CN111472063A - 一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，将CuFe2O4@SiO2粉体、聚醚和聚酯反应原料混合后依次经酯化反应、缩聚反应和熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；CuFe2O4@SiO2粉体具有核壳结构，核层为CuFe2O4，壳层为SiO2；熔融纺丝采用异形中空喷丝板。本发明的制备方法，工艺简单，可以在现有的装置上进行改性生产，成本增加少，适合规模化生产；最终制备的纤维与常规聚酯纤维相比，吸光发热性能优良，力学性能优良，导电性能优良，进一步加工制得的织物的保暖性能优良。

Description

一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法
技术领域
本发明属于功能聚酯纤维技术领域，涉及一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，特别是涉及一种利用有机无机杂化形成吸光发热功能聚酯，再经异形中空喷丝板熔融纺丝成型制备具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的方法。
背景技术
纤维材料是纺织面料服装等基础原材料，随着消费水平不断升级，在现有纤维产品基础上，进一步地开发具有保暖、质地轻盈特性的纤维不仅能够满足当代人们在办公室的快节奏生活中对于健康、保暖的需求，还与年轻人“轻装上阵”的理念所契合，具有广阔的市场前景。
对人体热量进行分析发现，人体热量来源一方面是基于自身新陈代谢过程形成的热量，另一方面是人体所处的环境周围有各种各样的热辐射，最为广泛的便是阳光辐射，其中可见光(400-760nm)及近红外光(760-2500nm)的能量占阳光辐射总能量的80％以上，人体热量散失主要是通过热辐射、热对流、热传导以及蒸发散热等方式实现的，其中大部分(60％)的热量是通过热辐射散失掉。对于在寒冷条件下户外活动的人体来说，如何充分利用户外阳光辐射的能量与降低人体的散热是实现保暖的关键。
现有的保暖用纤维材料的制备方法主要有：
(1)通过纤维截面异形中空设计，锁住更多的空气作为提高热阻来实现保暖；中国专利 201610410512.4涉及一种异形中空保暖涤纶低弹丝的制造方法，以异形中空保暖涤纶纤维为原料，采用 DTY加弹方法，制备得到所需的异形中空保暖涤纶低弹丝，异形中空保暖涤纶低弹丝具有优异的三维卷曲性能和保暖性能；中国专利201810885120.2公开了一种中空保暖氨纶包芯纱的生产方法，该生产方法以中空保暖涤纶纤维和棉纤维为原料，经过清花、梳棉、并条、粗纱、细纱、络筒等纺纱工艺，纺制成具有优良保暖功能的氨纶包芯纱；
(2)与不同的纤维材料混纺使用，基于所选择的纤维材料高吸湿释放出来的热量来实现保暖；中国发明专利201780048935.9公开了吸湿发热性纤维，其为具有表层部和由丙烯腈含有率不同的两种丙烯腈系聚合物构成的并列型结构的中心部的复合纤维，表层部具有交联结构及Na盐型或K盐型羧基，在标准测试方法下温度上升4～10℃；中国专利201610356691.8提供了一种吸湿发热纱线及其制备和染色方法，由质量分数为20～40％改性咖啡炭涤纶短纤及质量分数为60～80％粘胶短纤组成，其中改性咖啡炭涤纶短纤和粘胶短纤的总量为100wt％，引入的亲水基团能提高纤维吸湿率，同时与粘胶染色时可以实现用活性染料同浴匹染，大大减少染色工序，降低染色成本并且提高染色均匀度；
(3)通过添加无机功能粉体，基于所选择的无机功能粉体吸光后释放出来的热量来实现保暖；中国专利201910201400.1公开了一种吸光发热功能性纤维：从外到内依次包括吸光层、发热层和蓄热层，吸光层由如下重量份的组分组成：高聚物90份、吸光微粒15份、偶联剂2份，发热层由如下重量份的组分组成：高聚物90份、发热微粒13份、偶联剂2份，蓄热层由如下重量份的组分组成：高聚物90 份、蓄热微粒30份，最终所制得的纤维织物不仅具有较强的吸光发热功能，同时还具有良好的保温效果；中国专利201810470612.5公开了一种吸光发热纤维及其纺丝加工工艺，吸光发热纤维包含有无机发热粒子和炭黑粒子，吸光发热纤维的纺丝加工工艺为：称料，将无机发热粒子和聚酯切片或尼龙切片混合均匀，再与含有炭黑粒子的母粒分别喂入双螺杆混炼机，混炼温度为260～300℃，将混炼得到的混合丝条通过切粒机切片造粒，得到改性聚酯切片或改性尼龙切片，将改性聚酯切片或改性尼龙切片投入到温度为260～300℃的纺丝箱体中进行熔融，以1500m/min～4000m/min的速度进行纺丝再卷取，再通过假捻制成DTY成品。
然而，方法(1)中仅靠降低人体热量损失来实现保暖效果，效果较差，方法(3)基于功能粉体的吸光发热原理可以实现户外光源能量进行利用，实现外界能量的利用，解决了方法(1)存在的问题；方法(2)通过与高吸湿的纤维进行混用，基于吸湿发热来实现热量的来源，但是吸湿发热能量极为有限，在室温下测试纤维样品一般很难温升达到5℃以上，并且对环境湿度依赖较高，即在湿度较大的条件下纤维高吸湿热量释放相对较大，但是一般户外寒冷环境下湿度相对都较低进一步限制了应用，除此之外依据吸湿发热的纤维会将空气中的气态水分相变为液态水分，吸湿越大意味着更多的气态水分变成液态水，这从穿着角度来说会形成的液态水分造成极为不舒服的湿感，方法(3)不依赖于户外的湿度是基于吸光发热原理，避免了在保暖的同时造成服用舒适性下降的问题，解决了方法(2)存在的问题。方法(3)的这些优点使得吸光发热功能粉体成为研究的主要方向，然而不同组分、结构的吸光发热工作效率是有差异的，该方法制得的纤维的吸光发热性能仍有待于进一步提高。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法。
一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，将CuFe2O4@SiO2粉体、聚醚和聚酯反应原料混合后依次经酯化反应、缩聚反应和熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；CuFe2O4@SiO2粉体具有核壳结构，核层为CuFe2O4，壳层为SiO2；熔融纺丝采用异形中空喷丝板。
