CN115555037A - 乙炔氢氯化反应用催化剂和金基催化剂及制备和评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙炔氢氯化反应用催化剂和金基催化剂及制备和评价方法，该金基催化剂包括活性炭载体以及负载于所述活性炭载体上的金和助催化组分，所述活性炭载体为预处理后活性炭载体，所述金基催化剂中金的质量含量为0.05％～0.075％，助催化组分的质量含量为0.2％～0.5％，所述助催化组分为氯化铟、氯化镱或氯化钇，所述活性炭载体为片状椰壳活性炭、柱状木质活性炭、柱状椰壳活性炭、柱状煤质活性炭或球状木质活性炭。该包含活性炭载体和负载在活性炭载体上的金纳米线和助催化剂组分氯化铟、氯化镱或氯化钇的金基催化剂，该催化剂具有低贵金属含量和高催化性能的特性。
Description
技术领域
本发明属于催化技术技术领域，具体涉及乙炔氢氯化反应用催化剂和金基催化剂及制备和评价方法。
背景技术
PVC的关键单体氯乙烯(VCM)有两条工业生产路线—油资源的乙烯法和基于煤资源的乙炔法，其中基于煤资源的乙炔法使用高毒性且生物蓄积的氯化汞为催化剂，汞催化剂的生产、使用和回收过程中存在大量汞的挥发流失，给生态环境和人体健康带来巨大威胁。
PVC无汞化研究结果表明，金基催化剂具有催化活性高、选择性好、运行相对更稳定等优势，是现阶段PVC无汞化绿色生产的最佳替代技术方案，然而由于实际工况中原料气多为含有还原性组分的原料，金基催化剂在应用试验中存在失活快、稳定性不足、应用成本高等难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供乙炔氢氯化反应用催化剂和金基催化剂及制备和评价方法。本发明提供一种包含活性炭载体和负载在活性炭载体上的金纳米线和助催化剂组分氯化铟、氯化镱或氯化钇的金基催化剂，该催化剂具有低贵金属含量和高催化性能的特性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种金基催化剂，其特征在于，所述金基催化剂包括活性炭载体以及负载于所述活性炭载体上的金和助催化组分，所述活性炭载体为预处理后活性炭载体，所述金基催化剂中金的质量含量为0.05％～0.075％，助催化组分的质量含量为 0.2％～0.5％，所述助催化组分为氯化铟、氯化镱或氯化钇，所述活性炭载体为片状椰壳活性炭、柱状木质活性炭、柱状椰壳活性炭、柱状煤质活性炭或球状木质活性炭。
上述的金基催化剂，其特征在于，所述金为金纳米线。
此外，本发明还提供一种乙炔氢氯化反应用催化剂，其特征在于，所述乙炔氢氯化反应用催化剂为上述金基催化剂。
另一方面，本发明还提供一种制备上述金基催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、提供预处理用试剂；所述预处理用试剂为氧化试剂、盐酸和水的混合溶液；
步骤二、常温条件下，将所述预处理用试剂喷淋到持续旋转的载体活性炭上，继续旋转，得到预处理后活性炭载体；
步骤三、提供前驱体溶液，具体包括：将氯金酸溶液加入到还原剂溶液中，搅拌反应15min～60min，得到前驱体溶液；
步骤四、常温条件下，将所述前驱体溶液均匀喷淋到持续旋转的预处理活性炭载体上，继续旋转以进行原位氧化；
步骤五、常温条件下，将助催化组分溶液连续喷淋到原位氧化后所述载体上，继续旋转，得到喷淋后载体；
步骤六、将所述喷淋后载体经冷冻干燥处理，得到金基催化剂。
上述的方法，其特征在于，步骤一中，所述预处理用试剂中盐酸的体积百分含量为10％～20％，氧化试剂的体积百分含量为2％～10％，所述氧化试剂为高氯酸、硝酸或次氯酸钠。
上述的方法，其特征在于，步骤二中，所述喷淋的速率为0.2mL/min ～0.3mL/min，旋转的速率为15r/min～20r/min；所述预处理用试剂的体积为载体活性炭质量的0.3倍，所述预处理用试剂的体积单位为mL，载体活性炭质量单位为g。
