CN115819763A - 一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其具体制备方法包括以下步骤：采取原位聚合的方法将所需的石墨烯与溶剂和二胺、二酐混合反应一段时间制得带有石墨烯的聚酰胺酸，在反应釜中加入一定配比的催化剂使聚酰胺酸催化环化，反应釜在一定温度下保温一段时间制得聚酰亚胺，然后向反应釜中加入一定量的脱水剂，继续保温一段时间后，将生成物聚酰亚胺用丙酮洗涤烘干后用研磨机或研钵研磨即可制得墨绿色掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末。本发明工艺操作简单，制备过程中不需要高温，条件温和，实用性强，节约能源，易于实现工业化生产，具有工业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末材料制备方法，具体涉及一种石墨烯掺杂聚酰亚胺复合材料制备方法。
背景技术
聚酰亚胺作为一种综合性能良好的功能高分子材料，具有耐热、耐低温、耐辐射、阻燃和无毒的特性，机械性能优异，尺寸稳定，化学性能稳定以及具备生物稳定性。随着科学技术的发展，研究者针对不同应用方向开发出聚酰亚胺涂料、发泡材料、中空管和膜材等不同形态的聚酰亚胺材料，其中聚酰亚胺粉末材料在消失模铸造，SLS烧结成型、制备石墨粉末等方面存在广阔的应用空间。
发明内容
针对上述现有技术，本发明要实现的技术是：本发明的目的是提供一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法,其制备过程简单易操作，生产效率高，反应过程温和。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于具体制造方法为：
S1:采取原位聚合的方法在反应釜中将石墨烯与有机溶剂和二胺、二酐混合反应制得带有石墨烯的聚酰胺酸；
S2:在聚四氟乙烯反应釜中加入催化剂和脱水剂搅拌反应使聚酰氨酸化学亚胺化生产所需的聚酰亚胺；
S3:将产品聚酰亚胺取出并用丙酮洗涤浸泡一段时间后置于真空干燥箱烘干；
S4:利用研磨机研磨即可获得最终产物。
作为优选的，本发明中的聚酰胺酸的具体制备方法为在有机溶剂中加入石墨烯分散均匀得到石墨烯分散液，把二胺加入分散液中搅拌溶解得到含有石墨烯的二胺溶液，二胺完全溶解后，缓慢加入二酐与二胺进行反应，随着反应进行体系黏度逐渐增大，二酐在20～30分钟内全部加入体系并待反应完全后得到掺杂石墨烯的聚酰氨酸溶液。
作为优选的，本发明中的二酐加入到石墨烯的二胺溶液中反应时，反应是在氮气保护下，在15～35℃下进行，反应时间为8～72小时，石墨烯是通过搅拌后超声分散于溶剂中，超声频率范围20±2KHz，时间不低于30分钟。
作为优选的，本发明中的二酐与二胺的质量总和占溶剂质量的 15％～30％，所述的石墨烯占二酐与二胺质量总和的0.2～15％。
作为优选的，本发明中的二胺为4’4-二氨基二苯醚、对苯二胺、二氨基二苯酮或其衍生物、二氨基二苯砜或其衍生物中的一种或几种，所述的二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯甲烷二酐类化合物、含酮羰基二酐化合物、二苯醚二酐中的一种或几种，所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺与二甲基甲酰胺中的其中一种。
作为优选的，本发明中的聚酰亚胺是掺杂了石墨烯的聚酰胺酸通过化学法亚胺化得到的，所述化学法亚胺化具体操作为：将聚酰胺酸置于搅拌台下搅拌，缓慢滴加过量的催化剂并在50～90℃条件下反应3～4小时，再向体系中加入脱水剂继续反应4～6小时。
作为优选的，本发明中的催化剂为吡啶、呋喃、乙二胺、三乙胺中的一种或几种混合，所述脱水剂为乙酸酐或丙酸酐，所述催化剂摩尔量为聚酰胺酸的2～4倍，脱水剂与聚酰胺酸比例为1:1，亚胺化过程在惰性气体保护氛围下进行。
作为优选的，本发明中的聚酰亚胺在脱水、催化后在真空干燥箱中干燥，烘干温度为60～90℃。
综上所述，本发明相对于现有技术其有益效果是：
本发明工艺操作简单，制备过程中不需要高温，条件温和，实用性强，节约能源，易于实现工业化生产，具有工业化前景。采用本发明方法制备的聚酰亚胺粉末不仅亚胺化完全，通过引入石墨烯改性使得其在石墨化制备石墨粉末也具有一定应用价值。
附图说明
图1不同梯度的GN/PI复合粉末。
图2GN/PI复合粉末制备的石墨粉。
图3GN/PI粉末的红外谱图。
图4GN/PI粉末的XRD衍射谱图。
图5符合粉末石墨化后的XRD衍射谱图。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步描述：
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
实施例1
实验在手套箱中完成，手套箱通氮气保护，称取1.08g石墨烯粉末置于100gN’N—二甲基乙酰胺(DMAc)中用磁力搅拌器以350r/min 的转速搅拌30分钟后再超声分散30分钟，称取11.67g二氨基二苯醚，将其溶于石墨烯的DMAc分散液中，再把二胺溶液置于搅拌台，称取13.97g均苯四甲酸二酐，设置搅拌台转速为350r/min，在30分钟内缓慢加完二酐，二酐在添加过程中与二胺缓慢反应聚合使得溶液黏度逐渐提高。二胺添加完毕后设置转速为80r/min继续在氮气氛围下反应8小时。8小时后得到掺杂石墨烯的聚酰胺酸溶液，称取11.47g 聚酰胺酸溶液，置于加热台上，加热台温度设置为60℃，称取9.65g 三乙胺，搅拌台转速设为80r/min，边搅拌边滴加三乙胺，随着催化剂加入会生成蛋花状物质，随着反应继续进行蛋花状物质逐渐消失，三乙胺滴加完毕后继续反应3小时，称取4.13g丙酸酐，待3小时后加入体系继续搅拌反应4小时，4小时后用丙酮反复洗涤产物聚酰亚胺3遍并浸泡于丙酮中12小时后于真空干燥箱中烘干产物，之后将产物于研磨机中研磨即可得到掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末。
实施例2
