CN113846392A - 皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维及其制备方法，其中皮层为二元酸、混合二元醇及聚硅氧烷、吸光发热粉体制备成的改性聚酯A，芯层为二元酸、二元醇、聚乙二醇聚合制备得到的改性聚酯B，将以干燥后的改性聚酯A为皮层、干燥后的改性聚酯B为芯层，皮层与芯层的质量配比为2:8～8:2。将皮层组分、芯层组分分别在各自螺杆挤压机内挤压熔融成熔体，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕和成型制成双组分皮芯结构纤维。皮芯复合结构赋予了纤维良好的弹性，同时皮芯组分在使用过程中具有协同作用起到保暖的作用。本发明的复合聚酯纤维具有穿着舒适性，尤其是秋冬季节户外使用的纺织品，具有广泛的应用市场。

Description

皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于聚酯制备领域，涉及皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维及其制备方法。

背景技术

化学纤维是纺织工业的基础材料，化学纤维产量近年来快速发展，2020年中国化纤总量已经达到6000万吨以上。同时终端的消费不断升级，要求化学纤维在制造过程中通过原料、技术等方面的创新不断赋予产品功能性。复合纤维是在同一根纤维截面上存在两种或两种以上不相混合的聚合物纤维。它是20世纪60年代发展起来的物理改性纤维。利用复合纤维制造技术可以获得兼有两种聚合物特性的双组分纤维。有并列型、皮芯型、海岛型等复合纤维，纤维截面有圆形和异形。纤维具有三维立体卷曲、高蓬松性和覆盖性。两组分以皮芯形式排布的复合纤维为皮芯复合纤维，目前广泛应用在产业用、纺织服装材料中。

围绕皮芯复合纤维中两组分原料的制备方面，公开资料中报道了生物基聚酯、循环再利用聚酯以及与其它种类的聚合物进行皮芯复合。

中国发明专利CN202110219195.9公开了一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备方法。本发明包括如下步骤：1)低熔点PTT聚酯的制备；2)PTT聚酯切片和PET聚酯切片的选取；3)低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备。最终得到的低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的特性粘度为0.80～1.05dl/g、断裂强度在2.89～3.36cN/dtex、断裂生长率在75～85％,熔点在140～212℃。本发明制得的低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维可运用在多种产品制备方面。

中国发明专利CN202011469322.2公开了一种再生聚酯和聚丙烯皮芯复合纤维的制备方法，其特征在于，利用再生聚酯和聚丙烯为原料，通过废旧聚酯化学法再生、改性聚丙烯制备而成，包括如下步骤：1)将回收的废旧聚酯材料进行除水、除氧处理,得到废旧聚酯原料；2)在醇解催化剂的作用下将废旧聚酯和乙二醇进行高温解聚，过滤制得高纯度废旧聚酯解聚液；3)将废旧聚酯解聚液、缩聚催化剂、稳定剂和抗氧剂加入聚合釜进行预缩聚、缩聚、终缩聚得到再生聚酯；4)采用热塑性弹性体、聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐挤出造粒得到热熔胶造粒料；5)采用皮芯复合纺丝法按纺丝拉伸一步法工艺制得再生聚酯和聚丙烯皮芯复合纤维。

在不同种类的聚酯皮芯复合纤维研究基础上，目前集中在通过皮芯复合方式实现纤维功能化。

中国发明专利CN201811591759.6公开了一种皮芯复合高收缩聚酯短纤维及其制备方法，以干燥后的高收缩聚酯切片为皮层、干燥后的常规聚酯切片为芯层，皮层、芯层的质量配比为3:7～4:6，将皮层组分、芯层组分在各自螺杆挤压机内挤压熔融成熔体，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕和成型制成双组分皮芯结构纤维原丝；再将原丝经后纺集束、一级牵伸、二级牵伸、叠丝、卷曲、上油、烘干、切断工序制成皮芯结构高收缩聚酯短纤维。制备的高收缩聚酯纤维收缩率达到65％±5％。

