CN106410215A - 一种氮掺杂赤铁矿电极材料的制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂赤铁矿电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂赤铁矿电极材料的制备方法。包括下列步骤：称取适量二茂铁或酞铁青，加入含氮化合物的溶液，搅拌均匀，均匀涂布在碳基材料上，干燥；在有氧条件下进行煅烧，制备得到氮掺杂赤铁矿电极材料。本发明方法可简单、快捷原位合成氮掺杂的赤铁矿修饰电极材料。本发明方法采用原位煅烧所得到的赤铁矿表面紧密覆盖了碳颗粒，并且包含氮基团，使得电极具有较高的电容特性。在能源等领域具有广泛的用途。本发明制备得到的电极，输出功率较原方法有所提升，电极长期运行稳定性较好。

Description

一种氮掺杂赤铁矿电极材料的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种氮掺杂赤铁矿电极材料的制备方法。
背景技术
胞外呼吸是近十几年来发现的微生物能量代谢方式，胞外电子传递是其本质特性，基于此发展的生物电化学系统(Bioelectrochemical System，BES)在污染物原位修复、污水处理与生物质能的回收(如微生物产电技术)等方面表现出重要的应用前景。在所有的影响因素中，胞外呼吸微生物是主导因素，典型的胞外呼吸微生物有希瓦氏菌属(Shewanella)和地杆菌属(Geobacter)，大量研究已经对这两种菌的胞外电子转移途径进入了深入的阐述。已有的研究表明，胞外呼吸菌的内膜、周质和外膜上存在着一类重要的电子传递蛋白细胞色素c(Cytc)，其含有多个排列紧密的含铁血红素，将胞内产生的电子传递给胞外的电子受体。虽然，我们对微生物胞外电子传递机制基本了解，但是由于较低的胞外电子传输速率、低的生物量、低的物质传输速率等，限制了BES系统的进一步工业化应用。
对载体表面修饰、提高载体的生物兼容性等是提高BES系统的效率的主要方法。由于碳基材料具有良好的导电能力、易加工等优点，广泛用于对载体进行修饰，如：碳纳米管、碳纳米颗粒、石墨烯等。除此之外，由于铁氧化物具有很好的生物兼容性，因此也被广泛用于修饰电极，以此提高系统的产能效率。Kim等研究发现，在一个混合培养的BES系统中，铁氧化物修饰电极提高BES的功率密度可提高。然而，铁氧化物修饰电极的制备工艺复杂，并伴随着较多的化学副反应。例如：逐层修饰工艺、辊轴压工艺等。因此，简单、快捷、环境友好的制备工艺是必然的选择。
以二茂铁作为原料，采用气相沉积方法，在碳布表面合成α-Fe2O3(即：C/Hematite)。由于α-Fe2O3是原位氧化而成，因此，其表面的碳维持初始的状态，形成碳包裹α-Fe2O3的结构。与水溶液中合成α-Fe2O3相比，该法通过固体直接升华氧化而成，是一种环境友好工艺。但是存在的问题是：二茂铁直接煅烧的时候，产生大量的烟气，污染比较严重，均匀性不好，修饰量不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂赤铁矿电极材料的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种氮掺杂赤铁矿电极材料的制备方法，包括下列步骤：
1)称取适量二茂铁或酞铁青，加入含氮化合物的溶液，搅拌均匀，然后均匀涂布在碳基材料上，干燥；
2)在有氧条件下进行煅烧，制备得到氮掺杂赤铁矿电极材料。
优选的，二茂铁或酞铁青为粉末状，过120目筛。
优选的，步骤1)中碳基材料为多孔的碳基材料，包括碳布、碳毡、网状玻璃碳。
优选的，步骤1)中含氮化合物的溶液包括鸡蛋清溶液，苯胺溶液，多巴胺盐酸盐溶液。
优选的，鸡蛋清溶液为每100mL水中包含20-50mL蛋清得到的溶液。
优选的，鸡蛋清溶液为每100mL水中包含20-40mL蛋清得到的溶液。
优选的，苯胺溶液的浓度为0.01～0.03mol/L。
优选的，多巴胺盐酸盐溶液的浓度为8-15mM，pH为6.5-7.5。
优选的，每称取二茂铁10g，加入8-30ml上述含氮化合物的溶液，搅拌均匀，然后涂布在面积为16-30cm2的碳基材料上。
优选的，每称取二茂铁10g，加入8-20ml上述含氮化合物的溶液，搅拌均匀，然后涂布在面积为18-25cm2的碳基材料上。
涂布一面即可，因为碳基材料多孔，所以含氮化合物溶液会渗透到另外一面。
优选的步骤2)中通入纯氧或空气来提供煅烧所需的有氧条件，气体通入时压力小于1000kpa，流量小于5L/min。
