CN115709084B - 一种基于有性繁殖酵母调控的Fe-Mo异质结多核微纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于有性繁殖酵母调控的Fe‑Mo异质结多核微纳米材料的制备方法，以有性繁殖酵母细胞溶液为生物质碳模板，在水热过程中有力吸附铁离子，再在形成的yeast‑Fe基底上原位生长MoS2纳米片构建具有Fe‑Mo双金属活性位点的异质结材料。本发明实验过程采用条件温和、简单、无毒且绿色低耗的方法制得Fe/Mo双金属异质结材料；本发明合成样品的形貌结构可控且重复性高；本发明制得样品因其具有较强的光吸收能力及更多的活性位点，进而使其在光催化固氮方面具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于多核无机微纳米功能材料的制备技术领域，具体涉及一种基于有性繁殖酵母调控的Fe-Mo异质结多核微纳米材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着现代工业的发展，能源短缺和环境污染已成为全世界关注的焦点问题。为了解决这些问题，氨（NH3）逐渐成为一种重要的化学分子，引领人类社会朝着清洁、可持续的方向发展。如今，通过经典的Haber-Bosch反应实现工业规模的NH3生产，其中N2与H2在相对较高的温度和压力下，在催化剂的存在下反应生成NH3。这种工业规模的工艺本身不会直接产生大量有害物质，但是为反应获得纯N2和H2的过程会排放大量温室气体，加剧全球气候变化。因此，人们付出了巨大的努力来探索在相对温和的条件下从空气中的N2制备NH3的新方法。其中，受天然植物固氮作用的启发，光催化固氮技术因其清洁环保、工艺条件温和、低能耗、低成本等优点而备受关注。设计异质结是制备先进光催化剂的最有前途的方法之一，但大部分异质结材料的合成方法复杂且重复性低。此外，在自然生物催化系统中，N2催化活性的增强依赖于固氮酶的催化“FeMo辅因子”，因此，构建具有仿生Fe-Mo双金属的光催化固氮体系具有重要的意义和应用前景，目前尚没有该方面的相关报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种简便温和、绿色环保且合成可控的基于有性繁殖酵母调控的Fe-Mo异质结多核微纳米材料的制备方法，该方法制备的Fe-Mo双金属异质结材料的光吸收能力强、活性位点多且光催化固氮性能优良。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种基于有性繁殖酵母调控的Fe-Mo异质结多核微纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将酵母于McClary培养基中培养使其生长至光密度，再用二次水离心洗涤除去杂质得到有性繁殖酵母细胞溶液；
步骤S2：将铁源溶于去离子水中，其中铁源为三氯化铁或硝酸铁，再与步骤S1得到的有性繁殖酵母细胞溶液混合吸附，然后将混合物于180-200℃水热反应，自然冷却至室温并离心洗涤后进行干燥，再在氩气气氛下于800-900℃煅烧对酵母基质碳化得到黑色固体；
步骤S3：将步骤S2得到的黑色固体超声分散于含有硫脲的溶液中，再加入含有钼源的溶液，其中钼源为钼酸铵或钼酸钠，搅拌至混合均匀，然后将悬浊液于180-200℃水热反应，自然冷却至室温并离心洗涤后干燥得到具有Fe-Mo双金属活性位点的异质结材料。
进一步限定，步骤S3中硫脲、钼源与铁源的摩尔比为4-12:2-6:2-10。
进一步限定，步骤S1中培养过程在摇床内于27℃，150r/min震荡培养使其生长至光密度。
进一步限定，步骤S3中异质结材料具有较强的光吸收能力及更多的活性位点，能够用于光催化固氮材料。
进一步限定，步骤S2和S3中水热反应升温速率为2-3℃/min。
本发明以有性繁殖酵母细胞溶液为生物质碳模板，在水热过程中有力吸附铁离子，再在形成的yeast-Fe基底上原位生长MoS2纳米片构建具有Fe-Mo双金属活性位点的异质结材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果：
1、本发明实验过程采用条件温和、简单、无毒且绿色低耗的方法制得Fe-Mo双金属异质结材料；
2、本发明合成样品的形貌结构可控且重复性高；
3、本发明制得样品因其具有较强的光吸收能力及更多的活性位点，进而使其在光催化固氮方面具有很好的应用前景。
附图说明
图1为yeast-Fe的TEM图。以有性繁殖的酵母细胞为生物质碳模板的样品具有多核结构，这种内部复杂结构的形成有利于可见光在样品内部的多次反射和散射，增强了可见光的利用率，并且有利于光催化反应中光生载流子的转移。
