CN101358034A - 一种尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜，它包含如下组份：A组分：二甲基乙酰胺溶剂中，联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐与对苯二胺的共聚物；B组分：二甲基乙酰胺溶剂中，均苯四甲酸二酐与对苯二胺的共聚物；C组分：二甲基乙酰胺溶剂中，均苯四甲酸二酐与对苯二胺、4，4′－二氨基二苯醚的共聚物；A组份重量百分含量为20～50％，B组分重量百分含量为5～20％，C组分重量百分含量为30～60％。本发明还公开了上述尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜的制备方法。本发明的尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜具有较高的拉伸弹性模量，低热膨胀系数、低热收缩率，体现出良好的尺寸稳定性，主要作为柔性线路版FPC的基材，实现FPC的高性能化。

Description

一种尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜的技术领域，具体涉及一种尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
随着集成电路(IC)实装技术高度化和高密度化，加速了挠性线路板(FPC)配线的细微化发展，作为FPC基材的聚酰亚胺薄膜，就要具备尺寸变化小至极限的稳定性，为此产品在原来具有的耐辐射性、耐热耐寒性、绝缘可靠性等优良综合性能的基础上，更要体现出该种聚酰亚胺薄膜较高的尺寸稳定性，其性能表现出低热收缩率，低热膨胀系数、或与铜箔相同的热膨胀系数及高模量。
近年来，我国的FPC领域发展飞速，产品性能不断向高功能化发展，普通型聚酰亚胺薄膜已满足不了其对尺寸稳定性的要求，因此该行业对尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜需求越来越大。目前，我国FPC行业对这种薄膜的用量大约在每年200吨左右，而随着国外生产基地的转移，预计今后每年会有20～50％的增长。由于我国对尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜的研究起步较晚，所以国内FPC生产厂家几乎全部使用日本、美国等进口产品，导致生产成本较高，降低了国际竞争力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜。
本发明还要解决的一个技术问题是提供上述尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜，它包含如下组份：
A组分：二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，联苯四甲酸二酐(BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)与对苯二胺(PDA)的共聚物，重均分子量为3×104～1×105；
B组分：二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，均苯四甲酸二酐(PMDA)与对苯二胺(PDA)的共聚物，重均分子量为3×104～1×105；
C组分：二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，均苯四甲酸二酐(PMDA)与对苯二胺(PDA)、4，4′-二氨基二苯醚(ODA)的共聚物，重均分子量为3×104～1×105；
A组份重量百分含量为20～50％，B组分重量百分含量为5～20％，C组分重量百分含量为30～60％；
所述的尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜的热收缩率≤0.1％，热膨胀系数≤20ppm/℃。
制备上述尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：在20～70℃下，二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，将联苯四甲酸二酐(BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)与对苯二胺(PDA)进行有规性嵌段共聚，其中，二酐与二胺的摩尔比为1∶1，联苯四甲酸二酐与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1∶1～2，二甲基乙酰胺(DMAC)的重量占整个反应物料重量的70～90％，反应6～8小时，并有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
(2)B组分的制备：在20～70℃下，二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，将均苯四甲酸二酐(PMDA)与对苯二胺(PDA)等摩尔量下进行共聚，二甲基乙酰胺(DMAC)的重量占整个反应物料重量的70～90％，反应6～8小时，有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
(3)C组分的制备：在20～70℃下，二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，将均苯四甲酸二酐(PMDA)与对苯二胺(PDA)、4-4′-二氨基二苯醚(ODA)进行无规共聚，其中，二酐与二胺的摩尔比为1∶1，对苯二胺与4-4′-二氨基二苯醚的摩尔比为1∶2～5，二甲基乙酰胺(DMAC)的重量占整个反应物料重量的70～90％，反应6～8小时，并有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
(4)5～50℃下，将A、B、C三种组份分别按重量百分含量为20～50％、5～20％和30～60％的比例混合，50～2000转/分，充分搅拌2～10小时，得各组份分子间混和均匀的树脂；
(5)在5～40℃下，将共混均匀的树脂进行2～8小时的真空脱泡，以彻底除去树脂中的气泡，然后经超微过滤，由齿轮计量泵注入设计好的模具中，挤压流涎于钢带上，在90～200℃热风干燥下制得二甲基乙酰胺(DMAC)重量含量在30％左右的聚酰胺酸流涎膜，经从钢带上剥离后，置双向拉伸下，在150～400℃进行递增式加温热亚胺化，冷却，切边，收卷后就制成了尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜，而薄膜的厚度，可由计量泵的流量及流涎车速得到有效的控制。