中国发明专利CN202011296812.7公开了一种可降解皮芯型聚合物、高熔融指数可降解聚合物、可降解复合纤维网织物及其制备方法和应用。所述可降解皮芯型聚合物包括芯层聚合物和包覆于芯层聚合物表面的皮层聚合物，所述皮层聚合物的制备原料包括第一聚乳酸、聚已内酯和聚己二酸丁二酸丁二醇酯，所述芯层聚合物的制备原料包括第二聚乳酸、聚羟基脂肪酸酯和聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯。此发明能够充分利用各不同原料之间的相容性，弥补了单一组分的缺陷，进而制备出具有优良力学性能且可生物降解的环保材料，通过在返混式反应器中进行熔融过程，使得原料混合地更加均匀，无需切粒干燥过程,避免出现热降解现象，降低了能耗。

中国发明专利CN201910598241.3公开了一种防核辐射皮芯复合纤维及其制备方法。它包含如下重量百分比成分：含质量百分比为0-15％屏蔽功能粉体的热塑性树脂10-50％、含质量百分比为45-60％屏蔽功能粉体的改性聚合物50-90％。提高了可穿戴式屏蔽服的透气、舒适性；相比于橡胶屏蔽服，减轻了工作人员负载重量；提高了功能屏蔽材料在纤维中的容积含量,使其具有更好屏蔽防护性能；同时此防核辐射复合纤维也可作为高分子屏蔽材料结构力学性能的填充增强体，扩展了此纤维的应用范围。

中国发明专利CN202010590162.0公开了一种抗静电、吸湿可染皮芯型复合纤维及其制备方法，复合纤维包括皮层和芯层，皮层为低熔点聚酯，芯层为嵌段共聚醚酯高聚物；皮层和所述芯层均为异形截面；低熔点聚酯是熔点为80～105℃的改性聚酯；嵌段共聚醚酯高聚物中,聚醚链段的数均分子量为2000～4000；抗静电、吸湿可染皮芯型复合纤维的回潮率为2.9～3.7％，上染率≥95％，表面电阻率为2.9×10⁹～5.1×10¹⁰Ω/sq；此发明的抗静电、吸湿可染皮芯型复合纤维是由低熔点层和导电层通过复合纺丝技术制得的，将低熔点成分和导电成分结合使用，通过复合形成特定的截面结构，可充分发挥两种成分各自的优势，使该复合纤维的应用范围更加广泛。

从以上的公开资料可以看出现有的皮芯复合聚酯纤维的研究与公开的资料报道主要集中在两大方面：1、借助皮芯复合的制造方法，皮芯复合纤维具有良好的弹性卷曲性能，赋予产品蓬松以及通过皮层改性形成低熔点皮芯复合纤维。重点是选择生物基或者循环再利用的方式获得皮层或者芯层材料。2、对皮层或芯层进行功能化改性，通过皮芯复合纺丝形成功能性的纤维，包括了防辐射、吸湿可染、导电等。但是现有的皮芯复合纤维研究中，鲜有涉及到皮芯组分协同作用来形成功能改性的效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维及其制备方法，本皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维及其制备方法充分利用现有皮芯复合纺丝技术，研制专用的皮层与芯层改性聚酯，通过皮芯各自组分发挥其性能特点外，组分间的协同作用实现复合聚酯纤维具有良好的蓄热保暖等功能，提升了皮芯复合聚酯纤维功能化水平。

为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：

皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法，包括：

改性聚酯A与改性聚酯B经过皮芯复合纺丝制备得到皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述的改性聚酯A的制备方法包括：

(1)酯化反应：

将二元酸、混合二元醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

(2)改性浆料配置：

将羟基封端聚硅氧烷和纳米吸光发热粉体材料混合打浆得到改性组分浆料；

(3)缩聚反应：

将酯化反应得到的酯化产物与改性组分浆料按照一定的比例混合后进行缩聚反应，得到改性聚酯A。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述的改性聚酯A的制备方法具体包括：

(1)酯化反应：

将二元酸、混合二元醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、辛二酸和癸二酸中一种；

所述的混合二元醇由短链二元醇与长链二元醇组成，短链二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种，长链二元醇为二甘醇、戊二醇和己二醇中的一种；

