CN115676786A - 常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及特种气体分离纯化的技术领域，具体涉及一种基于银分子筛吸附的常温氦气‑氖气的分离工艺。主要通过使用含有活性银离子的分子筛作为吸附剂，在常温条件下实现对氦气中的氖气进行选择性吸附分离的目的。本发明所提出的基于银分子筛的常温氦气‑氖气吸附分离方法，相对于现有的氦气‑氖气低温分离工艺，具有能耗低、设备要求低、流程简单等显著优势，适用于高纯度和超高纯度氦气的生产领域。
Description
技术领域
本发明涉及特种气体的分离净化技术领域，具体涉及一种常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，适用于生产高纯氦和超纯氦。
背景技术
在稀有气体中，氦气和氖气的分离一直是相关领域关注的重点。这两种气体都是无色、无嗅、非易燃的惰性气体，分子结构稳定，难以参与各种化学反应。氦气和氖气在工业和特殊领域中都有着重要的用途，其中氦气是一种重要的稀有战略性资源，在半导体、军工、医疗、航空、制冷、光电子产品生产等领域均有着广泛的应用，而氖气普遍用于作为霓虹灯、水银灯和电子工业中的重要填充介质，还可用作低温冷却剂、特种混合气等。随着国内芯片、高科技产业、国防科技等应用行业的高速发展，稀有气体的市场需求持续增加，尤其是高纯度氦气和氖气供不应求的局面也正在逐渐加剧，因此，高端稀有气体的生产规模和技术需求都在面临着机遇和挑战。
目前，氦气的主要来源包括深冷空分余气、天然气、工业回收气等，这其中都面临着多种气体(N2、O2、Ar、H2、He、Ne等)的分离过程，难度最大的就是氦气和氖气的分离。以深冷空分系统为例，在77K左右的低温精馏塔中，氦气和氖气均为不凝气体，只能以气态形式在塔顶冷凝器释放出来，难以进行直接处理，而其它气体可以通过除氢系统、除氮系统、回收系统等进行有效分离。现在工业上氦气-氖气分离的技术主要有低温吸附法、液氢冷凝法、液氖冷凝法等。液氢冷凝法工艺复杂且安全性差，液氖冷凝法能耗高且难以直接获得高纯度的氦气，而低温吸附法去除氦气中的氖气技术工艺成熟，被认为是一种最简单而有效的提纯方法。
低温吸附法是利用氦气和氖气低温下在吸附剂上的吸附量差异来实现氦气中脱除氖气的目的。吸附剂通常采用的是活性炭，温度是77K和60-70K(一般77K是第一段净化，70K是第二段净化)，压力3-15MPa。国内外都对此工艺路线进行了研究和工业化测试，具备了实际应用的基础。
虽然低温吸附法相较于液氢冷凝法、液氖冷凝法具有工艺简单、操作方便等优点，但仍需在60-77K的低温下运行，需要使用液氮、液氖作为冷却剂，能耗高的问题依然突出。
发明内容
本发明提供了一种使用含有活性银离子的银分子筛对氦气中的氖气作进行优先选择性吸附，从而实现氦气的纯化，达到生产高纯度氦气的目的的常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺。
实现本发明的技术方案
常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，使用富含活性银离子的沸石分子筛作为氦气、氖气分离用的银分子筛吸附剂，在常温条件下通过吸附床吸附分离的形式对原料气中的氖气进行基于库伦极化的优先选择性吸附，吸附床出口可以直接得到高纯氦至超纯氦的产品气，吸附床解吸后可以得到氖气。
银分子筛银分子筛中银离子-硅氧四面体-铝氧四面体结构形成的静电场能够对氖原子的外部电荷分布产生影响，使其微观上呈现非对称分布，即银分子筛与氖气能够发生库伦极化的作用，属于弱化学作用机制，从而对氦气中的氖气拥有基于库伦极化的选择性吸附能力。
银分子筛吸附剂合成是通过含银溶液与A型或X型分子筛进行离子交换反应实现的，其中银负载量的范围是在5-45wt％之间。
