CN115490512A - 5g微波介质陶瓷材料及其制备方法、微波介质陶瓷器件 - Google Patents

5g微波介质陶瓷材料及其制备方法、微波介质陶瓷器件 Download PDF

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Abstract

本申请属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种5G微波介质陶瓷材料及其制备方法，以及一种微波介质陶瓷器件。其中，所述5G微波介质陶瓷材料的原料组分包括：(1‑x)MgTiO3‑xCaTiO3复合粉料和(1‑y)Li2TiO3‑yZnO复合粉料；其中，x为0.04～0.07，y为0～0.95。通过两种复合粉料的复配，降低了5G微波介质陶瓷材料的烧结温度，降低了烧结成本，使得陶瓷材料烧结更致密，提高陶瓷材料成瓷器件强度，提升材料产品器件的可靠性与稳定性，降低了陶瓷材料的成瓷密度，拓宽了陶瓷材料的介电常数，有利于微波介质波导陶瓷结构设计及尺寸布局，并降低了陶瓷材料的高低温频偏值极限值，有利于实现近零温漂。

Description

5G微波介质陶瓷材料及其制备方法、微波介质陶瓷器件
技术领域
本申请属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种5G微波介质陶瓷材料及其制备方法，以及一种微波介质陶瓷器件。
背景技术
自5G技术实际应用以来，目前正在批量使用的介质滤波器的材料是MgTiO3-CaTiO3为主体的粉料。
持续几年的应用，MgTiO3-CaTiO3材料的综合指标还不是最优的。具体地，MgTiO3-CaTiO3材料温度系数【-0.67ppm/℃(+25～+110℃)/-5.59ppm/℃(+25～-40℃)】使用在3.5G介质滤波器产品上高低温频偏值约︱1000︱KHz，高低温频偏值仍较大，难以实现近零温漂。MgTiO3-CaTiO3材料的成瓷密度ρ为3.80g/cm3，成瓷密度仍较高，难以实现其产品的轻量化。MgTiO3-CaTiO3材料产品烧结温度1355～1395℃，烧结温度相对高，增加了烧结段的整体成本。MgTiO3-CaTiO3材料介电常数19.5～21.5，可用范围窄，限制了微波介质波导陶瓷结构设计及尺寸布局。MgTiO3-CaTiO3材料制成3.5G产品器件抗弯强度150～180MPa，强度低，器件产品的可靠性低。
发明内容
本申请的目的在于提供一种5G微波介质陶瓷材料及其制备方法，以及一种微波介质陶瓷器件，旨在一定程度上解决现有微波介质陶瓷材料高低温频偏值大，成瓷密度高，烧结温度高，介电常数范围窄，强度低的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种5G微波介质陶瓷材料，所述5G微波介质陶瓷材料的原料组分包括：(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料；其中，x为0.04～0.07，y为0～0.95。
第二方面，本申请提供一种5G微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
制备(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料，其中，x为0.04～0.07；
制备(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料，其中，y为0～0.95；
将所述(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和所述(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料混合后依次进行研磨处理、添加粘结剂混合造粒、成型处理和烧结处理，得到5G微波介质陶瓷材料。
第三方面，本申请提供一种微波介质陶瓷器件，所述微波介质陶瓷器件的原料组分包括上述的5G微波介质陶瓷材料，或者上述方法制备的5G微波介质陶瓷材料。
本申请第一方面提供的5G微波介质陶瓷材料，其原料组分同时包含有(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料，其中，(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料具有较好的温度系数、温漂频偏值、成瓷密度等特性。将其与(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料复配使用，(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料起到助烧作用，能够降低烧结温度，减少了烧结时间，降低了烧结成本，并使得陶瓷材料烧结更致密，提高5G微波介质陶瓷材料成瓷器件强度，提升通讯产品器件的可靠性与稳定性，同时降低了5G微波介质陶瓷材料的成瓷密度，减轻了材料产品器件的重量，利于产品器件的轻量化。进一步地，通过两种复合粉体的复配使用，对介电常数和温度系数也有良好的可调性作用，能够有效拓宽5G微波介质陶瓷材料的介电常数，减小5G微波介质陶瓷材料的高低温频偏值极限值；并且有利于陶瓷材料粉末制成管控，提升陶瓷材料岀粉率。
