CN115626641A - 一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及极细颗粒等静压石墨制备技术领域，尤其是一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，包括如下步骤：将10‑25μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成粉料A；将高温改制沥青经换热加热制成液相物料B；将粉料A和物料B按一定比例配料，经机械加压制得压粉；将制好的压粉装入液压机装料模具中，压制成生坯1待处理；将生坯1装入合适的PE高压膜袋中，经等静压成型制得生坯2；将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内，将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按0.8‑10℃缓慢升温至1000℃，自然冷却至室温取出炭化坯料；炭化坯料进行石墨化处理，完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨制备。
Description
技术领域
本发明涉及极细颗粒等静压石墨制备技术领域，特别涉及短流程高密高强各向同性石墨制备方法，尤其是一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法。
背景技术
Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨，是一种具有特殊结构和性能的新型碳材料，具备高性能多用途高附加值的特点，已广泛应用于太阳能光伏、冶金、半导体、电火花加工、化工、原子能、航天军工等高新技术领域。
Olc洋葱碳其球径小而分布均匀；本身含有粘结成分而具有良好的自烧结性，且所含挥发分少，可以直接作为压粉制备高密高强各向同性石墨。
用Olc洋葱碳制备的高密高强各向同性石墨由于其良好的力学、热学性能和高度各向同性，可用于航空航天、机械密封、冶金模具、半导体工业和核工业等。
随着各行业竞争性发展，对石墨材料的质量需求越来越高，高质量低成本的各向同性石墨才能在市场竞争中立于不败之地。
目前国内外各向同性石墨生产厂家都在开发低成本、短流程、高性能的高密高强各向同性石墨。
而传统的等静压石墨生产方法是将石油焦、沥青焦或其他碳素类原料与煤沥青经混捏成型、焙烧、多次浸渍焙烧，最后石墨化。
例如，在专利申请号为CN201010157654.7的专利文献中就公开了一种生产等静压石墨的工艺方法，其是按以下主要步骤进行的：a)、气流粉碎；煅烧石油焦或沥青焦经粗碎后用气流粉碎机进行粉碎，制成平均粒径为5～20μm的焦粉；b)、一次混捏、轧片；将60～ 73份的焦粉与40～27份的改性沥青在常压下混捏，制得糊料，混捏时间0.3～2.5h，温度 140～180℃，糊料混捏完毕后趁热轧片，轧片温度130～170℃，轧片次数1～10次；c)、挤出成型；糊料冷却后破碎至2mm以下，用螺杆挤出机挤压成Φ6～10mm的细长棒；d)、快速炭化；将细长棒置入高压釜中，在500～650℃、0.5～2.5MPa压力下，加压炭化，时间 1～10h；e)、破碎、筛分；炭化后破碎并过100～200目筛；f)、二次混捏、轧片；将过筛的焦粉60～73份与改性沥青40～27份进行混捏、轧片；g)、破碎、筛分；破碎并过60～ 150目筛，制得压粉；h)、预成型；预成型前，压粉中加入0.5～2wt％油酸，将压粉装入钢制模具中，在100～200kg/cm 2压力下预成型；或者，采用橡胶套振动真空装料进行预成型；i)、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化；预成型好的坯体经过等静压成型、浸渍、焙烧、石墨化后续工艺后就制成了等静压石墨；其中，等静压成型是在100～180MPa压力下冷压成型，保压10分钟后脱模；等静压成型后的坯体在N 2保护下以10℃/h的升温速率升温至900～1000℃，此为一次焙烧；冷却出炉后在260℃、3.0MPa压力下，采用中温沥青浸渍4h，此为一次浸渍；然后，进行二次焙烧，温度800～900℃；二次焙烧后的坯体自然冷却后，再次在320℃、3.5MPa压力下，采用高温沥青浸渍4h，此为二次浸渍；然后，进行三次焙烧，温度800～900℃；三次焙烧后的坯体置于中频感应加热的石墨化炉中，在Ar保护下以150℃/h的升温速率升温至2500℃，恒温1h，制得成品。
现有技术以及上述专利中的这种传统的等静压石墨生产方法在生产制造时，其生产周期长、成品率低、指标低、成本高，而且坯料均质性差，制得的产品的各向同性度低。
为此，我公司进过长期研发设计后针对现有等静压石墨的制备工艺进行了改进创新，特此提出了一种短流程高密高强各向同性石墨制备方法，用以更好地解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明为解决上述技术问题之一，提供一种生产周期短、工序少、制品均质性好的高密高强各向同性石墨制备方法，采用高效环保的制备方法制得具有结构致密、均匀性好、体积密度高、机械强度高、各向同性度高、生产成本低、生产周期短、设备投资少等特点的特种石墨制品，本发明为达到上述目的所采用的技术方案是这样的：
一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，包括如下步骤：
(1)将10-25μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成平均粒度为3.5-5μm的粉料A；
