CN112299495A - 一种含锂氧化物前驱体及其制备方法 - Google Patents

一种含锂氧化物前驱体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含锂氧化物前驱体及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，混料：将锂源与前驱体进行混合，得到混合物；其中，所述锂源中锂与前驱体中的总过渡金属元素摩尔比r为：0<r<1；S2，烧结：将S1得到的混合料在高温下进行烧结，得到含锂氧化物前驱体。本发明通过将锂源与前驱体混合物烧结，大幅度减少后续正极材料制备过程中前驱体和锂源分解形成的H2O和CO2等气体，减少废气带来的热量损失，同时有效解决后续正极材料烧结过程中炉内气氛难以控制的问题，大幅度降低成本。且制备的含锂氧化物前驱体形貌呈多孔状，有利于后续正极材料固相烧结过程中锂离子在材料内部的扩散，改善正极材料的电化学性能。

Description

一种含锂氧化物前驱体及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池正极材料技术领域，特别涉及一种含锂氧化物前驱体及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因其高能量密度、较优的安全性能和优异的循环性能等优点，逐渐成为最重要的二次电池。目前锂离子电池已广泛应用于手机、平板电脑、手提电脑等移动电子设备。此外，随着社会对清洁出行的呼声越来越高，新能源混合电动汽车(HEV)和纯电动汽车上(EV)得到大力发展，其核心锂离子动力电池呈爆发式增长。然而，动力电池居高不下的成本成为制约电动汽车发展的一个重要因素。并且在动力电池中，正极材料占到总成本的30％以上。因此，如何控制正极材料的成本成为控制总成本的关键。除此之外，目前商业化正极材料通常采用高温烧结前驱体与锂源混合物的工艺。在烧结过程中，前驱体(氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐等)和锂源(氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂等)分解为氧化物吸收大量热量，造成炉内温度波动和热量损耗，同时释放出大量气体，使得炉内气氛难以精准控制，影响材料的一致性和批次稳定性，进而影响材料的电化学性能。
中国专利文献CN 110767897 A公开了一种高镍三元正极材料合成方法。将氢氧化物前驱体与锂源放入高速混合机内均匀混合，然后放入辊道窑中，在700-1000℃烧结8-15h，制得高镍三元正极材料。然而氢氧化物前驱体和氢氧化锂分解过程中产生大量的H2O，这将吸收大量的热且造成炉内氧势的降低，需要不断地通入富氧/纯氧来维持炉内氧势，造成富氧/纯氧的资源浪费，大大增加了工业成本。且温度波动影响三元材料的晶体形成和生长，恶化材料的电化学性能。
中国专利文献CN 1847155A公开了一种三元正极材料的合成方法。将一定比例的镍、钴、锰的化合物均匀混合，在空气中500-900℃煅烧，得到Ni、Co、Mn三元复合氧化物。再将三元复合氧化物与锂源混合后高温烧结得到三元正极材料。该方法有效解决目前工艺上炉内气氛和温度难以精准控制的问题，但密实的三元复合氧化物阻碍了锂离子在固体内部的扩散，难以获得锂离子均匀分布的三元正极材料。
发明内容
本发明提供了一种含锂氧化物前驱体及其制备方法，通过制备含锂氧化物前驱体，减少后续高温烧结过程中的气氛波动和温度波动，解决炉内气氛难以控制的难题，实现正极材料烧结温度和气氛的精准控制。且制备含锂氧化物前驱体时会在材料表面及内部造孔，在烧结过程中有利于锂离子的扩散，制备出颗粒内部成分均一的材料，有效改善正极材料的电化学性能。
为了达到上述目的，本发明提供了一种含锂氧化物前驱体的制备方法，包括以下步骤：
S1，混料：
将锂源与前驱体进行混合，得到混合物；
其中，所述锂源中锂与前驱体中的总过渡金属元素摩尔比r为：0<r<1；
S2，烧结：
将S1得到的混合料在高温下进行烧结，得到含锂氧化物前驱体。
优选地，所述锂源中的锂与前驱体中的总过渡金属元素摩尔比r为：0.5<r<1。
优选地，所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、乙酸锂中的一种或几种。