本申请第二方面提供的5G微波介质陶瓷材料的制备方法，分别制备(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料，然后，将两种粉料混合研磨处理，使各组分充分混合分散混合均匀，再添加粘结剂进行混合造粒，并成型处理，然后烧结便可制成5G微波介质陶瓷材料。该5G微波介质陶瓷材料通过(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料两种原料的复配，降低了5G微波介质陶瓷材料的烧结温度，减少了烧结时间，降低了烧结成本，并使得陶瓷材料烧结更致密，提高陶瓷材料成瓷器件强度，提升材料产品器件的可靠性与稳定性；同时降低了陶瓷材料的成瓷密度，减轻了材料产品器件的重量，利于产品器件的轻量化。同时拓宽了陶瓷材料的介电常数，有利于微波介质波导陶瓷结构设计及尺寸布局；并降低了陶瓷材料的高低温频偏值极限值，有利于实现近零温漂。
本申请第三方面提供的微波介质陶瓷器件，由于该微波介质陶瓷器件的原料组分包含上述的5G微波介质陶瓷材料，该5G微波介质陶瓷材料烧结温度低，有利于节省微波介质陶瓷器件的生产成本；成瓷器件强度高，有利于提高微波介质陶瓷器件的强度，利于提升微波介质陶瓷器件的可靠性与稳定性；成瓷密度低，有利于微波介质陶瓷器件实现轻量化；介电常数范围宽，有利于微波介质波导陶瓷器件结构设计及尺寸布局；高低温频偏值小于︱500︱KHz实现近零温漂，可满足温漂系数要求更高的5G介质滤波器产品。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的5G微波介质陶瓷材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请说明书实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请说明书实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请说明书实施例公开的范围之内。具体地，本申请说明书实施例中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种5G微波介质陶瓷材料，该5G微波介质陶瓷材料的原料组分包括：(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料；其中，x为0.04～0.07，y为0～0.95。
本申请实施例第一方面提供的5G微波介质陶瓷材料，其原料组分同时包含有(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料，其中，(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料具有较好的温度系数、温漂频偏值、成瓷密度等特性。将其与(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料复配使用，(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料起到助烧作用，能够降低烧结温度，减少了烧结时间，降低了烧结成本，并使得陶瓷材料烧结更致密，提高5G微波介质陶瓷材料成瓷器件强度，提升通讯产品器件的可靠性与稳定性，同时降低5G了微波介质陶瓷材料的成瓷密度，减轻了材料产品器件的重量，利于产品器件的轻量化。进一步地，通过两种复合粉体的复配使用，对介电常数和温度系数也有良好的可调性作用，能够有效拓宽5G微波介质陶瓷材料的介电常数，减小5G微波介质陶瓷材料的高低温频偏值极限值；并且有利于陶瓷材料粉末制成管控，提升陶瓷材料岀粉率。
在一些实施例中，(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料的质量比为(1～1.5)：(1.5～1)；两种复合粉料的该复配比例，能够同时确保5G微波介质陶瓷材料的成瓷密度、高低温频偏值、强度、烧结温度、温度系数、介电常数等性能。在一些具体实施例中，(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料的质量比包括但不限于1:1.5、1:1、1.5:1等。
在一些实施例中，(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料中y为0.1～0.9。本申请实施例(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料中适量掺杂氧化锌，有利于调节(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料的温度系数、温漂频偏值、成瓷密度、烧结温度等性能。