上述的方法，其特征在于，步骤三中，所述还原剂溶液中还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠或葡萄糖；所述氯金酸溶液的体积为载体活性炭质量的 0.05倍，所述氯金酸溶液体积的单位为mL，载体活性炭质量的单位为g；所述还原剂溶液的体积为氯金酸溶液体积的3倍；所述氯金酸溶液浓度为 0.05mol/L～0.075mol/L，还原剂溶液浓度为0.05mol/L～0.175mol/L。
上述的方法，其特征在于，步骤四中，所述喷淋的速率为0.2mL/min ～0.3mL/min，旋转的速率为15r/min～20r/min。
上述的方法，其特征在于，步骤五中，所述助催化组分溶液浓度为 0.01g/mL～0.025g/mL；所述助催化组分溶液为氯化铟溶液、氯化镱溶液或氯化钇溶液；所述喷淋的速率为0.2mL/min～0.3mL/min，旋转的速率为 15r/min～20r/min；所述助催化组分溶液的体积为步骤二载体活性炭质量的 0.2倍，所述助催化组分溶液体积的单位为mL，载体活性炭质量的单位为 g。
上述的方法，其特征在于，步骤六中，所述冷冻干燥处理包括先将所述喷淋后载体于温度为-65℃～-60℃预冻1h～3h，抽真空至20Pa以下进行 6h～12h的冷冻干燥。
再一方面，本发明还提供一种评价上述金基催化剂催化乙炔氢氯化反应性能的方法，其特征在于，所述方法中农：原料乙炔体积空速为250h-1，原料氯化氢和乙炔的流速比为1.05：1，油浴温度为130℃，催化剂的堆积密度为0.4g/mL～0.5g/mL，体积为10mL。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明提供一种包含活性炭载体和负载在活性炭载体上的金纳米线和助催化剂组分氯化铟、氯化镱或氯化钇的金基催化剂，该催化剂具有低贵金属含量和高催化性能的特性。
2、本发明提供一种乙炔氢氯化反应用催化剂，具有缩短诱导期并快速提升负荷的特点，可维持高负荷下的催化乙炔氢氯化反应，7天内提升至60h-1空速，运行5000h内可保持乙炔转化率98％以上，氯乙烯选择性 99％以上，具有高的氯乙烯单体生产效率，可有效解决当前乙炔氢氯化反应的金基催化剂失活快、稳定性不足、应用成本高等问题。
3、本发明的乙炔氢氯化反应用催化剂具有可再生、可回收特性，可重复循环利用。
4、本发明的制备金基催化剂的方法包括以经预处理用试剂喷淋处理后的活性炭为载体、将金前驱体喷淋至所述载体进行原位氧化、将助催化剂组分溶液喷淋后经冷冻干燥得到金基催化剂，可实现在载体碳骨架和表面构筑活性位点，促进纳米线金原位氧化和分散，进而实现通过助催化剂和金所构建的多元催化活性中心大幅降低反应过程中表面积碳的催化性能。
5、本发明制备工艺简单，原辅料绿色环保，易进行自动化生产和产能放大。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
说明书附图
图1为实施例1的原位氧化纳米线金基催化剂的运行寿命实验图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种金基催化剂，包括活性炭载体以及负载于所述活性炭载体上的金和助催化组分，所述活性炭载体为预处理后活性炭载体，所述金基催化剂中金的质量含量为0.075％，助催化组分的质量含量为0.5％；所述助催化组分为氯化铟，所述活性炭载体为片状椰壳活性炭；所述金为金纳米线。
本实施例提供一种制备上述金基催化剂的方法，具体包括：
步骤一、提供预处理用试剂，所述预处理用试剂为次氯酸钠、盐酸和水的混合溶液，所述预处理用试剂中盐酸的体积百分含量为10％，次氯酸钠的体积百分含量为5％，盐酸中HCl的质量百分含量为37％；
步骤二、常温条件下，将3mL所述预处理用试剂喷淋到持续旋转的 10g片状椰壳活性炭上，继续旋转20min，得到预处理后活性炭载体；所述喷淋的速率为0.3mL/min，旋转的速率为15r/min；所述常温为20℃～25℃；
