KR101954816B1 - 혼합가스로부터 고순도 네온 회수 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

종래 공기 정화를 위한 다양한 방법을 통해 수소를 정제하고 있으나, 최종적으로 초고순도의 질소, 헬륨, 네온 등의 생성물을 생산하는데 에너지 소모가 과다하고, 원하는 순도를 얻기에는 무리가 있으므로, 본 발명은 불순물 등이 제거되고, 수소, 헬륨, 네온, 질소가 농축되도록 전처리된 혼합가스로부터 네온을 효과적으로 회수하기 위한 방법 및 장치를 제공하고자 한다.

Description

혼합가스로부터 고순도 네온 회수 방법 및 장치 {A method and an apparatus for recovering high purity Ne from gas mixture}
본 발명은 혼합가스로부터 고순도 네온을 정제 및 회수하기 방법 및 장치에 관한 것이다.
전자 산업은 매우 높은 순도의 질소, 헬륨, 네온 생성물을 요구하므로, CO 및 H2는 공급 공기로부터 제거되어야 한다.
공기는 또한 물(H2O), 이산화 탄소(CO2) 및 탄화수소와 같은 여타 오염물을 함유한다. 증류 정제 공정의 차가운 부분(열 교환기 및 정제 컬럼 따위)에서는, 물과 CO2가 고체화되어 열 교환기 또는 증류 컬럼의 다른 부분을 막히게 할 수 있다.
공기의 예비정화는 하나의 흡착제 또는 복수의 흡착제를 수반하는 압력 변동 흡착(pressure swing adsorption, PSA), 온도 변동 흡착(TSA) 또는 이들 둘의 조합(TSA/PSA)을 이용하여 수행될 수 있다. 2종 이상의 흡착제가 사용되는 경우, 상기 흡착제는 불연속 층으로, 혼합물, 복합재 또는 이들의 조합으로서 배열될 수 있다. H2O 및 CO2와 같은 불순물은 조합된 TSA/PSA 공정에서 1종 이상의 흡착제 층을 이용하여 공기로부터 통상적으로 제거된다. 활성화된 알루미나 또는 제올라이트의 첫번째 층은 물 제거를 위해 통상적으로 사용되고, 13X 분자체와 같은 제올라이트의 두번째 층은 CO2 제거를 위해 사용된다.
미국등록특허 제4,711,645호와 같은 종래 기술은 공기로부터 CO2 및 수증기를 제거하기 위한 다양한 흡착제 및 방법의 사용을 가르쳐 준다. 상기 흡착제는 CO 및 H2의 제거를 위해서는 비효과적이므로, CO 및 H2가 증류 장치를 통과하게 허용한다.
종래 기술에서 초고순도 네온을 제조하기 위한 통상적인 방법은 H2, CO, O2 및 예비정화기 및 공기 정제 장치를 투과하는 기타 오염물을 제거하기 위해 극저온으로 정제된 N2 생성물로 처리하는 것이다.
미국등록특허 제4,711,645호
종래 다양한 방법을 통해 공기와 같은 혼합가스로부터 각각의 성분들을 정제하고 있으나, 최종적으로 초고순도의 네온을 생산하는데 에너지 소모가 과다하고, 원하는 순도를 얻기에는 무리가 있으므로, 본 발명은 불순물 등이 제거되고, 수소, 헬륨, 네온, 질소가 농축되도록 전처리된 혼합가스로부터 고순도 네온을 경제적으로 정제하는 방법 및 장치를 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 방법은,
수소 정제단계;
질소 정제단계;
상기 질소가 제거된 스트림의 일부를 상기 질소 정제단계로 재순환시키는 단계;
헬륨 정제단계;
상기 헬륨이 제거된 스트림의 일부를 상기 헬륨 정제단계로 재순환시키는 단계; 및
네온 정제단계를 포함하는 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 방법으로서,
상기 헬륨 정제 단계가,
상기 질소 정제단계로부터의 혼합가스를 헤륨 흡착제가 충진된 헬륨 흡착컬럼에 공급하여 극저온 압력스윙흡착시키는 제1 흡착단계; 및
상기 제1 흡착단계의 배출 스트림을 추가로 극저온 압력스윙흡착시키는 제2 흡착단계를 포함한다.
상기 헬륨 흡착제가 제올라이트 A, 활성탄 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
또한, 상기 헬륨 흡착제는 제올라이트 A 및 활성탄의 혼합물인 것이 보다 바람직하다.
상기 제1 흡착단계, 제2 흡착단계 또는 이들 모두가 압축기를 거쳐 자체 재순환되어 반복되는 것이 바람직하다.
