CN115894941A - 一种粘度可控的液态聚碳硅烷及其低成本制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粘度可控的液态聚碳硅烷及其低成本制备方法,制备方法包括将甲氧基氯甲基氯硅烷、卤代不饱和烃和有机溶剂混合后得到混合物I;将镁屑加入有机溶剂中,得到混合物II;将混合物I滴加至混合物II中,滴加完成后进行充分反应,得到混合物III;将氯硅烷加入混合物III中,搅拌反应后得到混合物IV;将还原剂加入混合物IV中,搅拌反应后得到混合物V;将混合物V过滤,取上清液,采用减压蒸馏的方法脱除溶剂,得到液态聚碳硅烷。本发明实现了对产物粘度的有效控制,所得液态聚碳硅烷的粘度范围为10~1000mPa〃s,有利于液态聚碳硅烷更好的适用于后续应用工艺,同时大幅度降低了液态聚碳硅烷的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘度可控的液态聚碳硅烷及其低成本制备方法,属于无机非金属材料制备技术领域。
背景技术
连续纤维增韧的SiC陶瓷复合材料具有优异的物化与力学性能,被认为是21世纪航空航天领域最有应用前景的材料。1975年,Yajima以固态的有机硅聚合物聚碳硅烷(PCS)为先驱体,通过纺丝、不熔化处理、高温裂解等步骤,成功地制备出SiC陶瓷纤维,开辟了先驱体转化法制备高性能陶瓷材料的新领域。此后的30多年,PCS作为SiC陶瓷的先驱体,得到了深入的研究。近年来,一种液态超支化聚碳硅烷(hyperbranched PCS,HBPCS),因其良好的流动性、可自交联以及高陶瓷产率等优良性能而被广泛用于制备SiC陶瓷基复合材料,引起了研究者的极大兴趣。
使用有机镁或有机锂与有机氯硅烷进行偶合反应,是制备液态聚碳硅烷的主流途径。Interrante等采用氯甲基三氯硅烷(Cl3SiCH2Cl)均聚得到的聚合物为液态超支化结构,C/Si比接近化学计量,过于容易热交联,实际应用效果不好;Froehling采用Interrante相似的技术路线,以Cl2Si(CH3)CH2Cl为原料,合成结构为[SiH(CH3)CH2]n的HBPCS,其C/Si比接近2,所制得陶瓷材料大量富碳。目前为了得到近化学计量比的HBPCS,通常采用氯甲基三氯硅烷与其它单体共聚合,但由于Cl3SiCH2Cl单体中Si-Cl键反应活性高,易与醚类溶剂发生亲核取代,导致来自醚类溶剂的烷氧基团接到聚合物侧链上,先驱体氧含量升高。由于聚碳硅烷中的氧经交联、裂解易形成Si-O-C、Si-O-Si结构,这两种结构在高温下不稳定,1200℃以上易分解逸出SiO、CO、CO2,导致陶瓷强度下降。2007年,Shen等公布了以Cl1.25Si(OMe)1.75CH2Cl混合Cl2Si(CH3)CH2Cl和CH2=CH-CH2Cl及Cl1.25Si(OMe)1.75CH2Cl混合Cl2Si(CH3)CHCl2和CH2=CH-CH2Cl两种共聚单体制备液态烯丙基聚碳硅烷的方法,烷氧基化可有效保护部分Si-Cl,使之不与醚类溶剂发生亲核取代,从而降低来自溶剂的氧元素含量,最后再用LiAlH4还原除去烷氧化基团,得到最终产物。
这一技术路线存在一些问题:1)在液态聚碳硅烷的应用工艺中,对其粘度有明确需求,例如利用液态聚碳硅烷作为浸渍剂,采用液相浸渍裂解工艺(PIP工艺)制备陶瓷基复合材料时,前几个轮次由于纤维预制体内空间较大,可以采用粘度较大的浸渍剂以提高单轮次的致密化度,而后几轮次由于内部孔隙已经很小了,需要用低粘度的浸渍剂来提高浸渍效率,而上述制备技术路线无法满足对液态聚碳硅烷粘度的有效控制;2)采用LiAlH4作为还原剂原,价格昂贵,大幅提高了成本;3)整个工艺流程过于复杂,一定程度限制了液态聚碳硅烷的放大量制备以及应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷,提供一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,解决了传统制备方法对液态聚碳硅烷粘度不可控的技术问题,进一步解决了传统方法成本高的技术问题。本发明实现对产物粘度的有效控制,同时大幅度降低了液态聚碳硅烷的生产成本。
