CN117285735B - 一种聚酰亚胺膜及其连续化生产系统和方法以及绝缘材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺膜及其连续化生产系统和方法以及绝缘材料，属于聚酰亚胺膜领域；本发明中的聚酰亚胺膜首先将二酐单体与二胺单体在低沸点的有机溶剂中制备得到氨基改性的二酐溶液，再将芳香族二异氰酸酯或芳香族多异氰酸酯单体与二酐单体在高沸点的有机溶剂中制备得到酐基封端的聚酰亚胺溶液，将所述两组溶液利用双组份浇注机混合缩聚，再经过流延成膜及亚胺化制备得到聚酰亚胺膜。本发明中制备的聚酰亚胺膜的厚度对所述聚酰亚胺膜的力学性能指标、电学性能指标影响较小，具有机械强度高、拉伸强度高等特点。

Description

一种聚酰亚胺膜及其连续化生产系统和方法以及绝缘材料
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺膜领域，尤其涉及一种聚酰亚胺膜及其连续化生产系统和方法以及绝缘材料。
背景技术
聚酰亚胺薄膜（PI膜）是世界上性能最好的薄膜类绝缘材料，已经广泛应用于航空、航天、电气/电子、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光、机车、汽车、精密机械和自动办公机械等领域。聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺固化得到，聚酰亚胺的品种繁多、形式多样，在合成上具有多种途径，主要由酸酐和胺进行缩聚脱水反应而合成的。在缩聚过程中，酸酐和胺分子中的酐基和氨基聚合形成聚酰胺酸，聚酰胺酸经过流延固化和亚胺化和制备出耐高低温、耐辐射性和电气绝缘性高的聚酰亚胺薄膜，如杜邦的Kapton系列、日本钟渊的Apical系列产品都是依托于该技术路线。
CN101100512B公开了一种聚酰亚胺，通过二氨基苯化合物的二胺和四羧酸或者其二酐或二羧酸二酰基卤化物反应形成的聚酰亚胺前体进行闭环反应，获得耐热性、覆膜强度、薄膜性能高，电荷载体输送性好的聚酰亚胺。
CN104277457B公开了一种聚酰亚胺膜，包括：构成该膜主结构的聚酰亚胺高分子聚合物；以及分布于该膜中的聚酰亚胺粉体，该聚酰亚胺粉体由二胺基二苯醚（ODA）及联苯四羧酸二酐(BPDA)反应而形成、由对苯二胺（PDA）及联苯四羧酸二酐（BPDA）反应而形成、或由2-（4-胺基苯基）-5-胺基苯并咪唑（PBOA）及焦蜜石酸二酐（PMDA）反应而形成。
CN103183824B公开了一种聚酰亚胺，由第一双胺和第二双胺溶解在有机溶剂中，加入第一双酸酐和第二双酸酐，再加入催化剂、稀释剂等其他助剂，共聚得到聚酰亚胺，制备的聚酰亚胺可溶于溶剂如甲苯、间甲酚、N-甲基吡咯烷酮等。
传统的聚酰亚胺膜均采用两步法工艺进行制备，首先二酐与二胺在极性溶剂中发生快速的聚合反应，合成粘稠的聚酰亚胺前驱体：聚酰胺酸（PAA）溶液，聚酰胺酸溶液经过亚胺化，制备成聚酰亚胺膜。异氰酸酯结构中含有不饱和键，因此具有高活性，易与一些带活性基团的有机或无机物反应，在二酐与二胺的反应过程中，可以与二酐生成亚酰胺键，在制备聚酰亚胺膜领域具有诸多优势。
CN105754120A中公开了一种依托酸酐和异氰酸酯反应技术路线，首先在室温条件下将功能化石墨烯均匀分散到极性溶剂中；然后向功能化石墨烯的极性溶剂中加入多异氰酸酯，当功能化石墨烯上的官能团与多异氰酸酯反应完全后加入多元芳香酐单体进行反应形成石墨烯/聚酰亚胺前驱体溶液；随后经梯度升温热亚胺化最终得到石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜，有效改进了石墨烯与聚酰亚胺薄膜的复合效果。
杨作东等人在《一种无色透明柔性异氰酸酯基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究》一文中研究发现含醚键酸酐单体能够有效提高由酸酐和异氰酸酯反应所制备聚酰亚胺薄膜的透光性，同时所制得薄膜拉伸强度在60MPa左右。
异氰酸酯基和酐基均是亲电结构，受单体结构以及相互之间反应活性的影响，通过该技术路线所制备得到的聚酰亚胺聚合度较低，无法得到高分子量的聚酰亚胺分子，这一缺陷直接导致所制得聚酰亚胺薄膜在耐热性、力学性能等方面无法达到传统以二胺和二酐为原料所制得聚酰亚胺薄膜产品的性能水平，严重限制了该技术路线的进一步发展以及产品的广泛应用。
CN109762166B公开了一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法，首先多异氰酸酯与多元酸酐在极性溶剂中反应，得到酐基封端聚酰亚胺前驱体溶液；然后向溶液中加入多元胺单体，实现低聚态聚酰亚胺前驱体之间的链接及分子链的增长，得到大分子量的聚酰亚胺前驱体溶液，再经过高温、固化、烘干得到聚酰亚胺薄膜。
CN115777003A公开了一种异氰酸酯改质聚酰亚胺树脂，为聚酰亚胺树脂与具有异氰酸酯基的二异氰酸酯化合物（a）的反应物，且两末端具有胺基和/或酸酐基。该聚酰亚胺树脂为脂肪族二胺基化合物（b）、四元酸二酐（c）、及芳香族二胺基化合物（d）的反应物，且具有胺基和/或酸酐基。
CN104311851A公开了一种红色聚酰亚胺薄膜的制备方法，将异氰酸酯、红色颜料在溶剂中加热搅拌分散，处理温度为80℃至100℃，合成时首先将已经混有红色颜料和异氰酸酯的反应溶剂放入反应釜，然后加入二胺，搅拌溶解后加入二酐，控制最后反应生成物的粘度达到90000±5000CP，然后脱泡流延成膜，得到的红色聚酰亚胺薄膜。
聚酰胺酸溶液的粘性较高，在合成聚酰胺酸溶液的过程中，通常把反应得到的聚酰胺酸溶液利用流延法涂敷在连续运转的金属带上，聚酰胺酸溶液随金属带的运动进行干燥，干燥后的聚酰胺酸溶液经高温亚胺化、拉伸、切边、卷曲等工艺得到连续的聚酰亚胺膜。由于生产过程中聚酰胺酸溶液粘度很高，且二胺与二酐的反应速率极快，因此生产聚酰胺酸溶液时存在反应物混合不均匀、聚酰胺酸分子量分布宽以及生产效率较低等问题。
目前合成聚酰胺酸的反应过程中采用的反应器多为间歇式的釜式反应器，此法无法连续化生产、设备利用率低，且生产出的产品质量稳定性不足，因此采用连续化生产方法制备聚酰胺酸是提高聚酰亚胺膜质量稳定性的重要途径之一。
CN116272676A公开了一种连续化制备高性能聚酰亚胺前体聚酰胺酸的生产工艺流程，该流程所用装置包含进料系统、反应温控系统等，并将反应釜体分为混合段、预聚段和增粘段三部分。二酐与二胺单体在混合段混合，抑制了单体反应活性；充分混合后的物料在预聚段快速反应得到分子量分布极窄的预聚物；预聚物与剩余的单体二酐或者二胺在增粘段继续反应，使分子量增长至设定值。该技术方案实现了连续出料，充分发挥了聚酰胺酸聚合反应速度快的优势，提升了生产效率，同时提升了产品综合性能和批次稳定性。该技术方案中混合段、预聚段和增粘段，三段之间采用隔板相连，导致物料由混合段进入预聚段，再由预聚段进入增粘段时，会产生流体死角，且釜体结构复杂，不利于检修及放大生产。
CN109012528A公开了一种管式反应器及用其制备单分散聚酰胺酸溶液的方法，该反应器由进料端、长管部、双螺杆挤出机以及出料端组成。酐溶液和二胺溶液在长管部反应，长管部外周设有超声波发生器，然后经双螺杆挤出机挤出得到单分散的聚酰胺酸溶液。该技术方案的制备方法简单，易于操作，不会因生成物浓度增大而影响流道内物料停滞而堵塞，进而获得一种高分子量分布窄的单分散聚酰胺酸溶液。该技术方案仅提出聚酰胺酸溶液制备方法及管式反应器，未涉及聚酰亚胺厚膜及其制备方法。
CN102504254A公开了一种高效液晶取向剂的制备方法及其设备。该方法将四羧酸二酐溶液与二胺溶液分别通过计量泵以一定流量输入微反应器，在10-15℃下于微反应器中进行连续式反应1-5分钟，制得液晶取向剂。然而，由于聚酰胺酸溶液粘度较高，较易堵塞反应器的微管路，影响反应进行。