该步骤的作用和目的是将制备等静压石墨的原料(骨料)洋葱炭粉破碎到3.5-5um,以此得到符合制备细颗粒等静压石墨要求的粉料，使粉料粒度组成在较小的范围内波动，保证粉料的粒度纯度使其稳定，若粒度纯度不稳定会破坏正常的粒度组成，使混捏时沥青量波动，从面导致炭制品的质量产生波动；
(2)将高温改制沥青经换热加热制成液相物料B；
该步骤的作用和目的是：将沥青制成液相沥青的目的是使沥青与洋葱炭粉料均匀混合，在混捏时液体沥青对固体洋葱炭粉料进行润湿和渗透，液体沥青渗透到炭质物料微孔中，一方面使用沥青与炭质物料的接触面积扩大，另一方面，能使炭化生的粘结焦与炭质骨料“镶嵌”在一起，而不是单纯的”粘“在一起，从而在炭质骨料粘结焦之间形成一个互相“啮合”的结合界面，这有利于炭材料强度的提高。
(3)将粉料A和物料B按一定比例配料，经机械加压混合后破碎至≤7μm制得压粉；
(4)将制好的压粉装入液压机装料模具中，经3-5次下压排气后，利用压力10-20MPa压制成生坯1待处理；
(5)将生坯1装入合适的PE高压膜袋中，抽真空后密封膜袋，再经等静压成型制得生坯2，成型压力100-150MPa；
(6)将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内，底部、侧部和顶部均以1-3mm冶金焦粒作填充料，保温隔料，将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按0.8-10℃缓慢升温至1000℃，并在1000℃保温24-50h，自然冷却至室温取出炭化坯料；
该步骤的作用和目的是：排除挥发分，升温过程中生坯中所含沥青将发生热分解缩聚反应，不稳定的轻质组分将以挥发分的形式排除，沥青热解缩聚生成结构致密的粘结焦(沥青焦)，将炭质骨料颗粒牢固地结合为一体，赋予制品力学性能、导电性能等
(7)炭化坯料进行石墨化处理，石墨化温度2300℃以上，并在最高温度下保温2-6h，自然冷却至150℃以下出炉，完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨的制备。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(1)中，Olc洋葱碳挥发分要求5％以下。
本发明所说的Olc洋葱碳挥发分要求5％以下，Olc洋葱碳挥发分太高制备压粉成型难度较高。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)中，加热介质温度180-220℃，处理时间2-4h。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(3)中，机械加压采用0.6-0.8MPa气缸加压，混合采用螺带混合。
该步骤的作用和目的是：将沥青与骨料洋葱炭充分混捏均匀，使之成为具有一定塑性的粉尘，以利于粉料成型。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(3)中，制得压粉挥发份为12-15％。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(3)中，粉料A和物料B重量比例分别为，粉料A为70-80％，物料B为20-30％。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)中，成型压力为10-20MPa。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(5)中，PE高压膜袋的厚度为0.2mm，以保证其有足够的弹性、密封性和伸缩性。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(5)中，成型压力为100-150MPa。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(6)中，不锈钢坩埚内的填充料保温料采用1- 3mm冶金焦粉。
该步骤的作用和目的是：填充保温料是用于生炭坯隔绝空气以防止炭坯氧化以及填充间隙以防止炭坯变形。在防止炭坯氧化、固定炭坯的几何形状的同时还起到传导热量、保留挥发分的排出通道并抑制挥发分的逸出。
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(6)中，炭化温度为1000℃，并在1000℃保温 24-50h。
该步骤的作用和目的是：充分保温保证使炭坯内部也达到炭化温度，使炭坯内外温度一致，避免因热量传递问题导致炭坯内部温度低于炭坯表面温度，致使炭制品质量不均匀；
在上述任一方案中优选的是，所述步骤(7)中，石墨化温度为2300℃及以上，并在最高温度下保温2-6h。
该步骤的作用和目的是：保温保证炭制品内部温度与制品表面温度一致，提高制品质量均一性，另一方面能提高制品的石墨化度，提高制品的电学、热学性能；
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本方法的生产周期短、工序少、可以得到均质性好的高密高强各向同性石墨；采用高效环保的制备方法制得具有结构致密、均匀性好、体积密度高、机械强度高、各向同性度高、生产成本低、生产周期短、设备投资少等特点的特种石墨制品。
2、原料选择Olc洋葱碳和高温改制沥青，均可以在市场上采购到。
3、本发明生产的石墨材料，结构致密，体积密度可达1.80g/cm3以上；机械强度高，抗压可达155MPa以上。
4、本制备方法的生产过程中混捏工艺，通过对混捏设备控制实现混捏均匀性高，使其生产时间短，效率高。