实验在反应釜中完成，反应釜通氮气保护，向反应釜中加入162 石墨烯粉末和20kgN’N—二甲基乙酰胺(DMAc)，将转子转速设置为280r/min搅拌60min，称取2.334kg二氨基二苯醚加入反应釜，搅拌2h待完全溶解后，称取2.794kg的均苯四甲酸二酐，转子转速不变，用送料斗缓慢添加二酐。二酐添加完毕后将转速调为80r/min在氮气氛围下反应8小时。8小时后从反应釜将PAA溶液取出，分装成 2kg每份的烧杯中，置于加热搅拌台上，称取56.08g三乙胺，将搅拌台转速设为80r/min，缓慢滴加三乙胺，随着催化剂加入会生成蛋花状物质，随着反应继续进行蛋花状物质逐渐消失，三乙胺滴加完毕后继续反应3小时，称取24.01g丙酸酐，待3小时后加入体系继续搅拌反应4小时，4小时后用丙酮反复洗涤产物聚酰亚胺3遍并浸泡于丙酮中12小时后于真空干燥箱中烘干产物，之后将产物于研磨机中研磨即可大批量生产掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末。
实施例3
将石墨烯/PI符合粉末装在石墨模具中，以2℃/min的加热速率在真空条件下加热到1200℃然后冷却到室温，得到碳化复合PI粉末；然后在氩气氛围将碳化薄膜以5℃/min的加热速度再次加热到 2750℃，自然冷却后得到PI石墨粉末。
图3中：在1720cm-1为酰亚胺结构的C＝O对称伸缩振动峰和1370cm-1为C－N伸缩振动峰，1089cm-1为C—O特征吸收峰， 1241cm-1处出现C—O—C特征吸收峰，722cm-1处为C＝O弯曲振动峰，两幅图都出现了1370cm-1，1241cm-1和722cm-1的聚酰亚胺特征峰，并没有出现PAA前体1550cm-1处的C—N—H特征峰，证明PI 粉末已经被成功制得，石墨烯的加入没有影响PI粉末的合成。
图4中：27°左右为石墨的特征峰。聚酰亚胺为非晶结构，其特征峰为15-15°之间的宽峰。
图5中：石墨粉在26.5°左右出现(002)晶面特征峰，表明其石墨化程度较高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于具体制造方法为：
S1:采取原位聚合的方法在反应釜中将石墨烯与有机溶剂和二胺、二酐混合反应制得带有石墨烯的聚酰胺酸；
S2:在聚四氟乙烯反应釜中加入催化剂和脱水剂搅拌反应使聚酰氨酸化学亚胺化生产所需的聚酰亚胺；
S3:将产品聚酰亚胺取出并用丙酮洗涤浸泡一段时间后置于真空干燥箱烘干；
S4:利用研磨机研磨即可获得最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于S1所述聚酰胺酸的具体制备方法为在有机溶剂中加入石墨烯分散均匀得到石墨烯分散液，把二胺加入分散液中搅拌溶解得到含有石墨烯的二胺溶液，二胺完全溶解后，缓慢加入二酐与二胺进行反应，随着反应进行体系黏度逐渐增大，二酐在20～30分钟内全部加入体系并待反应完全后得到掺杂石墨烯的聚酰氨酸溶液。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于所述二酐加入到石墨烯的二胺溶液中反应时，反应是在氮气保护下，在15～35℃下进行，反应时间为8～72小时，石墨烯是通过搅拌后超声分散于溶剂中，超声频率范围20±2KHz，时间不低于30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于二酐与二胺的质量总和占溶剂质量的15％～30％，所述的石墨烯占二酐与二胺质量总和的0.2～15％。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于所述二胺为4’4-二氨基二苯醚、对苯二胺、二氨基二苯酮或其衍生物、二氨基二苯砜或其衍生物中的一种或几种，所述的二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯甲烷二酐类化合物、含酮羰基二酐化合物、二苯醚二酐中的一种或几种，所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺与二甲基甲酰胺中的其中一种。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于S2所述聚酰亚胺是掺杂了石墨烯的聚酰胺酸通过化学法亚胺化得到的，所述化学法亚胺化具体操作为：将聚酰胺酸置于搅拌台下搅拌，缓慢滴加过量的催化剂并在50～90℃条件下反应3～4小时，再向体系中加入脱水剂继续反应4～6小时。
7.根据权利要求6所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于所述催化剂为吡啶、呋喃、乙二胺、三乙胺中的一种或几种混合，所述脱水剂为乙酸酐或丙酸酐，所述催化剂摩尔量为聚酰胺酸的2～4倍，脱水剂与聚酰胺酸比例为1:1，亚胺化过程在惰性气体保护氛围下进行。
8.根据权利要求7所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于，S3所述聚酰亚胺在脱水、催化后在真空干燥箱中干燥，烘干温度为60～90℃。
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| CN202211288954.8A Pending CN115819763A (zh) | 2022-10-20 | 2022-10-20 | 一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法 |
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Citations (6)
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| CN102911360A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-02-06 | 南京航空航天大学 | 一种石墨烯改性聚酰亚胺基复合材料及其制备方法 |
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-
2022
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| 李磊: "石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备与研究", 中国优秀硕士学位全文数据库（工程科技I辑）, vol. 2013, no. 9, pages 24 - 26 * |
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