综上所述，在制备聚酰亚胺膜的过程中，二胺与二酐的反应速度极快，制备出的聚酰胺酸溶液的粘度高，在生产过程中工艺设备不适合扩大生产和检修，因此，制备的聚酰亚胺膜厚度不均，分子量分布不均，电气强度差，是亟待解决的技术问题。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种聚酰亚胺膜及其连续化生产系统和方法以及绝缘材料，解决了二胺与二酐反应速度快的问题，反应过程中速度可控，采用此方法制备出的聚酰亚胺膜的电气强度受膜厚度的影响小，所述聚酰亚胺膜的厚度均匀。
本发明提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为100915-122312g/mol，重均分子量为111123.1-133320.08g/mol，多分散系数PDI为1.09-1.15，表观粘度为142256-177109cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为193.27-204.11MPa，断裂伸长率为55.62-62.44%，电气强度为174-192KV/mm，厚度为85-235μm；在红外光谱中，所述聚酰亚胺膜在1776cm-1±0.1cm-1、1726cm-1±0.1cm-1、1373cm-1±0.1cm-1和725cm-1±0.1cm-1处分别相对应出现亚胺环的特征峰。
进一步地，所述聚酰亚胺膜的结构式为：
。
进一步地，所述聚酰亚胺膜的反应过程机理如下：
氨基改性的二酐的反应过程机理：
；
酐基封端的聚酰亚胺的反应过程机理：
；
聚酰胺酸的反应过程机理：
；
聚酰亚胺膜的反应过程机理：
，其中m为大于等于1的正整数，R1的结构单元包括以下结构式：
中的一种；
R2的结构单元包括以下结构式：
中的一种；
R3的结构单元包括以下结构式：
中的一种，其中，n为大于等于0的正整数。
进一步地，当所述R2与R3的结构单元相同时，所述聚酰亚胺膜的结构为：
。
本发明还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统、预聚反应系统和亚胺化成膜系统；
所述原料反应系统包括第一缩聚釜和第二缩聚釜；
所述预聚反应系统包括浇注机和预聚储料罐；
所述浇注机包括第一储料罐、第二储料罐、浇注机机头；
所述亚胺化成膜系统包括流延机、亚胺化炉和收卷机。
进一步地，所述流延机中装有干燥箱，所述干燥箱设置有热风入口一、热风入口二、热风出口一和热风出口二。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头通过控制第一储料罐和第二储料罐中溶液的浇注速率，来控制溶液的反应速度。
本发明还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将二胺单体溶解在装有机溶剂一的原料反应系统的第一缩聚釜中，搅拌配制成澄清透明的二胺溶液，将二酐单体加入到所述二胺溶液中，反应得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将异氰酸酯单体溶解在装有有机溶剂二的原料反应系统的第二缩聚釜中，搅拌得到澄清透明的异氰酸酯溶液，将二酐单体加入到所述异氰酸酯溶液中，反应得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述氨基改性的二酐溶液与所述酐基封端的聚酰亚胺溶液预聚混合进行反应，得到聚酰胺酸溶液；
步骤4、将所述聚酰胺酸溶液进行亚胺化，得到聚酰亚胺膜。
进一步地，所述步骤1中所述二胺单体为对苯二胺（PPD）、间苯二胺（MPD）、1,5-萘二胺（1,5-DAN）、2,6-萘二胺（2,6-DAN）、2,7-萘二胺（2,7-DAN）、联苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷（MDA）、4,4’-二氨基二苯醚（4,4’-ODA）、3,4’-二氨基二苯醚（3,4’-ODA）中的一种或几种。
进一步地，所述步骤1中有机溶剂一为低沸点的极性溶剂，所述低沸点的极性溶剂的沸点小于100℃。
进一步地，所述步骤1中有机溶剂一包括丙酮、丁酮、2-戊酮和四氢呋喃（THF）中的一种或几种。
进一步地，所述步骤1中二胺溶液中二胺单体与有机溶剂一的质量比为（1：3.5）-（1：1.74）。
进一步地，所述步骤1中所述第一缩聚釜的搅拌速度为30-90r/min，搅拌的时间为10-30min。
进一步地，所述步骤1中所述二酐单体包括均苯四甲酸二酐（PMDA）、联苯四甲酸二酐（BPDA）、3,3’-4,4’-二苯酮四酸二酐（BTDA）、3,4,3’,4’-二苯醚二酐（4,4’-ODPA）、3,4,3’,4’-二苯硫醚二酐（4,4’-TDPA）、3,4,3’,4’-二苯砜二酐（4,4’-SDPA）中的一种或几种。
进一步地，所述步骤1中二酐单体与二胺单体的摩尔比为（0.45：1）-（0.5：1）。
进一步地，所述步骤1中所述二酐单体加入到所述二胺溶液的速度为1.5-2.5kg/min。
进一步地，所述步骤1中反应的温度为15-25℃，反应的时间为6-8h。
进一步地，所述步骤2中所述异氰酸酯单体包括2,4-甲苯二异氰酸酯（2,4-TDI）、2,6-甲苯二异氰酸酯（2,6-TDI）、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（4,4’-MDI）、3,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（3,4’-MDI）、1,5-萘二异氰酸酯（NDI）、二甲基联苯二异氰酸酯（TODI）、对苯二异氰酸酯（PPDI）、多苯基多亚甲基多异氰酸酯（PAPI）中的一种或几种。
进一步地，所述步骤2中的有机溶剂二为高沸点的极性溶剂，所述高沸点的极性溶剂的沸点为150-202℃。
进一步地，所述步骤2中的有机溶剂二包括环己酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
进一步地，所述步骤2中第二缩聚釜的搅拌速度为30-90r/min，搅拌的时间为10-30min。
进一步地，所述步骤2中的异氰酸酯溶液中异氰酸酯单体与有机溶剂二的质量比为（1：7.5）-（1：4.54）。
进一步地，所述步骤2中的二酐单体包括均苯四甲酸二酐（PMDA）、联苯四甲酸二酐（BPDA）、3,3’-4,4’-二苯酮四酸二酐（BTDA）、3,4,3’,4’-二苯醚二酐（4,4’-ODPA）、3,4,3’,4’-二苯硫醚二酐（4,4’-TDPA）、3,4,3’,4’-二苯砜二酐（4,4’-SDPA）中的一种或几种。
进一步地，所述步骤2中二酐单体中的酸酐基团与异氰酸酯单体中异氰酸酯基团的摩尔比为（1：0.5）-（1：0.45）。
进一步地，所述步骤2中所述二酐单体加入到所述异氰酸酯溶液的速度为1.5-2.5kg/min。
进一步地，所述步骤2中的反应温度为85-95℃，反应的时间为4-8h。
进一步地，所述步骤3中所述氨基改性的二酐溶液中的氨基基团与所述酐基封端的聚酰亚胺溶液中的酸酐基团的摩尔比为（1：1.05）-（1：1）。
进一步地，所述步骤3中预聚混合的方式为，用浇注机将溶液连续混合。
