CN115536907B - 一种农膜专用水滑石助剂及其应用 - Google Patents

一种农膜专用水滑石助剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种塑料添加剂领域，特别是涉及一种农膜专用水滑石助剂及其应用，其对7～14μm红外辐射吸收率大于62％，粒径D100小于0.3μm，通过优化水滑石的配方和工艺，通过分散剂的选择，使得镁铝源反应物可以充分分散，为后续的充分共沉淀提供良好环境，保证水滑石的粒度更细而且均匀，以保证薄膜的透明性更好。通过硬脂酸、硬脂酸钠的表面处理降低水滑石的团聚，保持水滑石晶型的均一、完整，提高水滑石与聚合物的相容性，有效改善水滑石的比表面积，对红外辐射具有更强的吸收性。通过单硬脂酸甘油酯活化剂使水滑石在聚合物中具有更好的分散性能，进一步提高薄膜的光通过性。

Description

一种农膜专用水滑石助剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种塑料添加剂领域，特别是涉及一种农膜专用水滑石助剂及其应用。
背景技术
聚乙烯制备的农膜，具有透明性好、红外吸收率高、保温性能好和强度高等优点，因此聚乙烯农膜被广泛用于农业生产。随着我国节能型日光温室的发展和普及，农膜生产中使用缓释性、透光性和保温性都好的水滑石替代常用的滑石粉、高岭土、硅藻土，取得了优异效果。
水滑石作为一种新型材料，由于其特殊的层状结构，而具有一些特殊的物理化学性质，如吸附性、催化性、层间阴离子可交换性、弱碱性等，可以被广泛应用于化工、材料、医药等行业中。典型的水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·nH2O是一种天然存在的矿物，天然矿物由于其存量的有限性，而且功能具有一定的局限性和单一性，随着行业科技人员对水滑石的深入研究，科技人员已经针对水滑石在不同领域的特定性能需要而进行改性探索。
基于水滑石具有独特的层状结构，其表现出优异的缓释、增透、保温、热稳定以及与光稳剂的协同作用，而且研究发现水滑石类层状材料具有优异的选择性红外吸收能力和较宽的红外吸收范围，通过对水滑石进行改性操作还可以调整其红外吸收性能，因此，如何提高水滑石的红外吸收能力成为行业科技人员寻求解决的一个技术问题。本发明通过多年对合成水滑石的研究，通过不断优化合成配方和工艺，以提供一种具有高透明性、分散性好、高红外吸收的农膜专用合成镁铝水滑石助剂。
发明内容
本发明为了改善镁铝水滑石的红外吸收性能，通过优化合成配方和工艺，提供一种具有高透明性、分散性好、高红外吸收的农膜专用合成镁铝水滑石助剂，该水滑石助剂应用于农用膜，提高农用膜的保温性能，且制备方法简单。
首先本发明提供一种农膜专用水滑石助剂，其对7～14μm红外辐射吸收率大于62％，粒径D100小于0.3μm，具体通过如下步骤制得：
S1.按照预设Mg：Al摩尔比的镁铝源反应物投入反应容器中与水混合；
S2.在搅拌条件下加入约镁铝源反应物重量1％的分散剂混合均匀；
S3.加入预配的混合碱溶液，快速搅拌反应，分散均匀后，维持pH值在9～10之间，加热温度100摄氏度，动态晶化10小时；
S4.加入预定量表面处理剂老化1小时，经压滤、漂洗和干燥形成初品，
S5.对初品与预定量活性剂混合活化后形成农膜专用水滑石助剂。
其中镁铝源反应物选择为氯化镁和氯化铝，混合碱溶液由氢氧化钠和碳酸钠混合组配，其中镁、铝、碳酸根离子的预设量满足如下通式要求：M2+ xM3+ y(OH)2x+3y-x/2(CO3)x/4·mH2O，x和y为整数，x/y＝2.0～2.5，m＝3.5～4.0，其中M2+为镁离子，M3+为铝离子，氢氧化钠的预设量满足反应溶液的pH值维持在9～10之间。
优选的，所述预设Mg:Al摩尔比为2.2～2.5。
优选的，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠或聚丙烯酸钠中至少一种。
优选的，所述表面处理剂为硬脂酸、硬脂酸钠中至少一种。
进一步的，所述表面处理剂的预定量为镁铝源反应物重量的2～4％。
优选的，所述活化剂为单硬脂酸甘油酯。
进一步的，所述活化剂的预定量为镁铝源反应物重量的1～4％。