所述的二元酸与混合二元醇的摩尔比为1:1.1～2.0，其中短链二元醇与长链二元醇的摩尔比为4:6～8:2；

所述的催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸四丁酯、乙二醇钛和钛酸四异丙酯中的一种，添加量为相对二元酸质量的20～200ppm；

酯化反应的温度为180～260℃，压力为0.01～0.5MPa，反应时间2～4h；

(2)改性浆料配置：

将羟基封端聚硅氧烷和纳米吸光发热粉体材料混合打浆得到改性组分浆料；

所述的纳米吸光发热粉体材料为铁酸铜、钨铯青铜和氧化亚铜中的一种，平均粒径为20～100nm，添加量为二元酸质量分数的0.1％～2％；

所述的羟基封端聚硅氧烷的数均分子量大小为1000～5000g/mol，添加量为二元酸质量分数的10％～40％；

(3)缩聚反应：

将酯化反应得到的酯化产物与改性组分浆料按照一定的比例混合后进行缩聚反应，得到改性聚酯A；

改性聚酯A制备过程中的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；

所述的预缩聚反应的温度为220～270℃，压力为0.5～1.0KPa，时间为0.5～2.5h；

所述的终缩聚反应的温度为240～280℃，压力为20～200Pa，时间为1.0～5.0h；

缩聚制备的改性聚酯A特性粘度大小为0.45～0.60dL/g，熔点为110～200℃。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述的改性聚酯B的制备方法包括：

(1)酯化反应：

将二元酸、二元醇、聚乙二醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

(2)缩聚反应：

酯化反应后进行缩聚反应，得到改性聚酯B。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述的改性聚酯B的制备方法具体包括：

(1)酯化反应：

将二元酸、二元醇、聚乙二醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

所述的二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中一种；

所述的二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种；

所述的二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.1～1.5；

所述的聚乙二醇相对数均分子量大小为500～5000g/mol，添加量为二元酸质量分数的20％～50％；

所述的催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸四丁酯、乙二醇钛和钛酸四异丙酯中的一种，添加量为相对二元酸质量的20～200ppm；

酯化反应的温度为200～260℃，压力为0.01～0.5MPa，反应时间2～4h；

(2)缩聚反应：

酯化反应后进行缩聚反应，得到改性聚酯B；

改性聚酯B制备过程中的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；

所述的预缩聚反应的温度为240～270℃，压力为0.5～1.0KPa，时间为0.5～2.5h；

所述的终缩聚反应的温度为260～280℃，压力为20～200Pa，时间为1.0～5.0h；

缩聚制备的改性聚酯B特性粘度大小为0.65～0.85dL/g。

作为本发明进一步改进的技术方案，将改性聚酯A和改性聚酯B分别干燥，在各自螺杆挤压机内挤压熔融成熔体，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕和成型制成双组分皮芯结构纤维，即皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维；

所述的改性聚酯A为皮层，改性聚酯B为芯层，复合纺丝时皮芯复合质量比为2:8～8:2。

为实现上述技术目的，本发明采取的另一个技术方案为：

一种皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维，为短纤、长丝或丝束。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维单丝纤度范围为2～20dtex，断裂强度≥2.0cN/dtex，静态摩擦系数≤0.20，动态摩擦系数≤0.40，纤维液态水分接触角≥120°，纤维标准环境下的回潮率≥2.0％。

本发明的有益效果为：

(1)本发明皮芯复合纺丝的改性聚酯A与改性聚酯B组分虽然是改性聚酯，但是均属于聚酯类。两者在熔融接触过程中含有的酯键可以发生酯交换从而形成界面的结合力，不会出现界面分离的现象。良好的界面相容性实现复合聚酯纤维在拉伸过程中同步拉伸取向，复合纤维的强度会提升，保证了良好的力学强度。