为实现上述发明目的,本发明提供如下技术方案:
一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,包括:
将甲氧基氯甲基氯硅烷、卤代不饱和烃和有机溶剂混合后得到混合物I;
将镁屑加入有机溶剂中,得到混合物II;
将混合物I滴加至混合物II中,滴加完成后进行充分反应,得到混合物III;
将氯硅烷加入混合物III中,搅拌反应后得到混合物IV;所述氯硅烷分子式为:SiRyCl(4-y);其中y=1、2、3,R为甲基、乙基、苯基、乙烯基、乙炔基或烯丙基;
将还原剂加入混合物IV中,搅拌反应后得到混合物V;
将混合物V过滤,取上清液,采用减压蒸馏的方法脱除溶剂,得到液态聚碳硅烷。
进一步的,甲氧基氯甲基氯硅烷分子式为:ClxSi(OMe)3-xCH2Cl,x=0~3;
卤代不饱和烃为氯丙烯、氯乙烯、溴丙烯、溴乙烯、氯丙炔、氯乙炔、溴丙炔或溴乙炔中的一种以上;
有机溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲苯、二甲苯、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚中的一种以上。
进一步的,混合物I中,甲氧基氯甲基氯硅烷与卤代不饱和烃的摩尔比为1~10:1,有机溶剂的质量占甲氧基氯甲基氯硅烷与卤代不饱和烃质量总和的20%~200%;
混合物II中,镁屑与有机溶剂的质量比为1:2~10。
进一步的,记混合物II中镁屑的摩尔量为n1,混合物I中甲氧基氯甲基氯硅烷摩尔量为n2,混合物I中卤代不饱和烃的摩尔量为n3:
n1:n2·x+n3=1~5:2。
进一步的,记加入混合物III中氯硅烷的摩尔量为n4:
n4:n2+n3=1:5~20。
进一步的,还原剂为氢化铝钠NaAlH4或氢化铝钠NaAlH4与氢化铝锂LiAlH4的混合物。
进一步的,记加入混合物IV中还原剂的摩尔量为n5:
n5:n2·(3-x)=1:1~4。
进一步的,将氯硅烷加入混合物III中,在35~100℃温度下搅拌反应2~20小时得到混合物IV;
将还原剂加入混合物IV中,在35~100℃温度下搅拌反应2~20小时,得到混合物V;
将混合物I滴加至混合物II中,滴加完成后,在35~100℃下充分反应1~10h,得到混合物III。
进一步的,控制液态聚碳硅烷粘度的方法包括调节氯硅烷分子式或氯硅烷的加入比例,具体的说,氯硅烷分子式中y值减小时,或n4与n2+n3的比值增大时,液态聚碳硅烷的粘度增大。
一种粘度可控的液态聚碳硅烷,其特征在于,采用上述制备方法得到;
所述液态聚碳硅烷的粘度为10~1000mPa·s。
本发明与现有技术相比具有如下至少一种有益效果:
(1)本发明创造性的提出一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,在利用甲氧基氯硅烷与卤代不饱和烃进行格式偶联共聚反应的基础上,通过添加氯硅烷作为交联中心,控制所加入交联中心的种类与比例,调控产物交联程度,实现对产物粘度的有效控制,从而解决了传统技术路线对产物粘度不可控的问题,更有利于液态聚碳硅烷更好的适用于后续应用工艺,提高效率。
(2)本发明针对现有技术路线中还原剂价格昂贵的问题,基于对还原机理的认知,通过对多种还原方案的反复试验,实现了还原剂的低成本化替代,大幅度降低了液态聚碳硅烷的生产成本。