步骤三、提供前驱体溶液，具体包括：将0.5mL浓度为0.075mol/L 的氯金酸溶液加入到1.5mL浓度为0.175mol/L的抗坏血酸溶液中，搅拌反应15min，得到前驱体溶液；
步骤四、常温条件下，将所述前驱体溶液均匀喷淋到持续旋转的预处理活性炭载体上，继续旋转20min以进行原位氧化；所述喷淋的速率为 0.2mL/min，旋转速率为15r/min；
步骤五、常温条件下，将2mL浓度为0.025g/mL氯化铟溶液连续喷淋到原位氧化后所述载体上，继续旋转20min，得到喷淋后载体；所述喷淋的速率为0.2mL/min，旋转速率为15r/min；
步骤六、将所述喷淋后载体置于-60℃冷冻干燥箱中，预冻2h，抽真空至20Pa以下，冷冻干燥12h，得到金基催化剂，密封保存；所述冷冻干燥过程中冷冻干燥箱内温度为-25℃～0℃。
本发明制备方法中，AuCl4 -被还原得到的Au+形成尺寸约2nm的超小金纳米颗粒，在AuCl4 -离子作为具有相对较弱稳定性的稳定剂的体系中，依据静电相互作用的各向异性，纳米颗粒表面吸附AuCl4 -离子之间的静电斥力促使金纳米颗粒发生纵向聚集，链状金纳米颗粒生长成较小尺寸的金纳米线。
实施例2
本实施例提供一种金基催化剂，包括活性炭载体以及负载于所述活性炭载体上的金和助催化组分，所述活性炭载体为预处理后活性炭载体，所述金基催化剂中金的质量含量为0.05％，助催化组分的质量含量为0.2％；所述助催化组分为氯化镱，所述活性炭载体为柱状木质活性炭；所述金为金纳米线。
本实施例提供一种制备上述金基催化剂的方法，具体包括：
步骤一、提供预处理用试剂，所述预处理用试剂为硝酸、盐酸和水的混合溶液，所述预处理用试剂中盐酸的体积百分含量为15％，硝酸的体积百分含量为5％；盐酸中HCl的质量百分含量为37％，硝酸中HNO3的质量百分含量为69％；
步骤二、常温条件下，将3mL所述预处理用试剂喷淋到持续旋转的 10g柱状木质活性炭上，继续旋转20min，得到预处理后活性炭载体；所述喷淋的速率为0.3mL/min，旋转的速率为15r/min；
步骤三、提供前驱体溶液，具体包括：将0.5mL浓度为0.05mol/L的氯金酸溶液加入到1.5mL浓度为0.05mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌反应 30min，得到前驱体溶液；
步骤四、常温条件下，将所述前驱体溶液均匀喷淋到持续旋转的预处理活性炭载体上，继续旋转20min以进行原位氧化；所述喷淋的速率为 0.2mL/min，旋转速率为15r/min；
步骤五、常温条件下，将2mL浓度为0.01g/mL氯化镱溶液连续喷淋到原位氧化后所述载体上，继续旋转20min，得到喷淋后载体；所述喷淋的速率为0.2mL/min，旋转速率为20r/min；
步骤六、将所述喷淋后载体置于-65℃冷冻干燥箱中，预冻2h，抽真空至20Pa以下，冷冻干燥12h，得到金基催化剂，密封保存；所述冷冻干燥过程中冷冻干燥箱内温度为-25℃～0℃。
实施例3
本实施例提供一种金基催化剂，包括活性炭载体以及负载于所述活性炭载体上的金和助催化组分，所述活性炭载体为预处理后活性炭载体，所述金基催化剂中金的质量含量为0.075％，助催化组分的质量含量为0.3％；所述助催化组分为氯化钇，所述活性炭载体为柱状椰壳活性炭；所述金为金纳米线。
本实施例提供一种制备上述金基催化剂的方法，具体包括：
步骤一、提供预处理用试剂，所述预处理用试剂为盐酸、高氯酸和水的混合溶液，所述预处理用试剂中盐酸的体积百分含量为20％，高氯酸的体积百分含量为2％，所述盐酸中HCl的质量百分含量为37％；
步骤二、常温条件下，将3mL所述预处理用试剂喷淋到持续旋转的 10g柱状椰壳活性炭上，继续旋转20min，得到预处理后活性炭载体；所述喷淋的速率为0.2mL/min，旋转的速率为20r/min；
步骤三、提供前驱体溶液，具体包括：将0.5mL浓度为0.075mol/L 的氯金酸溶液加入到1.5mL浓度为0.125mol/L的柠檬酸钠溶液中，搅拌反应60min，得到前驱体溶液；