(2)本发明皮层为改性聚酯A，由二元酸、混合二元醇及聚硅氧烷、吸光发热粉体制备得到。聚硅氧烷的表面能低，润滑性好，减低了聚酯纤维的摩擦阻力，提高了聚酯纤维的耐磨性能，引入的聚硅氧烷降低了纤维的摩擦系数，赋予了良好的柔软性。同时聚硅氧烷具有良好的拒水性，可以对液态水分具有较高的表面接触角，有效提升抗水污。芯层为改性聚酯B，由二元酸、二元醇、聚乙二醇聚合制备得到。聚乙二醇是良好的亲水性组分，具有较强的吸湿性，在芯层中可以提高复合聚酯纤维的吸湿性从而提升纤维穿着舒适性。

(3)皮层与芯层形成的复合聚酯纤维，在外界光照射的条件下，皮层中含有的吸光发热粉体材料可以实现高效的光热转化，皮层温度快速升温，通过热传递至纤维的芯层，芯层中含有聚乙二醇，具有相变作用，将皮层传递的热量进行储存，维持复合聚酯纤维恒定的温度。当外界温度变低或者处于弱光低温环境下时芯层热量通过相变作用进行释放，从而起到蓄热保暖的作用。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作出进一步说明：

实施例1：

皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法，包括：

步骤1：改性聚酯A的制备。

(1.1)酯化反应：

将二元酸、混合二元醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、辛二酸和癸二酸中一种；

所述的混合二元醇由短链二元醇与长链二元醇组成，短链二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种，长链二元醇为二甘醇、戊二醇和己二醇中的一种；

所述的二元酸与混合二元醇的摩尔比为1:1.1，其中短链二元醇与长链二元醇的摩尔比为4:6；

所述的催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸四丁酯、乙二醇钛和钛酸四异丙酯中的一种，添加量为相对二元酸质量的20ppm；

酯化反应的温度为180℃，压力为0.01MPa，反应时间2h。

(1.2)改性浆料配置：

将羟基封端聚硅氧烷和纳米吸光发热粉体材料混合打浆得到改性组分浆料；

所述的纳米吸光发热粉体材料为铁酸铜、钨铯青铜和氧化亚铜中的一种，平均粒径为20nm，添加量为二元酸质量分数的0.1％；

所述的羟基封端聚硅氧烷的数均分子量大小为1000g/mol，添加量为二元酸质量分数的10％。

(1.3)缩聚反应：

将酯化反应得到的酯化产物与改性组分浆料按照一定的比例混合后进行缩聚反应，得到改性聚酯A；

改性聚酯A制备过程中的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；

所述的预缩聚反应的温度为220℃，压力为0.5KPa，时间为0.5h；

所述的终缩聚反应的温度为240℃，压力为20Pa，时间为1.0h；

缩聚制备的改性聚酯A特性粘度大小为0.45～0.60dL/g，熔点为110～200℃。

步骤2：改性聚酯B的制备。

(2.1)酯化反应：

将二元酸、二元醇、聚乙二醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

所述的二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中一种；

所述的二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种；

所述的二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.1；

所述的聚乙二醇相对数均分子量大小为500g/mol，添加量为二元酸质量分数的20％；

所述的催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸四丁酯、乙二醇钛和钛酸四异丙酯中的一种，添加量为相对二元酸质量的20ppm；

酯化反应的温度为200℃，压力为0.01MPa，反应时间2h。

(2.2)缩聚反应：

酯化反应后进行缩聚反应，得到改性聚酯B；

改性聚酯B制备过程中的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；

所述的预缩聚反应的温度为240℃，压力为0.5KPa，时间为0.5h；

所述的终缩聚反应的温度为260℃，压力为20Pa，时间为1.0h；

缩聚制备的改性聚酯B特性粘度大小为0.65～0.85dL/g。

步骤3：将改性聚酯A和改性聚酯B分别干燥，在各自螺杆挤压机内挤压熔融成熔体，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕和成型制成双组分皮芯结构纤维，即皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维。

所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维为短纤、长丝或丝束，应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物领域。