优选的，所述农膜专用水滑石助剂的BET值大于48m2/g。
本发明的还提供一种所述农膜专用水滑石助剂的具体应用，优选的所述农用聚合物薄膜包括至少两层薄膜构成，其中一层薄膜中添加了该农膜专用水滑石助剂。
本发明提供的农膜专用水滑石助剂与现有技术相比具有如下有益效果：
第一，通过优化水滑石的配方和工艺，通过分散剂的选择，使得镁铝源反应物可以充分分散，为后续的充分共沉淀提供良好环境，保证水滑石的粒度更细而且均匀，以保证薄膜的透明性更好。
第二，通过硬脂酸、硬脂酸钠的表面处理降低水滑石的团聚，保持水滑石晶型的均一、完整，提高水滑石与聚合物的相容性，有效改善水滑石的比表面积，增强对红外辐射的吸收性能。
第三，通过单硬脂酸甘油酯活化剂使水滑石在聚合物中具有更好的分散性能，进一步提高薄膜的光通过性。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明所提供的这种农膜专用水滑石助剂做进一步说明，需要指出的是，下面仅以最优化的技术方案对本发明的技术方案以及设计原理进行详细阐述。
首先，本发明提供的这种农膜专用水滑石助剂，具有对7～14μm红外辐射大于62％的吸收率，而粒径D100小于0.3μm，具体通过如下步骤制得：
S1.按照预设Mg:Al摩尔比的镁铝源反应物投入反应容器中与水混合；
S2.在搅拌条件下加入约镁铝源反应物重量1％的分散剂混合均匀；
S3.加入预配的混合碱溶液，快速搅拌反应，分散均匀后，维持pH值在9～10之间，加热温度100摄氏度，动态晶化10小时；
S4.加入预定量表面处理剂老化1小时，经压滤、漂洗和干燥形成初品，
S5.对初品与预定量活性剂混合活化后形成农膜专用水滑石助剂。
其中镁铝源反应物选择为氯化镁和氯化铝，混合碱溶液由氢氧化钠和碳酸钠混合组配，其中镁、铝、碳酸根离子的预设量满足如下通式要求：M2+ xM3+ y(OH)2x+3y-x/2(CO3)x/4·mH2O，x和y为整数，x/y＝2.0～2.5，m＝3.5～4.0，其中M2+为镁离子，M3+为铝离子，氢氧化钠的预设量满足反应溶液的pH值维持在9～10之间。
优选的，所述预设Mg:Al摩尔比为2.2～2.5。所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠或聚丙烯酸钠中至少一种。所述表面处理剂为硬脂酸、硬脂酸钠中至少一种，所述表面处理剂的预定量为镁铝源反应物重量的2～4％。所述活化剂为单硬脂酸甘油酯，其预定量为镁铝源反应物重量的1～4％。优选的，所述农膜专用水滑石助剂的BET值大于48m2/g，以保证对红外辐射的高吸收性。
下面通过具体的实验示例对农膜专用水滑石的配比和工艺进一步说明：
实验对比例A
S1.按照Mg:Al摩尔比为2.2:1的氯化镁、氯化铝反应物投入反应容器中与水混合；
S2.加入预配的氢氧化钠和碳酸钠混合碱溶液，快速搅拌反应，充分混合，维持pH值在9～10之间，加热温度100摄氏度，动态晶化10小时；
S3.经压滤、漂洗和干燥形成对比例A水滑石产品。
实验例A0
S1.按照Mg:Al摩尔比为2.2:1的氯化镁、氯化铝反应物投入反应容器中与水混合；
S2.在搅拌条件下加入约镁铝反应物重量1％的分散剂三聚磷酸钠混合均匀；
S3.加入预配的氢氧化钠和碳酸钠混合碱溶液，快速搅拌反应，充分混合，维持pH值在9～10之间，加热温度100摄氏度，动态晶化10小时；
S4.经压滤、漂洗和干燥形成水滑石产品A0。
根据实验验证，分散剂还可以是六偏磷酸钠、焦磷酸钠或聚丙烯酸钠，而且可以混合使用，对反应物的分散具有相同的效果。
实验例A1
S1.按照Mg:Al摩尔比为2:1的氯化镁、氯化铝反应物投入反应容器中与水混合；
S2.在搅拌条件下加入约镁铝反应物重量1％的分散剂三聚磷酸钠混合均匀；
S3.加入预配的氢氧化钠和碳酸钠混合碱溶液，快速搅拌反应，充分混合，维持pH值在9～10之间，加热温度100摄氏度，动态晶化10小时；
S4.加入约镁铝反应物重量3％的硬脂酸钠表面处理剂老化1小时，经压滤、漂洗和干燥形成初品，
S5.对初品与约镁铝反应物重量2％的单硬脂酸甘油酯活性剂混合活化后形成农膜专用水滑石助剂产品A1。
根据实验验证，表面处理剂还可以是硬脂酸，而且硬脂酸和硬脂酸钠混合使用对产物的表面处理具有同样的作用和效果。
