CN110218426B - 一种聚乳酸复合材料及制品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚乳酸复合材料及制品的制备方法。本发明涉及高分子材料技术领域，公开一种聚乳酸复合材料，按重量份计，包括聚乳酸50～90份、玻璃微珠5～25份、淀粉5～25份、甘油1～6份、着色剂2～5份和抗氧化剂1～3份。本发明提供的聚乳酸复合材料，可以显著提高耐热性和力学性能。本发明还公开一种聚乳酸复合材料的制品的制备方法，包括：S1.将聚乳酸、淀粉、玻璃微珠和甘油加入搅拌釜内，并搅拌至混合均匀；S2.将步骤S1得到的产物加入挤出机中，进行挤出和造粒；S3.将步骤S2得到的产物加入模具的温度可调节的注塑机中，进行注塑，且保压时模具的温度先升高后降低，以对制品进行退火处理。本发明提供的聚乳酸复合材料的制品的制备方法，在注塑模具内即可对制品进行退火处理。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚乳酸复合材料及制品的制备方法。
背景技术
聚乳酸是一种以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物。由于聚乳酸的生产过程无污染，而且可以生物降解，所以在注塑等领域中得到了广泛的应用。
但是，现有聚乳酸的耐热性、力学性能和成型性等较差。另外，现有的聚乳酸制品在成型出模后，通常需要放入专门的退火设备中进行退火处理，而此种退火方式不仅需要增加设备成本，而且生产步骤复杂，生产效率低。
因此，亟需一种新型的聚乳酸材料以及聚乳酸制品的制备方法以解决上述技术问题。
发明内容
基于以上所述，本发明的目的在于提供一种聚乳酸复合材料及制品的制备方法，以解决现有技术中存在的耐热性和力学性能较差以及制品的生产步骤复杂等的技术问题。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚乳酸复合材料，所述聚乳酸复合材料按重量份计，包括以下组分：
在本发明中，通过向聚乳酸中加入适量的玻璃微珠、淀粉和甘油，各组分相互配合发挥作用，显著提高了聚乳酸复合材料的耐热性、力学性能和成型性，且降低了生产成本。
在本发明中，所述聚乳酸的重量份为50～80份，例如可以是50份、55份、60份、65份、70份、75份或80份等。
进一步地，所述玻璃微珠的重量份为5～25份，例如可以是5份、8份、10份、12份、15份、17份、19份、21份、23份或25份等。
进一步地，所述淀粉的重量份为5～25份，例如可以是5份、7份、9份、11份、13份、15份、17份、19份、20份、22份或25份等。
进一步地，所述甘油的重量份为1～6份，例如可以是1份、2份、3份、4份、5份或6份等。
进一步地，所述着色剂的重量份为2～5份，例如可以是2份、3份、4份或5份等。利用着色剂可以调节聚乳酸复合材料的颜色，从而满足对颜色的需求。着色剂可为钛白粉或珠光粉等。
进一步地，所述抗氧化剂的重量份为1～3份，例如可以是1份、1.5份、2份、2.5份或3份等。加入抗氧化剂可以防止加工过程中温度过高而导致氧化现象发生。
进一步地，所述聚乳酸的重均分子量为40000～300000，例如可以是60000、90000、100000、150000、200000、250000或300000等。
进一步地，所述玻璃微珠的直径范围为1μm～15μm。例如可以是1μm、3μm、5μm、9μm、11μm或15μm等。
进一步地，所述淀粉与所述甘油的质量比的范围为5∶1～2∶1，例如可以是5∶1、4∶1、3∶1或2∶1等。
一种如上所述的聚乳酸复合材料的制品的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚乳酸、淀粉、玻璃微珠、甘油、着色剂和抗氧化剂加入搅拌釜内，并搅拌至混合均匀；
S2.将步骤S1得到的产物加入挤出机中，进行挤出和造粒；
S3.将步骤S2得到的产物加入模具的温度可调节的注塑机中，进行注塑，以获得所述聚乳酸复合材料的制品，且保压时所述模具的温度先升高后降低，以对所述聚乳酸复合材料的制品进行退火处理。
本发明提供的聚乳酸复合材料的制品的制备方法，在保压初期时将模具的温度升高，相当于在注塑模具内对聚乳酸复合材料的制品进行了退火处理，不仅进一步提高了制品的耐热性和力学性能，而且无需再使用专门的退火设备进行退火处理。退火完成后，再将模具的温度快速降低，可以加快制品的冷却速度，缩短注塑成型周期。
进一步地，在步骤S3中，注塑时所述模具的温度为60℃～100℃，保压时所述模具的温度先升高至110℃～130℃，然后再降低至50℃～60℃。例如注塑时所述模具的温度可以为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等。保压时所述模具的温度可以先升高至110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等，然后可以再降低至50℃、55℃或60℃等。
进一步地，在步骤S3中，保压时间为60s～90s，例如可以为60s、65s、70s、75s、80s、85s或90s等。