(3)本发明针对现有技术路线中后处理工艺复杂的问题,通过大量工艺优化工作,利用直接过滤后脱溶剂工艺来替代原有的酸洗、萃取、分液、干燥等工艺步骤,实现了后处理工艺的大幅度简化,有效缩短了制备周期。
(4)本发明所制得的液态聚碳硅烷粘度在10~1000mPa·s范围内可调,陶瓷产率达65%以上,同时具有良好的应用工艺适用性能,可用于SiC陶瓷基复合材料的制备,亦可用于SiC陶瓷涂层、纤维等高性能材料的制备。
附图说明
图1为本发明实施例1中液态聚碳硅烷的红外谱图;
图2为本发明实施例2中液态聚碳硅烷的凝胶渗透色谱图;
图3为本发明实施例3中液态聚碳硅烷的热失重谱图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明,本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面,但是除非特别指出,不必按比例绘制附图。
本发明提供了一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,可根据需要制备不同粘度的液态聚碳硅烷;采用了价格更为低廉的还原剂,有效降低了制备成本;同时摒弃了现有工艺中酸洗、水洗、萃取、分液、干燥等较为繁琐的步骤,大幅简化了制备工艺。
本发明一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法的步骤包括:
(1)将甲氧基氯甲基氯硅烷、卤代不饱和烃和有机溶剂按一定比例混合后得到混合物I;
(2)将镁屑加入净化干燥的有机溶剂中,得到混合物II;
(3)将混合物I缓慢滴入混合物II中,滴完后进行充分反应,得到混合物III;
(4)将氯硅烷加入混合物III中,然后在35~100℃温度下搅拌反应2~20小时,得到混合物IV;
(5)将还原剂加入到混合物IV中,然后在35~100℃温度下搅拌反应2~20小时,得到混合物V;
(6)将混合物V过滤,取上清液,然后利用减压蒸馏方法脱除溶剂,最终得产物。
所述步骤(1)中,甲氧基氯甲基氯硅烷分子式为ClxSi(OMe)3-xCH2Cl,x=0~3,卤代不饱和烃为氯丙烯、氯乙烯、溴丙烯、溴乙烯、氯丙炔、氯乙炔、溴丙炔、溴乙炔中的一种以上,有机溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲苯、二甲苯、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚中的一种以上。
所述步骤(1)中,甲氧基氯甲基氯硅烷与卤代不饱和烃的摩尔比为1~10:1,所加有机溶剂的质量占甲氧基氯甲基氯硅烷与卤代不饱和烃质量总和的20%~200%。
所述步骤(2)中,镁屑与有机溶剂的质量比为1:2-10。
所述步骤(3)中,混合物II中镁屑的摩尔量与混合物I中甲氧基氯甲基氯硅烷摩尔量与x的乘积与卤代不饱和烃的摩尔量之和的比值为1~5:2。
所述步骤(4)中,氯硅烷分子式为SiRxCl(4-y),其中y=1、2、3,R可以是甲基、乙基、苯基、乙烯基、乙炔基、烯丙基等烃类基团。加入氯硅烷的摩尔量与混合物I中甲氧基氯甲基氯硅烷摩尔量与卤代不饱和烃的摩尔量之和的比值为1:5~20。
所述步骤(5)中,还原剂为氢化铝钠(NaAlH4)、氢化铝锂(LiAlH4)或者两者混合的复合还原剂,优选氢化铝钠;添加还原剂的摩尔量与混合物I中甲氧基氯甲基氯硅烷摩尔量与(3-x)的乘积的比值为1:1~4。