实验例A2
S1.按照Mg:Al摩尔比为2.2:1的氯化镁、氯化铝反应物投入反应容器中与水混合；
S2.在搅拌条件下加入约镁铝反应物重量1％的分散剂三聚磷酸钠混合均匀；
S3.加入预配的氢氧化钠和碳酸钠混合碱溶液，快速搅拌反应，充分混合，维持pH值在9～10之间，加热温度100摄氏度，动态晶化10小时；
S4.加入约镁铝反应物重量3％的硬脂酸钠表面处理剂老化1小时，经压滤、漂洗和干燥形成初品，
S5.对初品与约镁铝反应物重量2％的单硬脂酸甘油酯活性剂混合活化后形成农膜专用水滑石助剂产品A2。
实验例A3
S1.按照Mg:Al摩尔比为2.3:1的氯化镁、氯化铝反应物投入反应容器中与水混合；
S2.在搅拌条件下加入约镁铝反应物重量1％的分散剂三聚磷酸钠混合均匀；
S3.加入预配的氢氧化钠和碳酸钠混合碱溶液，快速搅拌反应，充分混合，维持pH值在9～10之间，加热温度100摄氏度，动态晶化10小时；
S4.加入约镁铝反应物重量3％的硬脂酸钠表面处理剂老化1小时，经压滤、漂洗和干燥形成初品，
S5.对初品与约镁铝反应物重量2％的单硬脂酸甘油酯活性剂混合活化后形成农膜专用水滑石助剂产品A3。
实验例A4
S1.按照Mg:Al摩尔比为2.5:1的氯化镁、氯化铝反应物投入反应容器中与水混合；
S2.在搅拌条件下加入约镁铝反应物重量1％的分散剂三聚磷酸钠混合均匀；
S3.加入预配的氢氧化钠和碳酸钠混合碱溶液，快速搅拌反应，充分混合，维持pH值在9～10之间，加热温度100摄氏度，动态晶化10小时；
S4.加入约镁铝反应物重量3％的硬脂酸钠表面处理剂老化1小时，经压滤、漂洗和干燥形成初品，
S5.对初品与约镁铝反应物重量2％的单硬脂酸甘油酯活性剂混合活化后形成农膜专用水滑石助剂产品A4。
针对上述实验例产品进行物化参数检测，具体评价产品的红外吸收率、比表面积BET、粒径D50和粒径D100的物化指标，具体如下表1：
Figure BDA0003847267140000061
注，检验标准：GB/T1843-19，HG/T3820-2013，GB/T 19587-2004。
粒径测试方法：按照HG/T 3820-2013的规定进行，超声功率1000W，时间5min；马尔文MS2000激光粒度分布仪，搅拌速度2000rpm。
红外吸收率测试方法:按照HG/T 3820-2013的规定进行，红外光谱仪在7μm～14μm和5μm～25μm波长范围内对试样进行扫描，红外吸收率按下式进行计算：
Figure BDA0003847267140000062
式中:a--对透过率曲线积分得到数值，单位为皮米(pm)；
Δλ--测定波长范围，单位为微米(μm)。
通过激光粒度分布仪的检验结果，该方法合成的镁铝水滑石的粒径D100小于0.4μm，产品颗粒细度小，与聚合物原料具有更好的相容性，使得农膜具有更小的雾度，更大的透光率，提高农膜的光照通过率，使农膜棚内光照效率更高，使棚内温度快速升高，增强保温效果。
当Mg:Al＝2.3时，产品对红外线的吸收率最高达63.54％，水滑石的红外线吸收率越高，红外线的透过率就越低，有效降低膜内辐射热的损失，农膜中水滑石吸收的热量可以有效保持农膜棚内的夜间温度，加强农膜的夜间保温性能。
为了进一步验证本优化配比和工艺的有益效果，本申请再以Mg:Al＝2.3的配比为基础，进一步验证表面处理剂与活化剂的用量对农膜性能的影响性研究。
编号 镁盐：铝盐(mol) 表面处理剂 活化剂
B1 4.6:2 1％
B2 4.6:2 2％
B3 4.6:2 3％
B4 4.6:2 4％
B5 4.6:2 5％
C1 4.6:2 3％ 1％
C2 4.6:2 3％ 3％
C3 4.6:2 3％ 4％
C4 4.6:2 3％ 5％
本申请通过对相关产品在PE制膜的应用中，进一步检验本产品在农膜中应用的性能，具体的应用性能测试：
基料：PE7042，FI＝2g/10min，水滑石添加量1％，吹膜温度190℃，薄膜厚度0.03±0.001。
透光率和雾度测试方法：按照GB/T 2410-2008规定进行。
拉伸强度和断裂伸长率测试方法：按GB/T 1040.1-2018规定进行。