进一步地，所述预聚混合的过程具体为：将所述原料反应系统中的第一缩聚釜中氨基改性的二酐溶液与所述第二缩聚釜中酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入浇注机中的第一储料罐和第二储料罐中，将所述第一储料罐和第二储料罐中的氨基改性的二酐溶液和酐基封端的聚酰亚胺溶液通过浇注机机头混合，通过控制溶液的浇注速率，将所述氨基改性的二酐溶液与酐基封端的聚酰亚胺溶液连续浇注到预聚反应系统中的预聚储料罐中进行反应和存储。
进一步地，所述氨基改性的二酐溶液与酐基封端的聚酰亚胺溶液注入浇注机的速度为5-10kg/min。
进一步地，所述浇注机机头的浇注速率为0.95-2.2kg/min。
进一步地，所述第一储料罐、第二储料罐和预聚储料罐的温度均为20-30℃。
进一步地，所述第一储料罐、第二储料罐和预聚储料罐均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
进一步地，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机。
进一步地，所述步骤4中所述亚胺化的方式为流延成膜后亚胺化。
进一步地，所述流延成膜后亚胺化的具体过程为：将所述预聚储料罐中的聚酰胺酸溶液注入到亚胺化成膜系统中的流延机中，在流延机中出料成膜，得到聚酰胺酸膜，通过对流延机中的聚酰胺酸膜进行持续干燥，得到干燥的聚酰胺酸膜，将所述干燥的聚酰胺酸膜通过亚胺化炉进行亚胺化，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入收卷机中进行收料。
进一步地，所述流延机出料的速率与所述浇注机机头的浇注速率相同，具体为0.95-2.2kg/min。
进一步地，所述流延机的流延速度为2.26m/min。
进一步地，所述干燥的温度为160-220℃。
进一步地，所述步骤4中亚胺化的方式为热亚胺化，所述热亚胺化的温度为330℃。
本发明还提供一种绝缘材料，所述绝缘材料为所述的聚酰亚胺膜制备而成。
进一步地，所述绝缘材料用于电器、航空航天、化工、汽车、医疗领域。
本发明的有益效果：
1、本发明中引入异氰酸酯单体，在预聚过程中与二酐单体形成了亚胺环，有利于提高聚酰胺酸的耐温性，减缓了聚酰胺酸在流延成膜过程中膜收缩的问题，提高了聚酰亚胺膜厚度的均匀性；
2、本发明中制备的聚酰胺酸溶液的分子量分布窄，副反应少，提高了聚酰亚胺膜的机械强度，同时由于聚酰胺酸溶液中的溶剂含量低，提高了聚酰亚胺膜的均匀性；
3、本发明中所用有机溶剂分别为低沸点溶剂和高沸点溶剂，低沸点溶剂和高沸点溶剂的组合使用，有利于提高溶剂挥发速率，减少了生产过程中溶剂的残留，同时也有利于提高流延成膜速率，降低设备能耗，更利于厚膜的成型；
4、本发明中二酐单体分批次加入，降低了与二胺单体的反应速率，有利于提高二酐与二胺在溶剂中的分散性，提高了聚酰胺酸溶液的均匀性；
5、本发明中使用浇注机将预聚溶液混合反应，有利于控制反应速度，减少聚合过程中的溶剂用量，改进了混合均匀性，提高了聚酰胺酸反应的均匀性及分子量分布均匀性和成品膜厚的均匀性；
6、本发明中装置结构简单，有利于检修及放大生产，同时，实现了聚酰亚胺膜的连续化制备，提高了生产速率。
附图说明
图1为本发明所述聚酰亚胺膜的红外光谱图；
图2为本发明所述连续化制备聚酰亚胺膜的系统的生产工艺流程图。
图中标号名称为： 1、第一缩聚釜；2、第二缩聚釜；3、第一储料罐；4、第二储料罐；5、浇注机机头；6、预聚储料罐；7、流延机；8、干燥箱；9、亚胺化炉；10、收卷机；11、热风入口一；12、热风出口一；13、热风出口二；14、热风入口二；15、原料反应系统；16、预聚反应系统；17、亚胺化成膜系统。
具体实施方式
以下结合实施例对发明做详细的说明：
本发明提供一种聚酰亚胺膜及其连续化生产系统和方法以及绝缘材料，大大提高了聚酰亚胺膜的厚度均匀性和拉伸强度。
实施例1
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为102520g/mol，重均分子量为115847.6g/mol，多分散系数PDI为1.13，表观粘度为157822cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为196.52MPa，断裂伸长率为62.25%，电气强度为177KV/mm，厚度为148-152μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制溶液的反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将114.75kg的4,4’-二氨基二苯甲烷溶解在装有200kg的四氢呋喃的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以30r/min的速度搅拌30min，配制成澄清透明的4,4’-二氨基二苯甲烷溶液，将85.25kg的联苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二氨基二苯甲烷溶液中，在15℃下反应6h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将60.38kg的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶解在装有300kg的N,N-二甲基乙酰胺的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以30r/min的速度搅拌30min，配制成澄清透明的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将139.62kg的联苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液中，在85℃下反应8h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中146.15kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为5kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以1.23kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中；
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以1.23kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为160℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为30℃。
实施例2