有益效果：本发明通过对刚直性分子内引入准棒状成份，柔曲性分子内引入刚性成分，以及刚直性分子与柔曲性分子间的协同补偿，最终制备出既具有实用价值，又具有高模量的尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜。本发明的尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜，体现出其尺寸稳定性的指标，高模量、低热收缩率、低热膨胀系数均与国外同类产品相当，其综合性能亦基本接近，而生产制造过程无污染、无排放，生产成本比同类产品约降低60％，具有强劲的市场竞争力。
具体实施方式：
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
A组分的制备：在50℃下，二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，将5mol联苯四甲酸二酐(BPDA)、5mol均苯四甲酸二酐(PMDA)与10mol对苯二胺(PDA)进行有规性嵌段共聚，二甲基乙酰胺(DMAC)的重量占整个反应物料重量的80％，反应6小时，并有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
B组分的制备：在50℃下，二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，将5mol均苯四甲酸二酐(PMDA)与5mol对苯二胺(PDA)进行共聚，二甲基乙酰胺(DMAC)的重量占整个反应物料重量的80％，反应8小时，有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
C组分的制备：在50℃下，二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，将10mol均苯四甲酸二酐(PMDA)与对2mol苯二胺(PDA)、8mol 4-4′-二氨基二苯醚(ODA)进行无规共聚，二甲基乙酰胺(DMAC)的重量占整个反应物料重量的80％，反应7小时，并有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
30℃下，将A、B、C三种组份分别按重量百分含量为35％、15％和50％的比例混合，1200转/分，充分搅拌8小时，得各组份分子间混和均匀的树脂；
在30℃下，将共混均匀的树脂进行8小时的真空脱泡，以彻底除去树脂中的气泡，然后经超微过滤，由齿轮计量泵注入设计好的模具中，挤压流涎于钢带上，在100℃热风干燥下制得二甲基乙酰胺(DMAC)重量含量在30％左右的聚酰胺酸流涎膜，经从钢带上剥离后，置双向拉伸下，在250℃进行递增式加温热亚胺化，冷却，切边，收卷后就制成了尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜，而薄膜的厚度，可由计量泵的流量及流涎车速得到有效的控制。
实施例2：
A组分的制备：在20℃下，二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，将3mol联苯四甲酸二酐(BPDA)、6mol均苯四甲酸二酐(PMDA)与9mol对苯二胺(PDA)进行有规性嵌段共聚，二甲基乙酰胺(DMAC)的重量占整个反应物料重量的90％，反应8小时，并有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
B组分的制备：在70℃下，二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，将6mol均苯四甲酸二酐(PMDA)与6mol对苯二胺(PDA)进行共聚，二甲基乙酰胺(DMAC)的重量占整个反应物料重量的80％，反应7小时，有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
C组分的制备：在20℃下，二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，将9mol均苯四甲酸二酐(PMDA)与3mol对苯二胺(PDA)、6mol 4-4′-二氨基二苯醚(ODA)进行无规共聚，二甲基乙酰胺(DMAC)的重量占整个反应物料重量的70％，反应6小时，并有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
10℃下，将A、B、C三种组份分别按重量百分含量为20％、20％和60％的比例混合，2000转/分，充分搅拌4小时，得各组份分子间混和均匀的树脂；
在10℃下，将共混均匀的树脂进行6小时的真空脱泡，以彻底除去树脂中的气泡，然后经超微过滤，由齿轮计量泵注入设计好的模具中，挤压流涎于钢带上，在200℃热风干燥下制得二甲基乙酰胺(DMAC)重量含量在30％左右的聚酰胺酸流涎膜，经从钢带上剥离后，置双向拉伸下，在400℃进行递增式加温热亚胺化，冷却，切边，收卷后就制成了尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜，而薄膜的厚度，可由计量泵的流量及流涎车速得到有效的控制。
实施例3：
将实施例1制备的尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜与普通型聚酰亚胺薄膜以及日本钟渊化工的尺寸稳定性NPI型聚酰亚胺薄膜进行同规格特性比较，结果见表1。
表1普通型聚酰亚胺薄膜与尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜的特性比较
性能 单位   高拓公司普通型   高拓公司尺寸稳定性型  钟渊化工25μm NPI尺寸稳定型 测试条件 测试方法
模量 GPa 3.0 4.0 4.0 23℃   ASTM-D882
拉伸强度 MPa 200 300 320 23℃   ASTM-D882
  断裂伸长率 ％ 90 60 70 23℃   ASTM-D882
热收缩率 ％ 0.1 0.06 0.05   200℃1h   ASTM-D882
  热膨胀系数   PPm/℃   32   18   16   50-200℃   ASTM-D882
  体积电阻率   Ω.cm   ＞1015   ＞1015   ＞1015   23℃   ASTM-D257
  交流电气强度 V/μm 200 260 300   23℃60HZ   ASTM-D149

Claims (2)