5、本发明制备周期短至60天以内、合格率高。
6、本发明生产设备投资少，建设周期短。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部件一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部件并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明的产品电镜图。
图2为本发明的工艺流程图。
图3为本发明的石墨产品检测报告的力学性能测试单。
图4为本发明的石墨产品检测报告的首页。
图5为本发明的石墨产品检测报告的注意事项页。
图6为本发明的石墨产品检测报告的信息页。
图7为本发明的石墨产品检测报告的检测结果页。
图8为本发明的石墨产品检测报告列表页。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。本发明具体结构如图1-8中所示。
实施例1：
将10-15μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成平均粒度为4μm的粉料A；
将高温改制沥青经换热加热制成液相物料B；
将粉料A和物料B按7.6：2.4比例配料，经机械加压混合后破碎至7μm制得压粉；
将制好的压粉装入液压机装料模具中，经3-5次下压排气后，利用压力12MPa压制成生坯1待处理；
将生坯1装入合适的PE高压膜袋中，抽真空后密封膜袋，再经等静压成型制得生坯2，成型压力140MPa；
将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内，底部、侧部和顶部均以1-3mm冶金焦粒作填充料，保温隔料，将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按2℃缓慢升温至1000℃，并在1000℃保温48h，自然冷却至室温取出炭化坯料；
炭化坯料进行石墨化处理，石墨化温度2300℃以上，并在最高温度下保温5h，自然冷却至150℃以下出炉，完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨的制备。
最终材料的基本物理性能见表1。
实施例2：
将10-15μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成平均粒度为4μm的粉料A；
将高温改制沥青经换热加热制成液相物料B；将粉料A和物料B按7.4：2.6比例配料，经机械加压混合后破碎至6μm制得压粉；
将制好的压粉装入液压机装料模具中，经3-5次下压排气后，利用压力12MPa压制成生坯1待处理；
将生坯1装入合适的PE高压膜袋中，抽真空后密封膜袋，再经等静压成型制得生坯2，成型压力150MPa；
将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内，底部、侧部和顶部均以1-3mm冶金焦粒作填充料，保温隔料，将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按2℃缓慢升温至1000℃，并在1000℃保温36h，自然冷却至室温取出炭化坯料；
炭化坯料进行石墨化处理，石墨化温度2200℃以上，并在最高温度下保温4h，自然冷却至150℃以下出炉，完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨的制备。
最终材料的基本物理性能见表1。
实施例3：
将10-15μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成平均粒度为3.5μm的粉料A；
将高温改制沥青经换热加热制成液相物料B；
将粉料A和物料B按7.3：2.7比例配料，经机械加压混合后破碎至7μm制得压粉；
将制好的压粉装入液压机装料模具中，经3-5次下压排气后，利用压力12MPa压制成生坯1待处理；
将生坯1装入合适的PE高压膜袋中，抽真空后密封膜袋，再经等静压成型制得生坯2，成型压力140MPa；
将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内，底部、侧部和顶部均以1-3mm冶金焦粒作填充料，保温隔料，将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按1℃缓慢升温至1000℃，并在1000℃保温48h，自然冷却至室温取出炭化坯料；
炭化坯料进行石墨化处理，石墨化温度2300℃以上，并在最高温度下保温5h，自然冷却至150℃以下出炉，完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨的制备。
最终材料的基本物理性能见表1。
实施例4：
将10-25μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成平均粒度为4μm的粉料A；
将高温改制沥青经换热加热制成液相物料B；
将粉料A和物料B按7.8：2.2比例配料，经机械加压混合后破碎至6.5μm制得压粉；
将制好的压粉装入液压机装料模具中，经3-5次下压排气后，利用压力12MPa压制成生坯1待处理；
将生坯1装入合适的PE高压膜袋中，抽真空后密封膜袋，再经等静压成型制得生坯2，成型压力140MPa；