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为101832g/mol，重均分子量为116088.48g/mol，多分散系数PDI为1.14，表观粘度为162148cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为196.38MPa，断裂伸长率为61.38%，电气强度为177KV/mm，厚度为152-156μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制溶液的反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将114.75kg的4,4’-二氨基二苯甲烷溶解在装有200kg的四氢呋喃的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的4,4’-二氨基二苯甲烷溶液，将85.25kg的联苯四甲酸二酐，以2.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二氨基二苯甲烷溶液中，在25℃下反应8h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将60.38kg的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶解在装有300kg的N,N-二甲基乙酰胺的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将139.62kg的联苯四甲酸二酐，以2.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液中，在95℃下反应4h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中153.46kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为10kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以1.26kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中；
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以1.26kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为220℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为20℃。
实施例3
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为100915g/mol，重均分子量为115043.1g/mol，多分散系数PDI为1.14，表观粘度为165547cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为195.55MPa，断裂伸长率为61.72%，电气强度为177KV/mm，厚度为128-132μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制溶液的反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将114.75kg的4,4’-二氨基二苯甲烷溶解在装有200kg的四氢呋喃的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以30r/min的速度搅拌30min，配制成澄清透明的4,4’-二氨基二苯甲烷溶液，将63.09kg的均苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二氨基二苯甲烷溶液中，在15℃下反应6h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将60.38kg的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶解在装有300kg的N,N-二甲基乙酰胺的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以30r/min的速度搅拌30min，配制成澄清透明的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将103.45kg的均苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液中，在85℃下反应8h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中136.57kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为10kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以1.18kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中；
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以1.18kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为160℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中的制备的聚酰亚胺膜的红外光谱图，如图1所示，所述聚酰亚胺膜在1776cm-1、1726cm-1、1373cm-1和725cm-1处分别相对应出现亚胺环的特征峰，说明了异氰酸酯单体与二酐单体生成了亚胺环。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为25℃。
实施例4
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为101021g/mol，重均分子量为111123.1g/mol，多分散系数PDI为1.1，表观粘度为149215cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为194.27MPa，断裂伸长率为62.33%，电气强度为174KV/mm，厚度为165-170μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制溶液的反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将81.11kg的对苯二胺溶解在装有200kg的丙酮的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的对苯二胺溶液，将36.79kg的均苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述对苯二胺溶液中，在15℃下反应6h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将43.54kg的2,4-甲苯二异氰酸酯溶解在装有300kg的环己酮的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的2,4-甲苯二异氰酸酯溶液，将121.11kg的均苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述2,4-甲苯二异氰酸酯溶液中，在95℃下反应4h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中264.35kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为10kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以1.82kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中；