本发明有效解决了目前市场上通过添加无机功能粉体制得的保暖纤维吸光发热性能较差的问题，机理如下：
本发明将吸光发热材料(CuFe2O4)与远红外辐射材料(SiO2)进行了复配，吸光发热材料在可见光 (400-760nm)、近红外光(760-2500nm)波段能够高效吸收，吸光发热材料在吸光发热后基于热传导将热量传递至远红外辐射材料，受热激发后的远红外辐射材料将发射与人体发射波长基本一致的波长6～14μm 给人体进行吸收产生热量，同时远红外辐射材料能够高效反射人体自身热量形成6～14μm波长，强化保暖效果；
本发明对吸光发热材料与远红外辐射材料进行了结构设计，以吸光发热材料为核层，同时以透光的远红外辐射材料为壳层(作为壳层的远红外辐射材料对400-2500nm波长具有高透过性，不影响核层对此波段的吸收)，核壳结构使得吸光发热材料与远红外辐射材料能够紧密接触，吸光发热材料能够传递更多的热量至远红外辐射材料，由热平衡状态可知，当物体吸收的能量越多，其辐射强度越高，因此远红外辐射材料的辐射强度提高，吸光发热材料与远红外辐射材料之间的协同作用增强，如将吸光发热材料与远红外辐射材料进行简单的共混并不能高效的将吸光所发的热量传递给远红外辐射材料来增强其辐射强度，因为导热系数低的聚合物基体会间隔吸光发热材料与远红外辐射材料，阻碍了热量传递；
本发明在合成聚酯的体系中引入了聚醚，聚醚能基于酯交换反应接入到聚酯链段中形成共聚酯，聚醚作为柔性链段具有相变作用，可以将热量进行储存，维持人体最佳的穿着温度，当外界光照减弱或者人体新陈代谢减慢时进行热量释放，提供了热量来源，解决了现有的保暖纤维材料使用过程中当外界光照消失或者变弱后热量只能维持较短时间，无法实现长时间保暖的问题；此外，纳米尺寸的无机功能粉体在高粘度聚合物中存在容易团聚造成纤维可纺性差的问题，本发明将聚醚作为无机功能粉体的分散剂，用以提高无机功能粉体的分散均匀性，有效解决了该问题；
本发明熔融纺丝采用了异形中空喷丝板，制备的纤维横截面为中空结构能够进一步锁住更多的空气作为隔热层，增加了保暖性能。
综上可知，本发明基于多个方面提高了保暖效果：一是充分利用外界光照的条件通过复配的吸光发热粉体吸收太阳光照的波长来实现发热，吸光发热纤维材料再通过热传导、对流及辐射的形式将能量给人体实现保暖；二是充分将人体自身产生的能量进行高效发射回去降低损耗；三是引入的有机分子链段聚醚作为吸光发热粉体的分散剂又是相变组分，可以将部分的吸光发热能量进行储存，当外界光照变弱或消失时基于相变材料的焓变原理进行热量释放从而实现保暖，另外纤维中空结构赋予了更多的空气起到与外界低温环境阻隔的作用，降低热量损失。
作为优选的方案：
如上所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，CuFe2O4@SiO2粉体的制备过程为：首先在搅拌条件下，将Cu(NO3)2·3H2O溶液与Fe(NO3)3·9H2O溶液的混合液在1～3h内滴加至一水合柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶液中后，采用氨水调节体系pH值至7.0～9.0得到前驱体溶液，然后向前驱体溶液中滴加正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液后，用氨水调节体系pH值至7.0～9.0，并在80～120℃的温度条件下真空干燥12～48h得到干凝胶，最后将干凝胶在600～1100℃的温度条件下煅烧和研磨得到平均粒径为 20～80nm的CuFe2O4@SiO2粉体；
Cu(NO3)2·3H2O溶液、Fe(NO3)3·9H2O溶液或一水合柠檬酸溶液的浓度为10～40wt％，一水合柠檬酸的摩尔量为Fe(NO3)3·9H2O与Cu(NO3)2·3H2O摩尔量之和的10～40％，Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O 和正硅酸乙酯的摩尔比为2:1:1～3，正硅酸乙酯的质量为正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液的质量的 20～50％。
如上所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)配置混合浆液；
在温度为60～120℃且带有搅拌的条件下将CuFe2O4@SiO2粉体和聚醚(聚醚作用有二个，一个是作为CuFe2O4@SiO2粉体的分散剂，让CuFe2O4@SiO2粉体分散均匀，另一个是作为相变组分共聚引入到聚酯分子链中)混合制得浆液I，浆液I中CuFe2O4@SiO2粉体的质量分数为5～10％，同时将二元醇和对苯二甲酸以1.05～1.40:1.0的摩尔比混合制得浆液II，将浆液I与浆液II混合制得混合浆液，浆液I的质量为对苯二甲酸质量的5～20％；
(2)酯化反应；
将混合浆液先后进行第一酯化反应和第二酯化反应；第一酯化反应的压力为0.01～0.5MPa，温度为 230～260℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的90～95％；第二酯化反应的压力为0.1～0.5MPa，温度为240～270℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的98％以上；
(3)缩聚反应；
将酯化反应产物在温度为260～280℃且压力为10～1000Pa的条件下缩聚反应2～4h制得吸光发热功能聚酯；
(4)熔融纺丝；
将吸光发热功能聚酯进行熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维。
如上所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，步骤(1)中，所述聚醚为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇，也可以为两种以上的混合物，所述聚醚的数均分子量为400～4000g/mol；所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇和戊二醇中的一种以上。