在一些具体实施例中，(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料中y的取值包括但不限于0.1、0.25、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9等。
在一些具体实施例中，(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料中x的取值包括但不限于0.04、0.05、0.06、0.07等。
在一些实施例中，5G微波介质陶瓷材料的高低温频偏值小于︱500︱KHz，成瓷密度小于3.6g/cm3，烧结温度为1220～1360℃，强度为200～220MPa，介电常数为18.5～21.5。
本申请实施例5G微波介质陶瓷材料，通过(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料两种原料粉体的复配，一方面，使烧结温度从(1-x)MgTiO3-xCaTiO3器件的1355～1395℃、(1-y)Li2TiO3-yZnO器件的1345～1385℃，降低至5G微波介质陶瓷材料的1220～1260℃，提高烧结效率，降低了生产成本；而且陶瓷材料烧结时更致密，陶瓷材料制成成瓷器件后强度高，抗弯强度从(1-x)MgTiO3-xCaTiO3器件的150～180MPa，提高至5G微波介质陶瓷材料产品器件的200～220MPa，复合材料强度的提升保证器件产品的可靠性和稳定性。另一方面，使介电常数从(1-x)MgTiO3-xCaTiO3器件的18.5～20.5、(1-y)Li2TiO3-yZnO器件的19.5～21.5，调整至5G微波介质陶瓷材料产品器件的18.5～21.5，拓宽了介电常数的范围，宽的介电常数设计范围，更有利于微波介质波导陶瓷结构设计及尺寸布局。再一方面，使温度系数从(1-x)MgTiO3-xCaTiO3器件的【-0.67ppm/℃(+25～+110℃)/-5.59ppm/℃(+25～-40℃)】、(1-y)Li2TiO3-yZnO器件的【-0.67ppm/℃(+25～+110℃)/-3.39ppm/℃(+25～-40℃)】，调整至5G微波介质陶瓷材料产品器件的【-0.62ppm/℃(+25～+110℃)/-3.85ppm/℃(+25～-40℃)】，降低了高低温频偏值，高低温频偏小于︱500︱KHz，实现近零温漂，满足温漂系数要求更高的5G介质滤波器产品。并且，降低了成瓷密度，成瓷密度从(1-x)MgTiO3-xCaTiO3材料的ρ＝3.80g/cm3左右，降低至5G微波介质陶瓷材料的ρ＝3.50g/cm3左右，密度降低后产品重量得到减轻约5％～8％，实现产品的轻量化。
本申请实施例提供的5G微波介质陶瓷材料可通过以下实施例方法制得。
如附图1所示，本申请实施例第二方面提供一种5G微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S10.制备(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料，其中，x为0.04～0.07；
S20.制备(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料，其中，y为0～0.95；
S30.将(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料混合后依次进行研磨处理、添加粘结剂混合造粒、成型处理和烧结处理，得到5G微波介质陶瓷材料。
本申请实施例第二方面提供的5G微波介质陶瓷材料的制备方法，分别制备(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料，然后，将两种粉料混合研磨处理，使各组分充分混合分散混合均匀，再添加粘结剂进行混合造粒，并成型处理，然后烧结便可制成5G微波介质陶瓷材料。该5G微波介质陶瓷材料通过(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料两种原料的复配，降低了5G微波介质陶瓷材料的烧结温度，减少了烧结时间，降低了烧结成本，并使得陶瓷材料烧结更致密，提高陶瓷材料成瓷器件强度，提升材料产品器件的可靠性与稳定性；同时降低了陶瓷材料的成瓷密度，减轻了材料产品器件的重量，利于产品器件的轻量化。同时拓宽了陶瓷材料的介电常数，有利于微波介质波导陶瓷结构设计及尺寸布局；并降低了陶瓷材料的高低温频偏值极限值，有利于实现近零温漂。
在一些实施例中，上述步骤S10中，制备(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料包括步骤：
