得到保暖聚酯纤维材料。
所述的氢氧化钠水溶液浓度为0.1~0.5mol/L；
所述的纤维与氢氧化钠水溶液浴比为1:10~20；
所述的氢氧化钠水溶液升温速率为5~10℃/min；
所述的减碱量温度为60~80℃/min；
所述的减碱量处理时间为30min~200min；
所述的减碱量处理后形成的微孔尺寸大小为20~80nm。
所述的减碱量处理过程必须严格控制氢氧化钠水溶液浓度、处理的温度与时间。减碱量处理是将纤维中聚醚组分进行刻蚀从而形成微孔，而对聚酯基体部分不会造成刻蚀，否则会影响纤维的强度。
所述的减碱量处理中刻蚀所形成的微孔大小取决于添加的聚醚的量及减碱量工艺。
所述的减碱量处理后所形成的贯穿性多孔结构可以吸附更多的空气，由于微孔结构表面含有有机硅组分，表面能低，对水分吸附能力下降，显示拒水性。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明充分模仿天然羽毛的多孔结构，将中空异形纺丝与减碱量处理形成的微孔相结合形成贯穿性多孔结构，可以富集更多的静止空气，提升保暖效果。减碱量处理过程中是将聚醚进行溶解，从而形成微孔，故聚醚添加量以及减碱量的条件可以调控微孔尺寸大小。而聚酯部分不发生溶解，保证了纤维的力学强度。
（2）本发明在贯穿性多孔结构基础上进一步通过共聚的方式引入拒水性硅氧烷链段，极大降低纤维表面的吸附能力，对水滴具有显著的拒水特性，这样可以实现纤维在潮湿环境下保暖性的提升。解决了现有技术中通过中空异形或者提高纤维蓬松性来提升保暖效果，但是在潮湿环境下保暖效果下降明显的问题。
（3）本发明合成改性共聚酯采用的是纳米锆锌复合氧化物粉体，纳米锆锌复合氧化物粉体既具有催化活性同时具有优异的远红外反射率的性能，在纤维材料中可以将人体辐射出的热量进行高效反射，从而减少人体热量损失，进而提升保暖效果。
（4）本发明制得的聚酯纤维材料，与相同规格的纤维持水率下降80%以上，吸湿性下降40%以上。制得的保暖纤维材料制备的克重100g/m2的针织织物的导热系数≤0.120W/m·K，远红外发射率≥0.94，沾水率为4级以上，且测试后保暖性能可以维持90%以上。所制备的保暖聚酯纤维材料在潮湿环境下具有优异的保暖性，可以广泛应用在户外具有保暖需求的纺织品领域。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种潮湿环境中具有保暖效果的聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米锆锌复合氧化物的制备
90℃水浴下，在氢氧化钠溶液中加入硬脂酸，剧烈搅拌使之充分溶解；边搅拌边滴加醋酸锌与醋酸锆的混合溶液，保温90℃，持续搅拌0.5h；沉淀经离心、洗涤后，105℃真空干燥12h，得到经硬脂酸修饰的纳米锆锌复合氧化物；
所述的醋酸锌与醋酸锆的摩尔比为1:1；
（2）端羟基硅氧烷改性的共聚酯的制备
将二元酸、二元醇、端羟基硅氧烷和纳米锆锌复合氧化物进行酯化反应和缩聚反应；
所述的二元酸为对苯二甲酸；
所述的二元醇为乙二醇；
所述的二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.1；
所述的端羟基硅氧烷与二元酸的摩尔比为0.01:1；
所述的纳米锆锌复合氧化物与二元酸的质量比为0.01：100；
所述的酯化反应的温度为180℃，压力为0.01MPa，时间为2h；
所述的缩聚反应分为预缩聚反应和终缩聚反应两个阶段；
所述的预缩聚反应的温度为220℃，压力为0.5kPa，时间为0.5h；
所述的终缩聚反应的温度为240℃，压力为20Pa，时间为1.0h；
制得的端羟基硅氧烷改性的共聚酯，粘度为0.60dL/g，熔点为220℃；
（3）共混，中空异形纺丝
将端羟基硅氧烷改性的共聚酯与高分子量聚醚共混后经中空异形纺丝，得到中空异形纤维；
所述的端羟基硅氧烷改性的共聚酯与高分子量聚醚的质量比为99:1；
所述的高分子量聚醚数均分子量为10000g/mol；
（4）减碱量处理
将中空异形纤维置于氢氧化钠溶液中，进行减碱量处理，用去离子水漂洗，自然风干，得到所述的聚酯纤维材料；
所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L；
所述的中空异形纤维与氢氧化钠溶液的浴比为1:10；
所述的减碱量处理，升温速率为5℃/min，温度为60℃/min，时间为30min；
减碱量处理后形成的微孔大小为20nm。
实施例2