如上所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，步骤(2)中，在第一酯化反应开始前，还向混合浆液中加入催化剂、热稳定剂和抗氧化剂；所述催化剂的加入量为100～500ppm，基数为所述对苯二甲酸的质量；所述热稳定剂的加入量为所述对苯二甲酸质量的0.001～0.02％；所述抗氧化剂的加入量为所述对苯二甲酸质量的0.001～0.03％。
如上所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，所述催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂；所述热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯和三(壬苯基)亚磷酸酯中的一种以上；所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中的一种以上。
如上所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，所述钛系催化剂为钛酸四丁酯和/ 或乙二醇钛；所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑和乙二醇锑中的一种以上。
如上所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，吸光发热功能聚酯按短纤维纺丝工艺进行熔融纺丝制得短纤维；纺丝工艺参数为：纺丝温度270～300℃，纺丝速度800～1500m/min，拉伸温度60～80℃，预拉伸倍率1.02～1.10，一道拉伸倍率2.80～3.20，二道拉伸倍率1.05～1.15；短纤维的纤度为0.3～5dtex，短纤维的长度为38mm或51mm；
或者，吸光发热功能聚酯按FDY纺丝工艺进行熔融纺丝制得短纤维；纺丝工艺参数为：纺丝速度 3500～4200m/min，热辊GR1的速度1100～1500m/min，热辊GR1的温度80～110℃，热辊GR2的速度 3550～4280m/min，热辊GR2的温度115～135℃。
如上所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，吸光发热功能聚酯按POY纺丝工艺进行熔融纺丝制得POY丝；纺丝工艺参数为：纺丝温度270～300℃，纺丝速度2000～3000m/min，拉伸温度60～80℃，总拉伸倍率1.5～5；
或者，进一步地，POY丝经过8小时平衡后，分别经第一罗拉、第一热箱、冷却板、PU盘式假捻器、第二罗拉、网络喷嘴、第二热箱、第三罗拉、油轮和卷绕罗拉制成DTY丝；纺丝工艺参数为：第一罗拉的线速度200～600m/min，第二罗拉的线速度500～600m/min，第三罗拉的线速度300～600m/min，卷绕罗拉的线速度400～700m/min，牵伸比1.1～1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2～2.5。
如上所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，所述具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度≥1.5cN/dtex，断裂伸长率≥20％，中空率≥15％，电阻≤108Ω·cm；
由所述具有高效吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率≥0.90，远红外辐射温升值≥3.0℃，对400～2000nm范围内光吸收率≥90％，热阻值≥0.95m2·k/W，克罗值≥6.00，克罗值保暖率≥90％；
此外，本发明还对所制备的高效吸光发热性能的聚酯纤维进行织物打样测试保暖性能，织物结构为平纹，面密度为220g/m2，厚度为0.5mm，用加热器为100W白炽灯，红外测温仪为日本Avio红外成像仪R300，样品距加热灯50cm，在直径为3cm的培养皿中装入10g样品并使其铺平，置于隔热台上，用加热灯对样品进行加热，并用红外成像仪记录其升温过程来用于评价样品吸收红外的温升性能，测试环境温度为-20～20℃，在光照10min后温度上升20～40℃，当光照移去后，织物可以在20～30℃维持 30～60min。
有益效果：
(1)本发明通过同时使用吸光发热材料与远红外辐射材料，产生了较强的协同作用，提升了纤维的保暖性能；
(2)本发明通过加入聚醚一方面解决了纳米尺寸的无机功能粉体在高粘度聚合物中容易团聚造成纤维可纺性变差问题，另一方面进一步提升了纤维的保暖性能；
(3)本发明通过采用异形中空喷丝板进行熔融纺丝成型，使得的纤维横截面为中空结构，进一步提升了纤维的保暖性能；
(4)本发明的制备方法，工艺简单，可以在现有的装置上进行改性生产，成本增加少，适合规模化生产；
(5)本发明所制备的纤维与常规聚酯纤维相比，力学性能优良，导电性能优良，进一步加工制得的织物的保暖性能优良。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种CuFe2O4@SiO2粉体的制备方法，首先在搅拌条件下，将Cu(NO3)2·3H2O溶液(浓度为10wt％) 与Fe(NO3)3·9H2O溶液(浓度为10wt％)的混合液在1h内滴加至一水合柠檬酸溶液(浓度为10wt％) 中后，采用氨水调节体系pH值至7.0得到前驱体溶液，一水合柠檬酸的摩尔量为Fe(NO3)3·9H2O与 Cu(NO3)2·3H2O摩尔量之和的10％，然后向前驱体溶液中滴加正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液后，用氨水调节体系pH值至7.0，并在80℃的温度条件下真空干燥12h得到干凝胶，Fe(NO3)3·9H2O、 Cu(NO3)2·3H2O和正硅酸乙酯的摩尔比为2:1:1，正硅酸乙酯的质量为正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液的质量的20％，最后将干凝胶在600℃的温度条件下煅烧和研磨得到平均粒径为20nm的CuFe2O4@SiO2粉体，CuFe2O4@SiO2粉体具有核壳结构，核层为CuFe2O4，壳层为SiO2。
实施例2