상기 극저온 압력스윙흡착이 온도 범위 -170℃~ -200℃ 및 압력범위 5 ~ 8 atm에서 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 장치는,
수소 정제장치;
질소 정제장치;
상기 질소가 제거된 스트림의 일부를 상기 질소 정제단계로 재순환시키는 제1 순환장치;
헬륨 정제장치;
상기 헬륨이 제거된 스트림의 일부를 상기 헬륨 정제단계로 재순환시키는 제2 순환장치; 및
네온 정제장치를 포함하며,
상기 헬륨 정제장치가,
상기 질소 정제장치로부터의 혼합가스를 극저온 압력스윙흡착시키는 제1 헬륨 흡착컬럼; 및
상기 제1 흡착컬럼의 배출 스트림을 추가로 극저온 압력스윙흡착시키는 제2 헬륨 흡착컬럼을 포함한다.
본 발명에 따른 혼합가스 정제 방법 및 장치에 따르면, 간단하고 경제적으로 수소, 질소 및 헬륨을 제거함으로써 초고순도의 네온 생성물을 획득할 수 있다.
도 1는 본 발명에 따라 혼합가스로부터 각각의 성분들을 정제하기 위한 장치를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2 및 도 3은 본 발명에 따른 혼합가스 정제 장치의 헬륨 정제장치를 개략적으로 도시한 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 혼합가스 정제 장치의 네온 정제장치를 개략적으로 도시한 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 실시예들을 설명함에 있어서, 동일 구성에 대해서는 동일 명칭이 사용되며, 이에 따라 중복되는 부가적인 설명은 아래에서 생락된다. 아래에서 참조되는 도면들에서는 축적비가 적용되지 않는다.
본 발명에 따른 혼합가스로부터 각각의 성분들을 정제하기 위한 방법은,
수소 정제단계;
질소 정제단계;
상기 질소가 제거된 스트림의 일부를 상기 질소 정제단계로 재순환시키는 단계;
헬륨 정제단계;
상기 헬륨이 제거된 스트림의 일부를 상기 헬륨 정제단계로 재순환시키는 단계; 및
네온 정제단계를 포함한다.
본 발명의 혼합가스 정제 방법을 도 1을 참조하여 보다 구체적으로 설명하면, 불순물 등이 제거되고 농축되도록 전처리된 수소, 질소, 헬륨, 네온을 포함하는 혼합가스가 수소 정제장치로 도입된다(도 1의 ①참조).
상기 수소 정제장치에서 수소가 거의 완전히 제거된 혼합가스는 이후 질소 정제장치로 도입된다(도 1의 ③ 참조).
상기 질소 정제장치는 단일 정제장치 또는 복수 정제장치로 구성될 수 있으며, 질소가 제거된 스트림(도 1의 ⑤ 또는 ⑦ 참조)은 상기 질소 정제장치로 재순환되며, 혼합가스로부터 분리/제거된 질소를 포함하는 스트림은 배출된다(도 1의 ④ 또는 ⑥ 참조).
상기에서 질소가 제거된 혼합가스는 이후 헬륨 정제장치로 도입된다(도 1의 ⑧ 참조).
상기 헬륨 정제장치는 단일 정제장치 또는 복수 정제장치로 구성될 수 있으며, 헬륨이 포함된 스트림(도 1의 ⑨ 또는 ⑫ 참조)은 상기 헬륨 정제장치로 재순환되며, 헬륨이 제거된 네온을 포함하는 스트림은 생성물로서 회수된다(도 1의 ⑩ 또는 ⑪ 참조).
상기 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 방법에서 수소 정제장치를 보다 상세하게 설명하면,
불순물 등이 제거되고 농축되도록 전처리된 수소, 질소, 헬륨, 네온을 포함하는 혼합가스가 압축기에서 압축되어, 별개로 공급되는 산소와 함께 믹서에서 혼합된다.
상기 믹서에서 혼합된 고압의 혼합가스는, 촉매가 충진된 반응컬럼 상부에 공급되어, 혼합가스 중의 수소가 촉매반응에 의해 제거된다.
상기 촉매반응으로 수소가 제거되어 반응컬럼으로부터 배출되는 혼합가스는 이후 칠러가 구비된 냉각기에서 냉각된다.
상기 냉각된 혼합가스는 데미스터가 포함된 응축탱크에서 수분이 제거된 후, 후속 공정인 질소 정제장치로 도입된다.
상기 질소 정제장치는 4개의 흡착탑으로 구성된 PSA 1단계 공정으로 구성되거나, 추가의 4개 흡착탑으로 구성된 PSA 2단계 공정으로 구성될 수 있다.