所述的改性聚酯A为皮层，改性聚酯B为芯层，复合纺丝时皮芯复合质量比为2:8。

实施例1制备的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维单丝纤度范围为2～20dtex，断裂强度≥2.0cN/dtex，静态摩擦系数≤0.20，动态摩擦系数≤0.40，纤维液态水分接触角≥120°，纤维标准环境下的回潮率≥2.0％，在20～100mW/cm²光照强度下逐渐升温，其温度在30min后比同样规格的皮芯复合聚酯纤维温度上升高出5℃以上且在外界光照消失后蓄热保暖可保持30min以上。

实施例2：

皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法，包括：

步骤1：改性聚酯A的制备。

(1.1)酯化反应：

将二元酸、混合二元醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、辛二酸和癸二酸中一种；

所述的混合二元醇由短链二元醇与长链二元醇组成，短链二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种，长链二元醇为二甘醇、戊二醇和己二醇中的一种；

所述的二元酸与混合二元醇的摩尔比为1:1.5，其中短链二元醇与长链二元醇的摩尔比为6:4；

所述的催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸四丁酯、乙二醇钛和钛酸四异丙酯中的一种，添加量为相对二元酸质量的110ppm；

酯化反应的温度为220℃，压力为0.3MPa，反应时间3h。

(1.2)改性浆料配置：

将羟基封端聚硅氧烷和纳米吸光发热粉体材料混合打浆得到改性组分浆料；

所述的纳米吸光发热粉体材料为铁酸铜、钨铯青铜和氧化亚铜中的一种，平均粒径为60nm，添加量为二元酸质量分数的1％；

所述的羟基封端聚硅氧烷的数均分子量大小为3000g/mol，添加量为二元酸质量分数的25％。

(1.3)缩聚反应：

将酯化反应得到的酯化产物与改性组分浆料按照一定的比例混合后进行缩聚反应，得到改性聚酯A；

改性聚酯A制备过程中的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；

所述的预缩聚反应的温度为245℃，压力为0.7KPa，时间为1.5h；

所述的终缩聚反应的温度为260℃，压力为110Pa，时间为3h；

缩聚制备的改性聚酯A特性粘度大小为0.45～0.60dL/g，熔点为110～200℃。

步骤2：改性聚酯B的制备。

(2.1)酯化反应：

将二元酸、二元醇、聚乙二醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

所述的二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中一种；

所述的二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种；

所述的二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.3；

所述的聚乙二醇相对数均分子量大小为2750g/mol，添加量为二元酸质量分数的35％；

所述的催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸四丁酯、乙二醇钛和钛酸四异丙酯中的一种，添加量为相对二元酸质量的110ppm；

酯化反应的温度为230℃，压力为0.25MPa，反应时间3h。

(2.2)缩聚反应：

酯化反应后进行缩聚反应，得到改性聚酯B；

改性聚酯B制备过程中的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；

所述的预缩聚反应的温度为255℃，压力为0.75KPa，时间为1.5h；

所述的终缩聚反应的温度为270℃，压力为110Pa，时间为3h；

缩聚制备的改性聚酯B特性粘度大小为0.65～0.85dL/g。

步骤3：将改性聚酯A和改性聚酯B分别干燥，在各自螺杆挤压机内挤压熔融成熔体，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕和成型制成双组分皮芯结构纤维，即皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维。

所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维为短纤、长丝或丝束，应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物领域。

所述的改性聚酯A为皮层，改性聚酯B为芯层，复合纺丝时皮芯复合质量比为1:1。

实施例2制备的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维单丝纤度范围为2～20dtex，断裂强度≥2.0cN/dtex，静态摩擦系数≤0.20，动态摩擦系数≤0.40，纤维液态水分接触角≥120°，纤维标准环境下的回潮率≥2.0％，在20～100mW/cm²光照强度下逐渐升温，其温度在30min后比同样规格的皮芯复合聚酯纤维温度上升高出5℃以上且在外界光照消失后蓄热保暖可保持30min以上。

实施例3：

皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法，包括：

步骤1：改性聚酯A的制备。

(1.1)酯化反应：

将二元酸、混合二元醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、辛二酸和癸二酸中一种；

所述的混合二元醇由短链二元醇与长链二元醇组成，短链二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种，长链二元醇为二甘醇、戊二醇和己二醇中的一种；