一种CuFe2O4@SiO2粉体的制备方法，首先在搅拌条件下，将Cu(NO3)2·3H2O溶液(浓度为25wt％) 与Fe(NO3)3·9H2O溶液(浓度为25wt％)的混合液在2h内滴加至一水合柠檬酸溶液(浓度为25wt％) 中后，采用氨水调节体系pH值至8.0得到前驱体溶液，一水合柠檬酸的摩尔量为Fe(NO3)3·9H2O与 Cu(NO3)2·3H2O摩尔量之和的25％，然后向前驱体溶液中滴加正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液后，用氨水调节体系pH值至8.0，并在100℃的温度条件下真空干燥30h得到干凝胶，Fe(NO3)3·9H2O、 Cu(NO3)2·3H2O和正硅酸乙酯的摩尔比为2:1:2，正硅酸乙酯的质量为正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液的质量的35％，最后将干凝胶在850℃的温度条件下煅烧和研磨得到平均粒径为50nm的CuFe2O4@SiO2粉体，CuFe2O4@SiO2粉体具有核壳结构，核层为CuFe2O4，壳层为SiO2。
实施例3
一种CuFe2O4@SiO2粉体的制备方法，首先在搅拌条件下，将Cu(NO3)2·3H2O溶液(浓度为40wt％) 与Fe(NO3)3·9H2O溶液(浓度为40wt％)的混合液在3h内滴加至一水合柠檬酸溶液(浓度为40wt％) 中后，采用氨水调节体系pH值至9.0得到前驱体溶液，一水合柠檬酸的摩尔量为Fe(NO3)3·9H2O与 Cu(NO3)2·3H2O摩尔量之和的40％，然后向前驱体溶液中滴加正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液后，用氨水调节体系pH值至9.0，并在120℃的温度条件下真空干燥48h得到干凝胶，Fe(NO3)3·9H2O、 Cu(NO3)2·3H2O和正硅酸乙酯的摩尔比为2:1:3，正硅酸乙酯的质量为正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液的质量的50％，最后将干凝胶在1100℃的温度条件下煅烧和研磨得到平均粒径为80nm的CuFe2O4@SiO2粉体，CuFe2O4@SiO2粉体具有核壳结构，核层为CuFe2O4，壳层为SiO2。
实施例4
一种吸光发热功能聚酯的制备方法，步骤如下：
(1)配置混合浆液；
在温度为60℃且带有搅拌的条件下将实施例1制得的CuFe2O4@SiO2粉体和数均分子量为 1300g/mol的聚乙二醇混合制得浆液I，浆液I中CuFe2O4@SiO2粉体的质量分数为5％，同时将二元醇(乙二醇)和对苯二甲酸以1.05:1.0的摩尔比混合制得浆液II，将浆液I与浆液II混合制得混合浆液，浆液 I的质量为对苯二甲酸质量的5％；
(2)酯化反应；
向混合浆液中加入催化剂(钛酸四丁酯)、热稳定剂(烷基磷酸二酯)和抗氧化剂(抗氧化剂1010)，催化剂的加入量为100ppm，基数为对苯二甲酸的质量，热稳定剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.001％，抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.001％，将混合浆液先后进行第一酯化反应和第二酯化反应；第一酯化反应的压力为0.01MPa，温度为230℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的90％；第二酯化反应的压力为0.1MPa，温度为240℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的98％；
(3)缩聚反应；
将酯化反应产物在温度为260℃且压力为10Pa的条件下缩聚反应2h制得吸光发热功能聚酯。
实施例5
一种吸光发热功能聚酯的制备方法，步骤如下：
(1)配置混合浆液；
在温度为72℃且带有搅拌的条件下将实施例2制得的CuFe2O4@SiO2粉体和数均分子量为 2300g/mol的聚丙二醇混合制得浆液I，浆液I中CuFe2O4@SiO2粉体的质量分数为7％，同时将二元醇(丙二醇)和对苯二甲酸以1.15:1.0的摩尔比混合制得浆液II，将浆液I与浆液II混合制得混合浆液，浆液I的质量为对苯二甲酸质量的9％；
(2)酯化反应；
向混合浆液中加入催化剂(乙二醇钛)、热稳定剂(三(壬苯基)亚磷酸酯)和抗氧化剂(抗氧化剂168)，催化剂的加入量为200ppm，基数为对苯二甲酸的质量，热稳定剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.009％，抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.01％，将混合浆液先后进行第一酯化反应和第二酯化反应；第一酯化反应的压力为0.16MPa，温度为242℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的91％；第二酯化反应的压力为0.2MPa，温度为252℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的98.5％；
(3)缩聚反应；
将酯化反应产物在温度为265℃且压力为100Pa的条件下缩聚反应2.5h制得吸光发热功能聚酯。
实施例6
一种吸光发热功能聚酯的制备方法，步骤如下：
(1)配置混合浆液；
在温度为88℃且带有搅拌的条件下将实施例3制得的CuFe2O4@SiO2粉体和数均分子量为 3200g/mol的聚丁二醇混合制得浆液I，浆液I中CuFe2O4@SiO2粉体的质量分数为8％，同时将二元醇(丁二醇)和对苯二甲酸以1.23:1.0的摩尔比混合制得浆液II，将浆液I与浆液II混合制得混合浆液，浆液 I的质量为对苯二甲酸质量的13％；
(2)酯化反应；
向混合浆液中加入催化剂(三氧化二锑)、热稳定剂(磷酸三甲酯)和抗氧化剂(抗氧化剂616)，催化剂的加入量为300ppm，基数为对苯二甲酸的质量，热稳定剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.012％，抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.017％，将混合浆液先后进行第一酯化反应和第二酯化反应；第一酯化反应的压力为0.27MPa，温度为248℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的93％；第二酯化反应的压力为0.3MPa，温度为258℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的99％；