S11.按(1-x)MgTiO3-xCaTiO3中金属元素的化学计量比，获取氧化镁、二氧化钛和碳酸钙。
S12.将氧化镁、二氧化钛和碳酸钙混合后，进行第一研磨处理，干燥、粉碎和过筛，得到第一混合粉料；
S13.对第一混合粉料进行第一煅烧处理，得到(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料。
本申请实施例采用高温固态反应合成技术制备(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料，并通过优化混合/研磨处理、煅烧处理等工艺参数，制备高质量的(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料。
在一些实施例中，上述步骤S11中，氧化镁、二氧化钛以及碳酸钙原料组分，采用纯度不低于99％的材料，避免引入杂质成分，提高产品纯度。
在一些实施例中，获取氧化镁、二氧化钛和碳酸钙后，将各原材料置于100～150℃的烘箱中烘10～20小时。
在一些实施例中，上述步骤S12中，第一研磨处理的条件包括：在料、球和水的质量比为1：(3～4)：(1.6～2.2)，球磨机转速为250～350r/min的条件下球磨4～6小时，该研磨处理条件能够使氧化镁、二氧化钛和碳酸钙原料组分充分混合均匀，形成混合浆料。
在一些具体实施例中，将氧化镁、二氧化钛和碳酸钙混合后，在料、球和水的质量比为1：(3～4)：(1.6～2.2)，球磨机转速为250～350r/min的条件下球磨4～6小时后，使各原料组分充分混合研磨形成混合浆料，然后将料浆转移至100～150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到第一混合粉料。
在一些实施例中，上述步骤S13中，对第一混合粉料进行第一煅烧处理包括步骤：将第一混合粉料在温度为900～1100℃的条件下煅烧4～6小时，得到煅烧粉末，即(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料。
在一些实施例中，上述步骤S20中，制备(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料包括步骤：
S21.按(1-y)Li2TiO3-yZnO中金属元素的化学计量比，获取碳酸锂、二氧化钛和氧化锌；
S22.将碳酸锂、二氧化钛和氧化锌混合后，进行第二研磨处理，干燥、粉碎和过筛，得到第二混合粉料；
S23.对第二混合粉料进行第二煅烧处理，得到(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料。
本申请实施例采用高温固态反应合成技术制备(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料，并通过优化混合/研磨处理、煅烧处理等工艺参数，制备高质量的(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料。
在一些实施例中，上述步骤S21中，碳酸锂、二氧化钛和氧化锌原料组分，采用纯度不低于99％的材料，避免引入杂质成分，提高产品纯度。
在一些实施例中，获取碳酸锂、二氧化钛和氧化锌后，将各原材料置于100～150℃的烘箱中烘10～20小时。
在一些实施例中，上述步骤S22中，第二研磨处理的条件包括：在料、球和水的质量比为1：(3～4)：(1.4～1.8)，球磨机转速为250～350r/min的条件下球磨4～6小时，该研磨处理条件能够使碳酸锂、二氧化钛和氧化锌原料组分充分混合均匀，形成混合浆料。
在一些具体实施例中，将碳酸锂、二氧化钛和氧化锌混合后，在料、球和水的质量比为1：(3～4)：(1.4～1.8)，球磨机转速为250～350r/min的条件下球磨4～6小时后，使各原料组分充分混合研磨形成混合浆料，然后将料浆转移至100～150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到第二混合粉料。
在一些实施例中，上述步骤S13中，对第二混合粉料进行第二煅烧处理包括步骤：将第二混合粉料在温度为900～1100℃的条件下煅烧4～6小时，得到煅烧粉末，即(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料。
在一些实施例中，第一煅烧处理和第二煅烧处理的条件分别包括：在温度为900～1100℃的条件下煅烧4～6小时。
在一些实施例中，上述步骤S30中，(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料的混合质量比为(1～1.5)：(1.5～1)；该复配比例，对5G微波介质陶瓷材料的介电常数和温度系数有良好的可调性作用，有利于粉末制成管控，提升岀粉率。能够同时确保5G微波介质陶瓷材料的成瓷密度、高低温频偏值、强度、烧结温度、温度系数、介电常数等性能。