所述的二元酸与混合二元醇的摩尔比为1:2.0，其中短链二元醇与长链二元醇的摩尔比为8:2；

所述的催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸四丁酯、乙二醇钛和钛酸四异丙酯中的一种，添加量为相对二元酸质量的200ppm；

酯化反应的温度为260℃，压力为0.5MPa，反应时间4h。

(1.2)改性浆料配置：

将羟基封端聚硅氧烷和纳米吸光发热粉体材料混合打浆得到改性组分浆料；

所述的纳米吸光发热粉体材料为铁酸铜、钨铯青铜和氧化亚铜中的一种，平均粒径为100nm，添加量为二元酸质量分数的2％；

所述的羟基封端聚硅氧烷的数均分子量大小为5000g/mol，添加量为二元酸质量分数的40％。

(1.3)缩聚反应：

将酯化反应得到的酯化产物与改性组分浆料按照一定的比例混合后进行缩聚反应，得到改性聚酯A；

改性聚酯A制备过程中的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；

所述的预缩聚反应的温度为270℃，压力为1.0KPa，时间为2.5h；

所述的终缩聚反应的温度为280℃，压力为200Pa，时间为5.0h；

缩聚制备的改性聚酯A特性粘度大小为0.45～0.60dL/g，熔点为110～200℃。

步骤2：改性聚酯B的制备。

(2.1)酯化反应：

将二元酸、二元醇、聚乙二醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

所述的二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中一种；

所述的二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种；

所述的二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.5；

所述的聚乙二醇相对数均分子量大小为5000g/mol，添加量为二元酸质量分数的50％；

所述的催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸四丁酯、乙二醇钛和钛酸四异丙酯中的一种，添加量为相对二元酸质量的200ppm；

酯化反应的温度为260℃，压力为0.5MPa，反应时间4h。

(2.2)缩聚反应：

酯化反应后进行缩聚反应，得到改性聚酯B；

改性聚酯B制备过程中的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；

所述的预缩聚反应的温度为270℃，压力为1.0KPa，时间为2.5h；

所述的终缩聚反应的温度为280℃，压力为200Pa，时间为5.0h；

缩聚制备的改性聚酯B特性粘度大小为0.65～0.85dL/g。

步骤3：将改性聚酯A和改性聚酯B分别干燥，在各自螺杆挤压机内挤压熔融成熔体，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕和成型制成双组分皮芯结构纤维，即皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维。

所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维为短纤、长丝或丝束，应用于纯纺纱线、混纺纱线、针织物、机织物领域。

所述的改性聚酯A为皮层，改性聚酯B为芯层，复合纺丝时皮芯复合质量比为8:2。

实施例3制备的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维单丝纤度范围为2～20dtex，断裂强度≥2.0cN/dtex，静态摩擦系数≤0.20，动态摩擦系数≤0.40，纤维液态水分接触角≥120°，纤维标准环境下的回潮率≥2.0％，在20～100mW/cm²光照强度下逐渐升温，其温度在30min后比同样规格的皮芯复合聚酯纤维温度上升高出5℃以上且在外界光照消失后蓄热保暖可保持30min以上。

下表1为本技术方案与三个对比案例进行比对分析表：

由表1可知，本技术方案的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维及其制备方法通过皮芯各自组分发挥其性能特点外，组分间的协同作用实现复合聚酯纤维具有良好的蓄热保暖等功能，提升了皮芯复合聚酯纤维功能化水平。

本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括：

改性聚酯A与改性聚酯B经过皮芯复合纺丝制备得到皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维。

2.根据权利要求1所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法，其特征在于：

所述的改性聚酯A的制备方法包括：

(1)酯化反应：

将二元酸、混合二元醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

(2)改性浆料配置：

将羟基封端聚硅氧烷和纳米吸光发热粉体材料混合打浆得到改性组分浆料；

(3)缩聚反应：

将酯化反应得到的酯化产物与改性组分浆料按照一定的比例混合后进行缩聚反应，得到改性聚酯A。

3.根据权利要求2所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法，其特征在于：

所述的改性聚酯A的制备方法具体包括：

(1)酯化反应：

将二元酸、混合二元醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、辛二酸和癸二酸中一种；

所述的混合二元醇由短链二元醇与长链二元醇组成，短链二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种，长链二元醇为二甘醇、戊二醇和己二醇中的一种；

