CN112795186A - 一种改性聚酰亚胺树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性聚酰亚胺树脂的制备方法，即在聚酰胺酸(PAA)溶液中加入低吸水率的液晶聚合物。在混合物中加入催化剂、脱水剂，加热析出树脂混合物。这种方法通过筛选低吸水率的助剂，加入未析出的聚酰胺酸溶液中，可以与聚酰亚胺树脂形成相互包裹、混合均匀的改性树脂，使用较少量的助剂即可达到较低的吸水率。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺领域，特别涉及一种改性聚酰亚胺树脂，以及该树脂的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是含有芳香环和酰亚胺环重复单元结构的一类高性能聚合物，具有较好的力学性能和热稳定性。经过几十年的发展，聚酰亚胺已经发展成一类种类齐全、制品繁多的高性能材料，一直是各国研究和开发的重点。特别是其以优异的耐热氧化稳定性能、高温下突出的力学性能、耐辐射性能以及很好的化学物理稳定性等，在航空航天、武器装备、汽车以及电子电器等诸多领域得到了广泛的应用。
近年来聚酰亚胺在电子电器设备内应用较多，需要聚酰亚胺具有较低的吸水率，聚酰亚胺树脂本体的吸水率不高，但随着应用要求越来越高，对聚酰亚胺的吸水率提出了越来越苛刻的要求。公开号为CN106515130的中国发明专利公开了一种低吸水率的聚酰亚胺材料，通过将含氟的单体引入二氨单体或者二酐单体，使用共聚的方法，将氟基团引入聚酰亚胺的主链中，从而进一步降低聚酰亚胺的吸水率。然而该方法将极性基团引入之后，严重影响反应单体的活性，对于传统工艺的影响巨大，要获得高质量的聚酰亚胺树脂难度巨大。
现有技术中，有部分研究通过熔融共混的方式将液晶聚合物分散到聚酰亚胺体系中，该方法虽然制备工艺简单，但是该方法需要使用大量的液晶聚合物，且降低吸水率的效果并不十分显著。且大量的第二相加入对于产品的均一性以及综合性能有一定的影响。通过将液晶聚合物合聚酰亚胺两种聚合物同时溶解于溶剂中进行共混的方式也有报道，但是该方法共混工艺复杂，重新溶解、洗涤、干燥的工艺需要浪费大量的溶剂，新增多道工艺，工艺复杂且成本高，不利于大规模的生产，且对于聚酰亚胺本体材料的要求非常高，必须是可溶解的聚酰亚按才能采用该方法。
因此，开发一种能显著降低吸水率，同时降低共混的不利影响，且加工工艺简单并具有更好普适性的方法，对于生产和推广低吸水率聚酰亚胺具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明目的是提供一种改性聚酰亚胺树脂的制备方法，即在聚酰胺酸(PAA)溶液中加入低吸水率的液晶聚合物。这种方法通过筛选低吸水率的助剂，加入未析出的聚酰胺酸溶液中，可以与聚酰亚胺树脂形成相互包裹、混合均匀的改性树脂，使用较少量的助剂即可达到较低的吸水率。
本发明提供一种耐磨自润滑聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在聚酰胺酸溶液中加入液晶聚合物，得到第一混合物；
(2)向第一混合物中加入催化剂、脱水剂，加热析出树脂混合物。
所述的聚酰胺酸溶液可以来源于现有技术中常规的制备方法，例如来源于二胺和二酐的反应。
所述聚酰胺酸溶液中不仅包含聚酰胺酸，还包含合成聚酰胺酸的过程中使用的有机溶剂。
研究发现，直接将液晶聚合物添加到聚酰胺酸的合成单体中，会造成单体合成过程的粘度上升，不仅不利于高分子量聚酰胺酸的形成，也不利于体系的散热。使得工艺复杂不可控。
而在聚酰亚胺合成后再添加液晶聚合物，便不能使得聚酰亚胺析出包裹住液晶聚合物，从而难以实现低液晶聚合物实现低吸水率的效果。
因此，合适的液晶聚合物添加时机，即在聚酰胺酸溶液中加入液晶聚合物，对于实现本发明的技术效果十分重要。
一种优选的制备方法包括下述步骤：在5-25℃下，将二胺单体溶于有机溶剂中，然后分批加入二酐反应，得到聚酰胺酸溶液。
进一步地，所述的二酐分6次及以上加入。进一步的，可选择分6次加入二酐单体。
所述的二酐与二胺的摩尔比为1.5-1.0:1.0。
所述的二胺包括但不限于以下化合物:3,4＇-二氨基二苯醚、4,4＇-二氨基二苯醚、3,4＇-二氨基二苯砜、4,4＇-二氨基二苯砜、间苯二胺、对苯二胺、联苯二胺中的一种或多种。