1、一种尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜，其特征在于它包含如下组份：
A组分：二甲基乙酰胺溶剂中，联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐与对苯二胺的共聚物，重均分子量为3×104～1×105；
B组分：二甲基乙酰胺溶剂中，均苯四甲酸二酐与对苯二胺的共聚物，重均分子量为3×104～1×105；
C组分：二甲基乙酰胺溶剂中，均苯四甲酸二酐与对苯二胺、4，4′-二氨基二苯醚的共聚物，重均分子量为3×104～1×105；
A组份重量百分含量为20～50％，B组分重量百分含量为5～20％，C组分重量百分含量为30～60％；
所述的尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜的热收缩率≤0.1％，热膨胀系数≤20ppm/℃。
2、制备权利要求1所述的尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)A组分的制备：在20～70℃下，二甲基乙酰胺溶剂中，将联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐与对苯二胺进行有规性嵌段共聚，其中，二酐与二胺的摩尔比为1∶1，联苯四甲酸二酐与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1∶1～2，二甲基乙酰胺的重量占整个反应物料重量的70～90％，反应6～8小时，并有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
(2)B组分的制备：在20～70℃下，二甲基乙酰胺溶剂中，将均苯四甲酸二酐与对苯二胺等摩尔量下进行共聚，二甲基乙酰胺的重量占整个反应物料重量的70～90％，反应6～8小时，有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
(3)C组分的制备：在20～70℃下，二甲基乙酰胺溶剂中，将均苯四甲酸二酐与对苯二胺、4-4′-二氨基二苯醚进行无规共聚，其中，二酐与二胺的摩尔比为1∶1，对苯二胺与4-4′-二氨基二苯醚的摩尔比为1∶2～5，二甲基乙酰胺的重量占整个反应物料重量的70～90％，反应6～8小时，并有效控制聚合物的重均分子量在3×104～1×105之间；
(4)5～50℃下，将A、B、C三种组份分别按重量百分含量为20～50％、5～20％和30～60％的比例混合，50～2000转/分，充分搅拌2～10小时，得各组份分子间混和均匀的树脂；
(5)在5～40℃下，将共混均匀的树脂进行2～8小时的真空脱泡，然后经超微过滤，由齿轮计量泵注入设计好的模具中，挤压流涎于钢带上，在90～200℃热风干燥下制得二甲基乙酰胺重量含量在30％左右的聚酰胺酸流涎膜，经从钢带上剥离后，置双向拉伸下，在150～400℃进行递增式加温热亚胺化，冷却，切边，收卷后就制成了尺寸稳定性型聚酰亚胺薄膜。
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Pledgor: Yixing Goto Macromolecule Materials Co., Ltd.

Registration number: 2013990000565

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Stable dimension type polyimide film and preparation method thereof

Effective date of registration: 20150708

Granted publication date: 20100901

Pledgee: Jiangsu Yixing rural commercial bank Limited by Share Ltd Yang Xiang sub branch

Pledgor: Yixing Goto Macromolecule Materials Co., Ltd.

Registration number: 2015990000551

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C56 Change in the name or address of the patentee
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Yang Xiang Zhen Huang Jia Cun 214200 Jiangsu city of Yixing province Yixing Gaotuo polymer material Co Ltd

Patentee after: Wuxi high extension new material Limited by Share Ltd

Address before: Yang Xiang Zhen Huang Jia Cun 214200 Jiangsu city of Yixing province Yixing Gaotuo polymer material Co Ltd

Patentee before: Yixing Goto Macromolecule Materials Co., Ltd.

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Date of cancellation: 20170714

Granted publication date: 20100901

Pledgee: Jiangsu Yixing rural commercial bank Limited by Share Ltd Yang Xiang sub branch

Pledgor: Wuxi high extension new material Limited by Share Ltd

Registration number: 2015990000551

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Change date: 20170714

Registration number: 2015990000551

Pledgor after: Wuxi high extension new material Limited by Share Ltd

Pledgor before: Yixing Goto Macromolecule Materials Co., Ltd.

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Denomination of invention: Stable dimension type polyimide film and preparation method thereof

Effective date of registration: 20170718

Granted publication date: 20100901

Pledgee: Jiangsu Yixing rural commercial bank Limited by Share Ltd Yang Xiang sub branch

Pledgor: Wuxi high extension new material Limited by Share Ltd

Registration number: 2017990000648

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Date of cancellation: 20200616

Granted publication date: 20100901

Pledgee: Jiangsu Yixing rural commercial bank Limited by Share Ltd. Yang Xiang sub branch

Pledgor: WUXI GOTO NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: 2017990000648

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Stable dimension type polyimide film and preparation method thereof

Effective date of registration: 20200616

Granted publication date: 20100901

Pledgee: Jiangsu Yixing rural commercial bank Limited by Share Ltd. Yang Xiang sub branch

Pledgor: WUXI GOTO NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2020990000624

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