질소 정제장치의 PSA 1단계 공정을 구체적으로 설명하면, 상기 수소 정제장치의 배출 스트림(② 참조)이 후단으로부터 재순환된 스트림(⑦ 참조)과 혼합되어 질소 정제장치로 도입된다.
상기 혼합가스(③ 참조)는 공급가스 믹서기에서 균질하게 혼합된 후, 4개의 질소 흡착컬럼으로 구성된 PSA 1단계 공정을 거치게 된다.
제거된 질소를 다량 함유한 배출 스트림(④ 참조)은 추가로 질소를 제거하기 위해, 후단 PSA 2단계 공정을 거치게 된다.
한편, 질소가 제거된 배출 스트림(⑤ 참조)은 후단 헬륨 정제장치로 도입된다.
상기 질소 흡착컬럼은 알루미나, 제올라이트 A, 제올라이트 X, 활성탄 또는 이들의 혼합물로 충진된다. 바람직하게는, 상기 질소 흡착제는 알루미나, 제올라이트 A, 제올라이트 X 및 활성탄의 혼합물을 포함한다. 보다 바람직하게는, 상기 질소 흡착제는 알루미나 12 ~ 15 중량%, 제올라이트 A 7~ 9 중량%, 제올라이트 X 60~ 73중량% 및 활성탄 8~ 16중량%를 포함하는 것이 특히 바람직하다.
도 2를 참조하여 보다 상세하게 설명하면, 상기에서 수소 및 질소가 정제된 질소 정제장치로부터 배출된 스트림은, 헬륨 정제장치 후단으로부터 재순환된 스트림(⑫ 참조)과 혼합되어 헬륨 정제장치로 공급된다(⑧ 참조).
상기 혼합가스는 4개의 극저온 헬륨 흡착컬럼으로 구성된 PSA 1단계 공정을 거치게 된다. 상기 헬륨 흡착컬럼에는 제올라이트 A, 활성탄 또는 이들의 혼합물을 포함하는 흡착제로 충진된다. 상기 흡착제는 활성탄을 과량으로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 PSA 1단계 공정으로부터 배출되는 헬륨이 정제된 혼합가스는 네온 저장탱크, 압축기 및 린스 버퍼탱크를 거쳐 자체로 재순환되어 PSA 1단계 공정을 반복할 수 있다. 이후 헬륨이 정제된 스트림(⑩ 참조)은 헬륨 함량을 0.5 % 이하로 함유하며, 후단 PSA 2단계 공정으로 도입된다.
한편, 정제된 헬륨을 과량 포함하는 스트림(⑨ 참조)은 배출되어 처리된다.
상기 PSA 1단계 구성과 동일하게 구성된 PSA 2단계 공정에서, 헬륨 흡착제는 제올라이트 A, 활성탄 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는 헬륨 흡착제는 제올라이트 A 및 활성탄을 포함하며, 보다 바람직하게는 혼합비율이 50:50 정도이다.
상기 헬륨 정제장치로부터 배출되는 스트림(⑪ 참조)은 헬륨 함량을 5 ppm 이하로 포함하며, 이후 네온 정제장치로 도입된다.
이하에서는 본 발명에 따라 혼합가스로부터 헬륨을 정제하기 위한 방법으로서 PSA 1단계를 구체적으로 설명한다.
아래 표 1과 같은 공급농도를 갖는 혼합가스를 5 ~ 8 atm으로 극저온 PSA로 운전되는 헬륨 흡착컬럼에 공급하였다(⑧ 참조). 상기 압력으로 흡착 칼럼을 운전 할 경우 공급되는 혼합가스의 네온 및 헬륨의 흡착 선택도 차이가 가장 크게 발생하여 헬륨을 효과적으로 제거 할 수 있다.
상기 헬륨 흡착컬럼에 충진된 헬륨 흡착제는 제올라이트 A 29.8 kg 및 활성탄 37.68 kg을 포함한다.
PSA 1단계 공정 운전 후 배출되는 스트림의 농도를 측정하여 아래 표 1에 나타내었다. 상기 헤륨 흡착컬럼은 직경 27 cm 및 높이 155 cm의 크기의 것을 사용하였다. 상기 압력스윙흡착은 상온온도 및 압력범위 5 ~ 8 atm에서 수행되는 것이 바람직하고, 흡착+회수+린스 공정, 감압+진공탈착 공정 및 축압 공정을 4개의 흡착 칼럼이 사이클로 진행을 한다.
⑧ 공급농도 ⑩ 배출농도
Ne 76.7 % 99.5 %
He 23.3 % 0.5 %
이어서, 상기 PSA 1단계 공정을 거친 네온이 풍부한 스트림(⑩ 참조)은 5 ~ 8 atm으로 후단의 PSA 2단계 공정으로 도입된다(도 3 참조).