所述的有机溶剂为DMAc、DMF、DMSO、NMP中的一种或几种。
所述的有机溶剂的质量为二胺和二酐总质量的4-8倍。
所述的二酐包括但不限于以下化合物：均苯四酸二酐、3，3＇，4，4＇-联苯四酸二酐、3，3＇，4，4＇-二苯甲酮四酸二酐、4，4＇-联苯醚二酐中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中得到第一混合物经过保温一定时间后，再加入催化剂和脱水机。
所述的保温时间为1-2h。
所述步骤(1)中，在滴加二酐单体时，对反应体系施加搅拌。
所述的搅拌方式可以为现有技术的常规搅拌方式，例如机械搅拌、磁力搅拌等。
所述的液晶聚合物包括但不限于以下化合物:热致聚酰胺液晶、热致纤维素芳族酯液晶、热致共聚酯液晶中的一种或多种。
所述的液晶聚合物与二胺和二酐总质量比为1:3-8。
所述的催化剂为三乙胺、吡啶中的一种或多种。
所述的脱水剂为乙酸酐。
所述的催化剂的质量为二胺和二酐总质量的2-5％。
所述的脱水剂的质量为二胺和二酐总质量的1-5倍。
所述的加热温度为90-120℃。
所述的聚酰亚胺经模压成型，测试吸水率<0.25％。
进一步地，在加热进行树脂析出之后，降温、过滤、洗涤、烘干、热处理得到合成树脂混合物。
所述的树脂混合物中，包含了聚酰亚胺，以及在聚酰胺酸溶液中添加的液晶聚合物。
将上述树脂粉碎加入到平板硫化机中进行模压成型，模压温度：350℃-380℃、压力：30-100MPa、时间：10-20min；将得到的聚酰亚胺板材进行吸水率测试。
本发明还提供一种聚酰亚胺材料，由上述方法制备得到。
有益效果
在聚酰胺酸溶液中加入低吸水率的液晶聚合物，降低聚酰亚胺树脂的吸水率，同时还可以改善聚酰亚胺树脂的加工性能。本发明与已有技术相比，还具有以下优点：
(1)本发明与常规共混方式相比，可以实现低液晶聚合物的添加量，实现较好的低吸水率的效果。
(2)本发明相比于使用溶液共混液晶聚合物和聚酰亚胺，避免了重新将聚酰亚胺、液晶聚合物分散到溶剂中的步骤，工艺简单、成本低，技术效果更优。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整。这些都属于本发明的保护范围。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
一种改性聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
常温下将二胺单体溶于有机溶剂中，然后分批加入二酐反应，在聚酰胺酸溶液中加入液晶聚合物，保温一定时间，加入催化剂、脱水剂；加热进行树脂析出，降温、烘干、热处理得合成树脂；将上述树脂粉碎加入到平板硫化机中进行模压成型，模压温度：350℃-380℃、压力：30-100MPa、时间：10-20min；将得到的聚酰亚胺板材进行吸水率测试。
本发明吸水率按照GB/T1034-2008进行测试。
实施例1：
常温下将30g的3,4＇-二氨基二苯醚溶于390g的DMAc中，分六批加入48g的4，4＇-联苯醚二酐，搅拌反应2小时，然后加入10g的热致聚酰胺液晶，保温3小时，加入1.60g三乙胺、120g乙酸酐，升温至100℃搅拌反应2小时，然后降温至室温，烘干，200℃热处理4小时得到合成树脂。
实施例2：
常温下将30g的4,4＇-二氨基二苯醚溶于390g的NMP中，分六批加入48g的4，4＇-联苯醚二酐，搅拌反应2小时，然后加入10g的热致聚酰胺液晶，保温3小时，加入1.60g三乙胺、120g乙酸酐，升温至100℃搅拌反应2小时，然后降温至室温，烘干，230℃热处理4小时得合成树脂。
实施例3：
常温下将30g的4,4＇-二氨基二苯醚溶于390g的DMAc中，分六批加入48g的4，4＇-联苯醚二酐，搅拌反应2小时，然后加入10g的热致共聚酯液晶，保温3小时，加入1.60g三乙胺、120g乙酸酐，升温至100℃搅拌反应2小时，然后降温至室温，烘干，200℃热处理4小时得合成树脂。
实施例4：
常温下将30g的4,4＇-二氨基二苯醚溶于390g的NMP中，分六批加入48g的4，4＇-联苯醚二酐，搅拌反应2小时，然后加入10g的热致共聚酯液晶，保温3小时，加入1.60g三乙胺、120g乙酸酐，升温至100℃搅拌反应2小时，然后降温至室温，烘干，230℃热处理4小时得合成树脂。