在一些实施例中，研磨处理包括步骤：将(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料的混合粉料添加到球磨罐中，并添加混合粉料6～8wt‰的分散剂，加入分散剂增加球磨中的分散效果，提升球磨效率。在料、球和水质量比为1：(3～4)：(0.7～1)，装填量为50～70％(即料球水在球磨罐中的总体积占球磨罐内腔体积的50～70％)的条件下，转速为250～350r/min的条件下，球磨4～6小时，程序可以设定为连续运转，使粉料充分混合研磨均匀，形成研磨混合后的球磨浆料，然后对球磨浆料进行干燥处理，粉碎，过筛，得到研磨产物。
在一些实施例中，干燥处理的温度条件为100～150℃，时长为10～20小时。在一些实施例中，过筛的筛网为120～160目。在一些具体实施例中，将球磨浆料转移至100～150℃的鼓风干燥箱内进行干燥10～20h，待粉料彻底干燥透后取出，在研钵内进行粉碎，粉碎后过120～160目的筛网，过下120～160目以下的筛的粉末再次倒入研钵内备用。此步是让粉末颗粒尺寸保持在一定范围内。
在一些实施例中，分散剂包括聚丙烯酸铵盐分散剂1124、聚羧酸铵盐类分散剂5020、CERAMO D-134分散剂中的至少一种；在复合粉料研磨处理过程中添加混合粉料6～8wt‰的这些分散剂，均能够提高各粉料的分散混合均匀性。其添加量同时确保了各粉料的分散混合性能，以及陶瓷材料的物化性能。
在一些实施例中，粘结剂选自聚乙烯醇PVA，能够提高各组分之间的粘接性能，有利于粉料成型制成器件产品。
在一些实施例中，粘结剂的添加量为研磨处理的产物的15～20wt％，粘结剂的该添加量既确保了粉料之间的结合成型性能，又避免添加过多影响陶瓷材料的物化性能。在一些具体实施例中，粘结剂的添加量为研磨处理的产物的15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％等。
在一些实施例中，在研磨处理的过程中也可以添加聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇20000等塑化剂，改善陶瓷材料的性能，降低生产成本，提高生产效益。
在一些实施例中，(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料中y为0.1～0.9；
在一些实施例中，混合造粒包括步骤：将研磨处理的产物与粘结剂混合后，制成粒径为70～130μm的颗粒。在一些具体实施例中，将粘结剂分多次与研磨处理的产物进行混合，研钵棒反复的在研钵内研磨粉末，一直到粘结剂与粉末完全均匀的融合在一起，并形成饱满的圆形颗粒，造好粒的粉料再次分别过120目、200目的筛网，并选取120～200目之间造粒的粉末颗粒，即得到粒径为70～130μm的颗粒。
在一些实施例中，成型处理包括步骤：将混合造粒的产物压制成片径为12～15mm的圆片。
在一些实施例中，烧结处理的温度为1220～1260℃，时长为2～4小时。通过(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料复配后，降低了陶瓷粉料的烧结温度，在温度为1220～1260℃的条件下便可达到烧结目的。
在一些具体实施例中，将混合造粒的产物压制成片径为12～15mm的小圆片，选取锆板作为承烧板，将小圆片放置到锆板上，一起转移至高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1220～1260℃，同步放置测温块进行炉膛温度监测，待烧结完成后，温度降至室温取出成瓷后样品，即得到5G微波介质陶瓷材料。
本申请实施例第三方面提供一种微波介质陶瓷器件，该微波介质陶瓷器件的原料组分包括上述的5G微波介质陶瓷材料，或者上述方法制备的5G微波介质陶瓷材料。
本申请实施例第三方面提供的微波介质陶瓷器件，由于该微波介质陶瓷器件的原料组分包含上述的5G微波介质陶瓷材料，该5G微波介质陶瓷材料烧结温度低，有利于节省微波介质陶瓷器件的生产成本；成瓷器件强度高，有利于提高微波介质陶瓷器件的强度，利于提升微波介质陶瓷器件的可靠性与稳定性；成瓷密度低，有利于微波介质陶瓷器件实现轻量化；介电常数范围宽，有利于微波介质波导陶瓷器件结构设计及尺寸布局；高低温频偏值小于︱500︱KHz实现近零温漂，可满足温漂系数要求更高的5G介质滤波器产品。
为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本申请实施例5G微波介质陶瓷材料及其制备方法、微波介质陶瓷器件的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种5G微波介质陶瓷材料，其原料包括：质量比为1:1的0.95MgTiO3-0.05CaTiO3复合粉料和0.75Li2TiO3-0.25ZnO复合粉料。
