CN115926404A - 通过交联改性聚乳酸制备的耐热性聚乳酸纤维及纱线 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过交联改性聚乳酸制备的耐热性聚乳酸纤维及纱线，涉及聚乳酸材料技术领域，本发明所述聚乳酸复合材料包括聚乳酸和硫脲改性聚乳酸，再由该聚乳酸复合材料制备耐热性聚乳酸纤维以及耐热性纱线；本发明采用交联改性法制备硫脲改性聚乳酸，再由聚乳酸和硫脲改性聚乳酸制备聚乳酸复合材料，这样不仅能够保留聚乳酸的可生物降解性能，还可提高聚乳酸的耐热性能，进而由该聚乳酸复合材料加工得到耐热性聚乳酸纤维和纱线，拓宽聚乳酸制品的使用范围。
Description
技术领域：
本发明涉及聚乳酸材料技术领域，具体涉及一种通过交联改性聚乳酸制备的耐热性聚乳酸纤维及纱线。
背景技术：
聚乳酸(PLA)，又称聚丙交酯，是以乳酸为主要原料聚合得到的聚酯类聚合物，属于生物基可降解材料。聚乳酸的热稳定性好，加工温度在170-230℃，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。由聚乳酸制成的产品除能生物降解外，生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好。
然而与传统工程塑料相比，聚乳酸材料的力学性能和耐热性较差，因此常常采用改性的方法来提高聚乳酸材料的综合性能。聚乳酸的改性方法主要包括共混改性、交联改性、共聚改性和接枝改性。其中，交联改性是指在交联剂或者辐射作用下，加入其它单体与聚乳酸发生交联反应生成网状聚合物。本领域多采用马来酸酐(MAH)交联改性聚乳酸，在改性过程中，一部分MAH在引发剂存在下以开环的形式与PLA的端基发生反应，在PLA分子链上引入了双键；另一部分MAH在PLA分子链上产生接枝，经红外光谱证实有部分交联。鉴于本领域对提高聚乳酸耐热性的需求，本发明旨在提供一种通过交联改性聚乳酸制备耐热性聚乳酸纤维的方法，该方法能够取得明显优于MAH的改性效果。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种通过交联改性聚乳酸制备的耐热性聚乳酸纤维，利用该聚乳酸纤维能够制得耐热性好的聚乳酸纱线，从而拓宽聚乳酸纱线及由其加工所制纺织品的应用范围，很好地解决聚乳酸耐热性差的问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明的第一个目的是提供一种聚乳酸复合材料，包括聚乳酸和硫脲改性聚乳酸。
所述聚乳酸与硫脲改性聚乳酸的质量比为(50-80):(20-50)。
所述硫脲改性聚乳酸由聚乳酸、N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲和引发剂经交联改性法制备而成。
本发明的第二个目的是提供前述的聚乳酸复合材料在加工聚乳酸纤维中的用途。
所述聚乳酸纤维采用干法纺丝或熔融纺丝工艺制成。
本发明的第三个目的是提供前述的聚乳酸纤维在加工聚乳酸纱线中的用途。
本发明的有益效果是：本发明采用交联改性法制备硫脲改性聚乳酸，再由聚乳酸和硫脲改性聚乳酸制备聚乳酸复合材料，这样不仅能够保留聚乳酸的可生物降解性能，还可提高聚乳酸的耐热性能，进而由该聚乳酸复合材料加工得到耐热性聚乳酸纤维和纱线，拓宽聚乳酸制品的使用范围。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
本发明提供了一种聚乳酸复合材料，包括聚乳酸和硫脲改性聚乳酸。
优选地，所述聚乳酸与硫脲改性聚乳酸的质量比为(50-80):(20-50)。
优选地，所述硫脲改性聚乳酸由聚乳酸、N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲和引发剂经交联改性法制备而成。通过N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲交联改性聚乳酸，在聚乳酸分子链上引入硫脲，实质性改善聚乳酸的耐热性能。
所述硫脲改性聚乳酸的制备方法为先将聚乳酸溶解于有机溶剂中，然后加入N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲和引发剂，搅拌反应，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到硫脲改性聚乳酸。在引发剂的作用下，N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲对聚乳酸进行交联改性，得到硫脲改性聚乳酸。
优选地，所述有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、二氯甲烷、丙酮中的至少一种。
