CN1240783A - 一种气相选择吸附分离混合二氯苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是用沸石分子筛分离混合二氯苯的方法。现有技术的分离方法存在成本高、能耗高的不足之处,本发明是将混合二氯苯以气相状态通过沸石分子筛吸附剂,吸附剂选择吸附对二氯苯,吸余物为间二氯苯、邻二氯苯和微量的对二氯苯。被吸附的对二氯苯在脱附条件下脱附,沸石分子筛吸附剂得到再生。吸余物用常规精馏方法精馏,即可制取纯度大于99.7%的间二氯苯。
Description
本发明涉及的是从混合二氯苯中分离间二氯苯的方法,特别是用沸石分子筛作为固体吸附剂分离间二氯苯的方法。
众所周知,间二氯苯是重要的有机化工原料,有诸多用途。从混合二氯苯中分离间二氯苯有许多方法,如提取蒸馏法、磺化法和吸附分离法。由于吸附分离法具有无污染、产品纯度高之优点,因而发展较快。如美国专利US4,996,380,就是采用此法。该法是将混合二氯苯液相通过X或Y型沸石分子筛吸附剂,其中间二氯苯被选择性吸附,然后用脱附剂将被吸附的间二氯苯脱附出来。该方法具有一般吸附分离的优点,但工艺过程比较复杂,因而投资也较大。此外,由于抽出物和吸余物中均含有脱附剂,需用蒸馏回收,因而能耗也较高。
本发明的目的在于提供一种工艺合理、设备简单、投资低,能从混合二氯苯中分离出高纯度间二氯苯的方法。
本发明是这样来实现的,将混合料液在吸附条件下,以气相状态通过装有沸石分子筛吸附剂的吸附床,吸附床内的吸附剂选择地吸附对二氯苯,吸余物是间二氯苯、邻二氯苯和微量对二氯苯的混合物。被吸附的对二氯苯,在脱附条件下,经脱附剂脱附或减压脱附,脱附剂是水蒸汽、二氧化碳、氮气、或小于C4的低碳烃,吸余物经精馏制得间二氯苯。本发明原料中的三种二氯苯异构体的沸点是:对二氯苯为174.1℃,间二氯苯为173.0℃,邻二氯苯180.4℃(石油化工基础数据手册,卢焕章等编著,1982年,第一版,化学工业出版社出版发行)。由于本发明所用吸附剂选择地吸附了原料中的对二氯苯,吸余物中的间二氯苯和邻二氯苯沸点相差7.4℃,因而可方便地用工业上通用的精馏方法制得高纯度(99.7%以上)的间二氯苯。
本发明的吸附条件是:温度是180~230℃,压力是常压~0.5Mpa,空速是0.1~30/时(重量),脱附条件是:用水蒸汽作为脱附剂,温度为180~230℃,压力是常压~2.0Mpa,空速是0.1~20/时(重量)、剂水比0.3~5.0,脱附剂也可以是二氧化碳、氮气、或小于C4的低碳烃。
本发明较佳的吸附分离条件是:吸附温度是180~200℃,吸附压力是常压~0.3Mpa,吸附空速是0.1~20/时(重量),脱附温度是180~200℃,脱附压力是常压~1.0Mpa,脱附空速是0.1~10/时(重量)。
本发明所用吸附剂是MFI型沸石分子筛吸附剂,MFI型沸石分子筛包括ZSM-5和硅沸石(Silicalite-1)沸石分子筛。
本发明也可用镁碱沸石(Ferrierite),但以无粘合剂Silicalite-1沸石分子筛(见中国专利,专利号ZL94112035.x)为佳。因该吸附剂具有吸附容量高、选择性好、热稳定性及化学稳定性优良、无催化作用、脱附及再生性能好、使用寿命长等优点。
本发明用水蒸汽作脱附剂更好,比其它脱附剂成本低、且适用广,革除了抽出物和吸余物中脱附剂的回收步骤。
本发明也可用减压脱附代替脱附剂脱附,减压脱附的压力是0.001Mpa~0.07Mpa,温度是160~230℃。
本发明减压脱附较佳的条件是脱附的压力是0.001Mpa~0.07Mpa,温度是160~200℃。
本发明在混合二氯苯分离领域具有十分良好的应用效果,与已有的技术相比,有无污染、产品纯度高、工艺合理、设备简单、投资少、吸附剂寿命长易工业化等优点。
实施例:
实施例中使用的四种原料A、B、C、D的重量百分组成含量如下:
原 料 | 重量百分组成(%) | ||
对二氯苯 | 间二氯苯 | 邻二氯苯 | |
A | 25.30 | 62.21 | 12.49 |
B | 29.27 | 60.31 | 10.42 |
C | 33.04 | 56.75 | 10.21 |
D | 29.51 | 62.19 | 8.30 |
实施例1~6中的吸附床内装有MFI型沸石分子筛约300克,原料汽化后通入吸附床,吸附剂吸附了对二氯苯后,获得含间二氯苯、邻二氯苯和微量对二氯苯的吸余物。用脱附剂(水蒸汽或小分子的烃类或气体)或用减压脱附法脱附,吹扫出中间馏份并使沸石分子筛中吸附的对二氯苯脱附,得到中间馏份和抽出物的混合物。吸余物、中间馏份和抽出物混合物用气相色谱仪分析。吸余物用常规的精密分馏制得纯度高于99.7%的间二氯苯。