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以1.82kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为180℃干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为25℃。
实施例5
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为117317g/mol，重均分子量为129048.7g/mol，多分散系数PDI为1.1，表观粘度为148256cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为199.25MPa，断裂伸长率为60.81%，电气强度为180KV/mm，厚度为230-235μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制溶液的反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将81.11kg的间苯二胺溶解在装有200kg的丁酮的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的间苯二胺溶液，将54.34kg的3,3’-4,4’-二苯酮四酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述间苯二胺溶液中，在15℃下反应6h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将43.54kg的2,6-甲苯二异氰酸酯溶解在装有300kg的N,N-二甲基甲酰胺的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的2,6-甲苯二异氰酸酯，将161kg的3,3’-4,4’-二苯酮四酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述2,6-甲苯二异氰酸酯中，在95℃下反应4h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中333.73kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为10kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以2.2kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中；
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以2.2kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为180℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为25℃。
实施例6
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为101140g/mol，重均分子量为116311g/mol，多分散系数PDI为1.15，表观粘度为177109cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为193.27MPa，断裂伸长率为61.84%，电气强度为175KV/mm，厚度为188-190μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制溶液的反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将79.1kg的1,5-萘二胺溶解在装有200kg的2-戊酮的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的1,5-萘二胺溶液，将34.88kg的3,4,3’,4’-二苯醚二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述1,5-萘二胺溶液中，在15℃下反应6h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将62.56kg的3,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶解在装有300kg的N,N-二乙基甲酰胺的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的3,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将155kg的3,4,3’,4’-二苯醚二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述3,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液中，在95℃下反应4h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中244.64kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为10kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以1.75kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中，
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以1.75kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为180℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为25℃。
实施例7
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为112519g/mol，重均分子量为124896.09g/mol，多分散系数PDI为1.11，表观粘度为152102cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为198.66MPa，断裂伸长率为61.06%，电气强度为179KV/mm，厚度为172-175μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将79.1kg的2,6-萘二胺溶解在装有200kg的四氢呋喃的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的2,6-萘二胺溶液，将36.68kg的3,4,3’,4’-二苯硫醚二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述2,6-萘二胺溶液中，在15℃下反应6h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将52.55kg的1,5-萘二异氰酸酯溶解在装有300kg的N-甲基吡咯烷酮的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的1,5-萘二异氰酸酯溶液，将181.11kg的3,4,3’,4’-二苯硫醚二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述1,5-萘二异氰酸酯溶液中，在85℃下反应4h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中205.52kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为10kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以1.55kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中，