步骤四、常温条件下，将所述前驱体溶液均匀喷淋到持续旋转的预处理活性炭载体上，继续旋转20min以进行原位氧化；所述喷淋的速率为 0.3mL/min，旋转速率为15r/min；
步骤五、常温条件下，将2mL浓度为0.015g/mL氯化钇溶液连续喷淋到原位氧化后所述载体上，继续旋转20min，得到喷淋后载体；所述喷淋的速率为0.3mL/min，旋转速率为15r/min；
步骤六、将所述喷淋后载体置于-60℃冷冻干燥箱中，预冻3h，抽真空至20Pa以下，冷冻干燥8h，得到金基催化剂，密封保存；所述冷冻干燥过程中冷冻干燥箱内温度为-25℃～0℃。
实施例4
本实施例提供一种金基催化剂，包括活性炭载体以及负载于所述活性炭载体上的金和助催化组分，所述活性炭载体为预处理后活性炭载体，所述金基催化剂中金的质量含量为0.06％，助催化组分的质量含量为0.2％；所述助催化组分为氯化铟，所述活性炭载体为柱状煤质活性炭；所述金为金纳米线。
本实施例提供一种制备上述金基催化剂的方法，具体包括：
步骤一、提供预处理用试剂，所述预处理用试剂为次氯酸钠、盐酸和水的混合溶液，所述预处理用试剂中盐酸的体积百分含量为10％，次氯酸钠的体积百分含量为10％，所述盐酸中HCl的质量百分含量为37％；
步骤二、常温条件下，将3mL所述预处理用试剂喷淋到持续旋转的 10g柱状煤质活性炭上，继续旋转20min，得到预处理后活性炭载体；所述喷淋的速率为0.3mL/min，旋转的速率为15r/min；
步骤三、提供前驱体溶液，具体包括：将0.5mL浓度为0.06mol/L的氯金酸溶液加入到1.5mL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸溶液中，搅拌反应 30min，得到前驱体溶液；
步骤四、常温条件下，将所述前驱体溶液均匀喷淋到持续旋转的预处理活性炭载体上，继续旋转20min以进行原位氧化；所述喷淋的速率为 0.2mL/min，旋转速率为18r/min；
步骤五、常温条件下，将2mL浓度为0.01g/mL氯化铟溶液连续喷淋到原位氧化后所述载体上，继续旋转20min，得到喷淋后载体；所述喷淋的速率为0.2mL/min，旋转速率为18r/min；
步骤六、将所述喷淋后载体置于-63℃冷冻干燥箱中，预冻2h，抽真空至20Pa以下，冷冻干燥6h，得到金基催化剂，密封保存；所述冷冻干燥过程中冷冻干燥箱内温度为-25℃～0℃。
实施例5
本实施例提供一种金基催化剂，包括活性炭载体以及负载于所述活性炭载体上的金和助催化组分，所述活性炭载体为预处理后活性炭载体，所述金基催化剂中金的质量含量为0.075％，助催化组分的质量含量为0.5％；所述助催化组分为氯化钇，所述活性炭载体为柱状煤质活性炭；所述金为金纳米线。
本实施例提供一种制备上述金基催化剂的方法，具体包括：
步骤一、提供预处理用试剂，所述预处理用试剂为次氯酸钠、盐酸和水的混合溶液，所述预处理用试剂中盐酸的体积百分含量为10％，次氯酸钠的体积百分含量为5％，所述盐酸中HCl的质量百分含量为37％；
步骤二、常温条件下，将3mL所述预处理用试剂喷淋到持续旋转的 10g柱状煤质活性炭上，继续旋转20min，得到预处理后活性炭载体；所述喷淋的速率为0.3mL/min，旋转的速率为18r/min；
步骤三、提供前驱体溶液，具体包括：将0.5mL浓度为0.075mol/L 的氯金酸溶液加入到1.5mL浓度为0.175mol/L的柠檬酸钠溶液中，搅拌反应15min，得到前驱体溶液；
步骤四、常温条件下，将所述前驱体溶液均匀喷淋到持续旋转的预处理活性炭载体上，继续旋转20min以进行原位氧化；所述喷淋的速率为 0.2mL/min，旋转速率为15r/min；
步骤五、常温条件下，将2mL浓度为0.025g/mL氯化钇溶液连续喷淋到原位氧化后所述载体上，继续旋转20min，得到喷淋后载体；所述喷淋的速率为0.2mL/min，旋转速率为15r/min；
