CN112126228B - 一种玻纤增强聚酰亚胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻纤增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、常温下将硅烷偶联剂加入有机溶剂中，然后加入玻纤粉搅拌一定时间，加入酸调节pH值为5.5‑6.5；S2、加入聚酰亚胺树脂粉末，继续搅拌均匀，过滤、干燥得复合材料粉末。所述复合材料进一步制得的复合材料板材，所述复合材料板材进行摩擦系数测试和力学性能测试，测试摩擦系数≤0.2，拉伸强度≥100MPa，弯曲强度≥160MPa，冲击强度≥200kJ/m2。通过合适的原料选择和工艺方法，实现了改善聚酰亚胺与玻璃纤维混合均匀性的同时，缩短了现有技术中分步处理中各种原料分开处理、干燥、再混合的流程，降低成本的同时提高了生产效率，适合大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种玻纤增强聚酰亚胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是含有芳香环和酰亚胺环重复单元结构的一类高性能聚合物，具有较好的力学性能和热稳定性。经过几十年的发展，聚酰亚胺已经发展成一类种类齐全、制品繁多的高性能材料，一直是各国研究和开发的重点。特别是其以优异的耐热氧化稳定性能、高温下突出的力学性能、耐辐射性能以及很好的化学物理稳定性等，在航空航天、武器装备、汽车以及电子电器等诸多领域得到了广泛的应用。
虽然纯的聚酰亚胺树脂本身具有优异的性能，且制备方法成熟，例如申请号为201711201259.2的中国发明专利公开了《一种聚酰亚胺树脂的制备方法》,但在实际使用环境中，往往需要添加特定的助剂至聚酰亚胺树脂材料中制备成复合材料，来满足不同的用途。
现有技术中，玻璃纤维增强聚酰亚胺材料已被应用于改善聚酰亚胺的耐磨性能，申请号为201410747053.X的中国发明专利申请公开了一种玻璃纤维增强聚酰亚胺材料，采用浓硝酸对玻纤粉进行表面处理，加入偶联剂预处理玻璃纤维，之后直接将玻璃纤维与聚酰亚胺混合，在开炼机中开练，并模压制备得到成品。该方法采用玻璃纤维与聚酰亚胺机械共混的方式，制备得到的产品仍然存在不均一的问题。
“偶联剂处理玻璃纤维改性聚酰亚胺摩擦磨损性能研究”(材料工程，2009年第2期，宋艳江等)公开了一种偶联剂改性玻璃纤维增强的聚酰亚胺材料，同样公开了一种改善聚酰亚胺材料耐磨性能的技术方案，采用的方法是将:将聚酰亚胺粉料和不同粒径玻璃纤维(50，100，300目)按10％，20％，30％，50％的质量比例机械混合均匀，热模压成型，模压温度340℃、压力12MPa，保温保压1h，降温至100℃脱模即得到复合材料模压件。
以上的研究均采用聚酰亚胺粉末和玻璃纤维粉在进行简单的机械共混，实际使用过程中发现，简单的机械共混制备得到的产品质量稳定性差，往往存在不均一的问题。
发明内容
本发明提供一种玻纤增强聚酰亚胺复合材料及其制备方法，通过在有机溶剂中进行玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末的混合改性，使混合更均匀，聚酰亚胺复合材料的均一性更好，进而可获得更好综合性能的改性效果。
为实现上述目的，本发明提供一种玻纤增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、常温下将硅烷偶联剂加入有机溶剂中，然后加入玻纤粉搅拌一定时间，加入酸调节pH值为5.5-6.5；
S2、加入聚酰亚胺树脂粉末，继续搅拌均匀，过滤、干燥得复合材料粉末。
进一步地，步骤S1中，
所述硅烷偶联剂包括但不限于以下化合物:KH550、KH560、KH570中的一种或多种；
所述有机溶剂包括但不限于以下化合物:乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚中的一种或多种；
进一步地，步骤S1中，
所述硅烷偶联剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的0.5-1％。
所述有机溶剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的1-3倍。
进一步地，步骤S1中，
所述玻纤粉为无碱玻纤粉，目数为100-400目，优选为100目；
所述搅拌一定时间为1-3h。
更进一步地，步骤S1中，
所述玻纤粉与聚酰亚胺树脂粉末的质量比为1:4-7；
所述酸为乙酸、盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种。
进一步地，步骤S1和S2中，搅拌速率为200-300r/min；
所述聚酰亚胺树脂粉末目数为100-300目。
进一步地，步骤S2中，
所述继续搅拌时长为0.5-2.5h，优选为2h；
所述干燥温度为80-100℃。
更进一步地，所述过滤方法为：将G1砂芯漏斗安装在抽滤瓶上，并用循环水泵连接抽滤瓶，启动循环水泵，将混合液倒入砂芯漏斗中，抽滤0.5-1h，无明显液体滴下时，断开循环水泵和抽滤瓶连接，关闭循环水泵，将滤饼取出；
所述干燥方法为：将滤饼均匀的平铺在不锈钢托盘上，物料厚度不超过2cm，放入鼓风烘箱中，设定温度为80-100℃，温度到达设定温度后，保持2-4h，关闭加热开关，降温至常温，卸料。