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以1.55kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为180℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为25℃。
实施例8
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为110933g/mol，重均分子量为123135.63g/mol，多分散系数PDI为1.11，表观粘度为154024cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为198.31MPa，断裂伸长率为62.44%，电气强度为179KV/mm，厚度为206-210μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将79.1kg的2,7-萘二胺溶解在装有200kg的四氢呋喃的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的2,7-萘二胺溶液，将40.275kg的3,4,3’,4’-二苯砜二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述2,7-萘二胺溶液中，在15℃下反应6h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将66.07kg的二甲基联苯二异氰酸酯溶解在装有300kg的N,N-二甲基乙酰胺的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的二甲基联苯二异氰酸酯溶液，将179kg的3,4,3’,4’-二苯砜二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述二甲基联苯二异氰酸酯溶液中，在95℃下反应4h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中253.85kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为10kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以1.8kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中；
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以1.8kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为180℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为25℃。
实施例9
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为101214g/mol，重均分子量为115383.96g/mol，多分散系数PDI为1.14，表观粘度为163819cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为196.29MPa，断裂伸长率为60.84%，电气强度为176KV/mm，厚度为128-132μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制溶液的反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将92.12kg的联苯胺溶解在装有200kg的四氢呋喃的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的联苯胺溶液，将73.56kg的联苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述联苯胺溶液中，在15℃下反应6h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将40.04kg的对苯二异氰酸酯溶解在装有300kg的N,N-二甲基乙酰胺的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的对苯二异氰酸酯溶液，将147.11kg的联苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述对苯二异氰酸酯溶液中，在95℃下反应4h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中127.2kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为10kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以1.2kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中；
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以1.2kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为180℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为25℃。
实施例10
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为122312g/mol，重均分子量为133320.08g/mol，多分散系数PDI为1.09，表观粘度为142256cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为204.11MPa，断裂伸长率为55.62%，电气强度为192KV/mm，厚度为85-87μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制溶液的反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将50.06kg的4,4’-二氨基二苯醚溶解在装有175.21kg的四氢呋喃的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的4,4’-二氨基二苯醚溶液，将27.25kg的均苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二氨基二苯醚溶液中，在15℃下反应6h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将62.56kg的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶解在装有300kg的N,N-二甲基乙酰胺的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将109kg的均苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液中，在95℃下反应4h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中89.01kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为10kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以1kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中；