综上,本发明采用甲氧基氯硅烷、与卤代不饱和烃进行格式偶联共聚反应,同时加入氯硅烷SiRyCl(4-y)(R可以是甲基、乙基、苯基、乙烯基、乙炔基、烯丙基等烃类基团,y=1,2,3)作为交联中心,通过控制所加入交联中心的数量与比例,调控产物交联程度,最终实现对产物粘度的有效控制;反应完成后加入一定量的氢化铝钠(NaAlH4)、氢化铝锂(LiAlH4)或者两者混合的复合还原剂进行还原,可大幅度降低制备成本;还原完成后的对所得悬浊液直接进行过滤,取上清液通过蒸馏脱溶剂后得到最终产物,如此规避掉传统工艺中酸洗、水洗、萃取、分液、干燥等步骤,大幅度简化了制备工艺。所制得的液态聚碳硅烷粘度在10~1000mPa·s范围内可调,陶瓷产率达65%以上,同时具有良好的应用工艺适用性能,可用于SiC陶瓷基复合材料的制备,亦可用于SiC陶瓷涂层、纤维等高性能材料的制备。
本发明在利用甲氧基氯硅烷与卤代不饱和烃进行格式偶联共聚反应的基础上,通过添加氯硅烷作为交联中心,控制所加入交联中心的种类与比例,调控产物交联程度,实现对产物粘度的有效控制,从而解决了传统技术路线对产物粘度不可控的问题,更有利于液态聚碳硅烷更好的适用于后续应用工艺,提高效率。
本发明针对现有技术路线中还原剂价格昂贵的问题,基于对还原机理的认知,通过对多种还原方案的反复试验,实现了还原剂从锂系到钠系的低成本化替代,采用液相分散工艺,在反应速率得到有效控制的同时,规避了钠系还原剂自身稳定性差的问题,大幅度降低了液态聚碳硅烷的生产成本。
本发明针对现有技术路线中后处理工艺复杂的问题,通过大量工艺优化工作,利用直接过滤后脱溶剂工艺来替代原有的酸洗、萃取、分液、干燥等工艺步骤,实现了后处理工艺的大幅度简化,有效缩短了制备周期。
通过本发明方法制得的液态聚碳硅烷粘度在10~1000mPa·s范围内可调,陶瓷产率达65%以上,同时具有良好的应用工艺适用性能,可用于SiC陶瓷基复合材料的制备,亦可用于SiC陶瓷涂层、纤维等高性能材料的制备。
实施例1
(1)将325克甲氧基氯甲基氯硅烷和16克氯丙烯,同300克四氢呋喃混合并搅拌均匀形成混合液I;该步骤中,甲氧基氯甲基氯硅烷分子式为Cl1.25Si(OMe)1.75CH2Cl,甲氧基氯甲基氯硅烷与氯丙烯的摩尔比约为9:1;
(2)将65克镁屑加入到225克四氢呋喃中形成混合液II,在40~45℃温度范围内将混合液I缓慢滴加到混合液II中,完成滴加后,在65℃下保温反应1~10小时,得到混合液III;记混合物II中镁屑的摩尔量为n1,混合物I中甲氧基氯甲基氯硅烷摩尔量为n2,混合物I中卤代不饱和烃的摩尔量为n3:
n1:n2·x+n3=1:1;
(3)在40~45℃温度范围内向混合液III中加入13克二甲基二氯硅烷,完成滴加后在65℃温度下保温反应2~20小时,同时进行搅拌,得到混合物IV;记加入混合物III中氯硅烷的摩尔量为n4:
n4:n2+n3=1:20;
(4)在30~35℃温度范围内向混合物IV中加入还原剂350克(15%氢化铝钠的四氢呋喃溶液),并在65℃温度下搅拌反应2~20小时,得混合物V;记加入混合物IV中还原剂的摩尔量为n5:
n5:n2·(3-x)=1:3.2;
(5)将混合物V过滤,取上清液,然后利用减压蒸馏方法脱除溶剂,最终得产物。
所得产物的室温下的粘度为12.4mPa·S,1000℃高温处理后陶瓷产率为66.24%,裂解产物氧含量为0.74%。
产物的红外谱图如图1所示,可以看出,2958cm-1、2921cm-1为Si-CH3和Si-CH2-Si中C-H的伸缩振动峰;1404cm-1、1253cm-1为Si-CH3的变形振动峰;1357cm-1和1047cm-1分别为Si-CH2-Si的中C-H的面外振动峰和变形振动峰;2135cm-1、880cm-1为Si-H的伸缩振动峰和弯曲振动峰;3049cm-1、1593cm-1分别为-CH=CH2中C-H伸缩振动峰和C=C伸缩振动峰。以上分析结果表明产物中含有Si-CH3、Si-H、Si-CH2-Si等结构单元,并且证明-CH2CH=CH2官能团被成功引入到聚碳硅烷主链上,证明了液态聚碳硅烷的结构。
实施例2