(3)缩聚反应；
将酯化反应产物在温度为272℃且压力为430Pa的条件下缩聚反应3h制得吸光发热功能聚酯。
实施例7
一种吸光发热功能聚酯的制备方法，步骤如下：
(1)配置混合浆液；
在温度为105℃且带有搅拌的条件下将实施例1制得的CuFe2O4@SiO2粉体和数均分子量为 4000g/mol的聚丙二醇混合制得浆液I，浆液I中CuFe2O4@SiO2粉体的质量分数为9％，同时将二元醇(戊二醇)和对苯二甲酸以1.33:1.0的摩尔比混合制得浆液II，将浆液I与浆液II混合制得混合浆液，浆液I的质量为对苯二甲酸质量的17％；
(2)酯化反应；
向混合浆液中加入催化剂(醋酸锑)、热稳定剂(烷基磷酸二酯)和抗氧化剂(抗氧化剂1010)，催化剂的加入量为400ppm，基数为对苯二甲酸的质量，热稳定剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.018％，抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.022％，将混合浆液先后进行第一酯化反应和第二酯化反应；第一酯化反应的压力为0.39MPa，温度为252℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的94％；第二酯化反应的压力为0.4MPa，温度为266℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的99.2％；
(3)缩聚反应；
将酯化反应产物在温度为276℃且压力为645Pa的条件下缩聚反应3.5h制得吸光发热功能聚酯。
实施例8
一种吸光发热功能聚酯的制备方法，步骤如下：
(1)配置混合浆液；
在温度为120℃且带有搅拌的条件下将实施例2制得的CuFe2O4@SiO2粉体和数均分子量为 400g/mol的聚丁二醇混合制得浆液I，浆液I中CuFe2O4@SiO2粉体的质量分数为10％，同时将二元醇(质量比为1:1的乙二醇与丙二醇的混合物)和对苯二甲酸以1.40:1.0的摩尔比混合制得浆液II，将浆液I 与浆液II混合制得混合浆液，浆液I的质量为对苯二甲酸质量的20％；
(2)酯化反应；
向混合浆液中加入催化剂(乙二醇锑)、热稳定剂(磷酸三甲酯)和抗氧化剂(抗氧化剂168)，催化剂的加入量为500ppm，基数为对苯二甲酸的质量，热稳定剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.02％，抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.03％，将混合浆液先后进行第一酯化反应和第二酯化反应；第一酯化反应的压力为0.5MPa，温度为260℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的95％；第二酯化反应的压力为0.5MPa，温度为270℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的99.5％；
(3)缩聚反应；
将酯化反应产物在温度为280℃且压力为1000Pa的条件下缩聚反应4h制得吸光发热功能聚酯。
实施例9
一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，将实施例4制得的吸光发热功能聚酯经异形中空喷丝板按短纤维纺丝工艺进行熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；纺丝工艺参数为：纺丝温度270℃，纺丝速度800m/min，拉伸温度60℃，预拉伸倍率1.02，一道拉伸倍率2.80，二道拉伸倍率1.05；短纤维的纤度为0.3dtex，短纤维的长度为38mm。
最终制得的具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度为4.5cN/dtex，断裂伸长率为20％，中空率为20％，电阻为108Ω·cm；由具有高效吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率为0.90，远红外辐射温升值为3.0℃，对400～2000nm范围内光吸收率为90％，热阻值为 0.95m2·k/W，克罗值为6.00，克罗值保暖率为92％。
对比例1
一种具有吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，基本同实施例9，不同之处仅在于吸光发热功能聚酯的制备步骤，具体如下：
(1)配置混合浆液；
在温度为60℃且带有搅拌的条件下将CuFe2O4粉体、SiO2粉体和数均分子量为1300g/mol的聚乙二醇混合制得浆液I，浆液I中CuFe2O4粉体和SiO2粉体的质量分数之和为5％，CuFe2O4粉体与SiO2粉体的质量比同实施例1制得的CuFe2O4@SiO2粉体中的CuFe2O4粉体与SiO2粉体的质量比，同时将二元醇 (乙二醇)和对苯二甲酸以1.05:1.0的摩尔比混合制得浆液II，将浆液I与浆液II混合制得混合浆液，浆液I的质量为对苯二甲酸质量的5％；
(2)酯化反应；
向混合浆液中加入催化剂(钛酸四丁酯)、热稳定剂(烷基磷酸二酯)和抗氧化剂(抗氧化剂1010)，催化剂的加入量为100ppm，基数为对苯二甲酸的质量，热稳定剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.001％，抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.001％，将混合浆液先后进行第一酯化反应和第二酯化反应；第一酯化反应的压力为0.01MPa，温度为230℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的90％；第二酯化反应的压力为0.1MPa，温度为240℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的98％；
(3)缩聚反应；