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以1kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为180℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为25℃。
实施例11
本实施例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为110320g/mol，重均分子量为123558g/mol，多分散系数PDI为1.12，表观粘度为156577cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为196.25MPa，断裂伸长率为59.34%，电气强度为178KV/mm，厚度为165-167μm。
本实施例还提供一种连续化生产系统，所述生产系统用于制备所述聚酰亚胺膜，以物料流动的顺序，所述系统依次包括原料反应系统15、预聚反应系统16和亚胺化成膜系统17；
所述原料反应系统15包括第一缩聚釜1和第二缩聚釜2；
所述预聚反应系统16包括浇注机和预聚储料罐6；
所述浇注机包括第一储料罐3、第二储料罐4和浇注机机头5；
所述亚胺化成膜系统17包括流延机7、亚胺化炉9和收卷机10。
进一步地，所述流延机7中装有干燥箱8，所述干燥箱设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13。
进一步地，所述浇注机通过浇注机机头5通过控制第一储料罐3和第二储料罐4中溶液的浇注速率，来控制溶液的反应速度。
本实施例还提供一种采用所述的生产系统进行连续化生产聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将50.06kg的3,4’-二氨基二苯醚溶解在装有175.21kg的四氢呋喃的原料反应系统15的第一缩聚釜1中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的3,4’-二氨基二苯醚溶液，将27.25kg的均苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述3,4’-二氨基二苯醚溶液中，在15℃下反应6h，得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将63.03kg的多苯基多亚甲基多异氰酸酯溶解在装有300kg的N,N-二甲基乙酰胺的原料反应系统15的第二缩聚釜2中，以90r/min的速度搅拌10min，配制成澄清透明的多苯基多亚甲基多异氰酸酯溶液，将109kg的均苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液中，在95℃下反应4h，得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述第一缩聚釜1中100kg的氨基改性的二酐溶液与第二缩聚釜2中81.4kg的酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入到预聚反应系统16中浇注机中的第一储料罐3和第二储料罐4中，注入的速度为10kg/min，再通过浇注机中的浇注机机头5，以0.95kg/min的速率将所述氨基改性的二酐溶液和所述酐基封端的聚酰亚胺溶液连续加入到预聚反应系统16中的预聚储料罐6中进行反应，得到聚酰胺酸溶液，所述聚酰胺酸溶液反应后储存在预聚储料罐6中；
步骤4、将所述预聚储料罐6中的聚酰胺酸溶液，以0.95kg/min的出料速率，注入到亚胺化成膜系统17中的流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为2.26m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为180℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
本实施例中，所述浇注机为双组份聚氨酯浇注机，所述双组份聚氨酯浇注机中装有计量泵控制浇注机机头5的浇注速率。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6均装有液位计，用于控制浇注机的启动和停止。
本实施例中，所述浇注机中的第一储料罐3、第二储料罐4和预聚储料罐6的温度均设置为25℃。
对比例1
本对比例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为75240g/mol，重均分子量为226472.4g/mol，多分散系数PDI为3.01，表观粘度为351426cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为173.05MPa，断裂伸长率为57.48%，电气强度为154KV/mm，厚度为146-154μm。
本对比例还提供一种所述聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，84.59kg的4,4’-二氨基二苯甲烷溶解在856.44kg的N,N-二甲基乙酰胺中，以30r/min的速度搅拌30min，配制成澄清透明的4,4’-二氨基二苯甲烷二胺溶液，在25℃下，将129.52kg的联苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二氨基二苯甲烷二胺溶液中反应10min，反应过程中溶液粘度升高，得到聚酰胺酸溶液；
步骤2、将所述聚酰胺酸溶液脱泡后，以2.64kg/min的出料速率，注入到流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为1.06m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为180℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，亚胺化的温度为330℃，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
对比例2