对比例1:
常温下将30g的4,4＇-二氨基二苯醚溶于390g的DMAc中，分六批加入48g的4，4＇-联苯醚二酐，搅拌反应5小时，加入1.60g三乙胺、120g乙酸酐，升温至100℃搅拌反应2小时，然后降温至室温，烘干，200℃热处理4小时得合成树脂。
对比例2:
常温下将60份聚醚酰亚胺与15份热致聚酰胺液晶共混，将混合物加入平板硫化机中模压成型。
将上述实施例和对比例将上述树脂粉碎加入到平板硫化机中进行模压成型，模压温度：350℃-380℃、压力：30-100MPa、时间：10-20min；将得到的聚酰亚胺板材进行吸水率测试。性能对比见下表：
| 吸水率(％) | |
| 实施例1 | 0.16 |
| 实施例2 | 0.19 |
| 实施例3 | 0.21 |
| 实施例4 | 0.20 |
| 对比例1 | 0.53 |
| 对比例2 | 0.45 |
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种改动和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐磨自润滑聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在聚酰胺酸溶液中加入液晶聚合物，得到第一混合物；
(2)向第一混合物中加入催化剂、脱水剂，加热析出树脂混合物。
2.如权利要求1所述的耐磨自润滑聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述的聚酰胺酸溶液的制备方法为：在5-25℃下，将二胺单体溶于有机溶剂中，然后分批加入二酐反应，得到聚酰胺酸溶液。
3.如权利要求2所述的耐磨自润滑聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述的二酐与二胺的摩尔比为1.5-1.0:1.0；
所述的二胺为：3,4＇-二氨基二苯醚、4,4＇-二氨基二苯醚、3,4＇-二氨基二苯砜、4,4＇-二氨基二苯砜、间苯二胺、对苯二胺、联苯二胺中的一种或多种；
所述的二酐为：均苯四酸二酐、3，3＇，4，4＇-联苯四酸二酐、3，3＇，4，4＇-二苯甲酮四酸二酐、4，4＇-联苯醚二酐中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的耐磨自润滑聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为DMAc、DMF、DMSO、NMP中的一种或几种，所述的有机溶剂的质量为二胺和二酐总质量的4-8倍。
5.如权利要求2所述的耐磨自润滑聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中得到第一混合物经过保温一定时间后，再加入催化剂和脱水机，所述的保温时间为1-2h。
6.如权利要求2所述的耐磨自润滑聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述的液晶聚合物为热致聚酰胺液晶、热致纤维素芳族酯液晶、热致共聚酯液晶中的一种或多种。
7.如权利要求2所述的耐磨自润滑聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述的液晶聚合物与二胺和二酐总质量比为1:3-8。
8.如权利要求2所述的耐磨自润滑聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为三乙胺、吡啶中的一种或多种；所述的脱水剂为乙酸酐；
所述的催化剂的质量为二胺和二酐总质量的2-5％；所述的脱水剂的质量为二胺和二酐总质量的1-5倍；所述的加热温度为90-120℃。
9.如权利要求2所述的耐磨自润滑聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：在加热进行树脂析出之后，降温、过滤、洗涤、烘干、热处理得到合成树脂混合物。
10.一种聚酰亚胺材料，其特征在于，由如权利要求1-9中任一项方法制备得到。
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