将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内，底部、侧部和顶部均以1-3mm冶金焦粒作填充料，保温隔料，将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按3℃缓慢升温至1000℃，并在1000℃保温50h，自然冷却至室温取出炭化坯料；
炭化坯料进行石墨化处理，石墨化温度2250℃以上，并在最高温度下保温5h，自然冷却至150℃以下出炉，完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨的制备。
最终材料的基本物理性能见表1。
实施例5：
将10-25μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成平均粒度为4μm的粉料A；
将低熔点沥青经换热加热制成液相物料B；将粉料A和物料B按7:3比例配料，经机械加压混合后破碎至7μm制得压粉；
将制好的压粉装入液压机装料模具中，经3-5次下压排气后，利用压力11MPa压制成生坯1待处理；
将生坯1装入合适的PE高压膜袋中，抽真空后密封膜袋，再经等静压成型制得生坯2，成型压力130MPa；
将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内，底部、侧部和顶部均以1-3mm冶金焦粒作填充料，保温隔料，将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按5℃缓慢升温至1000℃，并在1000℃保温24h，自然冷却至室温取出炭化坯料；
炭化坯料进行石墨化处理，石墨化温度2250℃以上，并在最高温度下保温3h，自然冷却至150℃以下出炉，完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨的制备。
最终材料的基本物理性能见表1。
表1通过各实施例制得的洋葱碳极细颗粒等静压石墨材料的基本物理性能
本发明方法制备的极细颗粒等静压石墨具有：无需经过浸渍工艺，制备周期短至60天以内、均匀性好、体积密度可达到1.81g/cm3以上、机械强度高、合格率高等特点。
另外，为辅证本发明中的制备方法制得的极细颗粒等静压石墨性能的真实性，说明书附图中图3-图8提供如下关于本公司利用本发明中涉及的制备工艺制得的极细颗粒等静压石墨的检测报告。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中；对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将10-25μmOlc洋葱碳经机械粉碎制成粉料A；
(2)将高温改制沥青经换热加热制成液相物料B；
(3)将粉料A和物料B按一定比例配料，经机械加压制得压粉；
(4)将制好的压粉装入液压机装料模具中，压制成生坯1待处理；
(5)将生坯1装入合适的PE高压膜袋中，经等静压成型制得生坯2；
(6)将生坯2置入不锈钢有底无盖坩埚内，将装有生坯2的不锈钢坩埚放入温度场均匀的电加热气氛保护加压炭化炉内，按0.8-10℃缓慢升温至1000℃，自然冷却至室温取出炭化坯料；
(7)炭化坯料进行石墨化处理，完成Olc洋葱碳应用于极细颗粒等静压石墨的制备。
2.根据权利要求1所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Olc洋葱碳挥发分要求5％以下。
3.根据权利要求2所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加热介质温度180-220℃，处理时间2-4h。
4.根据权利要求3所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，机械加压采用0.6-0.8MPa气缸加压。
5.根据权利要求4所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，制得压粉挥发份为12-15％。
6.根据权利要求5所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，粉料A和物料B重量比例分别为，粉料A为70-80％，物料B为20-30％。
7.根据权利要求6所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，成型压力为10-20MPa。
8.根据权利要求7所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，PE高压膜袋的厚度为0.2mm，以保证其有足够的弹性、密封性和伸缩性。
9.根据权利要求8所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，成型压力为100-150MPa。
10.根据权利要求9所述的一种洋葱碳极细颗粒等静压石墨制备方法，其特征在于：
所述步骤(6)中，不锈钢坩埚内的填充料保温料采用1-3mm冶金焦粉；
所述步骤(6)中，炭化温度为1000℃，并在1000℃保温24-50h；
所述步骤(7)中，石墨化温度为2300℃及以上，并在最高温度下保温2-6h。
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| CN109319775A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-02-12 | 成都炭素有限责任公司 | 一种短流程高密高强各向同性石墨的制备方法 |
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