优选的，步骤2)中煅烧过程如下：室温时开始加热，升温速率2-3℃/h，加热到450-550℃，持续时间10-20min。
本发明的有益效果是：
本发明方法可简单、快捷原位合成氮掺杂的赤铁矿修饰电极材料。本发明方法采用原位煅烧所得到的赤铁矿表面紧密覆盖了碳颗粒，并且包含氮基团，使得电极具有较高的电容特性。在能源等领域具有广泛的用途。
本发明制备得到的电极，输出功率较原方法有所提升，电极长期运行稳定性较好。
附图说明
图1为不同放大倍数下，所制备电极的形貌分析图；
图2为电极表面粉末EDS分析结果图；
图3为电极表面粉末EDS-maping扫描模式；
图4为电极表面粉末XRD分析图结果图；
图5为所获电极材料外观效果图；
图6为功率密度曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1
以二茂铁为原料，以碳布为基底。首先称10g二茂铁，加入10mL的鸡蛋清溶液(含水70％)，搅匀，接着均匀后涂抹在直径为5cm的圆形碳布上。将碳布覆盖在圆形坩埚上面，放入马弗炉煅烧。碳布下方通入高纯氧气，压力500kpa，流量2L/min。加热过程如下：室温25℃开始加热，升温速率2℃/h，加热到520℃，持续时间15min。
对实施例1所获得的电极进行不同倍数的电极形貌分析图。其中图1A可看出，该方法所制备的电极，表面呈暗红色。图1B、1C、1D为不同放大倍数的电镜图片，从图中可看出，所制备的电极表面以及碳布空隙之间附着和填充了大量粒径均一的粉末。采用型号为JSM-7500F的扫描电子显微镜能谱仪对电极表面的元素成分进行分析，结果显示为赤铁矿。结果如图2和表1所示。
表1电极表面粉末主要成分一览表
元素 重量百分百 原子百分百
CK 26.01 41.86
OK 40.05 48.38
NaK 0.63 0.53
SK 3.30 1.99
ClK 0.12 0.06
TiK 0.13 0.05
FeK 16.55 5.73
SnL 2.32 0.38
从图2和表1可看出，该粉末主要成分是氧化铁。结合图3(电极表面粉末EDS-maping扫描)和图4(XRD分析图结果)可知，该氧化铁是α构型(又称为赤铁矿)。
实施例2
以二茂铁为原料，以碳布为基底。首先称0.5g二茂铁，加入1mL的鸡蛋清溶液(含水70％)，搅匀，接着均匀涂抹在直径为5cm的圆形碳布上。将碳布覆盖在圆形坩埚上面，放入马弗炉煅烧。碳布下方通入氧气和氮气的混合气体(1:1)，压力500kpa，流量2L/min。加热过程如下：室温25℃开始加热，升温速率2℃/h，加热到520℃，持续时间15min。
对电极材料进行EDS-maping扫描，结果见图3。
从图3中可看出，电极表面的铁是一种被碳包裹的形式存在，这是由于二茂铁中含有碳的成分，其中的铁转变后赤铁矿沉淀，而碳则相应的沉积在所形成赤铁矿的表面，从而形成碳包裹赤铁矿的结构。
图4为电极表面粉末XRD分析图结果图，从图中可看出，该粉末是赤铁矿。
实施例3
以二茂铁为原料，以碳毡为基底。首先称10g二茂铁，加入10mL的多巴胺盐酸盐溶液(10mM，pH为7.0)，搅匀，接着均匀后涂抹在直径为5cm的圆形碳毡上。将碳毡覆盖在圆形坩埚上面，放入马弗炉煅烧。碳布下方通入高纯氧气，压力800kpa，流量1L/min。加热过程如下：室温25℃开始加热，升温速率2℃/h，加热到520℃，持续时间15min。
对比例1
称量0.2g二茂铁；放入30mL圆形的陶瓷坩埚中；表面覆盖直径为5.0cm的碳布；放入马弗炉，并加热到450℃，并维持10min。
对比例2
分别称：16g FeCl2·4H2O、22.4g(CH2)6N4和5.6g NaNO2，然后加入400、80和80ml去离子水；混合、搅拌5min，使溶液混合均匀，并完全溶解；接着，将混合液置于水浴锅中(60℃)反应3h；将得到的沉淀物(深黄色)离心过滤。
先后用去离子水和乙醇(95％)洗涤三次；然后，将洗涤后的沉淀物在烘干箱(60℃)烘干48h，接着用研钵研磨，用100目分子筛过滤，得到γ-FeOOH。将得到的γ-FeOOH在马弗炉(420℃)中煅烧2h，升温速率为2℃min-1，即得到红色的粉末：α-Fe2O3。然后，将相同质量比(1:5.7)的α-Fe2O3和碳颗粒混合均匀后，均匀涂在相同大小的碳布上。
对比例3
称量0.2g二茂铁；放入30mL圆形的陶瓷坩埚中；表面覆盖直径为9.0cm的导电玻璃；放入马弗炉，并加热到450℃，并维持10min。结果如图5所示。从图5中可看出，以无空隙的电极材料作为基底时，只能在所覆盖容器的边缘形成红色的赤铁矿沉淀，而无法获得均匀沉淀的电极材料。