将酯化反应产物在温度为260℃且压力为10Pa的条件下缩聚反应2h制得吸光发热功能聚酯。
最终制得的具有吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度为4.5cN/dtex，断裂伸长率为20％，中空率为 20％，电阻为108Ω·cm；由具有吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率为0.75，远红外辐射温升值为1.0℃，对400～2000nm范围内光吸收率为75％，热阻值为0.70m2·k/W，克罗值为5.00，克罗值保暖率为80％。
将实施例9与对比例1对比可以看出对比1中制备的吸光发热效果降低，这是因为对比例1仅仅是将CuFe2O4粉体和SiO2粉体物理共混，并未将二者设计为核壳结构，导致不能高效的将吸光所发的热量传递给远红外辐射材料来增强其辐射强度，因为导热系数低的聚合物基体会间隔吸光发热材料与远红外辐射材料，阻碍了热量传递；实施例9的核壳结构使得吸光发热材料与远红外辐射材料能够紧密接触，吸光发热材料能够传递更多的热量至远红外辐射材料，因此远红外辐射材料的辐射强度提高，吸光发热材料与远红外辐射材料之间的协同作用增强。
对比例2
一种具有吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，基本同实施例9，不同之处仅在于吸光发热功能聚酯的制备步骤，具体如下：
(1)配置混合浆液；
在温度为60℃且带有搅拌的条件下将实施例1制得的CuFe2O4@SiO2粉体、二元醇(乙二醇)和对苯二甲酸混合制得混合浆液，CuFe2O4@SiO2粉体、二元醇(乙二醇)和对苯二甲酸的比例关系同实施例4；
(2)酯化反应；
向混合浆液中加入催化剂(钛酸四丁酯)、热稳定剂(烷基磷酸二酯)和抗氧化剂(抗氧化剂1010)，催化剂的加入量为100ppm，基数为对苯二甲酸的质量，热稳定剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.001％，抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.001％，将混合浆液先后进行第一酯化反应和第二酯化反应；第一酯化反应的压力为0.01MPa，温度为230℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的90％；第二酯化反应的压力为0.1MPa，温度为240℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的98％；
(3)缩聚反应；
将酯化反应产物在温度为260℃且压力为10Pa的条件下缩聚反应2h制得吸光发热功能聚酯。
最终制得的具有吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度为2.0cN/dtex，断裂伸长率为45％，中空率为 20％，电阻为1012Ω·cm；由具有吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率为0.80，远红外辐射温升值为1.5℃，对400～2000nm范围内光吸收率为80％，热阻值为0.75m2·k/W，克罗值为5.50，克罗值保暖率为75％。
将实施例9与对比例2对比可以看出对比2中纤维强度下降显著，比电阻增加且吸光发热性能下降明显，这是因为对比例2中未加入聚乙二醇，导致纳米尺寸的吸光发热粉体在高粘度聚合物中存在容易团聚造成纤维可纺性差的问题，而实施例9中聚乙二醇为亲水性柔性链段，具有一定的吸湿电荷逸散作用，起到抗静电效，同时，聚乙二醇具有相变作用，可以将热量进行储存，维持人体最佳的穿着温度，当外界光照减弱或者人体新陈代谢减慢时进行热量释放，提供了热量来源，解决了现有的保暖纤维材料使用过程中当外界光照消失或者变弱后热量只能维持较短时间，无法实现长时间保暖的问题。
实施例10
一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，将实施例5制得的吸光发热功能聚酯经异形中空喷丝板按短纤维纺丝工艺进行熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；纺丝工艺参数为：纺丝温度300℃，纺丝速度1500m/min，拉伸温度80℃，预拉伸倍率1.10，一道拉伸倍率3.20，二道拉伸倍率1.15；短纤维的纤度为5dtex，短纤维的长度为51mm。
最终制得的具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为22.5％，中空率为17％，电阻为8×107Ω·cm；由具有高效吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率为0.91，远红外辐射温升值为3.5℃，对400～2000nm范围内光吸收率为91％，热阻值为 0.96m2·k/W，克罗值为6.05，克罗值保暖率为91％。
实施例11
一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，将实施例6制得的吸光发热功能聚酯经异形中空喷丝板按FDY纺丝工艺进行熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；纺丝工艺参数为：纺丝速度3500m/min，热辊GR1的速度1100m/min，热辊GR1的温度80℃，热辊GR2的速度3550m/min，热辊GR2的温度115℃。
最终制得的具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度为4.0cN/dtex，断裂伸长率为25％，中空率为18％，电阻为6×107Ω·cm；由具有高效吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率为0.92，远红外辐射温升值为4.0℃，对400～2000nm范围内光吸收率为92％，热阻值为0.97m2·k/W，克罗值为6.10，克罗值保暖率为92％。
实施例12