进一步地，在步骤S3中，注塑温度为180℃～210℃，注射压力为35MPa～50MPa，保压压力为25MPa～40MPa。例如注塑温度可以为180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃或210℃。在本发明中，注塑机由进料端到出料端包括五个温区。优选地，五个温区的温度依次为190℃、200℃、200℃、190℃、185℃。注射压力可以为35MPa、40MPa、45MPa或50MPa等。保压压力可以为25MPa、30MPa、35MPa或40MPa等。
进一步地，在步骤S1中，搅拌时所述搅拌釜内的温度为80℃。优选地搅拌时间为0.5h。
进一步地，在步骤S1中，在搅拌至混合均匀之后还包括：将所述搅拌釜内的温度保持在80℃，以在所述搅拌釜内对混合后得到的产物进行干燥。利用搅拌釜直接对混合后得到的产物进行干燥，无需再使用专门的干燥设备，进一步降低了设备的成本，而且简化了操作步骤，提高了生产效率。优选地，干燥时间为4h。
进一步地，在步骤S2中，挤出时的挤出温度为160℃～180℃，螺杆转速为40r/min～100r/min，喂料速度为2r/min～5r/min。例如挤出温度可以为160℃、165℃、170℃、175℃或180℃等。在本发明中，挤出机为双螺杆挤出机。挤出机由进料端到出料端包括五个温区。优选地，五个温区的温度依次为160℃、180℃、180℃、180℃、180℃。螺杆转速可以为40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min等。喂料速度可以为2r/min、3r/min、4r/min或5r/min等。
进一步地，在步骤S2中，在挤出和造粒之后还包括：对造粒得到的颗粒进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h。
本发明的有益效果为：
通过向聚乳酸中加入适量的玻璃微珠、淀粉和甘油等，各组分相互配合发挥作用，显著提高了聚乳酸复合材料的耐热性、力学性能和成型性，且降低了生产成本。
由于玻璃微珠分散在聚乳酸材料中，并且由于甘油的存在，玻璃微珠、淀粉和聚乳酸之间的相互作用加强，玻璃微珠在与聚乳酸复合材料的缠结体系中充当物理交联点的作用，形成了有机-无机材料的缠结网络，能有效限制聚乳酸大分子的热运动，阻止了聚乳酸复合材料的塑性变形，从而提高了聚乳酸复合材料的维卡软化温度。同时，适量的玻璃微珠能够起到异相成核作用，一定程度上增加了聚乳酸的结晶度，提高了其耐热能力和维卡热变形温度。此外，由于玻璃微珠具有较低的导热系数和较高的比热容使得它在升温过程中充当保温材料的角色，吸收了大量的热量，也能提高聚乳酸的维卡软化温度。
同时，由于淀粉在聚乳酸中的分散性差，且不易与聚乳酸进行结合，而通过添加甘油可以使淀粉更好地分散在聚乳酸中，提高两者之间的相容性，增加两者之间的界面结合力，从而提高聚乳酸复合材料的力学性能。
另外，由于玻璃微珠良好的分散性能，可以使聚乳酸复合材料的制品更容易成型和脱模，提高成型质量和成型效率。
进一步地，玻璃微珠和淀粉的加入可以减少聚乳酸的使用量，大大降低了生产成本。并且由于玻璃微珠、淀粉和甘油均属于可降解且无毒的材料，因此不会影响聚乳酸的环境友好性。
本发明提供的聚乳酸复合材料的制品的制备方法，通过利用温度可调节的模具，在注塑完成后，保压时使模具的温度先升高后降低，即在保压初期时模具的温度高于注塑时模具的温度。在保压初期时将模具的温度升高，相当于在注塑模具内对聚乳酸复合材料的制品进行了退火处理，不仅进一步提高了制品的耐热性和力学性能，而且无需再使用专门的退火设备进行退火处理，大大降低了设备的成本，而且简化了生产步骤，提高了生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对本发明实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据本发明实施例的内容和这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的聚乳酸复合材料的制品的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面通过具体实施方式和附图来进一步说明本发明的技术方案。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例提供一种聚乳酸复合材料，按重量份计，包括以下组分：
如图1所示，本实施例提供的聚乳酸复合材料制品的制备方法包括以下步骤：
S1.将聚乳酸、淀粉、玻璃微珠、甘油、着色剂和抗氧化剂加入温度为80℃搅拌釜内，搅拌0.5h至混合均匀。然后将搅拌釜内的温度保持在80℃，在搅拌釜内对混合后得到的产物干燥4h。
S2.将步骤S1得到的产物加入挤出机中，进行挤出和造粒。挤出机由进料端到出料端的五个温区的温度依次为160℃、180℃、180℃、180℃、180℃。螺杆转速为50r/min，喂料速度为3r/min。然后对造粒得到的颗粒进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h。
S3.将步骤S2得到的产物加入模具的温度可调节的注塑机中，进行注塑得到聚乳酸复合材料制品。注塑时模具的温度为80℃，保压时模具的温度先升高至120℃，然后再将模具的温度快速降低至55℃。注塑时，注塑机由进料端到出料端的五个温区的温度依次为190℃、200℃、200℃、190℃、185℃。注射压力为40MPa，保压压力为30MPa，保压时间为90s。