所述的二元酸与混合二元醇的摩尔比为1:1.1～2.0，其中短链二元醇与长链二元醇的摩尔比为4:6～8:2；

所述的催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸四丁酯、乙二醇钛和钛酸四异丙酯中的一种，添加量为相对二元酸质量的20～200ppm；

酯化反应的温度为180～260℃，压力为0.01～0.5MPa，反应时间2～4h；

(2)改性浆料配置：

将羟基封端聚硅氧烷和纳米吸光发热粉体材料混合打浆得到改性组分浆料；

所述的纳米吸光发热粉体材料为铁酸铜、钨铯青铜和氧化亚铜中的一种，平均粒径为20～100nm，添加量为二元酸质量分数的0.1％～2％；

所述的羟基封端聚硅氧烷的数均分子量大小为1000～5000g/mol，添加量为二元酸质量分数的10％～40％；

(3)缩聚反应：

将酯化反应得到的酯化产物与改性组分浆料按照一定的比例混合后进行缩聚反应，得到改性聚酯A；

改性聚酯A制备过程中的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；

所述的预缩聚反应的温度为220～270℃，压力为0.5～1.0KPa，时间为0.5～2.5h；

所述的终缩聚反应的温度为240～280℃，压力为20～200Pa，时间为1.0～5.0h；

缩聚制备的改性聚酯A特性粘度大小为0.45～0.60dL/g，熔点为110～200℃。

4.根据权利要求1所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法，其特征在于：

所述的改性聚酯B的制备方法包括：

(1)酯化反应：

将二元酸、二元醇、聚乙二醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

(2)缩聚反应：

酯化反应后进行缩聚反应，得到改性聚酯B。

5.根据权利要求4所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法，其特征在于：

所述的改性聚酯B的制备方法具体包括：

(1)酯化反应：

将二元酸、二元醇、聚乙二醇及催化剂按照一定的摩尔比进行酯化反应；

所述的二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸中一种；

所述的二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种；

所述的二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.1～1.5；

所述的聚乙二醇相对数均分子量大小为500～5000g/mol，添加量为二元酸质量分数的20％～50％；

所述的催化剂为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑、钛酸四丁酯、乙二醇钛和钛酸四异丙酯中的一种，添加量为相对二元酸质量的20～200ppm；

酯化反应的温度为200～260℃，压力为0.01～0.5MPa，反应时间2～4h；

(2)缩聚反应：

酯化反应后进行缩聚反应，得到改性聚酯B；

改性聚酯B制备过程中的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；

所述的预缩聚反应的温度为240～270℃，压力为0.5～1.0KPa，时间为0.5～2.5h；

所述的终缩聚反应的温度为260～280℃，压力为20～200Pa，时间为1.0～5.0h；

缩聚制备的改性聚酯B特性粘度大小为0.65～0.85dL/g。

6.根据权利要求1所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法，其特征在于：

将改性聚酯A和改性聚酯B分别干燥，在各自螺杆挤压机内挤压熔融成熔体，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕和成型制成双组分皮芯结构纤维，即皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维；

所述的改性聚酯A为皮层，改性聚酯B为芯层，复合纺丝时皮芯复合质量比为2:8～8:2。

7.一种采用权利要求1至权利要求6中任一项所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维的制备方法制备的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维，其特征在于：

所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维为短纤、长丝或丝束。

8.根据权利要求7所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维，其特征在于：

所述的皮芯组分协同作用保暖吸湿复合聚酯纤维单丝纤度范围为2～20dtex，断裂强度≥2.0cN/dtex，静态摩擦系数≤0.20，动态摩擦系数≤0.40，纤维液态水分接触角≥120°，纤维标准环境下的回潮率≥2.0％。