一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，将实施例7制得的吸光发热功能聚酯经异形中空喷丝板按FDY纺丝工艺进行熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；纺丝工艺参数为：纺丝速度4200m/min，热辊GR1的速度1500m/min，热辊GR1的温度110℃，热辊GR2的速度4280m/min，热辊GR2的温度135℃。
最终制得的具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为30％，中空率为15％，电阻为2×107Ω·cm；由具有高效吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率为0.93，远红外辐射温升值为4.5℃，对400～2000nm范围内光吸收率为92.5％，热阻值为 0.98m2·k/W，克罗值为6.15，克罗值保暖率为92.5％。
实施例13
一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，将实施例8制得的吸光发热功能聚酯经异形中空喷丝板按POY纺丝工艺进行熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；纺丝工艺参数为：纺丝温度270℃，纺丝速度2000m/min，拉伸温度60℃，总拉伸倍率1.5。
最终制得的具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度为1.5cN/dtex，断裂伸长率为100％，中空率为25％，电阻为108Ω·cm；由具有高效吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率为0.92，远红外辐射温升值为4.5℃，对400～2000nm范围内光吸收率为93％，热阻值为 0.95m2·k/W，克罗值为6.10，克罗值保暖率为90％。
实施例14
一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，将实施例6制得的吸光发热功能聚酯经异形中空喷丝板按POY纺丝工艺进行熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；纺丝工艺参数为：纺丝温度300℃，纺丝速度3000m/min，拉伸温度80℃，总拉伸倍率5。
最终制得的具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度为1.5cN/dtex，断裂伸长率为120％，中空率为25％，电阻为107Ω·cm；由具有高效吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率为0.90，远红外辐射温升值为4.0℃，对400～2000nm范围内光吸收率为90％，热阻值为 0.92m2·k/W，克罗值为6.05，克罗值保暖率为90％。
实施例15
一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，将实施例13制得的POY丝经过8小时平衡后，分别经第一罗拉、第一热箱、冷却板、PU盘式假捻器、第二罗拉、网络喷嘴、第二热箱、第三罗拉、油轮和卷绕罗拉制成DTY丝，即得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；纺丝工艺参数为：第一罗拉的线速度200m/min，第二罗拉的线速度500m/min，第三罗拉的线速度300m/min，卷绕罗拉的线速度 4000m/min，牵伸比1.1，PU盘式假捻D/Y比为1.2。
最终制得的具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为20％，中空率为15％，电阻为108Ω·cm；由具有高效吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率为0.92，远红外辐射温升值为4.5℃，对400～2000nm范围内光吸收率为93％，热阻值为 0.98m2·k/W，克罗值为6.20，克罗值保暖率为93％。
实施例16
一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，将实施例14制得的POY丝经过8小时平衡后，分别经第一罗拉、第一热箱、冷却板、PU盘式假捻器、第二罗拉、网络喷嘴、第二热箱、第三罗拉、油轮和卷绕罗拉制成DTY丝，即得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；纺丝工艺参数为：第一罗拉的线速度600m/min，第二罗拉的线速度600m/min，第三罗拉的线速度600m/min，卷绕罗拉的线速度 700m/min，牵伸比1.8，PU盘式假捻D/Y比为2.5。
最终制得的具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度为3.0cN/dtex，断裂伸长率为20％，中空率为15％，电阻为4×107Ω·cm；由具有高效吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率为0.93，远红外辐射温升值为4.5℃，对400～2000nm范围内光吸收率为90％，热阻值为 0.95m2·k/W，克罗值为6.15，克罗值保暖率为92％。

Claims (10)

1.一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，其特征是：将CuFe2O4@SiO2粉体、聚醚和聚酯反应原料混合后依次经酯化反应、缩聚反应和熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维；CuFe2O4@SiO2粉体具有核壳结构，核层为CuFe2O4，壳层为SiO2；熔融纺丝采用异形中空喷丝板。
2.根据权利要求1所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，CuFe2O4@SiO2粉体的制备过程为：首先在搅拌条件下，将Cu(NO3)2·3H2O溶液与Fe(NO3)3·9H2O溶液的混合液在1～3h内滴加至一水合柠檬酸溶液中后，采用氨水调节体系pH值至7.0～9.0得到前驱体溶液，然后向前驱体溶液中滴加正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液后，用氨水调节体系pH值至7.0～9.0，并在80～120℃的温度条件下真空干燥12～48h得到干凝胶，最后将干凝胶在600～1100℃的温度条件下煅烧和研磨得到平均粒径为20～80nm的CuFe2O4@SiO2粉体；