图2为实施例1制得的Fe-Mo双金属异质结材料的SEM图，即在图1的yeast-Fe基底上原位生长MoS2纳米片。
图3是yeast-Fe和yeast-Fe/MoS2样品的紫外-可见吸收光谱，样品在整个可见光区都具有较强的光吸收能力。
图4是实施例1制得的Fe-Mo双金属异质结材料的光催化固氮产率图，yeast-Fe/MoS2样品的光催化固氮产率可以达到43.26μmol·g-1·h-1。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：取一定量酵母于McClary培养基中，放入摇床内（27℃，150r/min）振荡培养使其生长至光密度，然后用二次水离心洗涤除去杂质得到有性繁殖酵母细胞溶液；
步骤S2：将2mmol氯化铁溶于30mL去离子水中，再加入到步骤S1得到的有性繁殖酵母细胞溶液中混合搅拌3h进行吸附，然后将混合物转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃水热反应8h，自然冷却至室温并离心洗涤后进行干燥，然后在氩气气氛下于900℃煅烧对酵母基质碳化得到黑色固体；
步骤S3：将步骤S2得到的黑色固体分散于15mL含有4mmol硫脲的溶液中，超声10min，再逐滴加入15mL含有2mmol钼酸铵的溶液，剧烈搅拌1h至混合均匀，然后将悬浊液转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至200℃水热反应24h，自然冷却至室温，离心洗涤后于60℃真空干燥10h得到具有Fe-Mo双金属活性位点的异质结材料。
实施例2
步骤S1：取一定量酵母于McClary培养基中，放入摇床内（27℃，150r/min）振荡培养使其生长至光密度，然后用二次水离心洗涤除去杂质得到有性繁殖酵母细胞溶液；
步骤S2：将10mmol氯化铁溶于30mL去离子水中，再加入到步骤S1得到的有性繁殖酵母细胞溶液中混合搅拌3h进行吸附，然后将混合物转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃水热反应8h，自然冷却至室温并离心洗涤后进行干燥，然后在氩气气氛下于900℃煅烧对酵母基质碳化得到黑色固体；
步骤S3：将步骤S2得到的黑色固体分散于15mL含有12mmol硫脲的溶液中，超声10min，再逐滴加入15mL含有6mmol钼酸铵的溶液，剧烈搅拌1h至混合均匀，然后将悬浊液转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至200℃水热反应24h，自然冷却至室温，离心洗涤后于60℃真空干燥10h得到具有Fe-Mo双金属活性位点的异质结材料。
实施例3
步骤S1：取一定量酵母于McClary培养基中，放入摇床内（27℃，150r/min）振荡培养使其生长至光密度，然后用二次水离心洗涤除去杂质得到有性繁殖酵母细胞溶液；
步骤S2：将2mmol硝酸铁溶于30mL去离子水中，再加入到步骤S1得到的有性繁殖酵母细胞溶液中混合搅拌3h进行吸附，然后将混合物转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃水热反应8h，自然冷却至室温并离心洗涤后进行干燥，然后在氩气气氛下于900℃煅烧对酵母基质碳化得到黑色固体；
步骤S3：将步骤S2得到的黑色固体分散于15mL含有4mmol硫脲的溶液中，超声10min，再逐滴加入15mL含有2mmol钼酸铵的溶液，剧烈搅拌1h至混合均匀，然后将悬浊液转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至200℃并保持24h，自然冷却至室温，离心洗涤后于60℃真空干燥10h得到具有Fe-Mo双金属活性位点的异质结材料。
实施例4
步骤S1：取一定量酵母于McClary培养基中，放入摇床内（27℃，150r/min）振荡培养使其生长至光密度，然后用二次水离心洗涤除去杂质得到有性繁殖酵母细胞溶液；
步骤S2：将10mmol硝酸铁溶于30mL去离子水中，再加入到步骤S1得到的有性繁殖酵母细胞溶液中混合搅拌3h进行吸附，将混合物转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至200℃水热反应8h，自然冷却至室温并离心洗涤后进行干燥，然后在氩气气氛下于800℃煅烧对酵母基质碳化得到黑色固体；