本发明还提供一种聚酰亚胺复合材料，该材料由上述的制备方法制备得到。本发明还提供一种由所述复合材料进一步制得的复合材料板材。
所述复合材料板材进行摩擦系数测试和力学性能测试，测试摩擦系数≤0.2，拉伸强度≥100MPa，弯曲强度≥160MPa，冲击强度≥200kJ/m2。
具体地，所述复合材料粉末加入到平板硫化机中进行模压成型制得复合材料板材；模压温度：340℃-390℃、压力：30-100MPa、时间：5-15min。
有益效果
1、制备方法简单，现有技术中并未发现可以通过在有机溶液中分散的方式改善聚酰亚胺与玻璃纤维复合材料的均一性，本发明通过先加入一定目数的玻纤粉至有机溶液中，进行pH值调节后，再加入聚酰亚胺树脂粉末搅拌混合，使两种粉末在有机溶剂中进行改性混合，混合更均匀，可便捷地获得玻纤增强聚酰亚胺复合材料粉末。
2、本发明通过合适的原料选择和工艺方法，实现了改善聚酰亚胺与玻璃纤维混合均匀性的同时，缩短了现有技术中分步处理中各种原料分开处理、干燥、再混合的流程，降低成本的同时提高了生产效率，适合大规模工业化应用，是现有技术中难以实现的。
3、将得到混合均匀的复合材料粉末，制备复合材料板材的摩擦系数更低，拉伸强度、弯曲强度、冲击强度较常规的方法制得的板材明显提高，意想不到，板材的综合性能更好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的聚酰亚胺树脂粉末可通过以下方法获得：常温下24.83g的4,4＇-二氨基二苯砜溶于186.56g的NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，缓慢加入21.81g的均苯四酸二酐，搅拌反应5小时，然后加入0.9g的活性无水硫酸铜，通氮气，升温至150℃搅拌反应8小时，然后降温至90℃，将反应液抽滤，滤液搅拌降温至常温，离心，180℃干燥4小时得淡黄色粉末树脂，收率97％，进一步人工筛分或机器筛分得到不同目数的聚酰亚胺树脂粉末。
本发明拉伸强度按照GB/T1040.2-2006进行测试、弯曲强度按照GB/T9341-2008进行测试、冲击强度按照GB/T1043.1-2008进行测试。
实施例1：
常温下将0.8g的KH550加入160g的乙醇中，搅拌加入10g的玻纤粉，玻纤粉目数为100目，保温搅拌2h，然后滴加盐酸，控制溶液pH值为6，完毕加入70g的聚酰亚胺树脂粉末，硅烷偶联剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的1％，有机溶剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的2倍，玻纤粉与聚酰亚胺树脂粉末的比例为1∶7，聚酰亚胺树脂粉末目数为100目，搅拌2h，过滤，80℃干燥得复合材料粉末。
实施例2：
常温下将0.8g的KH550加入160g的甲醇中，搅拌加入10g的玻纤粉，玻纤粉目数为200目，保温搅拌2h，然后滴加盐酸，控制溶液pH值为6，完毕加入70g的聚酰亚胺树脂粉末，硅烷偶联剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的1％，有机溶剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的2倍，玻纤粉与聚酰亚胺树脂粉末的比例为1∶7，聚酰亚胺树脂粉末目数为200目，搅拌2h，过滤，90℃干燥得复合材料粉末。
实施例3：
常温下将0.5g的KH560加入100g的乙醇中，搅拌加入10g的玻纤粉，玻纤粉目数为200目，保温搅拌2h，然后滴加乙酸，控制溶液pH值为6.5，完毕加入40g的聚酰亚胺树脂粉末，硅烷偶联剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的1％，有机溶剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的2倍，玻纤粉与聚酰亚胺树脂粉末的比例为1∶4，聚酰亚胺树脂粉末目数为200目，搅拌2h，过滤，80℃干燥得复合材料粉末。
实施例4：
常温下将0.5g的KH570加入100g的丙酮中，搅拌加入10g的玻纤粉，玻纤粉目数为400目，保温搅拌2h，然后滴加硫酸，控制溶液pH值为5.5，完毕加入40g的聚酰亚胺树脂粉末，硅烷偶联剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的1％，有机溶剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的2倍，玻纤粉与聚酰亚胺树脂粉末的比例为1∶4，聚酰亚胺树脂粉末400目，搅拌2h，过滤，93℃干燥得复合材料粉末。
实施例5：
常温下将0.3g的KH570加入75g的丙酮中，搅拌加入10g的玻纤粉，玻纤粉目数为400目，保温搅拌2h，然后滴加硫酸，控制溶液pH值为5.5，完毕加入40g的聚酰亚胺树脂粉末，硅烷偶联剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的0.6％，有机溶剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的1.5倍，玻纤粉与聚酰亚胺树脂粉末的比例为1∶4，聚酰亚胺树脂粉末400目，搅拌2.5h，过滤，85℃干燥得复合材料粉末。
