CN115594231A - 应用粗制锂源制备正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池材料技术领域，公开了一种应用粗制锂源制备正极材料的方法。将氢氧化物形式的前驱体与锂源混合烧结；所述锂源为Li2CO3、LiNO3、Li3PO4、LiCl中的至少一种与LiOH的混合物；混合物中LiOH的量为10%~90%、粒度为50~800μm；Li2CO3、LiNO3、Li3PO4、LiCl的粒度为50~800μm。传统物理机械式混合仅仅能达到微米级的均匀混合效果，采用以LiOH为主料的多种混合锂盐，可以形成低熔点混合物，在锂盐熔融过程中达到分子级均匀混合，更有利于反应的充分程度。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池三元或者多元正极材料一般通过混合前驱体、锂源、掺杂剂等烧结得到。目前商业化正极材料的烧结过程中，为了使锂盐与前驱体（体积粒度D50=2~20μm）能够物理机械混合均匀以保证固相烧结过程中的反应均一性，使用的锂源一般为体积粒度D50=15~20μm的粉状白色颗粒，通常由粗制锂盐精加工后得到，其中包括粉碎、重结晶等。现有工艺应用粒度非常小的锂源主要是基于以下两方面的考虑：1、锂源粒度越小，与前驱体（粒度为3~20μm）固相混合的均匀程度越高，保证在烧结过程的均一性；2、锂源粒度越小，比表面积越大，反应的活性越好，能得到结晶性更好的三元或多元正极材料。
然而锂源粒度越小，就越为蓬松，松装密度低，在烧结过程中的装载量少。在实际生产过程中，为了进一步提高生产效率、节约成本，倾向于采用粗制锂源。
然而，采用粗制锂源制备正极材料存在以下问题：1、粗制锂源的大小从细沙状到粗盐状不等，与前驱体的粒径存在巨大差异，很难与前驱体进行均匀的物理机械混合，造成烧结过程的不均匀，部分区域欠锂，部分区域富锂，影响材料性能；2、粗制锂源的比表面积小，反应活性位点少，直接和前驱体混合后烧结得到的三元或多元材料结晶性差；3、粗制锂盐和前驱体混合烧结过程中，前驱体内外部反应不均一。
发明内容
针对现有技术存在的技术难题，为克服粗制锂源制备正极材料存在的问题，本发明的目的是提供一种应用粗制锂源制备正极材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下具体的技术方案。
一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：将氢氧化物形式的前驱体与锂源混合烧结；所述锂源为Li2CO3、LiNO3、Li3PO4、LiCl中的至少一种与LiOH的混合物；混合物中LiOH的量为10%~90%、粒度为50 ~ 800μm；Li2CO3、LiNO3、Li3PO4、LiCl的粒度为50~800μm。
传统物理机械式混合仅仅能达到微米级的均匀混合效果，采用以LiOH为主料的多种混合锂盐，可以形成低熔点混合物，在锂盐熔融过程中达到分子级均匀混合，更有利于反应的充分程度。
进一步优选，上述制备方法采用以下烧结方式：在100~300℃烧结0~5h，350~450℃烧结0.5~5h，500~900℃烧结2~15h，得到烧结料。
烧结过程中，首先在低于300℃的温度烧结，脱去前驱体和锂盐中的水分；然后在350~450℃烧结，利用不同锂盐形成的低共融锂盐化合物，在低温熔融过程中与前驱体的混合代替了传统细粒度锂盐的物理机械混合过程，此过程能使锂盐充分与前驱体混合均匀，且通过前驱体缝隙渗透进入材料内部；500~900℃的烧结对应于锂盐的分解以及锂盐与前驱体的初反应阶段。
进一步地，在本发明的部分优选实施方式中，还包括以下步骤：将所述烧结料于700~1000℃烧结，得到正极材料。
进一步地，所述烧结料烧结过程中加入添加剂。
进一步优选，所述添加剂为Zr、Sr、Al、W、Ti、Mg、Ba、Y和La的氧化物或氢氧化物中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下明显的有益技术效果：
（1）在正极材料制备过程中，锂盐的原料成本大幅降低；
（2）粗制锂盐的使用减少精加工工序，降低碳排放，节约成本；
（3）构建LiOH~LiX的二元或多元锂盐形成低熔点混合物，熔融过程中均匀渗透到前驱体内部，提升Li分布均一性，避免使用单一粗制锂盐熔点过高导致还未熔融已经反应的情况，并使得反应不均匀；
（4）可以无混料设备，烧结产能大幅提升，能耗降低，更适应于高能耗制造企业实现碳中和目标；
（5）正极材料的颗粒均匀程度提升，结晶性能提升，电化学性能进一步提升。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的烧结料的SEM图。
图2为本发明实施例1得到的正极材料的SEM图。
图3为本发明对比例1得到的正极材料的SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
制备锂源：将80%的粒度为800μm的LiOH、20%的粒度为800μm的Li2CO3混合，得到锂源；
将前驱体Ni0.68Co0.09Mn0.23(OH)2与锂源按前驱体和锂的摩尔比为1：1.10的比例直接进炉烧结：装载量为6.5 kg（装载容积为300×300×85 mm3，装载量约占总容积的80%），在空气气氛中烧结，首先在300℃烧结1h，然后在450℃烧结3h，最后在800℃烧结3h，升温速率是3℃/min，得到烧结料。