其制备包括步骤：
1、制备0.95MgTiO3-0.05CaTiO3复合粉料：
①按0.95MgTiO3-0.05CaTiO3的化学计量比，争取纯度都在99％以上的氧化镁、二氧化钛和碳酸钙，分别置于120℃烘箱中烘16h待用；
②将干燥好的氧化镁、二氧化钛和碳酸钙转移至聚氨酯球磨罐中进行一次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3.5：1.8，球磨机转速为300r/min，球磨时长为5h；
③将球磨后的料浆转移至150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到混合粉末；
④将混合粉末于1050℃高温炉中煅烧4h，得到0.95MgTiO3-0.05CaTiO3复合粉料；
2、制备0.75Li2TiO3-0.25ZnO复合粉料：
①按0.75Li2TiO3-0.25ZnO的化学计量比，争取纯度都在99％以上的碳酸锂、二氧化钛和氧化锌，分别置于120℃烘箱中烘16h待用；
②将干燥好的碳酸锂、二氧化钛以及氧化锌转移至聚氨酯球磨罐中进行一次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3.5：1.6，球磨机转速为300r/min，球磨时长为5h；
③将球磨后的料浆转移至150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到混合粉末；
④将混合粉末于1050℃高温炉中煅烧4h，得到0.75Li2TiO3-0.25ZnO复合粉料；
3、按质量比为1:1将0.95MgTiO3-0.05CaTiO3复合粉料和0.75Li2TiO3-0.25ZnO复合粉料混合后，放入1L的聚氨酯球磨罐内，加入混合料质量6wt‰～8wt‰的聚丙烯酸铵盐分散剂1124，控制料：球：去离子水质量比＝1：3.5：0.8，且罐内料、球、水的总体积不得超过罐内体积的2/3。装置到行星球磨机上球磨机转速为300r/min，球磨4h，程序设定为连续运转。球磨时间完成后，将球磨好的浆料倒入搪瓷盘内，放到150℃的鼓风干燥箱内进行干燥16h,待粉料彻底干燥透后取出，在研钵内进行粉碎，粉碎后过120目的筛网。过下筛的粉末再次倒入研钵内，将筛粉质量15wt％的PVA分多次加入到粉末中，研钵棒反复的在研钵内研磨粉末，一直到胶水与粉末完全均匀的融合在一起，并形成饱满的圆形颗粒，造好粒的粉料再分别过120目和200目的筛网，并选取120～200目之间造粒的粉末颗粒，压制成型为12～15mm的一个实心小圆片，选取锆板作为承烧板，将小圆片放置到锆板上，一起移至到高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1220℃，烧结时间为4小时，得到5G微波介质陶瓷材料。
实施例2
一种5G微波介质陶瓷材料，其原料包括：质量比为1:1.5的0.95MgTiO3-0.05CaTiO3复合粉料和0.75Li2TiO3-0.25ZnO复合粉料。
其制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种5G微波介质陶瓷材料，其原料包括：质量比为1.5:1的0.95MgTiO3-0.05CaTiO3复合粉料和0.75Li2TiO3-0.25ZnO复合粉料。
其制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种5G微波介质陶瓷材料，包括0.95MgTiO3-0.05CaTiO3。
其制备包括步骤：
①按0.95MgTiO3-0.05CaTiO3的化学计量比，争取纯度都在99％以上的氧化镁、二氧化钛和碳酸钙，分别置于150℃烘箱中烘16h待用；
②将干燥好的氧化镁、二氧化钛和碳酸钙转移至聚氨酯球磨罐中进行一次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3.5：1.8，球磨机转速为300r/min，球磨时长为5h；
③将球磨后的料浆转移至150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到混合粉末；
④将混合粉末于1050℃高温炉中煅烧4h，得到0.95MgTiO3-0.05CaTiO3复合粉料；
⑤将煅烧后的粉末转移至聚氨酯球磨罐中进行二次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3.5：1，球磨机转速为350r/min，时间为4h后，将料浆转移至150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到单相粉末；
⑥在粉末中加入粉末质量15wt％PVA粘接剂、聚乙二醇400塑化剂后均匀混合搅拌，再经造粒、干压成型后在高温炉中烧结，烧结温度为1355℃，保温时间为4h，即制成0.95MgTiO3-0.05CaTiO3的5G微波介质陶瓷材料。