一种潮湿环境中具有保暖效果的聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米锆锌复合氧化物的制备
90℃水浴下，在氢氧化钠溶液中加入硬脂酸，剧烈搅拌使之充分溶解；边搅拌边滴加醋酸锌与醋酸锆的混合溶液，保温90℃，持续搅拌3h；沉淀经离心、洗涤后，105℃真空干燥12h，得到经硬脂酸修饰的纳米锆锌复合氧化物；
所述的醋酸锌与醋酸锆的摩尔比为1:1；
（2）端羟基硅氧烷改性的共聚酯的制备
将二元酸、二元醇、端羟基硅氧烷和纳米锆锌复合氧化物进行酯化反应和缩聚反应；
所述的二元酸为丁二酸；
所述的二元醇为丁二醇；
所述的二元酸与二元醇的摩尔比为1:2.0；
所述的端羟基硅氧烷与二元酸的摩尔比为0.1:1；
所述的纳米锆锌复合氧化物与二元酸的质量比为1.0：100；
所述的酯化反应的温度为240℃，压力为0.5MPa，时间为4h；
所述的缩聚反应分为预缩聚反应和终缩聚反应两个阶段；
所述的预缩聚反应的温度为260℃，压力为1.0kPa，时间为2.5h；
所述的终缩聚反应的温度为280℃，压力为200Pa，时间为15.0h；
制得的端羟基硅氧烷改性的共聚酯，粘度为0.75dL/g，熔点为255℃；
（3）共混，中空异形纺丝
将端羟基硅氧烷改性的共聚酯与高分子量聚醚共混后经中空异形纺丝，得到中空异形纤维；
所述的端羟基硅氧烷改性的共聚酯与高分子量聚醚的质量比为90:10；
所述的高分子量聚醚数均分子量为40000g/mol；
（4）减碱量处理
将中空异形纤维置于氢氧化钠溶液中，进行减碱量处理，用去离子水漂洗，自然风干，得到所述的聚酯纤维材料；
所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L；
所述的中空异形纤维与氢氧化钠溶液的浴比为1:20；
所述的减碱量处理，升温速率为10℃/min，温度为80℃/min，时间为200min；
减碱量处理后形成的微孔大小为80nm。
实施例3
一种潮湿环境中具有保暖效果的聚酯纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米锆锌复合氧化物的制备
90℃水浴下，在氢氧化钠溶液中加入硬脂酸，剧烈搅拌使之充分溶解；边搅拌边滴加醋酸锌与醋酸锆的混合溶液，保温90℃，持续搅拌2h；沉淀经离心、洗涤后，105℃真空干燥12h，得到经硬脂酸修饰的纳米锆锌复合氧化物；
所述的醋酸锌与醋酸锆的摩尔比为1:1；
（2）端羟基硅氧烷改性的共聚酯的制备
将二元酸、二元醇、端羟基硅氧烷和纳米锆锌复合氧化物进行酯化反应和缩聚反应；
所述的二元酸为辛二酸；
所述的二元醇为己二醇；
所述的二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.5；
所述的端羟基硅氧烷与二元酸的摩尔比为0.05:1；
所述的纳米锆锌复合氧化物与二元酸的质量比为0.05：100；
所述的酯化反应的温度为210℃，压力为0.2MPa，时间为3h；
所述的缩聚反应分为预缩聚反应和终缩聚反应两个阶段；
所述的预缩聚反应的温度为240℃，压力为0.7kPa，时间为1.5h；
所述的终缩聚反应的温度为260℃，压力为100Pa，时间为3.0h；
制得的端羟基硅氧烷改性的共聚酯，粘度为0.7dL/g，熔点为240℃；
（3）共混，中空异形纺丝
将端羟基硅氧烷改性的共聚酯与高分子量聚醚共混后经中空异形纺丝，得到中空异形纤维；
所述的端羟基硅氧烷改性的共聚酯与高分子量聚醚的质量比为95:5；
所述的高分子量聚醚数均分子量为20000g/mol；
（4）减碱量处理
将中空异形纤维置于氢氧化钠溶液中，进行减碱量处理，用去离子水漂洗，自然风干，得到所述的聚酯纤维材料；
所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/L；
所述的中空异形纤维与氢氧化钠溶液的浴比为1:15；
所述的减碱量处理，升温速率为7℃/min，温度为70℃/min，时间为100min；
减碱量处理后形成的微孔大小为50nm。
本发明制得的聚酯纤维与市售相同规格的纤维持水率下降80%以上，吸湿性下降40%以上。制作克重100g/m2的针织织物的导热系数≤0.120W/m·K，远红外发射率≥0.94，沾水率为4级以上，且沾水测试后保暖性能可以维持90%以上。
对比例1
与实施例相比，不添加硅氧烷进行共聚。