步骤六、将所述喷淋后载体置于-60℃冷冻干燥箱中，预冻3h，抽真空至20Pa以下，冷冻干燥12h，得到金基催化剂，密封保存；所述冷冻干燥过程中冷冻干燥箱内温度为-25℃～0℃。
实施例6
本实施例提供一种金基催化剂，包括活性炭载体以及负载于所述活性炭载体上的金和助催化组分，所述活性炭载体为预处理后活性炭载体，所述金基催化剂中金的质量含量为0.075％，助催化组分的质量含量为0.3％；所述助催化组分为氯化铟，所述活性炭载体为球状木质活性炭；所述金为金纳米线。
本实施例提供一种制备上述金基催化剂的方法，具体包括：
步骤一、提供预处理用试剂，所述预处理用试剂为盐酸、硝酸和水的混合溶液，所述预处理用试剂中盐酸的体积百分含量为15％，硝酸的体积百分含量为5％，盐酸中HCl的质量百分含量为37％；
步骤二、常温条件下，将3mL所述预处理用试剂喷淋到持续旋转的 10g球状木质活性炭上，继续旋转20min，得到预处理后活性炭载体；所述喷淋的速率为0.3mL/min，旋转的速率为20r/min；
步骤三、提供前驱体溶液，具体包括：将0.5mL浓度为0.075mol/L 的氯金酸溶液加入到1.5mL浓度为0.125mol/L的柠檬酸钠溶液中，搅拌反应45min，得到前驱体溶液；
步骤四、常温条件下，将所述前驱体溶液均匀喷淋到持续旋转的预处理活性炭载体上，继续旋转20min以进行原位氧化；所述喷淋的速率为 0.3mL/min，旋转速率为20r/min；
步骤五、常温条件下，将2mL浓度为0.015g/mL氯化铟溶液连续喷淋到原位氧化后所述载体上，继续旋转20min，得到喷淋后载体；所述喷淋的速率为0.3mL/min，旋转速率为20r/min；
步骤六、将所述喷淋后载体置于-65℃冷冻干燥箱中，预冻1h，抽真空至20Pa以下，冷冻干燥12h，得到金基催化剂，密封保存；所述冷冻干燥过程中冷冻干燥箱内温度为-25℃～0℃。
性能评价
将实施例1～实施例6制备的金基催化剂以及当前工业上使用的低汞催化剂用于乙炔氢氯化反应，采用单管固定床反应器对反应进行连续化评价；所述低汞催化剂为购买自宁夏金海创科化工科技有限公司的环保型低固汞触媒，标准HG/T 4192-2011。
具体包括：将原料乙炔气体和氯化氢气体输送至带有温度控制仪的反应器，其中，乙炔体积空速为250h-1，氯化氢和乙炔的流速比为1.05，反应器中油浴温度为130℃，将催化剂按照堆积密度为0.4g/mL～0.5g/mL进行堆积，使催化剂堆积体积为10mL，反应产物经碱液吸收后，吸收后产物经气相色谱仪进行在线监测分析。测试结果如表1所示。
表1实施例1～6制备的金基催化剂及低汞催化剂测试结果
从表1上可以看出，本发明制备的金基催化剂能够高效地催化乙炔氢氯化反应，在250h-1的高空速下乙炔转化率保持80％以上的时间大于550h，远高于当前工业上正在使用的低汞催化剂，同时氯乙烯选择性可维持在 99％以上。
本发明制备的金基催化剂配合专有的再生及回收技术，可实现黄金和活性炭的资源循环利用，制备工艺简单无污染，易实现自动化生产和产能放大，可作为替代现行汞触媒一个切实可行的方案，为我国氯乙烯单体生产与应用行业提供技术支撑；其中再生及回收技术可以为CN110586200B 一种用于乙炔氢氯化反应的金炭催化剂的再生方法或CN110694644B一种用于乙炔氢氯化反应的金炭催化剂的回收方法所公开的再生及回收方法。
图1是本发明实施例1制备的金基催化剂的运行寿命实验图。寿命实验是在乙炔体积空速为60h-1下完成的，其他条件同之前。采集的乙炔转化率的实验数据如图1所示。根据图1可见，随着反应的持续进行，乙炔转化率基本都能够维持在98％以上，尤其催化剂反应5000h后乙炔转化率仍能保持平稳，这说明本发明的金基催化剂能够在较长时间的反应过程中保持较高的活性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种金基催化剂，其特征在于，所述金基催化剂包括活性炭载体以及负载于所述活性炭载体上的金和助催化组分，所述活性炭载体为预处理后活性炭载体，所述金基催化剂中金的质量含量为0.05％～0.075％，助催化组分的质量含量为0.2％～0.5％，所述助催化组分为氯化铟、氯化镱或氯化钇，所述活性炭载体为片状椰壳活性炭、柱状木质活性炭、柱状椰壳活性炭、柱状煤质活性炭或球状木质活性炭。