优选地，所述聚乳酸与N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲的质量比为100:(10-20)，引发剂用量为聚乳酸质量的0.5-1％。
对采用的引发剂不作特定要求，只要能够引发交联反应即可，比如过氧化物引发剂、偶氮类引发剂等。
所述聚乳酸复合材料还包括乙酰丙酮铝。乙酰丙酮铝的加入量占聚乳酸复合材料质量的0.5-2％。乙酰丙酮铝作为抗静电剂的应用属于乙酰丙酮铝新发现的性质，能够实质性改善聚乳酸的抗静电性能，从而可替代本领域常用的抗静电剂。
本发明还提供了前述的聚乳酸复合材料在加工聚乳酸纤维中的用途。
所述聚乳酸纤维采用干法纺丝或熔融纺丝工艺制成。
本发明还提供了前述的聚乳酸纤维在加工聚乳酸纱线中的用途。
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明：
以下实施例和对比例中的聚乳酸购自浙江海正生物材料股份有限公司的同一批聚乳酸树脂。
实施例1
1、硫脲改性聚乳酸的制备：
先将100g聚乳酸溶解于甲苯中，然后加入10g N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲和0.5g过氧化二苯甲酰，加热至回流状态保温搅拌反应8h，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到硫脲改性聚乳酸。
2、聚乳酸复合材料的制备：
将质量比为50:50的聚乳酸和硫脲改性聚乳酸混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，干燥，得到聚乳酸复合材料。双螺杆挤出机的工作温度从喂料段到机头分别为130℃、135℃、140℃、150℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、175℃，螺杆转速为150r/min，螺杆长径比为48:1。
实施例2
1、硫脲改性聚乳酸的制备：
先将100g聚乳酸溶解于甲苯中，然后加入15g N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲和0.5g过氧化二苯甲酰，加热至回流状态保温搅拌反应8h，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到硫脲改性聚乳酸。
2、聚乳酸复合材料的制备：
将质量比为60:40的聚乳酸和硫脲改性聚乳酸混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，干燥，得到聚乳酸复合材料。双螺杆挤出机的工作温度从喂料段到机头分别为130℃、135℃、140℃、150℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、175℃，螺杆转速为150r/min，螺杆长径比为36:1。
实施例3
1、硫脲改性聚乳酸的制备：
先将100g聚乳酸溶解于甲苯中，然后加入18g N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲和1g偶氮二异丁腈，加热至回流状态保温搅拌反应10h，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到硫脲改性聚乳酸。
2、聚乳酸复合材料的制备：
将质量比为70:30的聚乳酸和硫脲改性聚乳酸混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，干燥，得到聚乳酸复合材料。双螺杆挤出机的工作温度从喂料段到机头分别为130℃、135℃、140℃、150℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、175℃，螺杆转速为150r/min，螺杆长径比为48:1。
实施例4
1、硫脲改性聚乳酸的制备：
先将100g聚乳酸溶解于甲苯中，然后加入20g N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲和1g偶氮二异丁腈，加热至回流状态保温搅拌反应12h，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到硫脲改性聚乳酸。
2、聚乳酸复合材料的制备：
将质量比为80:20的聚乳酸和硫脲改性聚乳酸混合均匀后加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，干燥，得到聚乳酸复合材料。双螺杆挤出机的工作温度从喂料段到机头分别为130℃、135℃、140℃、150℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、175℃，螺杆转速为150r/min，螺杆长径比为36:1。
实施例5