实施例1,原料A 62.5克汽化后通入吸附床,床内装有Silicalite-1无粘接剂吸附剂322克,吸附温度193℃,吸附压力0.10Mpa,空速1.55/时,得到吸余物15.1克,其重量百分组成为间二氯苯83.50%,对二氯苯0.09%,邻二氯苯16.41%。
实施例2,在实施例1中得到15.1克吸余物后,将温度193℃、压力0.25Mpa、空速1.40/时的水蒸汽290克通入吸附床,使分子筛中吸附的对二氯苯脱附,收集到中间馏份和抽出物共47.2克,重量百分组成为间二氯苯55.53%,对二氯苯33.28%,邻二氯苯11.19%。
实施例3,原料B 54.3克汽化后通入吸附床,床内装有ZSM-5(Si/Al=380)吸附剂310克,吸附温度188℃,吸附压力0.13Mpa,空速1.60/时,得到吸余物12.2克,其重量百分组成为间二氯苯82.37%,对二氯苯0.18%,邻二氯苯17.45%。
实施例4,在实施例3中得到12.2克吸余物后,吸附床减压至0.06Mpa,在188℃将吸附于分子筛中吸附的对二氯苯脱附,连同中间馏份一起收集到冷阱中共41.8克,重量百分组成为间二氯苯53.92%,对二氯苯37.65%,邻二氯苯8.43%。
实施例5,原料C57.7克汽化后通入吸附床,床内装有Silicalite-1无粘接剂吸附剂322克,吸附温度185℃,吸附压力0.50Mpa,空速1.20/时,得到吸余物6.3克,其重量百分组成为间二氯苯82.79%,对二氯苯0.13%,邻二氯苯17.08%。
然后将温度186℃、压力0.20Mpa、空速0.30/时的水蒸汽201克通入吸附床,使分子筛中吸附的对二氯苯脱附,收集到中间馏份和抽出物共51.0克,重量百分组成为间二氯苯53.50%,对二氯苯37.18%,邻二氯苯9.32%。
实施例6,原料D50.7克汽化后通入吸附床,床内装有Silicalite-1无粘接剂吸附剂322克,吸附温度218℃,吸附压力0.10Mpa,空速1.81/时,得到吸余物17.6克,其重量百分组成为间二氯苯90.94%,对二氯苯0.24%,邻二氯苯8.82%。
然后将温度220℃、压力0.15Mpa、空速9.50/时的水蒸汽1550克通入吸附床,使分子筛中吸附的对二氯苯脱附,收集到中间馏份和抽出物共32.9克,重量百分组成为间二氯苯46.86%,对二氯苯45.09%,邻二氯苯8.05%。
Claims (8)
1,一种气相吸附分离混合二氯苯的方法,其特征是混合二氯苯以气相状态通过沸石分子筛吸附剂,吸附剂吸附对二氯苯,吸余物为间二氯苯、邻二氯苯和微量的对二氯苯,被吸附的对二氯苯,在脱附条件下经脱附剂脱附,沸石分子筛吸附剂得到再生,吸余物经精馏分离制得纯间二氯苯,具体条件是:
(1)吸附温度是180°~230℃,压力是常压~0.5Mpa,
空速是0.1~30/时(重量);
(2)脱附温度是180℃~230℃,压力是常压~2.0pa,
空速是0.1~20/时(重量),剂水比是3.0~5.0。
2,根据权利要求1所述的气相吸附分离混合二氯苯的方法,其特征是吸附、脱附条件是:
(1)吸附温度180~200℃,压力是常压~0.3Mpa,
空速0.1~20/时(重量);
(2)脱附温度180~200℃,压力是常压~1.0Mpa,
空速是0.1~10/时(重量)。
3,根据权利要求1所述的气相吸附分离混合二氯苯的方法,其特征是吸附剂是MFI型沸石分子筛吸附剂。
4,根据权利要求1所述的气相吸附分离混合二氯苯的方法,其特征是吸附剂是Silicalite-1沸石分子筛吸附剂。
5,根据权利要求1所述的气相吸附分离混合二氯苯的方法,其特征是吸附剂是无粘接剂Silicalite-1沸石分子筛吸附剂。
6,根据权利要求1所述的气相吸附分离混合二氯苯的方法,其特征是脱附剂是水蒸气。
7,根据权利要求1所述的气相吸附分离混合二氯苯的方法,其特征是脱附是减压脱附,压力是0.001Mpa~0.07Mpa,温度是160~230℃。
8,根据权利要求1所述的气相吸附分离混合二氯苯的方法,其特征是脱附是减压脱附,条件是压力0.01Mpa~0.07Mpa、温度是160~200℃。
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