2.根据权利要求1所述的金基催化剂，其特征在于，所述金为金纳米线。
3.一种乙炔氢氯化反应用催化剂，其特征在于，所述乙炔氢氯化反应用催化剂为权利要求1所述金基催化剂。
4.一种制备如权利要求1所述金基催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、提供预处理用试剂；所述预处理用试剂为氧化试剂、盐酸和水的混合溶液；
步骤二、常温条件下，将所述预处理用试剂喷淋到持续旋转的载体活性炭上，继续旋转，得到预处理后活性炭载体；
步骤三、提供前驱体溶液，具体包括：将氯金酸溶液加入到还原剂溶液中，搅拌反应15min～60min，得到前驱体溶液；
步骤四、常温条件下，将所述前驱体溶液均匀喷淋到持续旋转的预处理活性炭载体上，继续旋转以进行原位氧化；
步骤五、常温条件下，将助催化组分溶液连续喷淋到原位氧化后所述载体上，继续旋转，得到喷淋后载体；
步骤六、将所述喷淋后载体经冷冻干燥处理，得到金基催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述预处理用试剂中盐酸的体积百分含量为10％～20％，氧化试剂的体积百分含量为2％～10％，所述氧化试剂为高氯酸、硝酸或次氯酸钠；步骤二中，所述喷淋的速率为0.2mL/min～0.3mL/min，旋转的速率为15r/min～20r/min；所述预处理用试剂的体积为载体活性炭质量的0.3倍，所述预处理用试剂的体积单位为mL，载体活性炭质量单位为g。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中，所述还原剂溶液中还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠或葡萄糖；所述氯金酸溶液的体积为载体活性炭质量的0.05倍，所述氯金酸溶液体积的单位为mL，载体活性炭质量的单位为g；所述还原剂溶液的体积为氯金酸溶液体积的3倍；所述氯金酸溶液浓度为0.05mol/L～0.075mol/L，还原剂溶液浓度为0.05mol/L～0.175mol/L。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤四中，所述喷淋的速率为0.2mL/min～0.3mL/min，旋转的速率为15r/min～20r/min。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤五中，所述助催化组分溶液浓度为0.01g/mL～0.025g/mL；所述助催化组分溶液为氯化铟溶液、氯化镱溶液或氯化钇溶液；所述喷淋的速率为0.2mL/min～0.3mL/min，旋转的速率为15r/min～20r/min；所述助催化组分溶液的体积为步骤二载体活性炭质量的0.2倍，所述助催化组分溶液体积的单位为mL，载体活性炭质量的单位为g。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤六中，所述冷冻干燥处理包括先将所述喷淋后载体于温度为-65℃～-60℃预冻1h～3h，抽真空至20Pa以下进行6h～12h的冷冻干燥。
10.一种评价权利要求1所述金基催化剂催化乙炔氢氯化反应性能的方法，其特征在于，所述方法中：原料乙炔体积空速为250h-1，原料氯化氢和乙炔的流速比为1.05：1，油浴温度为130℃，催化剂的堆积密度为0.4g/mL～0.5g/mL，体积为10mL。
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