本发明氮掺杂赤铁矿电极材料在微生物燃料电池中的应用：
微生物燃料电池(MFC)的构建与运行：
按照传统的方法构建微生物单室空气阴极燃料电池：以亚克力板材作为电池外壳的原材料，构建外形为长方形状的微生物燃料电池(简称：MFC)，其内部是一个长为4.0，直径3.0cm的圆柱体，阴阳两极置于圆柱体内。
制作阴极片：阴极碳布一面以聚四氟乙烯制作防水层，另外一面均匀涂抹0.5mg/cm2的Pt催化剂(20％Pt/C)。待以上准备工作就绪，组装MFC装置，置入准备好的阳极材料(实施例1制备的氮掺杂赤铁矿电极)，组装阴极碳布时要注意：涂有催化剂的一面要置于MFC内，防水层暴露在空气中。然后用塞子密封电池顶端开口，并用钛丝作为导线连接电池两极，内部有效容积为28ml。
安装好的MFC接种2.0ml厌氧污泥(中国广州猎德污水处理厂)和26ml乙酸钠(1000mg·L-1)基底溶液，启动运行。乙酸钠基底溶液成分组成：NaH2PO4·2H2O(2.77g·L-1)、Na2HPO4·12H2O(11.40g·L-1)、NH4Cl(0.31g·L-1)、KCl(0.13g·L-1)、维生素溶液(12.5mL·L-1)和微量元素溶液(12.5mL·L-1)。将MFC置于25±1℃的恒温生化培养箱中培养，采用多通道数据采集器采集MFC的输出电压。在电池达到稳定阶段后，改变电池外阻100、200、300、500、750、1000、2000、3000Ω，每一个外电阻下，电池都运行一个完整周期，然后得到相对应电压，绘制功率密度。长期运行，超过120天，记录在外阻1000欧姆下的输出电压。
将实施例1中所制备的电极作为微生物燃料电池的阳极，对其效果进行测试。对比例1和2制备的电极以及石墨板制备的电极做对照，结果见图6。图6结果表明，赤铁矿修饰电极，可提供胞外电子传递速率，从而提高微生物燃料电池的输出功率；碳包裹结构的赤铁矿，可降低电极本身的电阻，因此可进一步提高输出功率；本方法制备的电极，可原位修饰含氮基团的赤铁矿电极，由于碳包裹结构可降低电子传递电阻，氮基团可增加电极与微生物的结合点，从而可最大限度的提高微生物燃料电池的输出功率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮掺杂赤铁矿电极材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
1）称取适量二茂铁或酞铁青，加入含氮化合物的溶液，搅拌均匀，然后均匀涂布在碳基材料上，干燥；
2）在有氧条件下进行煅烧，制备得到氮掺杂赤铁矿电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：二茂铁或酞铁青为粉末状。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中碳基材料为多孔的碳基材料，包括碳布、碳毡、网状玻璃碳。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中含氮化合物的溶液包括鸡蛋清溶液，苯胺溶液，多巴胺盐酸盐溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：鸡蛋清溶液为每100 mL水中包含20-50 mL蛋清得到的溶液。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：多巴胺盐酸盐溶液的浓度为8-15 mM，pH为6.5-7.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：每称取二茂铁10g，加入8-30ml上述含氮化合物的溶液，搅拌均匀，然后涂布在面积为16-30cm2的碳基材料上。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中通入纯氧或空气来提供煅烧所需的有氧条件，气体通入时压力小于1000kpa，流量小于5 L/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中煅烧过程如下：室温时开始加热，升温速率2-3℃/h，加热到450-550℃，持续时间10-20 min。
10.权利要求 1～9任一项所制备的氮掺杂赤铁矿电极材料在电容器或燃料电池中的应用。
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