对比例2
一种5G微波介质陶瓷材料，包括0.75Li2TiO3-0.25ZnO。
其制备包括步骤：
①按0.75Li2TiO3-0.25ZnO的化学计量比，争取纯度都在99％以上的碳酸锂、二氧化钛和氧化锌，分别置于150℃烘箱中烘16h待用；
②将干燥好的碳酸锂、二氧化钛以及氧化锌转移至聚氨酯球磨罐中进行一次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3.5：1.6，球磨机转速为300r/min，球磨时长为5h；
③将球磨后的料浆转移至150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到混合粉末；
④将混合粉末于1050℃高温炉中煅烧4h，得到0.75Li2TiO3-0.25ZnO复合粉料；
⑤将煅烧后的粉末转移至聚氨酯球磨罐中进行二次湿磨，其中料：球：去离子水质量比＝1：3.5：0.8，球磨机转速为300r/min，时间为4h后，将料浆转移至150℃烘箱中烘干，再经粉碎、过筛得到单相粉末；
⑥在粉末中加入粉末质量15wt％PVA粘接剂、聚乙二醇400塑化剂后均匀混合搅拌，再经造粒、干压成型后在高温炉中烧结，烧结温度为1345℃，保温时间为4h，即制成0.75Li2TiO3-0.25ZnO的5G微波介质陶瓷材料。
进一步的，为了验证本申请实施例，对实施例和对比例制备的5G微波介质陶瓷材料分别取四个样品进行平行测试，对品质因数qf值、温度系数、介电常数、成瓷密度、温漂等性能分别进行了测试，测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003852931030000151
Figure BDA0003852931030000161
Figure BDA0003852931030000171
由上述表1测试结果可知，对比例1制备的0.95MgTiO3-0.05CaTiO3 5G微波介质陶瓷材料的温度系数【-0.45ppm/℃(+25～+110℃)/-5.51ppm/℃(+25～-40℃)】，高低温频偏值大，成瓷密度ρ为3.80g/cm3，成瓷密度较高，介电常数19.85～19.86，可用范围窄，且烧结温度较高为1355～1395℃。对比例2制备的0.75Li2TiO3-0.25ZnO 5G微波介质陶瓷材料的温度系数【-0.65ppm/℃(+25～+110℃)/-3.50ppm/℃(+25～-40℃)】，高低温频偏值大，成瓷密度ρ为3.25g/cm3，成瓷密度较高，介电常数19.05～19.06，可用范围窄，且烧结温度较高为1345～1385℃。
而本申请实施例1～3制备的包含0.95MgTiO3-0.05CaTiO3和0.75Li2TiO3-0.25ZnO5G微波介质陶瓷材料，通过两种复合粉体复合，使得5G微波介质陶瓷材料温度系数【-0.62ppm/℃(+25～+110℃)/-3.85ppm/℃(+25～-40℃)】，使用在3.5G介质滤波器产品上高低温频偏值小于︱500︱KHz，实现近零温漂。成瓷密度ρ降低至3.50g/cm3，相对于对比例1重量减轻约5％～7％，实现其产品的轻量化。介电常数为18.5～21.5，相对于对比例1材料具有超宽的介电常数设计范围，更有利于微波介质波导陶瓷结构设计及尺寸布局。产品器件抗弯强度达到200～220MPa，提升并保证器件产品的可靠性。并且，烧结温度降低至1220～1260℃，烧结温度得到降低，缩短了烧结时间，降低了烧结段的整体成本。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种5G微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述5G微波介质陶瓷材料的原料组分包括：(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料；其中，x为0.04～0.07，y为0～0.95。
2.如权利要求1所述的5G微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和所述(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料的质量比为(1～1.5)：(1.5～1)；
和/或，所述(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料中y为0.1～0.9。
3.如权利要求1或2所述的5G微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述5G微波介质陶瓷材料的高低温频偏值小于︱500︱KHz，成瓷密度小于3.6g/cm3，烧结温度为1220～1360℃，强度为200～220MPa，介电常数为18.5～21.5。