实施例二
本实施例与实施例一的区别之处在于，聚乳酸复合材料中各组分的重量份不同。具体地，本实施例提供的聚乳酸复合材料按重量份计，包括以下组分：
本实施例提供的聚乳酸复合材料制品的制备方法与实施例一相同，制备得到聚乳酸复合材料制品。
实施例三
同样地，本实施例与实施例一的区别之处在于，聚乳酸复合材料中各组分的重量份不同。具体地，本实施例提供的聚乳酸复合材料按重量份计，包括以下组分：
本实施例提供的聚乳酸复合材料制品的制备方法与实施例一相同，制备得到聚乳酸复合材料制品。
对比例
本对比例与实施例一至实施例三的区别在于，使用纯聚乳酸，但制品的制备方法与实施例一至实施例三相同。
将上述实施例一至实施例三与对比例制备的制品进行相关性能测试，其中，维卡软化温度的测试标准为ASTM-D1525，拉伸强度和断裂伸长率的测试标准为ASTM-D638，测试的具体结果见表1：
表1
| 性能 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 对比例 |
| 维卡软化温度(℃) | 72 | 80 | 83 | 55 |
| 拉伸强度(MPa) | 56 | 53 | 49 | 48 |
| 断裂伸长率(％) | 18 | 15 | 12 | 3 |
通过上述测试结果可以看出，与对比例相比，实施例一至实施例三提供的乳酸复合材料制品的平均维卡软化温度提高了42.4％，平均拉伸强度提高了9.7％，平均断裂伸长率提升了12％，证明了本发明提供的乳酸复合材料的耐热性和力学性能均有显著提高。另外，随着维卡软化温度的升高，拉伸强度和断裂伸长率均下降，所以为了同时获得较佳的耐热性和力学性能，需要将主要组分聚乳酸、玻璃微珠和淀粉的重量份的份数控制在一定的范围内。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (8)
1.一种聚乳酸复合材料，其特征在于，所述聚乳酸复合材料按重量份计，包括以下组分：
聚乳酸50-80份；
玻璃微珠5-25份；
淀粉5-25份；
甘油1-6份；
着色剂2-5份；
抗氧化剂1-3份；
所述聚乳酸复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1.将聚乳酸、淀粉、玻璃微珠、甘油、着色剂和抗氧化剂加入搅拌釜内，并搅拌至混合均匀；
S2.将步骤S1得到的产物加入挤出机中，进行挤出和造粒；
S3.将步骤S2得到的产物加入模具的温度可调节的注塑机中，进行注塑，以获得所述聚乳酸复合材料的制品，且保压时所述模具的温度先升高后降低，以对所述聚乳酸复合材料的制品进行退火处理；
在步骤S3中，注塑时所述模具的温度为60℃～100℃，保压时所述模具的温度先升高至110℃～130℃，然后再降低至50℃～60℃；所述保压时间为60s～90s。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述聚乳酸的重均分子量为40000～300000。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述淀粉与所述甘油的质量比的范围为5∶1～2∶1。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的聚乳酸复合材料的制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将聚乳酸、淀粉、玻璃微珠、甘油、着色剂和抗氧化剂加入搅拌釜内，并搅拌至混合均匀；
S2.将步骤S1得到的产物加入挤出机中，进行挤出和造粒；
S3.将步骤S2得到的产物加入模具的温度可调节的注塑机中，进行注塑，以获得所述聚乳酸复合材料的制品，且保压时所述模具的温度先升高后降低，以对所述聚乳酸复合材料的制品进行退火处理；
在步骤S3中，注塑时所述模具的温度为60℃～100℃，保压时所述模具的温度先升高至110℃～130℃，然后再降低至50℃～60℃；所述保压时间为60s～90s。
5.根据权利要求4所述的聚乳酸复合材料的制品的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，注塑温度为180℃～210℃，注射压力为35MPa～50MPa，保压压力为25MPa～40MPa。
6.根据权利要求4所述的聚乳酸复合材料的制品的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，搅拌时所述搅拌釜内的温度为80℃。
7.根据权利要求4 所述的聚乳酸复合材料的制品的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，在搅拌至混合均匀之后还包括：将所述搅拌釜内的温度保持在80℃，以在所述搅拌釜内对混合后得到的产物进行干燥。
8.根据权利要求4所述的聚乳酸复合材料的制品的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，挤出时的挤出温度为160℃～180℃，螺杆转速为40r/min～100r/min，喂料速度为2r/min～5r/min。
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