Cu(NO3)2·3H2O溶液、Fe(NO3)3·9H2O溶液或一水合柠檬酸溶液的浓度为10～40wt％，一水合柠檬酸的摩尔量为Fe(NO3)3·9H2O与Cu(NO3)2·3H2O摩尔量之和的10～40％，Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O和正硅酸乙酯的摩尔比为2:1:1～3，正硅酸乙酯的质量为正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液的质量的20～50％。
3.根据权利要求1所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)配置混合浆液；
在温度为60～120℃且带有搅拌的条件下将CuFe2O4@SiO2粉体和聚醚混合制得浆液I，浆液I中CuFe2O4@SiO2粉体的质量分数为5～10％，同时将二元醇和对苯二甲酸以1.05～1.40:1.0的摩尔比混合制得浆液II，将浆液I与浆液II混合制得混合浆液，浆液I的质量为对苯二甲酸质量的5～20％；
(2)酯化反应；
将混合浆液先后进行第一酯化反应和第二酯化反应；第一酯化反应的压力为0.01～0.5MPa，温度为230～260℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的90～95％；第二酯化反应的压力为0.1～0.5MPa，温度为240～270℃，终止条件为：出水量达到理论出水量的98％以上；
(3)缩聚反应；
将酯化反应产物在温度为260～280℃且压力为10～1000Pa的条件下缩聚反应2～4h制得吸光发热功能聚酯；
(4)熔融纺丝；
将吸光发热功能聚酯进行熔融纺丝制得具有高效吸光发热性能的聚酯纤维。
4.根据权利要求3所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚醚为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇，所述聚醚的数均分子量为400～4000g/mol；所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇和戊二醇中的一种以上。
5.根据权利要求3所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在第一酯化反应开始前，还向混合浆液中加入催化剂、热稳定剂和抗氧化剂；所述催化剂的加入量为100～500ppm，基数为所述对苯二甲酸的质量；所述热稳定剂的加入量为所述对苯二甲酸质量的0.001～0.02％；所述抗氧化剂的加入量为所述对苯二甲酸质量的0.001～0.03％。
6.根据权利要求5所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂；所述热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯和三(壬苯基)亚磷酸酯中的一种以上；所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中的一种以上。
7.根据权利要求6所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛；所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑和乙二醇锑中的一种以上。
8.根据权利要求3所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，吸光发热功能聚酯按短纤维纺丝工艺进行熔融纺丝制得短纤维；纺丝工艺参数为：纺丝温度270～300℃，纺丝速度800～1500m/min，拉伸温度60～80℃，预拉伸倍率1.02～1.10，一道拉伸倍率2.80～3.20，二道拉伸倍率1.05～1.15；短纤维的纤度为0.3～5dtex，短纤维的长度为38mm或51mm；
或者，吸光发热功能聚酯按FDY纺丝工艺进行熔融纺丝制得短纤维；纺丝工艺参数为：纺丝速度3500～4200m/min，热辊GR1的速度1100～1500m/min，热辊GR1的温度80～110℃，热辊GR2的速度3550～4280m/min，热辊GR2的温度115～135℃。
9.根据权利要求3所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，吸光发热功能聚酯按POY纺丝工艺进行熔融纺丝制得POY丝；纺丝工艺参数为：纺丝温度270～300℃，纺丝速度2000～3000m/min，拉伸温度60～80℃，总拉伸倍率1.5～5；
或者，进一步地，POY丝经过8小时平衡后，分别经第一罗拉、第一热箱、冷却板、PU盘式假捻器、第二罗拉、网络喷嘴、第二热箱、第三罗拉、油轮和卷绕罗拉制成DTY丝；纺丝工艺参数为：第一罗拉的线速度200～600m/min，第二罗拉的线速度500～600m/min，第三罗拉的线速度300～600m/min，卷绕罗拉的线速度400～700m/min，牵伸比1.1～1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2～2.5。
10.根据权利要求1所述的一种具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述具有高效吸光发热性能的聚酯纤维的断裂强度≥1.5cN/dtex，断裂伸长率≥20％，中空率≥15％，电阻≤108Ω·cm；
由所述具有高效吸光发热性能的聚酯纤维制成的克重为220g/m2的织物的远红外发射率≥0.90，远红外辐射温升值≥3.0℃，对400～2000nm范围内光吸收率≥90％，热阻值≥0.95m2·k/W，克罗值≥6.00，克罗值保暖率≥90％。
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