4.一种5G微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料，其中，x为0.04～0.07；
制备(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料，其中，y为0～0.95；
将所述(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和所述(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料混合后依次进行研磨处理、添加粘结剂混合造粒、成型处理和烧结处理，得到5G微波介质陶瓷材料。
5.如权利要求4所述的5G微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和所述(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料的混合质量比为(1～1.5)：(1.5～1)；
和/或，所述粘结剂选自聚乙烯醇；
和/或，所述(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料中y为0.1～0.9；
和/或，所述粘结剂的添加量为所述研磨处理的产物的15～20wt％。
6.如权利要求4或5所述的5G微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述研磨处理包括步骤：将所述(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料和所述(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料混合后的混合粉料添加到球磨罐中，并添加所述混合粉料6～8wt‰的分散剂，在料、球和水质量比为1：(3～4)：(0.7～1)，装填量为50～70％，转速为250～350r/min的条件下，球磨4～6小时，对球磨后的球磨浆料进行干燥处理，粉碎，过筛，得到研磨产物；
和/或，所述混合造粒包括步骤：将所述研磨处理的产物与所述粘结剂混合后，制成粒径为70～130μm的颗粒；
和/或，所述成型处理包括步骤：将所述混合造粒的产物压制成片径为12～15mm的圆片；
和/或，所述烧结处理的温度为1220～1260℃，时长为2～4小时。
7.如权利要求6所述的5G微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括聚丙烯酸铵盐分散剂1124、聚羧酸铵盐类分散剂5020、CERAMO D-134分散剂中的至少一种；
和/或，所述干燥处理的温度条件为100～150℃，时长为10～20小时；
和/或，所述过筛的筛网为120～160目。
8.如权利要求4、5或7任一项所述的5G微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，制备所述(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料包括步骤：
按所述(1-x)MgTiO3-xCaTiO3中金属元素的化学计量比，获取氧化镁、二氧化钛和碳酸钙；
将所述氧化镁、所述二氧化钛和所述碳酸钙混合后，进行第一研磨处理，干燥、粉碎和过筛，得到第一混合粉料；
对所述第一混合粉料进行第一煅烧处理，得到所述(1-x)MgTiO3-xCaTiO3复合粉料；
和/或，制备所述(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料包括步骤：
按所述(1-y)Li2TiO3-yZnO中金属元素的化学计量比，获取碳酸锂、二氧化钛和氧化锌；
将所述碳酸锂、所述二氧化钛和所述氧化锌混合后，进行第二研磨处理，干燥、粉碎和过筛，得到第二混合粉料；
对所述第二混合粉料进行第二煅烧处理，得到所述(1-y)Li2TiO3-yZnO复合粉料。
9.如权利要求8所述的5G微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第一研磨处理的条件包括：在料、球和水的质量比为1：(3～4)：(1.6～2.2)，球磨机转速为250～350r/min的条件下球磨4～6小时；
和/或，所述第二研磨处理的条件包括：在料、球和水的质量比为1：(3～4)：(1.4～1.8)，球磨机转速为250～350r/min的条件下球磨4～6小时；
和/或，所述第一煅烧处理和所述第二煅烧处理的条件分别包括：在温度为900～1100℃的条件下煅烧4～6小时。
10.一种微波介质陶瓷器件，其特征在于，所述微波介质陶瓷器件的原料组分包括如权利要求1～3任一项所述的5G微波介质陶瓷材料，或者如权利要求4～9任一项所述方法制备的5G微波介质陶瓷材料。
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