将烧结料和添加剂（Zr(OH)2、Al2O3）在氧气浓度≥90%的气氛中进行二次烧结，其中二烧装载重量为6 kg（二烧装载量占一烧装载量80%），升温速度为6℃/min，升温至900℃；恒温12h；粉碎后得到正极材料。
图1为实施例1得到的烧结料的SEM图，从图中可以看出，经过低温烧结的样品，粗制锂盐颗粒基本熔融渗透到前驱体颗粒内部，一次颗粒间进行初反应，形成一次颗粒雏形。
图2为实施例1得到的正极材料的SEM图，从图中可以看出，采用该方法制备的正极单晶材料一次颗粒圆润，且大小和形状相对均一。
对比例1：
对比例1与实施例1的区别仅在于锂源不同：锂源为粒度为15μm的LiOH。
因为锂源不同，装载量不同，为4.0kg（装载容积为300×300×85 mm3，装载量约占总容积的80%）。
图3为对比例1得到的正极材料的SEM图，从图中可以看出，采用该方法制备的正极单晶材料一次颗粒以长条状为主，一次颗粒均匀性较差，且存在未反应均匀的团聚态颗粒。
实施例2
制备锂源：将98%的粒度为600μm的LiOH、2%的粒度为400μm的Li3PO4混合，得到锂源；
将前驱体Ni0.83Co0.12Mn0.05(OH)2与锂源按前驱体和锂的摩尔比为1：1.03的比例直接进炉烧结：装载量为12.0 kg（装载容积为300×300×85 mm3，装载量约占总容积的80%），在空气气氛中烧结，首先在200℃烧结2h，然后在400℃烧结2h，再在700℃烧结4h，升温速率是3℃/min，得到烧结料。
将烧结料在氧气浓度≥90%的气氛中进行二次烧结，升温速度为2.5℃/min，升温至800℃；恒温12h；粉碎后得到正极材料。
实施例3
制备锂源：将99%的粒度为300μm的LiOH、1%的粒度为400μm的LiNO3混合，得到锂源。
将前驱体Ni0.94Co0.03Mn0.03(OH)2与锂源按前驱体和锂的摩尔比为1：1.10的比例直接进炉烧结：装载量为6.7 kg（装载容积为300×300×85 mm3，装载量约占总容积的80%），在空气气氛中烧结，首先在300℃烧结1h，然后于450℃烧结2h，再在800℃烧结4h，升温速率为3℃/min，得到烧结料。
将烧结料在氧气浓度≥90%的气氛中进行二次烧结，升温速度为2℃/min，升温至1000℃；恒温14h；粉碎后得到正极材料。
实施例4
制备锂源：将15%的粒度为800μm的LiOH、85%的粒度为600μm的 Li2CO3混合，得到锂源；
将前驱体Ni0.55Co0.15Mn0.30(OH)2与锂源按前驱体和锂的摩尔比为1：1.15的比例直接进炉烧结：装载量为7.2 kg（装载容积为300×300×85 mm3，装载量约占总容积的80%），在空气气氛中烧结，首先在300℃烧结2h，然后在450℃烧结2h，再在800℃烧结4h，升温速率为3℃/min，得到烧结料。
将烧结料在空气气氛下进行二次烧结（二次烧结过程中加入La2O3和Y2O3作为添加剂），升温速度为8℃/min，升温至950℃；恒温10h；粉碎后得到正极材料。
测试前驱体与锂源的混合物料的松装密度（称之为一混松装密度）。
测试实际生产过程中的装钵量。
装钵量的定义为：固定容器（相同体积）所能装载物料的重量。
实施例1-4以及对比例1的一混松装密度以及装钵量结果如表1所示。
表1一混松装密度以及装钵量
从表1可以看出，粗颗粒的混合锂源与前驱体混合后，松装密度更大，且装钵量也更大。
将实施例1~3以及对比例1得到的正极材料按照本领域的常规方法组装成扣式电池，测试扣式电池的电化学性能，结果如表2所示。不难发现，本发明提供的技术方案制备得到的正极材料的电化学综合性能更加优异。
表2 电池电化学性能
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氢氧化物形式的前驱体与锂源混合烧结；所述锂源为Li2CO3、LiNO3、Li3PO4、LiCl中的至少一种与LiOH的混合物；混合物中LiOH的量为10%~90%、粒度为50~800μm；Li2CO3、LiNO3、Li3PO4、LiCl的粒度为50~800μm。
2.如权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结方式包括：在100~300℃烧结0~5h，350~450℃烧结0.5~5h，500~900℃烧结2~15h，得到烧结料。
3.如权利要求2所述的正极材料的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将所述烧结料于700~1000℃烧结，得到正极材料。
4.如权利要求3所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结料于700~1000℃烧结的过程中加入添加剂。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂为Zr、Sr、Al、W、Ti、Mg、Ba、Y和La的氧化物或氢氧化物中的一种或多种。
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