对比例1:
常温下将0.8g的KH550、10g的玻纤粉和70g的聚酰亚胺树脂粉末，玻纤粉、聚酰亚胺树脂粉末均为200目，加入高速搅拌机中，高速混合2min，120℃干燥2h得复合材料粉末。
对比例2:
常温下将0.5g的KH550、10g的玻纤粉和40g的聚酰亚胺树脂粉末，玻纤粉、聚酰亚胺树脂粉末均为200目，加入高速搅拌机中，高速混合2min，120℃干燥2h得复合材料粉末。
对比例3:
常温下将0.8g的KH560、10g的玻纤粉和70g的聚酰亚胺树脂粉末，玻纤粉、聚酰亚胺树脂粉末均为300目，加入高速搅拌机中，高速混合5min，120℃干燥2h得复合材料粉末。
对比例4:
常温下将0.5g的KH570、10g的玻纤粉和40g的聚酰亚胺树脂粉末，玻纤粉、聚酰亚胺树脂粉末均为100目，加入高速搅拌机中，高速混合5min，120℃干燥2h得复合材料粉末。
对比例5：
常温下将0.5g的KH550加入到10g的玻纤粉中，进行搅拌，得到偶联剂改性玻纤粉，然后将改性玻纤粉加入到40g的聚酰亚胺树脂粉末中，玻纤粉、聚酰亚胺树脂粉末均为200目，加入高速搅拌机中，高速混合2min，120℃干燥2h得复合材料粉末。
将上述实施例和对比例将上述树脂粉末加入到平板硫化机中进行模压成型，模压温度：340℃-390℃、压力：30-100MPa、时间：5-15min；将得到的聚酰亚胺板材进行摩擦系数测试和力学性能测试。性能对比见下表：
经过对比使用本方法得到的聚酰亚胺板材整体性能得到了提高，发现摩擦系数降低,弯曲强度、冲击强度、拉伸强度明显提高。
Claims (7)
1.一种玻纤增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、常温下将硅烷偶联剂加入有机溶剂中，然后加入玻纤粉搅拌一定时间，加入酸调节pH值为5.5-6.5；
S2、加入聚酰亚胺树脂粉末，继续搅拌均匀，过滤、干燥得复合材料粉末；
所述聚酰亚胺树脂粉末通过以下方法获得：常温下24.83g的4,4＇-二氨基二苯砜溶于186.56g的NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，缓慢加入21.81g的均苯四酸二酐，搅拌反应5小时，然后加入0.9g的活性无水硫酸铜，通氮气，升温至150℃搅拌反应8小时，然后降温至90℃，将反应液抽滤，滤液搅拌降温至常温，离心，180℃干燥4小时得淡黄色粉末树脂，收率97％，进一步人工筛分或机器筛分得到不同目数的聚酰亚胺树脂粉末；
步骤S1中，
所述硅烷偶联剂包括以下化合物:KH550、KH560、KH570中的一种或多种；
所述有机溶剂包括以下化合物:乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚中的一种或多种；
所述硅烷偶联剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的0.5-1％；
所述有机溶剂的质量为玻纤粉和聚酰亚胺树脂粉末质量之和的1-3倍。
2.根据权利要求1所述的玻纤增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，
所述玻纤粉为无碱玻纤粉，目数为100-400目；
所述搅拌一定时间为1-3h。
3.根据权利要求2所述的玻纤增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，
所述玻纤粉与聚酰亚胺树脂粉末的质量比为1:4-7；
所述酸为乙酸、盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的玻纤增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1和S2中，搅拌速率为200-300r/min；
所述聚酰亚胺树脂粉末目数为100-300目。
5.根据权利要求4所述的玻纤增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，
所述继续搅拌时长为0.5-2.5h，
所述干燥温度为80-100℃。
6.根据权利要求5所述的玻纤增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，
所述过滤方法为：将G1砂芯漏斗安装在抽滤瓶上，并用循环水泵连接抽滤瓶，启动循环水泵，将混合液倒入砂芯漏斗中，抽滤0.5-1h，无明显液体滴下时，断开循环水泵和抽滤瓶连接，关闭循环水泵，将滤饼取出；
所述干燥方法为：将滤饼均匀的平铺在不锈钢托盘上，物料厚度不超过2cm，放入鼓风烘箱中，设定温度为80-100℃，温度到达设定温度后，保持2-4h，关闭加热开关，降温至常温，卸料。
7.一种玻纤增强聚酰亚胺复合材料，其特征在于该材料由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到；由所述复合材料进一步制得复合材料板材，
所述复合材料板材进行摩擦系数测试和力学性能测试，测试摩擦系数≤0.2，拉伸强度≥100MPa，弯曲强度≥160MPa，冲击强度≥200kJ/m2。
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