红外吸收率测试方法:按照HG/T 3820-2013的规定进行，红外光谱仪在7μm～14μm和5μm～25μm波长范围内对试样进行扫描，红外吸收率按下式进行计算：
Figure BDA0003847267140000071
式中:a--对透过率曲线积分得到数值，单位为皮米(pm)；
Δλ--测定波长范围，单位为微米(μm)。
应用性能检测对比表：
Figure BDA0003847267140000072
Figure BDA0003847267140000081
从上面应用对比表可以看出，在不影响PE薄膜的拉伸强度和断裂伸长率的情况下，通过优化的表面处理和活化工艺，可以有效提高PE薄膜的透光率，降低雾度，有效提高薄膜在白天的阳光通过效率，增强光照性，夜间薄膜的高红外吸收率可以有效防止夜间膜内温度的快速降低。根据上述性能实验结果，当表面处理剂用量为2％～4％，活化剂用量为1％～4％，薄膜在具备良好透光性的情况下其红外吸收性能大幅提高。在当前的实验条件下，表面处理剂用量为3％，活化剂用量为2％的合成水滑石制备的PE薄膜具有最优的红外吸收率和雾度，即对7～14μm红外线的吸收率提高到59.10％，相对于未进行表面处理和活化产品的红外吸收率55.46％提高了约4个百分点，可见本技术方案所取得的技术效果是非常显著的。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，除非另有说明，本文中的术语“一个”、“一种”和“该”和类似指代的使用应解释为涵盖单数和复数两者；术语“包含”、“具有”、“包括”和“含有”应解释为开放式术语；本文中数值范围的叙述仅在用作单独提到落入该范围内的每个单独值的简写方法，其每个单独值均应该结合到说明书中，如同其在本文中被单独叙述一样；本文描述的所有方法可以任何合适的顺序执行。除非另外要求，否则本文提供的任何和所有实例或示例性语言的使用仅旨在更好地阐明本申请的主题，并不构成对主题范围的限制。
本文描述了本申请主题的优选实施方式，包括发明人已知的实现所要求保护主题的最佳模式，这些优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。通过本文的详细说明，本领域普通技术人员在上述优选实施方案的指导下所做的任何变型均应被认为是显而易见。因此，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，所作出的若干步骤调整、简单技术替换、改进和润饰，这些调整、替换、改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种农膜专用水滑石助剂，其对7～14μm红外辐射吸收率大于62％，粒径D100小于0.3μm，具体通过如下步骤制得：
S1.按照预设Mg：Al摩尔比为2.2～2.5的镁铝源反应物投入反应容器中与水混合；
S2.在搅拌条件下加入预定量的分散剂并混合均匀，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠或聚丙烯酸钠中至少一种；
S3.加入预配的混合碱溶液，快速搅拌反应，分散均匀后，维持pH值在9～10之间，加热温度100摄氏度，动态晶化10小时；
S4.加入预定量表面处理剂老化1小时，所述表面处理剂为硬脂酸、硬脂酸钠中至少一种，经压滤、漂洗和干燥形成初品，
S5.对初品与预定量活性剂混合活化后形成农膜专用水滑石助剂，所述活化剂为单硬脂酸甘油酯。
2.如权利要求1所述的农膜专用水滑石助剂，其特征在于，所述表面处理剂的预定量为镁铝源反应物重量的2～4％。
3.如权利要求1所述的农膜专用水滑石助剂，其特征在于，所述活化剂的预定量为镁铝源反应物重量的1～4％。
4.如权利要求1所述的农膜专用水滑石助剂，其特征在于，所述农膜专用水滑石助剂的BET值大于48m2/g。
5.一种如权利要求1至4任一所述农膜专用水滑石助剂的应用，其特征在于，其在农用聚合物薄膜中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述农用聚合物薄膜包括至少两层薄膜构成，其中一层薄膜中添加了该农膜专用水滑石助剂。
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