实施例5制备硫脲改性聚乳酸和聚乳酸复合材料的方法同实施例1，只是在制备聚乳酸复合材料时还加入了占聚乳酸复合材料质量0.5％的乙酰丙酮铝作为抗静电剂。
实施例6
实施例6制备硫脲改性聚乳酸和聚乳酸复合材料的方法同实施例1，只是在制备聚乳酸复合材料时还加入了占聚乳酸复合材料质量1％的乙酰丙酮铝作为抗静电剂。
实施例7
实施例7制备硫脲改性聚乳酸和聚乳酸复合材料的方法同实施例1，只是在制备聚乳酸复合材料时还加入了占聚乳酸复合材料质量2％的乙酰丙酮铝作为抗静电剂。
对比例1
对比例1制备聚乳酸复合材料的方法同实施例1，只是采用以下步骤制备改性聚乳酸以替代实施例1中的硫脲改性聚乳酸。
先将100g聚乳酸溶解于甲苯中，然后加入10g马来酸酐和0.5g过氧化二苯甲酰，加热至回流状态保温搅拌反应8h，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到改性聚乳酸。
对比例2
对比例2制备聚乳酸复合材料的方法同实施例1，只是采用以下步骤制备改性聚乳酸以替代实施例1中的硫脲改性聚乳酸。
先将100g聚乳酸溶解于甲苯中，然后加入10g N-羟乙基丙烯酰胺和0.5g过氧化二苯甲酰，加热至回流状态保温搅拌反应8h，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到改性聚乳酸。
分别采用上述实施例1-4和对比例1-2制备的聚乳酸复合材料经注塑成型得到样条，按照国家标准GB/T 1634-2004对样条进行热变形温度测试，结果见表1。
表1
从表1可以看出，本发明采用N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲交联改性聚乳酸能取得明显优于马来酸酐的改性效果，实质性提高聚乳酸复合材料的耐热性能。
分别采用由上述实施例1、5、6、7制备的聚乳酸复合材料经熔融纺丝，得到聚乳酸纤维；再由聚乳酸纤维经纺纱、整经、织造，得到聚乳酸面料。
按照国家标准GB/T 12703.2-2021对聚乳酸面料进行电荷面密度测试，结果见表2。电荷面密度越小，说明抗静电性能越好。
表2
| <![CDATA[电荷面密度(uc/m<sup>2</sup>)]]> | |
| 实施例1 | 4.97 |
| 实施例5 | 1.36 |
| 实施例6 | 0.84 |
| 实施例7 | 0.52 |
从表2可以看出，本发明通过采用乙酰丙酮铝作为抗静电剂能够实质性提高聚乳酸复合材料的抗静电性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种聚乳酸复合材料，其特征在于：包括聚乳酸和硫脲改性聚乳酸。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述聚乳酸与硫脲改性聚乳酸的质量比为(50-80):(20-50)。
3.根据权利要求1或2所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述硫脲改性聚乳酸由聚乳酸、N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲和引发剂经交联改性法制备而成。
4.根据权利要求3所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述硫脲改性聚乳酸的制备方法为先将聚乳酸溶解于有机溶剂中，然后加入N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲和引发剂，搅拌反应，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到硫脲改性聚乳酸。
5.根据权利要求4所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、二氯甲烷、丙酮中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的聚乳酸复合材料，其特征在于：所述聚乳酸与N-(2-羟乙基)-N′-2-丙烯基硫脲的质量比为100:(10-20)，引发剂用量为聚乳酸质量的0.5-1％。
7.权利要求1-6任意一项所述的聚乳酸复合材料在加工聚乳酸纤维中的用途。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于：所述聚乳酸纤维采用干法纺丝或熔融纺丝工艺制成。
9.权利要求7所述的聚乳酸纤维在加工聚乳酸纱线中的用途。
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| CN115926404B (zh) | 2024-05-14 |
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