상기 헤륨 흡착컬럼에 충진된 헬륨 흡착제는 제올라이트 A 22.4 kg 및 활성탄 22.4 kg을 포함한다.
PSA 2단계 공정 운전 후 배출되는 스트림의 농도를 측정하여 아래 표 2에 나타내었다. 상기 질소 흡착컬럼은 직경 22 cm 및 높이 140 cm의 크기의 것을 사용하였다. 상기 압력스윙흡착은 상온온도 및 압력범위 5 ~ 8 atm에서 수행되는 것이 바람직하고, 흡착+회수+린스 공정, 감압+진공탈착 공정 및 축압 공정을 4개의 흡착 칼럼이 사이클로 진행을 한다.
⑩ 공급농도 ⑪ 배출농도
Ne 99.5 % 99.999 %
He 0.5 % 5 ppm
상기 질소 헬륨장치에서 배출되는 혼합가스(⑦ 참조)는 수소 및 질소가 완전히 제거된 상태로, 도 1에 도시된 바와 같이, 후단의 네온 정제장치로 도입시키게 된다.
마지막으로, 네온 정제장치는, 도 4에 도시된 바와 같이, 복수의 수분 흡착컬럼, 복수의 게터 컬럼, 버퍼탱크 및 추가로 복수의 수분 흡착컬럼을 포함한다. 최종 네온 정제장치에서 배출되는 네온 생성물은 99.9999% 이상의 고순도를 갖는다.
삭제

Claims (10)

  1. 촉매반응에 의한 수소 정제단계;
    질소 정제단계;
    상기 질소가 제거된 스트림의 일부를 상기 질소 정제단계로 재순환시키는 단계;
    헬륨 정제단계;
    상기 헬륨이 제거된 스트림의 일부를 상기 헬륨 정제단계로 재순환시키는 단계; 및
    네온 정제단계를 순차적으로 포함하여,
    수소, 질소, 헬륨 및 네온을 포함하는 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 방법으로서,
    상기 헬륨 정제 단계가,
    상기 질소 정제단계로부터의 혼합가스를 헬륨 흡착제가 충진된 헬륨 흡착컬럼에 공급하여 -170℃ ~ -200℃에서 압력스윙흡착시키는 제1 흡착단계; 및
    상기 제1 흡착단계의 배출 스트림을 추가로 -170℃ ~ -200℃에서 압력스윙흡착시키는 제2 흡착단계를 포함하여, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 헬륨 흡착제가 제올라이트 A, 활성탄 또는 이들의 혼합물인, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 헬륨 흡착제가 제올라이트 A 및 활성탄의 혼합물인, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 제1 흡착단계, 제2 흡착단계 또는 이들 모두가 압축기를 거쳐 자체 재순환되어 반복되는, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 압력스윙흡착이 압력범위 5 ~ 8 atm에서 수행되는, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 방법.
  6. 촉매반응에 의한 수소 정제장치;
    질소 정제장치;
    상기 질소가 제거된 스트림의 일부를 상기 질소 정제장치로 재순환시키는 제1 순환장치;
    헬륨 정제장치;
    상기 헬륨이 제거된 스트림의 일부를 상기 헬륨 정제장치로 재순환시키는 제2 순환장치; 및
    네온 정제장치를 순차적으로 포함하여,
    수소, 질소, 헬륨 및 네온을 포함하는 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 장치로서,
    상기 헬륨 정제장치가,
    상기 질소 정제장치로부터의 혼합가스를 -170℃ ~ -200℃에서 압력스윙흡착시키는 제1 헬륨 흡착컬럼; 및
    상기 제1 헬륨 흡착컬럼의 배출 스트림을 추가로 -170℃ ~ -200℃에서 압력스윙흡착시키는 제2 헬륨 흡착컬럼을 포함하여, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 장치.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 제1 및 제2 헬륨 흡착컬럼 내의 헬륨 흡착제가 제올라이트 A, 활성탄 또는 이들의 혼합물인, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 장치.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 제1 및 제2 헬륨 흡착컬럼 내의 헬륨 흡착제가 제올라이트 A 및 활성탄의 혼합물인, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 장치.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 제1 헬륨 흡착컬럼, 제2 헬륨 흡착컬럼 또는 이들 모두가 압축기를 거쳐 자체 재순환되어 반복되는, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 장치.
  10. 제 6 항에 있어서, 상기 압력스윙흡착이 압력범위 5 ~ 8 atm 에서 수행되는, 혼합가스로부터 고순도 네온을 회수하기 위한 장치.
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