本对比例提供一种聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为82381g/mol，重均分子量为233962.04g/mol，多分散系数（PDI）为2.84，表观粘度为307895cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为182.37MPa，断裂伸长率为50.81%，电气强度为162KV/mm，厚度为195-203μm。
本对比例还提供一种所述聚酰亚胺膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，89.08kg的4,4’-二氨基二苯甲烷溶解在756.48kg的N-甲基吡咯烷酮中，以30r/min的速度搅拌30min，配制成澄清透明的4,4’-二氨基二苯甲烷二胺溶液，在25℃下，将100.04kg的均苯四甲酸二酐，以1.5kg/min的速度，加入到所述4,4’-二氨基二苯甲烷二胺溶液中反应10min，反应过程中溶液粘度升高，得到聚酰胺酸溶液；
步骤2、将所述聚酰胺酸溶液脱泡后，以0.81kg/min的出料速率，注入到流延机7中，所述聚酰胺酸溶液注入到流延机7中流延成膜，流延机7的流延速度为1.06m/min，所述流延机7装有干燥箱8对流延的聚酰亚胺酸溶液进行持续干燥，所述干燥箱8设置有热风入口一11、热风入口二14、热风出口一12和热风出口二13，热风由热风入口一11和热风入口二14进入对流延的聚酰亚胺酸溶液进行干燥，干燥后的热风由热风出口一12和热风出口二13放出，干燥的温度为180℃，干燥后的聚酰亚胺酸膜进入亚胺化成膜系统17中的亚胺化炉9进行亚胺化，得到聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜进入亚胺化成膜系统17中的收卷机10中进行收料。
如表1所示，为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、实施例11、对比例1、对比例2中制备的聚酰亚胺膜的性能结果，结果如下：
。
如表1分析可知，本发明所用方法制备的聚酰亚胺膜改进了聚酰亚胺膜的厚度均匀性，改善了聚酰亚胺膜的力学性能和电学性能等。
如表2所示，为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、实施例11、对比例1、对比例2中制备的聚酰胺酸溶液的性能结果，结果如下：
。
如表2分析可知，本发明所用方法制备的聚酰胺酸溶液的数均分子量高、重均分子量低、多分散系数低、表观粘度低。
实施例和对比例得到的聚酰亚胺膜样品的测试方法均符合《国家标准GB/T13542.6-2006》。
根据以上行可知本专利所述一种聚酰亚胺膜及其连续化生产系统和方法以及绝缘材料，实现了聚酰亚胺膜的连续化制备，制备出的聚酰亚胺膜拉伸强度大，电气强度高，具有极高的市场前景。
实施例中所用原材料除特殊说明外均为市购原料，以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种聚酰亚胺膜，其特征在于，所述聚酰亚胺膜由前驱体聚酰胺酸溶液亚胺化制成，所述聚酰亚胺膜的前驱体聚酰胺酸溶液的数均分子量为100915-122312g/mol，重均分子量为111123.1-133320.08g/mol，多分散系数PDI为1.09-1.15，表观粘度为142256-177109cps；所述聚酰亚胺膜的拉伸强度为193.27-204.11MPa，断裂伸长率为55.62-62.44%，电气强度为174-192KV/mm，厚度为85-235μm；在红外光谱中，所述聚酰亚胺膜在1776cm-1±0.1cm-1、1726cm-1±0.1cm-1、1373cm-1±0.1cm-1和725cm-1±0.1cm-1处分别相对应出现亚胺环的特征峰；
所述聚酰亚胺膜的连续化生产系统，以物料流动的顺序，所述生产系统依次包括原料反应系统（15）、预聚反应系统（16）和亚胺化成膜系统（17）；
所述原料反应系统（15）包括第一缩聚釜（1）和第二缩聚釜（2）；
所述预聚反应系统（16）包括浇注机和预聚储料罐（6）；
所述浇注机包括第一储料罐（3）、第二储料罐（4）、浇注机机头（5）；
所述亚胺化成膜系统（17）包括流延机（7）、亚胺化炉（9）和收卷机（10）；
所述聚酰亚胺膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将二胺单体溶解在装有机溶剂一的原料反应系统（15）的第一缩聚釜（1）中，搅拌配制成澄清透明的二胺溶液，将二酐单体加入到所述二胺溶液中，反应得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将异氰酸酯单体溶解在装有有机溶剂二的原料反应系统（15）的第二缩聚釜（2）中，搅拌得到澄清透明的异氰酸酯溶液，将二酐单体加入到所述异氰酸酯溶液中，反应得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述氨基改性的二酐溶液与所述酐基封端的聚酰亚胺溶液预聚混合进行反应，得到聚酰胺酸溶液；
所述预聚混合的过程具体为：将所述原料反应系统（15）中的第一缩聚釜（1）中氨基改性的二酐溶液与所述第二缩聚釜（2）中酐基封端的聚酰亚胺溶液分别注入浇注机中的第一储料罐（3）和第二储料罐（4）中，将所述第一储料罐（3）和第二储料罐（4）中的氨基改性的二酐溶液和酐基封端的聚酰亚胺溶液通过浇注机机头（5）混合，通过控制溶液的浇注速率，将所述氨基改性的二酐溶液与酐基封端的聚酰亚胺溶液连续浇注到预聚反应系统（16）中的预聚储料罐（6）中进行反应和存储；
步骤4、将所述聚酰胺酸溶液进行亚胺化，得到聚酰亚胺膜。
2.一种权利要求1所述聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将二胺单体溶解在装有机溶剂一的原料反应系统（15）的第一缩聚釜（1）中，搅拌配制成澄清透明的二胺溶液，将二酐单体加入到所述二胺溶液中，反应得到氨基改性的二酐溶液；
步骤2、在室温下，将异氰酸酯单体溶解在装有有机溶剂二的原料反应系统（15）的第二缩聚釜（2）中，搅拌得到澄清透明的异氰酸酯溶液，将二酐单体加入到所述异氰酸酯溶液中，反应得到酐基封端的聚酰亚胺溶液；
步骤3、将所述氨基改性的二酐溶液与所述酐基封端的聚酰亚胺溶液预聚混合进行反应，得到聚酰胺酸溶液；
步骤4、将所述聚酰胺酸溶液进行亚胺化，得到聚酰亚胺膜。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤1中有机溶剂一为低沸点的极性溶剂，所述低沸点的极性溶剂的沸点小于100℃。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤1中二酐单体与二胺单体的摩尔比为（0.45：1）-（0.5：1）。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤2中的有机溶剂二为高沸点的极性溶剂，所述高沸点的极性溶剂的沸点为150-202℃。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤2中二酐单体中的酸酐基团与异氰酸酯单体中异氰酸酯基团的摩尔比为（1：0.5）-（1：0.45）。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述氨基改性的二酐溶液中的氨基基团与所述酐基封端的聚酰亚胺溶液中的酸酐基团的摩尔比为（1：1.05）-（1：1）。
8.一种绝缘材料，其特征在于，所述绝缘材料为权利要求1所述的聚酰亚胺膜制备而成。
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