操作温度可以在常温下进行，范围是0-40℃。
分离工艺步骤如下：
D.气体压缩：对于含氦气、氖气的原料气，通过压缩机，将其增压至3.0—3.5MPa，并冷却至常温；
E.吸附床吸附：吸附床内预先充压、装填有吸附剂，将增压后的原料气通入吸附床内进行吸附，气体在吸附床内流动过程中，吸附剂优先吸附原料气中的氖气，使得气相中的氦气浓度提升，吸附床出口可以得到高纯度的氦气，并引入至产品储罐；
F.氖气置换：待吸附床出口氖气浓度接近规定指标时，停止原料气进入吸附床，从吸附床入口通入氖气对床层中的氦气进行置换；
G.解吸过程：吸附床内置换结束后，对吸附床进行降压至常压，将床层内空隙中的氖气和银分子筛上的大部分氖气解吸出来，并引入至氖气产品储罐；
H.对吸附床层进行抽真空解吸，维持在0.095—0.099MPa，被真空解吸下来的氖气也引入至氖气产品罐；
I.重复步骤D-H，可以实现工艺的稳定性操作，得到高纯氦气。
在步骤D之前，还包括如下步骤：
A.常温条件下首先使用氩气对吸附床和管路进行吹扫，然后将银分子筛在氩气的气氛下装填入吸附床；
B.对整个吸附床层和管路系统抽真空，真空度维持在0.095—0.099MPa、24—32小时；
C.使用氦气对吸附床层进行预充压，充压压力至3.0—3.5MPa。
在步骤C中使用浓度≥99.999％—99.9999％的氦气对吸附床层进行预充压。
步骤F中，待吸附床出口氖气浓度接近0.001％—0.0001％时，停止原料气进入吸附床。
步骤E中，吸附床出口可以得到纯度高于99.999％—99.9999％的氦气。
本发明的目的是提供一种基于银分子筛吸附的常温氦气-氖气分离工艺，使用含有活性银离子的分子筛作为吸附剂，其中的银离子能够与氖气发生弱化学吸附作用，完全不同于低温吸附法中活性炭的纯物理作用，具有显著的分离优势，整个工艺流程也能够在常温下运行，从而克服了低温吸附法高能耗的缺点。
附图说明
图1为本发明分离的工艺流程示意图；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，使用富含活性银离子的沸石分子筛作为氦气、氖气分离用的银分子筛吸附剂，在常温条件下通过吸附床吸附分离的形式对原料气中的氖气进行基于库伦极化机理的优先选择性吸附，吸附床出口可以直接得到高纯氦至超纯氦的产品气，吸附床解吸后可以得到氖气。
银分子筛中银离子-硅氧四面体-铝氧四面体特定结构中可以在银离子和氧桥附近形成的静电场，从而对被吸附的氖原子外部电荷分布产生影响，使其在微观上呈现非对称分布，即银分子筛与氖气之间能够发生库伦极化的作用。这种吸附作用力本质上属于弱化学作用机制，使得银分子筛可以对氦气中的氖气拥有基于库伦极化机理的选择性吸附能力。
本发明具备的主要特征之一是在高纯至超纯氦气的生产过程中，对于氦气-氖气的吸附分离过程，使用银分子筛作为吸附剂，而不是传统低温氦气-氖气吸附分离工艺所使用的活性炭吸附剂。传统工艺中的活性炭吸附剂对于氦气-氖气是基于范德华力的物理吸附机制，其吸附能力和选择性都较差，即使在77K条件下也不显著，需要在70K甚至是更低的温度下才有实用意义上的分离效果，此时吸附平衡分离的选择性在1.1-2.5(选择性定义为nNe/nHe,n为吸附量mol/kg)之间；而本专利使用的银分子筛是基于弱化学作用的原理，其富含的银离子可以对氖气分子产生库伦极化的作用，从而显著增加吸附剂对氖气的吸附容量和吸附选择性，常温附近吸附选择性可以达到3-5(选择性定义为nNe/nHe,n为吸附量mol/kg)之间。显然，银分子筛作为吸附剂用于氦气-氖气吸附分离完全不同于传统活性炭类的吸附剂。
通过上述基于银分子筛吸附的氦气-氖气分离方法，可以在常温条件下从氦-氖混合气中选择性地脱除氖气，从而生产浓度为99.999％-99.9999％(V/V)的高纯或超纯氦气。因此，本发明提供的工艺方法，可以大幅度降低原有低温吸附分离氦-氖的工艺复杂度和生产能耗，从而极大推动国内特种高纯和超纯气体生产技术的进步和发展。