步骤S3：将步骤S2得到的黑色固体分散于15mL含有12mmol硫脲的溶液中，超声10min，再逐滴加入15mL含有6mmol钼酸铵的溶液，剧烈搅拌1h至混合均匀，然后将悬浊液转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至200℃水热反应24h，自然冷却至室温，离心洗涤后于60℃真空干燥10h得到具有Fe-Mo双金属活性位点的异质结材料。
实施例5
步骤S1：取一定量酵母于McClary培养基中，放入摇床内（27℃，150r/min）振荡培养使其生长至光密度，然后用二次水离心洗涤除去杂质得到有性繁殖酵母细胞溶液；
步骤S2：将2mmol氯化铁溶于30mL去离子水中，再加入步骤S1得到的有性繁殖酵母细胞溶液混合搅拌3h进行吸附，将混合物转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃水热反应8h，自然冷却至室温并离心洗涤后进行干燥，然后在氩气气氛下于900℃煅烧对酵母基质碳化得到黑色固体；
步骤S3：将步骤S2得到的黑色固体分散于15mL含有4mmol硫脲的溶液中，超声10min，再逐滴加入15mL含有2mmol钼酸钠的溶液，剧烈搅拌1h至混合均匀，然后将悬浊液转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至200℃水热反应24h，自然冷却至室温，离心洗涤后于60℃真空干燥10h得到具有Fe-Mo双金属活性位点的异质结材料。
实施例6
步骤S1：取一定量酵母于McClary培养基中，放入摇床内（27℃，150r/min）振荡培养使其生长至光密度，然后用二次水离心洗涤除去杂质得到有性繁殖酵母细胞溶液；
步骤S2：将5mmol硝酸铁溶于30mL去离子水中，再加入步骤S1得到的有性繁殖酵母细胞溶液混合搅拌3h进行吸附，将混合物转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至180℃水热反应8h，自然冷却至室温并离心洗涤后进行干燥，然后在氩气气氛下于900℃煅烧对酵母基质碳化得到黑色固体；
步骤S3：将步骤S2得到的黑色固体分散于15mL含有12mmol硫脲的溶液中，超声10min，再逐滴加入15mL含有6mmol钼酸钠的溶液，剧烈搅拌1h至混合均匀，然后将悬浊液转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，以2.5℃/min的升温速率升温至200℃水热反应24h，自然冷却至室温，离心洗涤后于60℃真空干燥10h得到具有Fe-Mo双金属活性位点的异质结材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (4)
1.一种基于有性繁殖酵母调控的Fe-Mo异质结多核微纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将酵母于McClary培养基中培养使其生长至光密度，再用二次水离心洗涤除去杂质得到有性繁殖酵母细胞溶液；
步骤S2：将铁源溶于去离子水中，其中铁源为三氯化铁或硝酸铁，再与步骤S1得到的有性繁殖酵母细胞溶液混合吸附，然后将混合物于180-200℃水热反应，自然冷却至室温并离心洗涤后进行干燥，再在氩气气氛下于800-900℃煅烧对酵母基质碳化得到黑色固体；
步骤S3：将步骤S2得到的黑色固体超声分散于含有硫脲的溶液中，再加入含有钼源的溶液，其中钼源为钼酸铵或钼酸钠，硫脲、钼源与铁源的摩尔比为4-12:2-6:2-10，搅拌至混合均匀，然后将悬浊液于180-200℃水热反应，自然冷却至室温并离心洗涤后干燥得到具有Fe-Mo双金属活性位点的异质结材料，该异质结材料具有强的光吸收能力及更多的活性位点，能够用于光催化固氮材料。
2.根据权利要求1所述的基于有性繁殖酵母调控的Fe-Mo异质结多核微纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中培养过程在摇床内于27℃，150r/min震荡培养使其生长至光密度。
3.根据权利要求1所述的基于有性繁殖酵母调控的Fe-Mo异质结多核微纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S2和S3中水热反应升温速率为2-3℃/min。
4.根据权利要求1所述的基于有性繁殖酵母调控的Fe-Mo异质结多核微纳米材料的制备方法，其特征在于：以有性繁殖酵母细胞溶液为生物质碳模板，在水热过程中有力吸附铁离子，再在形成的yeast-Fe基底上原位生长MoS2纳米片构建具有Fe-Mo双金属活性位点的异质结材料。
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