(1)将243克甲氧基氯甲基氯硅烷和12克氯丙烯,同200克四氢呋喃混合并搅拌均匀形成混合液I;该步骤中,甲氧基氯甲基氯硅烷分子式为Cl1.25Si(OMe)1.75CH2Cl,甲氧基氯甲基氯硅烷与氯丙烯的摩尔比为9:1;
(2)将52克镁屑加入到200克四氢呋喃中形成混合液II,在40~45℃温度范围内将混合液I缓慢滴加到混合液II中,完成滴加后,在65℃下保温反应1~10小时,得到混合液III;记混合物II中镁屑的摩尔量为n1,混合物I中甲氧基氯甲基氯硅烷摩尔量为n2,混合物I中卤代不饱和烃的摩尔量为n3:
n1:n2·x+n3=1.2:1;
(3)在40~45℃温度范围内向混合液III中加入25克甲基三氯硅烷,完成滴加后在65℃温度下保温反应2~20小时,并保持搅拌,得到混合物IV;记加入混合物III中氯硅烷的摩尔量为n4:
n4:n2+n3=1:9;
(4)在35~40℃温度范围内向混合物IV中加入还原剂300克(15%氢化铝钠的四氢呋喃溶液),并在65℃温度下反应2~20小时,得混合物V;
记加入混合物IV中还原剂的摩尔量为n5:
n5:n2·(3-x)=1:3;
(5)将混合物V过滤,取上清液,然后利用减压蒸馏方法脱除溶剂,最终得产物。
所得产物的室温下的粘度为54.3mPa·S,1000℃高温处理后陶瓷产率为72.26%,裂解产物氧含量为1.71%。
所得产物的凝胶渗透色谱图见图2,可以得到产物的数均分子量Mn为1145,重均分子量Mw为35360。
实施例3
(1)将243克甲氧基氯甲基氯硅烷和12克氯丙烯,同200克甲苯混合并搅拌均匀形成混合液I;该步骤中,甲氧基氯甲基氯硅烷分子式为Clx1.25Si(OMe)1.75CH2Cl,甲氧基氯甲基氯硅烷与氯丙烯的摩尔比为9:1;
(2)将52克镁屑加入到200克甲苯中形成混合液II,在40~45℃温度范围内将混合液I缓慢滴加到混合液II中,完成滴加后,在95℃下保温反应1~10小时,得到混合液III;记混合物II中镁屑的摩尔量为n1,混合物I中甲氧基氯甲基氯硅烷摩尔量为n2,混合物I中卤代不饱和烃的摩尔量为n3:
n1:n2·x+n3=1.2:1;
(3)在40~45℃温度范围内向混合液III中加入35克甲基三氯硅烷,完成滴加后在95℃温度下保温反应2~20小时,得到混合物IV;记加入混合物III中氯硅烷的摩尔量为n4:
n4:n2+n3=1:6.5;
(4)在30~35℃温度范围内向混合物IV中加入还原剂40克(氢化铝钠与氢化铝锂按6:1混合物),并在95℃温度下反应2~20小时,得混合物V;记加入混合物IV中还原剂的摩尔量为n5:
n5:n2·(3-x)=1:3;
(5)将混合物V过滤,取上清液,然后利用减压蒸馏方法脱除溶剂,最终得产物。
所得产物的室温下的粘度为89.4mPa·S,1000℃高温处理后陶瓷产率为69.23%,裂解产物氧含量为2.11%。
所得产物的热失重曲线图见图3。
实施例4
其他条件与实施例1相同,仅改变还原剂的分子式,将氯硅烷替换为等摩尔的甲基三氯硅烷,氯硅烷分子式中y值不同。所得产物粘度为28.7mPa·s。
实施例2与实施例3的区别在于,加入氯硅烷的量不同,可以看出n4:n2+n3的比值增大时,液态聚碳硅烷的粘度增大增大;实施例1与实施例4的区别在于,氯硅烷分子式中y值不同,可以看出氯硅烷分子式中y值减小时,液态聚碳硅烷的粘度增大。
对比例1
其他条件与实施例1相同,将还原剂替换为15%的氢化铝锂的四氢呋喃溶液,所得产物的粘度为14.26mPaS,陶瓷产率67.61%,裂解产物氧含量为0.82%,可知,本发明以氢化铝钠为还原剂所得产物与传统方法以氢化铝锂为还原剂所得产物性能相当,但氢化铝钠的成本远低于氢化铝锂。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本发明精神和范围的情况下,可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,其特征在于,包括:
将甲氧基氯甲基氯硅烷、卤代不饱和烃和有机溶剂混合后得到混合物I;
将镁屑加入有机溶剂中,得到混合物II;
将混合物I滴加至混合物II中,滴加完成后进行充分反应,得到混合物III;
将氯硅烷加入混合物III中,搅拌反应后得到混合物IV;所述氯硅烷分子式为:SiRyCl(4-y);其中y=1、2、3,R为甲基、乙基、苯基、乙烯基、乙炔基或烯丙基;
将还原剂加入混合物IV中,搅拌反应后得到混合物V;
将混合物V过滤,取上清液,采用减压蒸馏的方法脱除溶剂,得到液态聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,其特征在于,甲氧基氯甲基氯硅烷分子式为:ClxSi(OMe)3-xCH2Cl,x=0~3;
卤代不饱和烃为氯丙烯、氯乙烯、溴丙烯、溴乙烯、氯丙炔、氯乙炔、溴丙炔或溴乙炔中的一种以上;
有机溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲苯、二甲苯、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,其特征在于,混合物I中,甲氧基氯甲基氯硅烷与卤代不饱和烃的摩尔比为1~10:1,有机溶剂的质量占甲氧基氯甲基氯硅烷与卤代不饱和烃质量总和的20%~200%;
混合物II中,镁屑与有机溶剂的质量比为1:2~10。
4.根据权利要求2所述的一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,其特征在于,记混合物II中镁屑的摩尔量为n1,混合物I中甲氧基氯甲基氯硅烷摩尔量为n2,混合物I中卤代不饱和烃的摩尔量为n3:
n1:n2〃x+n3=1~5:2。
5.根据权利要求4所述的一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,其特征在于,记加入混合物III中氯硅烷的摩尔量为n4:
n4:n2+n3=1:5~20。
6.根据权利要求1所述的一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,其特征在于,还原剂为氢化铝钠NaAlH4或氢化铝钠NaAlH4与氢化铝锂LiAlH4的混合物。
7.根据权利要求5所述的一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,其特征在于,记加入混合物IV中还原剂的摩尔量为n5:
n5:n2〃(3-x)=1:1~4。
8.根据权利要求1所述的一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,其特征在于,将氯硅烷加入混合物III中,在35~100℃温度下搅拌反应2~20小时得到混合物IV;
将还原剂加入混合物IV中,在35~100℃温度下搅拌反应2~20小时,得到混合物V;
将混合物I滴加至混合物II中,滴加完成后,在35~100℃下充分反应1~10h,得到混合物III。
9.根据权利要求5所述的一种粘度可控的液态聚碳硅烷低成本制备方法,其特征在于,控制液态聚碳硅烷粘度的方法包括调节氯硅烷分子式或氯硅烷的加入比例,具体的说,氯硅烷分子式中y值减小时,或n4与n2+n3的比值增大时,液态聚碳硅烷的粘度增大。
10.一种粘度可控的液态聚碳硅烷,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述的制备方法得到;
所述液态聚碳硅烷的粘度为10~1000mPa〃s。
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