制得的聚酯纤维与市售相同规格的纤维持水率上升40%以上，吸湿性上升20%以上。制作克重100g/m2的针织织物的导热系数≤0.120W/m·K，远红外发射率≥0.94，沾水率为1-2级，且沾水测试后保暖性能可以维持30%以下。
对比例2
与实施例相比，不添加聚醚进行共混纺丝。
制得的聚酯纤维与市售相同规格的纤维持水率下降80%以上，吸湿性下降40%以上。制作克重100g/m2的针织织物的导热系数≤0.200W/m·K，远红外发射率≥0.88，沾水率为4级以上，且沾水测试后保暖性能可以维持50%以上。
对比例3
与实施例相比，不进行减碱量处理。
制得的聚酯纤维与市售相同规格的纤维持水率下降80%以上，吸湿性下降40%以上。制作克重100g/m2的针织织物的导热系数≤0.150W/m·K，远红外发射率≥0.94，沾水率为4级以上，且沾水测试后保暖性能可以维持60%以上。
对比例4
与实施例相比，不添加锆锌复合氧化物粉体。
制得的聚酯纤维与市售相同规格的纤维持水率下降80%以上，吸湿性下降40%以上。制作克重100g/m2的针织织物的导热系数≤0.120W/m·K，远红外发射率≥0.85，沾水率为4级以上，且沾水测试后保暖性能可以维持55%以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种潮湿环境中具有保暖效果的聚酯纤维材料的制备方法，其特征在于：以锆锌复合氧化物为催化剂，制备端羟基硅氧烷改性的共聚酯，与高分子量聚醚共混，中空异形纺丝，减碱量处理，得到所述的聚酯纤维材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）纳米锆锌复合氧化物的制备
90℃水浴下，在氢氧化钠溶液中加入硬脂酸，剧烈搅拌使之充分溶解；边搅拌边滴加醋酸锌与醋酸锆的混合溶液，保温90℃，持续搅拌0.5~3h；沉淀经离心、洗涤后，105℃真空干燥12h，得到经硬脂酸修饰的纳米锆锌复合氧化物；
所述的醋酸锌与醋酸锆的摩尔比为1:1；
（2）端羟基硅氧烷改性的共聚酯的制备
将二元酸、二元醇、端羟基硅氧烷和纳米锆锌复合氧化物进行酯化反应和缩聚反应；
所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸中的一种；
所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、二甘醇、戊二醇、己二醇中的一种；
所述的二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.1~2.0；
所述的端羟基硅氧烷与二元酸的摩尔比为0.01~0.1:1；
所述的纳米锆锌复合氧化物与二元酸的质量比为0.01-1.0：100；
所述的酯化反应的温度为180~240℃，压力为0.01~0.5MPa，时间为2~4h；
所述的缩聚反应分为预缩聚反应和终缩聚反应两个阶段；
所述的预缩聚反应的温度为220~260℃，压力为0.5~1.0kPa，时间为0.5~2.5h；
所述的终缩聚反应的温度为240~280℃，压力为20~200Pa，时间为1.0~5.0h；
制得的端羟基硅氧烷改性的共聚酯，粘度为0.60~0.75dL/g，熔点为220~255℃；
（3）共混，中空异形纺丝
将端羟基硅氧烷改性的共聚酯与高分子量聚醚共混后经中空异形纺丝，得到中空异形纤维；
所述的端羟基硅氧烷改性的共聚酯与高分子量聚醚的质量比为99:1-90:10；
所述的高分子量聚醚数均分子量为10000~40000g/mol；
（4）减碱量处理
将中空异形纤维置于氢氧化钠溶液中，进行减碱量处理，用去离子水漂洗，自然风干，得到所述的聚酯纤维材料；
所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1~0.5mol/L；
所述的中空异形纤维与氢氧化钠溶液的浴比为1:10~20；
所述的减碱量处理，升温速率为5~10℃/min，温度为60~80℃/min，时间为30min~200min；
减碱量处理后形成的微孔大小为20~80nm。
3.一种如权利要求1或2所述的方法制得的聚酯纤维材料，其特征在于：单丝纤度范围为2~20dtex，与相同规格的纤维持水率下降80%以上，吸湿性下降40%以上；100g/m2的针织织物的导热系数≤0.120W/m·K，远红外发射率≥0.92，沾水率为4级以上，沾水后保暖性能维持90%以上。
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