优选地，所述锂源为氢氧化锂或碳酸锂。
优选地，所述前驱体包括氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种或几种。
优选地，所述前驱体为氢氧化物。
优选地，所述前驱体中Ni、Co、Mn的摩尔比为x:y:z，且x+y+z＝1，其中，0<x<1，0<y<1，0<z<1。
优选地，所述前驱体中Ni、Co、Mn的摩尔比为x:y:z，且x+y+z＝1，其中，0.5<x<1。
优选地，所述S2中，烧结温度T为：100℃<T<1000℃。
优选地，所述S2中，烧结温度T为：400℃<T<600℃。
优选地，所述S2中，烧结时间t为：0h<t<8h。
优选地，所述S2中，烧结时间t为：1h<t<5h。
优选地，所述S2中，烧结气氛为空气、氧气、氩气、氮气中的一种或几种。
优选地，所述S2中，烧结气氛为空气。
本发明还提供了一种由上述方法制备的含锂氧化物前驱体。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
本发明通过将锂源与前驱体混合物烧结，大幅度减少后续正极材料制备过程中前驱体和锂源分解形成的H2O和CO2等气体，减少废气带来的热量损失，同时有效解决后续正极材料烧结过程中炉内气氛难以控制的问题，大幅度降低成本。且制备的含锂氧化物前驱体形貌呈多孔状，有利于后续正极材料固相烧结过程中锂离子在材料内部的扩散，改善正极材料的电化学性能。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的含锂氧化物前驱体XRD图和SEM图；
图2为本发明的实施例2制备的含锂氧化物前驱体XRD图和SEM图；
图3为本发明的实施例3制备的含锂氧化物前驱体XRD图和SEM图；
图4为本发明的实施例4制备的正极材料的XRD图和SEM图；
图5为本发明的实施例4制备的正极材料的循环性能和倍率性能图；
图6为对比例1中混合物的XRD图和SEM图；
图7为对比例2制备的正极材料的XRD图和SEM图；
图8为对比例2制备的正极材料的循环性能和倍率性能图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
一种含锂氧化物前驱体制备工艺，将一水合氢氧化锂和三元氢氧化物前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)x)按摩尔比Li:TM＝0.9(TM为过渡金属元素)在高速混合机内进行均匀的混合得到混合物；然后将混合物在400℃烧结1h得到含锂氧化物前驱体，其中，烧结气氛为空气。
烧结得到的含锂氧化物前驱体的检测结果如图1所示。
实施例2
一种含锂氧化物前驱体制备工艺，将一水合氢氧化锂和三元氢氧化物前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)x)按摩尔比Li:TM＝0.9(TM为过渡金属元素)在高速混合机内进行均匀的混合得到混合物；然后将混合物在500℃烧结1h得到含锂氧化物前驱体，其中，烧结气氛为空气。
烧结得到的含锂氧化物前驱体的检测结果如图2所示。
实施例3
一种含锂氧化物前驱体制备工艺，将一水合氢氧化锂和三元氢氧化物前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)x)按摩尔比L:TM＝0.9(TM为过渡金属元素)在高速混合机内进行均匀的混合得到混合物；然后将混合物在600℃烧结1h得到含锂氧化物前驱体，其中，烧结气氛为空气。
烧结得到的含锂氧化物前驱体的检测结果如下图3所示。
实施例4
将一水合氢氧化锂和三元氢氧化物前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)x)按摩尔比Li:TM＝0.9(TM为过渡金属元素)放入高速混料机内进行均匀的混合得到混合物。将混合物在600℃烧结3h得到含锂氧化物前驱体。然后将含锂氧化物前驱体补充一水合氢氧化锂至Li:TM＝1.05并进行均匀混合，在780℃下烧结15h，得到高镍三元材料成品。其中，含锂氧化物前驱体烧结气氛为空气，正极材料烧结气氛为氧气。将正极材料制成扣式半电池。
烧结得到的正极材料如图4所示，将扣式半电池在2.8-4.3V，0.1C活化两圈后，1C循环200圈的测试结果和图5所示。