本发明具备的主要特征之一是在氦气-氖气的吸附分离过程中，其操作温度是在常温条件下进行的，范围是0-40℃，优选的是10-30℃，具体可以根据原料气组成和产品气的要求进行调整。相对于高能效的低温吸附分离工艺，本工艺的操作能效显著降低，具有明显的经济性优势。
本发明具备的主要特征之一是整个工艺流程中的主要设备是一台吸附床，且在常温下运行，无需进行低温冷却和加热解吸。而在低温吸附工艺中，需要使用液氖蒸发维持吸附床运行在低于77K的温度下，且存在较多的低温液化、蒸发等附属设备，工艺复杂，设备繁多。
本发明具备的主要特征之一是氦气-氖气分离的吸附剂是富含银离子的分子筛。分子筛具体类型可以是A型和X型沸石分子筛，A型分子筛优选为5A沸石分子筛，X型分子筛优选为13X沸石分子筛。
本发明具备的主要特征之一是氦气-氖气分离的吸附剂是富含银离子的分子筛。银离子通过硝酸银溶液和A型或X型沸石分子筛进行离子交换反应，负载到分子筛的晶格内，其中银负载量的范围是5-45wt％之间，优选范围为10-42wt％，特别优选范围为20-39wt％之间。
实施例一
针对氦气-氖气混合原料气(He 85％，Ne 15％)的分离工艺，采用如下步骤：
A.常温条件下首先使用氩气对吸附床和管路进行吹扫，然后将银分子筛在氩气的气氛下装填入吸附床，吸附床尺寸Φ800×6000。
B.对整个吸附床层和管路系统抽真空，真空度维持在0.099MPa、24小时。
C.使用指定浓度的氦气(≥99.999％)对吸附床层进行预充压，充压压力至3.495MPa。
D.对于含氦气-氖气的原料气(其中氦气含量85％，氖气含量15％)，从原料气储罐出来后进入压缩机，将其增压至3.5MPa。
E.将增加后的原料气通入吸附床内进行吸附，银分子筛优先吸附氖气，使得气相中的氦气浓度提升，吸附床出口可以得到纯度高于99.999％的氦气并引入至产品罐。
F.待吸附床出口氖气浓度接近0.001％时，停止吸附操作，从吸附床入口通入氖气对床层中的氦气进行置换。一方面可以提高氦气的收率，另一方面可以得到纯度较高的氖气；
G.吸附床内置换结束后，对其进行逆向降压至常压进行被吸附氖气的解吸，可以得到纯度大于95％的氖气并引入至氖气产品储罐。
H.对吸附床层进行抽真空解吸，维持在0.099MPa、1小时，被真空解吸下来的氖气也引入至氖气产品罐。
I.重复步骤C-H，可以实现工艺的稳定性操作，得到高纯氦气。
实施例二
针对氦气-氖气混合原料气2(He 95％，Ne 5％)的分离工艺，采用如下步骤：
A.常温条件下首先使用氩气对吸附床和管路进行吹扫，然后将银分子筛在氩气的气氛下装填入吸附床，吸附床尺寸Φ450×4500。
B.对整个吸附床层和管路系统抽真空，真空度维持在0.099MPa、24小时。
C.使用指定浓度的氦气(≥99.9999％)对吸附床层进行预充压，充压压力至3.495MPa。
D.对于含氦气-氖气的原料气(其中氦气含量95％，氖气含量5％)，从原料气储罐出来后进入压缩机，将其增压至3.5MPa。
E.将增加后的原料气通入吸附床内进行吸附，银分子筛优先吸附氖气，使得气相中的氦气浓度提升，吸附床出口可以得到纯度高于99.9999％的氦气并引入至产品罐。
F.待吸附床出口氖气浓度接近0.0001％时，停止吸附操作，从吸附床入口通入氖气对床层中的氦气进行置换。
G.吸附床内置换结束后，对其进行逆向降压至常压进行被吸附氖气的解吸，可以得到纯度大于95％的氖气并引入至氖气产品储罐。
H.对吸附床层进行抽真空解吸，维持在0.099MPa、0.6小时，被真空解吸下来的氖气也引入至氖气产品罐。