对比例1
一种含锂氧化物前驱体制备工艺，将一水合氢氧化锂和三元氢氧化物前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)x)按摩尔比Li:TM＝0.9(TM为过渡金属元素)在高速混合机内进行均匀混合得到混合物。
未烧结的混合物检测结果如图6所示：
由实施例1～3和对比例1可知，在400℃时，氢氧化物前驱体完全分解为氧化物，并且二次颗粒表面形成了孔洞。500℃时，氢氧化锂分解为氧化锂，与氧化物前驱体发生反应，SEM图直观反映出材料表面一次颗粒的形成。600℃时氧化锂与氧化物前驱体进一步反应，SEM表现出Li的扩散和一次颗粒的长大。400～600℃烧结1h，生成了含锂的氧化物前驱体，但未生成正极材料。且完成前驱体的造孔和Li的扩散。
对比例2
将一水合氢氧化锂和三元氢氧化物前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)x)按摩尔比Li:TM＝1.05(TM为过渡金属元素)放入高速混料机内进行均匀的混合产生混合物。将混合物在780℃烧结15h得到高镍三元正极材料。正极材料制备采用纯氧气氛。将正极材料制成扣式半电池。
烧结得到的正极材料的检测结果如图7、图8所示，该方法制备的正极材料电化学性能较实施例4差，具体数据如表1所示。
表1实施例4和对比例2制得正极材料电化学性能表
实施例4 对比例2
首次效率/％ 81 85
0.1C放电比容量/mAhg<sup>-1</sup> 192 195
1C放电比容量/mAhg<sup>-1</sup> 176 184
1C200圈循环保持率/％ 75 51
5C放电比容量/mAhg<sup>-1</sup> 149 123
由实施例4和对比例2可知，本发明的含锂氧化物前驱体制得的高镍三元正极材料二次颗粒一定程度上保留了含锂氧化物前驱体的孔隙，有利于电解液的浸润，缩短锂离子传输距离，倍率性能和循环稳定性得到显著改善。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含锂氧化物前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，混料：
将锂源与前驱体进行混合，得到混合物；
其中，所述锂源中锂与前驱体中的总过渡金属元素摩尔比r为：0<r<1；
S2，烧结：
将S1得到的混合料在高温下进行烧结，得到含锂氧化物前驱体。
2.根据权利要求1所述的含锂氧化物前驱体的制备方法，其特征在于，所述锂源中的锂与前驱体中的总过渡金属元素摩尔比r为：0.5<r<1。
3.根据权利要求1所述的含锂氧化物前驱体的制备方法，其特征在于，所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、乙酸锂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的含锂氧化物前驱体的制备方法，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂或碳酸锂。
5.根据权利要求1所述的含锂氧化物前驱体的制备方法，其特征在于，所述前驱体包括氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的含锂氧化物前驱体的制备方法，其特征在于，所述前驱体中Ni、Co、Mn的摩尔比为x:y:z，且x+y+z＝1，其中，0<x<1，0<y<1，0<z<1。
7.根据权利要求1所述的含锂氧化物前驱体的制备方法，其特征在于，所述前驱体中Ni、Co、Mn的摩尔比为x:y:z，且x+y+z＝1，其中，0.5<x<1。
8.根据权利要求1所述的含锂氧化物前驱体的制备方法，其特征在于，所述S2中，烧结温度T为：100℃<T<1000℃，烧结时间t为：0h<t<8h。
9.根据权利要求1所述的含锂氧化物前驱体的制备方法，其特征在于，所述S2中，烧结气氛为空气、氧气、氩气、氮气中的一种或几种。
10.一种含锂氧化物前驱体，其特征在于，所述含锂氧化物前驱体由权利要求1～9任一项所述的方法制备而成。
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