I.重复步骤C-H，可以实现工艺的稳定性操作，得到超纯氦气。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化(例如单吸附床改为多吸附床进行连续生产)，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，其特征在于，使用富含活性银离子的沸石分子筛作为氦气、氖气分离用的银分子筛吸附剂，在常温条件下通过吸附床吸附分离的形式对原料气中的氖气进行基于库伦极化的优先选择性吸附，吸附床出口可以直接得到高纯氦至超纯氦的产品气，吸附床解吸后可以得到氖气。
2.根据权利要求1所述的常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，其特征在于，银分子筛银分子筛中银离子-硅氧四面体-铝氧四面体结构形成的静电场能够对氖原子的外部电荷分布产生影响，使其微观上呈现非对称分布，即银分子筛与氖气能够发生库伦极化的作用，属于弱化学作用机制，从而对氦气中的氖气拥有基于库伦极化的选择性吸附能力。
3.根据权利要求1所述的常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，其特征在于，银分子筛吸附剂合成是通过含银溶液与A型或X型分子筛进行离子交换反应实现的，其中银负载量的范围是在5-45wt％之间。
4.根据权利要求1所述的常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，其特征在于，操作温度可以在常温下进行，范围是0-40℃。
5.根据权利要求1所述的常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，其特征在于，步骤如下：
D.气体压缩：对于含氦气、氖气的原料气，通过压缩机，将其增压至3.0—3.5MPa，并冷却至常温；
E.吸附床吸附：吸附床内预先充压、装填有吸附剂，将增压后的原料气通入吸附床内进行吸附，气体在吸附床内流动过程中，吸附剂优先吸附原料气中的氖气，使得气相中的氦气浓度提升，吸附床出口可以得到高纯度的氦气，并引入至产品储罐；
F.氖气置换：待吸附床出口氖气浓度接近规定指标时，停止原料气进入吸附床，从吸附床入口通入氖气对床层中的氦气进行置换；
G.解吸过程：吸附床内置换结束后，对吸附床进行降压至常压，将床层内空隙中的氖气和银分子筛上的大部分氖气解吸出来，并引入至氖气产品储罐；
H.对吸附床层进行抽真空解吸，维持在0.095—0.099MPa，被真空解吸下来的氖气也引入至氖气产品罐；
I.重复步骤D-H，可以实现工艺的稳定性操作，得到高纯氦气。
6.根据权利要求5所述的常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，其特征在于，在步骤D之前，还包括如下步骤：
A.常温条件下首先使用氩气对吸附床和管路进行吹扫，然后将银分子筛在氩气的气氛下装填入吸附床；
B.对整个吸附床层和管路系统抽真空，真空度维持在0.095—0.099MPa、24—32小时；
C.使用氦气对吸附床层进行预充压，充压压力至3.0—3.5MPa。
7.根据权利要求6所述的常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，其特征在于，在步骤C中使用浓度≥99.999％—99.9999％的氦气对吸附床层进行预充压。
8.根据权利要求5所述的常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，其特征在于，步骤F中，待吸附床出口氖气浓度接近0.001％—0.0001％时，停止原料气进入吸附床。
9.根据权利要求5所述的常温下基于银分子筛吸附的氦氖分离工艺，其特征在于，步骤E中，吸附床出口可以得到纯度高于99.999％—99.9999％的氦气。
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